KR100454370B1 - 연료전지용 세퍼레이터 및 그 제조방법 - Google Patents

연료전지용 세퍼레이터 및 그 제조방법

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KR100454370B1 KR10-2000-0048849A KR20000048849A KR100454370B1 KR 100454370 B1 KR100454370 B1 KR 100454370B1 KR 20000048849 A KR20000048849 A KR 20000048849A KR 100454370 B1 KR100454370 B1 KR 100454370B1
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니폰 필라고교 가부시키가이샤
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Abstract

유동성, 성형에 우수하며, 진동 등에 의한 균열 등의 손상을 받지 않는 강도를 확보하면서, 접촉저항을 요구치 이하의 낮은 값으로 할 수 있고, 또한, 그 낮은 접촉 저항치를 안정감 좋게 유지할 수 있도록 한다.
평균 입자 직경이 15∼125㎛(바람직하게는, 40∼100㎛) 범위의 흑연 분말 60∼90%(바람직하게는 70/87 중량%), 열경화성 수지10∼40중량%(바람직하게는, 13∼30중량%)의 조성 비율로 설정된 본드 카본을 사용하고, 그 화합물을 직접적으로 또는 미리 최종형상과 근사한 형상으로 냉간 성형한 예비 성형체를 금형에 충진하고, 10∼100MPa 범위의 성형 면압을 가하여 최종 형상의 세퍼레이터로 성형한다.
이 세퍼레이터의 적어도 전극과의 접촉면 부분의 표면 조도(Ra)를, 0.1∼0.5㎛의 범위로 설정하여 이루어진다.

