KR100455667B1 - 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물에 관한 것으로서, 폴리아릴렌 설파이드와 폴리아마이드를 주성분으로 하며, 유리 섬유와 함께 스티렌을 함유한 에틸렌-부틸렌 블록 공중합체를 사용함으로써, 충격 강도의 개선은 물론 인성과 유동성도 개선되어 사출 성형성을 향상시킬 뿐만 아니라 성형품의 외관을 향상시키는 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물이 제공된다.

Description

폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물
[산업상이용분야]
본 발명은 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리아릴렌 설파이드 수지와 폴리아마이드 수지를 주성분으로 하고 섬유상 충전제와 충격 보강제를 첨가함으로써 기계적 강도 및 인성을 보강하고 사출 성형성을 향상시킬 뿐만 아니라 성형품의 외관을 향상시키는 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물에 관한 것이다.
[종래 기술]
일반적으로 폴리아릴렌 설파이드 수지는 내열성이 뛰어나고, 대부분의 용제에 대하여 내화학성을 가지며, 다른 열가소성 수지에 비하여 치수 안정성이 우수하기 때문에 자동차, 전기, 전자 부품 뿐만 아니라 정밀 사출이 요구되는 커넥터, 보빈류, 기어에 이르기까지 다양한 산업 분야에 적용이 가능하다.
그러나 최근 자동차 부품 등에 그 사용 범위가 확대됨에 따라 높은 기계적 강도가 요구되고 있다.
그런데 폴리아릴렌 설파이드 수지는 그 특유의 내열성과 내약품성 등의 우수한 특성(유리섬유를 보강한 일반적인 경우)에도 불구하고 충격시의 강도가 낮고 인성이 없는 결점이 있다.
이러한 점을 개선하기 위하여 다른 내열성 폴리머들과 혼합하거나 고무 성분을 첨가하는 방법이 제시되고 있는데, 예를 들면, 대한민국 특허 공고 제 94-11170호에는 폴리아마이드 수지, 알콕시실란, 유리섬유 등을 폴리아릴렌 설파이드 수지에 용융 혼합시키는 방법이 제시되어 있으며, 일본 특허 공개 63-69832에는 폴리아마이드 수지와 섬유강화 조성물, 일본 특허 공개 평 3-37262에는 α,β-불포화카본산 알킬에스테르에 말레인산을 함유한 에틸렌공중합체 혹은 에폭시기를 함유한 올레핀계 공중합체 혹은 아이오노마 수지 가운데서 선택된 충격 보강제를 함유한 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물에 대한 방법이 제시되어 있다.
그러나 상기의 경우에는 충격 강도는 현저히 개선될 수 있으나, 인성이 부족하거나 유동성에 영향을 미치기 때문에 폴리아릴렌 설파이드가 가지고 있는 고유의 우수한 유동성을 이용한 성형품을 얻을 수 없다.
한편, 폴리아릴렌 설파이드 수지는 단독으로 사용하면 내화학성과 난연성이 좋은 반면, 내열성과 기계적 강도가 부족하기 때문에 수지의 성능을 개선하기 위하여 섬유상 충전제를 첨가하는 것이 일반적이다.
이와 관련하여 미국 특허 제 4680326호, 대한민국 특허 공고 제 90-912호에는 폴리아릴렌 설파이드 수지에 유리 섬유를 첨가하여 강도 및 전기적 특성 등을 개량하는 방법이 시도되었으나 충격 강도를 개선시키는 데는 한계가 있다. 또한, 충격 강도의 개선을 위하여 사용되는 고무 성분은 단독으로 첨가될 경우 폴리아릴렌 설파이드의 용융 혼합 및 성형시의 높은 공정 온도로 인하여 분해되는 등의 문제점이 있다.
이러한 점을 개선하기 위하여 본 발명자들은 폴리아릴렌 설파이드와 폴리아마이드를 주성분으로 하며, 유리 섬유와 함께 스티렌을 함유한 에틸렌-부틸렌 블록 공중합체를 사용함으로써 충격 강도의 개선은 물론 인성과 유동성도 개선된다는 사실을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 폴리아릴렌 설파이드와 폴리아마이드를 주성분으로 하며, 섬유상 충전제와 함께 에틸렌-부틸렌 블록 공중합체를 사용함으로써 충격 강도의 개선은 물론 인성과 유동성도 개선시키는 것이다.
상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 폴리아릴렌 설파이드 수지와 폴리아마이드 수지와 섬유상 충전제 및 에틸렌-부틸렌 블록 공중합체를 포함하는 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 폴리아릴렌 설파이드 수지는 방향족 단량체 중 둘 이상을 공중합한 것으로 p-페닐렌 설파이드 반복 단위 80몰 %이상으로 이루어진 것이 바람직하며, 상기 폴리아마이드 수지는 나이론 6 및/또는 나이론 66 인 것이 바람직하다.
또한 상기 섬유상 충전제는 표면처리된 섬유상 충전제인 3-글리시드옥시프로필 트리메톡시실란, 3-머캡토프로필 트리메톡시실란, 3-(디에틸아미노)프로필 트리메톡시실란 및 3-엔-(트리메톡시실릴프로필)폴리에틸렌이민으로 이루어진 군에서 선택되는 섬유상 충전제인 것이 바람직하다.
상기 에틸렌-부틸렌 블록 공중합체는 스티렌을 함유하는 에틸렌-부틸렌 블록 공중합체인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 폴리아릴렌 설파이드 수지는 20 내지 70 중량부, 폴리아마이드 수지는 20 내지 40 중량부, 섬유상 충전제는 20 내지 50 중량부, 에틸렌-부틸렌 블록 공중합체는 1 내지 20 중량부인 것이 바람직하다.
[대표적인 실시예]
교반기, 탈수탕이 부착된 가압 반응기에 황화나트륨, N-메틸피롤리돈(이하, NMP라 함)을 투입하고 질소 치환하였다. 질소 기류하에 가압 반응기의 내용물을 승온하고 160℃에서 1시간 가열한 후에 계속하여 205℃ 까지 승온하여 증류함으로써 물과 NMP를 유출시켰다. 가압 반응기의 내부 온도를 170로 냉각 한 후에, p-디클로로벤젠을 NMP에 용해시킨 용액을 상기의 탈수물에 첨가하고 가압 반응기를 밀폐하고 250℃로 승온해서 3시간 중합을 행하였다.
이 때 반응 압력은 5.0kg.f/㎠ 이었다. 반응 종료 후 실온 부근 까지 냉각한 다음 덮개를 열고 슬러리 형상의 반응생성물을 꺼내고 이것을 물로 2회 세정하고 진공 속에서 온도 120℃로 건조하였다. 얻어진 폴리아릴렌 설파이드의 고유 점도는 0.18, 용융 지수 360g/10분 이었다. 상기에서 얻어진 폴리아릴렌 설파이드 분말을 가열로에서 250℃로 약 6시간 열처리하여용융 지수 20-400g/10분인 갈색의 폴리아릴렌 설파이드 분말을 얻었다. 상기에서 고유점도는 1-클로로나프탈렌을 용매로 하여 205℃, 0.4g/ℓ의 농도에서 측정하였으며, 용융 지수는 305℃, 2160g의 하중에서 측정한 값이다.
폴리아릴렌 설파이드 수지에 폴리아마이드 수지와 섬유상 충전제를 첨가하면, 성형시 유동성과 기계적 강도 특히 충격 강도가 개선되고, 또한 우수한 외관의 성형품도 얻을 수는 있으나 다른 부품과의 조립시 깨어지는 단점이 있다. 본 발명은 이러한 점을 개선하기 위하여 에틸렌-부틸렌계 블록 공중합체을 첨가함으로써 인성을 개선시킨 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물에 관한 것으로서, 본 발명에 사용되는 폴리아릴렌 설파이드 수지는 방향족 단량체 중 둘 이상을 공중합한 것으로 p-페닐렌 설파이드 반복 단위 80몰 % 이상으로 이루어진 공중합체를 사용하는 것이 바람직하다.