Description

연료전지용 세퍼레이터 및 그 제조방법{SEPARATOR FOR FUEL CELL AND METHOD OF FABRICATING THEREOF}
본 발명은 주로 전기 자동차용의 전지로서 사용되는 연료전지용 세퍼레이터 및 그 제조방법에 관하고, 더욱 상세하게는, 이온 교환막으로 이루어지는 전해질막을 양측으로부터 애노드(양극) 및 캐소드(음극)로 끼워 샌드위치 구조로 한 가스 확산 전극을 또한 그 외부 양측으로부터 끼움과 동시에, 애노드 및 캐소드 사이에, 연료가스 유로 및 산화가스 유로를 형성하여 연료 전지의 구성 단위인 단 셀을 구성하도록 이용되는 전해질형이나 인산형의 연료 전지용 세퍼레이터 및 그 제조방법에 관한 것이다.
연료전지는 애노드에 수소를 함유하는 연료가스를 공급하고, 캐소드에 산소를 함유하는 산화가스를 공급하는 것에 의해, 애노드측 및 캐소드측에 있어서,
H2→ 2H'＋2e' … (1)
(1/2)O2＋2H'＋2e' → H20 … (2)
로 이루어지는 식의 전기 화학 반응을 나타내고, 전지 전체로서는,
H2＋(1/2)O2→ H2O … (3)
로 이루어지는 전기 화학 반응이 진행하여, 이와 같은 연료가 갖는 화학 에너지를 직접 전기 에너지로 변환하는 것에서, 소정의 전지성능을 발휘하는 것이다.
상기와 같은 에너지 변환을 일으키는 연료전지의 일종인 전해질형이나 인산형의 연료전지용 세퍼레이터는, 가스 불투과성이며 또한 도전성을 갖는 재료로 형성되는 것이 요구되며, 그 요구에 적합한 재료로서, 도전성 수지를 사용하는 것은 종래로부터 알려져 있다.
이 도전성 수지는, 흑연(카본)분말을 페놀 수지 등의 열경화성 수지로 결합하여 되는 복합체, 통칭, 본드 카본(수지 결합질 카본) 화합물이며, 이것을 소정 형상으로 형성하는 것에 의해 연료 전지용 세퍼레이터를 구성하고 있다.
상기와 같은 본드 카본 화합물을 사용하여 소정 형상의 연료 전지용 세퍼레이터를 형성함에 있어서, 종래 일반적으로는, 본드 카본 화합물의 유동성, 성형성, 가스 불투과성 및 연료 전지용 단셀 조립시의 취급이나 자동차에 설치하여 사용할 때의 진동 등에 의해 균열 등의 손상을 받지 않을 정도의 강도(압축, 굴곡)를 확보하기 위해, 페놀수지 등의 열경화성 수지와 흑연 분말의 조성비율에 있어서 25∼60중량%의 열경화성 수지를 적정량으로서 사용하고 있었다.
그러나, 상기와 같은 조성 비율의 본드 카본 화합물을 사용하여 구성된 종래의 연료 전지용 세퍼레이터에 있어서는, 전기 절연재인 열경화성 수지량이 많기 때문에, 그 만큼 세퍼레이터 자체의 도전성이 저하하여 전기 저항이 증대하므로, 연료 전지의 성능면에서 바람직하지 못하였다.
그래서, 본드 카본 화합물을 사용하여 구성되는 연료 전지용 세퍼레이터의 도전성을 향상시키기 위해, 열경화성 수지량을 극력 적게하는 것이 고려되었지만,이와 같이 수지량을 적게 하면, 성형시의 본드 카본 화합물의 성장, 유동성이 작게 되어, 성형성이 악화될 뿐만 아니라, 강도가 저하되며, 특히, 수지량이 10중량% 미만이면, 강도 부족으로 되어, 자동차에 설치하여 사용할 때의 진동 등에 의해 균열이나 부서짐 등의 손상을 받기 쉽다.
한편, 수지량을 상기한 적정 범위(25∼60 중량%)로 설정하면, 본드 카본 화합물의 성장, 유동성이 좋아 성형성에 우수하며, 또한 진동 등에 따른 균열 등의 손상을 받지 않는 강도를 확보하는 것이 가능한 반면, 연료 전지의 성능의 양부(良否)를 좌우하는 최대의 요소인 전극과의 접촉저항이 수지량의 증가에 수반하여 크게 된다.
특히, 수지량이 40중량%를 초월하면, 접촉 저항이 급격히 증대하여 연료전지의 성능이 극단적으로 저하되고 만다.
그런데, 연료전지 성능의 양부를 좌우하는 최대의 요소인 접촉저항에 대해 검토하면, 연료 전지를 상시 진동이 가해지는 자동차에 설치하여 사용하는 경우에도 10mΩ·cm2이하의 접촉 저항치로 안정감 좋게 유지하는 것이 요구된다.
이와 같은 요구치의 접촉저항을 안정 유지함에 있어서, 종래와 같이 열경화성 수지와 흑연 분말과의 조성 비율만을 고려한 것 만에서는, 상술한 바와 같이 되어 화합물의 유동성, 성형성 및 성형체(세퍼레이터)의 강도와 접촉저항의 양쪽을 만족시킬 수가 없다.
따라서, 현재에 있어서는, 성형성 및 강도에 우수할 뿐만 아니라,10mΩ·cm2이하의 낮은 접촉 저항치로 안정 유지될 수 있는 연료 전지 세퍼레이터의 개발이 강하게 요망되고 있다.