상기와 같은 폴리아릴렌 설파이드 기본 수지는 공지의 방법 예를 들면, 대한민국 특허 공개 제 93-6072호에 의해 제조된 것 등을 사용하되 1-클로로나프탈렌을 용매로 205℃에서 극한점도 0.18-0.21, 용융 지수(MI, melt index)가 305℃, 2160g의 하중에서 20-400g/10분인 수지를 사용하는 것이 바람직한데, 여기서 MI가 20g/10분 미만인 경우 혼화성 및 사출공정상 어려움이 따르고 400g/10분을 초과하면 강도 저하 등의 문제가 있다.
또한, 주성분으로 사용되는 폴리아마이드 수지는 공지의 방법으로 제조된 나이론 6와 나이론 66이 바람직하다.
섬유상 충전제는 우수한 기계적 강도와 내열성을 부여하기 위해 첨가되는 것으로서, 본 발명에서는 유리 섬유, 탄소 섬유 등을 사용하는 것이 바람직하고, 이 가운데 가장 바람직한 것은 유리 섬유를 사용하는 것이다. 이러한 섬유 충전제를 총 중량 기준으로 그의 함량이 30 중량부 미만일 경우에는 목적하는 기계적 강도를 얻을 수 없고, 50 중량부를 초과하면 오히려 보강 효과가 떨어지고 성형성이 나빠진다. 상기 섬유상 충전제에 있어서, 표면 처리제로 처리된 것을 사용하면 섬유상 충전제와 수지와의 접착성이 좋아질 뿐아니라 물에 대한 저항성과 열팽창 계수 등의 물성이 더욱 향상된 제품의 수득이 가능하다. 표면처리된 섬유상 충전제로는 3-글리시드옥시프로필 트리메톡시실란, 3-머캡토프로필 트리메톡시실란, 3-(디에틸아미노)프로필 트리메톡시실란 및 3-엔-(트리메톡시실릴프로필)폴리에틸렌이민 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명에서 필수 성분으로 사용되는 에틸렌-부틸렌 블록 공중합체는 폴리스티렌을 함유하는 폴리스티렌계 에틸렌-부틸렌 블록 공중합체가 바람직하다. 이러한 스티렌을 함유한 에틸렌-부틸렌계 블록 공중합체의 첨가량은 1 내지 20 중량부, 더욱 바람직하게는 3 내지 10 중량부로서, 첨가량이 3 중량부 미만이면 원하는 정도의 충격 강도 보강 효과를 얻을 수 없고, 20 중량부를 초과하면 오히려 기계적 강도가 저하되는 문제가 있다.
본 발명에서는 상기 성분이외에 공정 중 발생하는 열분해를 방지하기 위한 열안정제, 기타 안료, 이형제, 윤활제 및 핵제 등을 사용할 수 있다.
다음은 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
제조예: 폴리아릴렌 설파이드 수지의 제조
교반기, 탈수탕이 부착된 내용적 1.7ℓ의 가압 반응기에 황화나트륨 255.9g, N-메틸피롤리돈(이하, NMP라 함) 500㎖를 투입하고 질소 치환하였다. 질소 기류하에 가압 반응기의 내용물을 승온하고 160℃에서 1시간 가열한 후에 계속하여 205℃ 까지 승온하여 증류함으로써 물 75g과 NMP 8g을 유출시켰다. 가압 반응기의 내부 온도를 170로 냉각 한 후에, p-디클로로벤젠을 NMP 300㎖에 용해시킨 용액을 상기의 탈수물에 첨가하고 가압 반응기를 밀폐하고 250℃로 승온해서 3시간 중합을 행하였다.
이 때 반응 압력은 5.0kg.f/㎠ 이었다. 반응 종료 후 실온 부근 까지 냉각한 다음 덮개를 열고 슬러리 형상의 반응생성물을 꺼내고 이것을 2ℓ의 물로 2회 세정하고 진공 속에서 온도 120℃로 건조하였다. 얻어진 폴리아릴렌 설파이드의 고유 점도는 0.18, 용융 지수 360g/10분 이었다. 상기에서 얻어진 폴리아릴렌 설파이드 분말을 가열로에서 250℃로 약 6시간 열처리하여용융 지수 20-400g/10분인 갈색의 폴리아릴렌 설파이드 분말을 얻었다. 상기에서 고유점도는 1-클로로나프탈렌을 용매로 하여 205℃, 0.4g/ℓ의 농도에서 측정하였으며, 용융 지수는 305℃, 2160g의 하중에서 측정한 값이다.
실시예 1-4
상기 제조예에 의해 제조된 폴리아릴렌 설파이드 수지에 폴리아마이드 수지와 에틸렌-부틸렌 블록 공중합체를 표 1에 표시된 함량에 따라 실린더 온도 290-300℃의 이축 혼련 압출기에서 유리 섬유와 함께 용융 혼합시켜 펠렛화하였다. 얻어진 펠렛을 금형 온도 130-150℃, 실린더 온도 290-300℃의 성형기를 이용하여 필요한 모양의 시편을 제조하였다. 인장강도, 인장신률, 충격강도 및 용융지수의 물성특성은 하기의 실험예에 따라 측정하였으며 그 결과는 표 1에 나타내었다.
비교예 1-3
실시예 1-4와 동일한 방법으로 표 2에 표시된 함량에 따라 펠렛과 시편을 제조하였다. 인장강도, 인장신률, 충격강도 및 용융지수의 물성특성은 하기의 실험예에 따라 측정하였으며 그 결과는 표 2에 나타내었다.
실험예
상기 실시예 1-4, 비교예 1-3에서 제작된 펠렛을 이용하여 유동성을 비교하기 위하여 120℃의 건조기에서 4시간 정도 건조시킨 후, ASTM에 규정된 시험 방법에 따라 용융 지수를 다음의 조건으로 측정하였다.
* 용융 지수 측정 조건
-온도 : 315℃
-하중 : 500g
-오리피스 구경 : 2.095mm
또한, 실시예 및 비교예에서 제작된 시편을 48시간 동안 실험실 조건에서 방치시킨 후 ASTM 시험법에 규정된 일반적인 시험법에 따라 인장 강도와 충격 강도 등을 측정하였다.
[표 1]
실시예에 따른 시편의 조성 및 물성 제특성
[표 2]
비교예에 따른 시편의 조성 및 물성 제특성
상기 표 1 및 2의 결과에서와 같이 폴리아릴렌 설파이드와 폴리아마이드를 주성분으로 하며, 유리 섬유와 함께 스티렌을 함유한 에틸렌-부틸렌 블록 공중합체를 사용함으로써, 충격 강도의 개선은 물론 인성과 유동성도 개선되어 사출 성형성을 향상시킬 뿐만 아니라 성형품의 외관을 향상시키는 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물이 제공된다.

Claims (5)

  1. 폴리아릴렌 설파이드 수지와;
    폴리아마이드 수지와;
    섬유상 충전제; 및
    에틸렌-부틸렌 블록 공중합체;
    를 포함하는 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 폴리아릴렌 설파이드 수지는 방향족 단량체 중 둘 이상을 공중합한 것으로 p-페닐렌 설파이드 반복 단위 80몰 %이상으로 이루어진 것이며, 상기 폴리아마이드 수지는 나이론 6 및/또는 나이론 66 인 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 섬유상 충전제는 표면처리된 섬유상 충전제인 3-글리시드옥시프로필 트리메톡시실란, 3-머캡토프로필 트리메톡시실란, 3-(디에틸아미노)프로필 트리메톡시실란 및 3-엔-(트리메톡시실릴프로필)폴리에틸렌이민으로 이루어진 군에서 선택되는 섬유상 충전제인 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 에틸렌-부틸렌 블록 공중합체는 스티렌을 함유하는 에틸렌-부틸렌 블록 공중합체인 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 폴리아릴렌 설파이드 수지는 20 내지 70 중량부, 폴리아마이드 수지는 20 내지 40 중량부, 섬유상 충전제는 20 내지 50 중량부, 에틸렌-부틸렌 블록 공중합체는 1 내지 20 중량부인 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물.
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