본 발명은 상기 요망에 따라 이루어진 것으로서, 유동성, 성형에 우수함과 동시에 진동 등에 의해 균열 등의 손상을 받지 않는 강도를 확보하면서, 접촉 저항을 요구치 이상의 낮은 값으로 할 수 있으며, 또한 그 낮은 접촉 저항치를 안정감 좋게 유지할 수가 있는 연료 전지 세퍼레이터 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
도 1은 본 발명의 세퍼레이터를 구비한 고체 고분자 전해질형 연료전지를 구성하는 스택 구조의 구성을 나타내는 분해 사시도.
도 2는 동 고체 고분자 전해질형 연료전지에 있어서의 세퍼레이터의 외관정면도.
도 3은 동 고체 고분자 전해질형 연료 전지의 구성 단위인 단셀의 구성을 나타내는 요부의 확대 단면도.
도 4의 (a)는 동 세퍼레이터의 제조공정을, (b)는 그 제조의 모양을 설명하는 설명도.
도 5는 테스트 피스의 사양을 설명하는 사시도.
도 6은 도 5의 원을 친 A부의 확대 단면도.
도 7은 실시예 및 비교예의 수지량과 압축 강도와의 관계를 나타내는 그래프.
(도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명)
1. 전해질막 2. 애노드(전극)
3. 캐소드(전극) 4. 세퍼레이터
5. 단셀 14. 금형
20. 고체 고분자 전해질형 연료전지
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 관계하는 연료 전지용 세퍼레이터는, 흑연 분말을 열경화성 수지로 결합하여 이루어지는 복합체로 구성되는 연료전지용 세퍼레이터로서, 상기 복합체가, 흑연 분말 60∼90 중량%, 열경화성 수지 10∼40 중량% 범위의 조성 비율로 설정되어 있음과 동시에, 흑연 분말의 평균 입자 직경이 15∼25㎛ 범위로 설정되어 있는 것을 특징으로 하는 것이다.
여기서, 상기 복합체에 있어서의 흑연 분말과 열경화성 수지의 조성 비율은, 흑연 분말 70∼80 중량%, 열경화성 수지 13∼30 중량%의 범위로 설정되어 있는 것이 바람직하며, 또한, 흑연 분말의 평균 입자 직경은, 40∼100㎛의 범위에 설정되어 있는 것이 바람직하다.
즉, 본 발명자 등은, 본드 카본 화합물을 사용하여 구성되는 연료 전지용 세퍼레이터에 대하여, 기술한 바와 같은 개발 요망에 부응하고자 예의 연구를 거듭한 결과, 연료 전지 성능의 양부를 좌우하는 최대의 요소인 접촉 저항은, 수지와 흑연 분말과의 조성 비율뿐만 아니라, 흑연 분말의 평균 입자직경에 따라 크게 변동하고, 또한, 그 흑연 분말의 평균 입자직경이 유동성, 성형성 및 강도에도 밀접하게 관계하고 있다는 사실을 알아내고, 이 지견에 기초하여 수지와 흑연 분말과의 조성 비율 및 흑연 분말의 평균 입자직경을 각각 상기와 같은 범위로 설정하여 본 발명을 완성한 것이다.
상기 구성의 본 발명에 의하면, 복합체의 한쪽의 조성으로서, 직접 저항에 가장 크게 관여하는 흑연 분말로서 평균 입자 직경이 15∼125㎛, 바람직하게는, 40∼100㎛ 범위로 설정된 것을 사용하는 한편, 복합체의 다른 쪽의 조성으로서, 유동성, 성형성 및 강도에 크게 관여하는 열경화성 수지의 조성 비율을 10∼40 중량%, 바람직하게는 13∼30 중량%의 범위로 설정하는 것에서, 성형재료인 복합체의 성장, 유동성이 좋아 성형성에 우수함과 동시에, 진동 등에 의해 균열 등의 손상을 받지 않을 만큼 충분한 강도를 확보하는 것을 가능하게 하면서, 전극과의 접촉저항치를 10mΩ·cm2이하의 낮은 값으로서 연료 전지의 성능을 향상시키는 것이 가능하다.
따라서, 흑연 분말의 평균 입자 직경이 상기 설정 범위 미만, 예를 들면 10㎛ 이하이면, 수지량을 어떻게 조정하여도 접촉저항치는 15mΩ·cm2이하로 되어, 자동차로의 탑재 등의 진동의 가해지는 조건하에서 사용되는 연료 전지로서 요구되는 접촉 저항치(10mΩ·cm2이하)와는 거리가 있다.
또, 수지량이 10중량% 미만의 경우 및 흑연 분말의 평균 입자 직경이 상기 설정 범위를 초월하는 경우, 예를 들면 150㎛ 이상이면, 유동성, 성형성은 좋게 되지만, 전극과의 접촉면으로 되는 볼록부의 모서리부에 진동에 수반하여 부스러짐이나 미세한 균열 등이 다수 발생하기 쉽고, 성형 초기 단계에서는 낮은 접촉 저항치로 있다 하여도, 단기간의 사용에서 접촉 저항치가 급격히 증대하여 상기의 요구치를 유지할 수 없게 된다.
이들에 대한 상세한 설명은 후술한다.
특히, 상기 구성의 본 발명에 관계하는 연료 전지용 세퍼레이터에 있어서, 청구항 4에 기재된 바와 같이, 적어도 전극과의 접촉면 부분의 표면 조도(roughness)를 프로브 선단 직경 5㎛의 표면 조도계에서의 측정치로, Ra ＝ 0.1∼0.5㎛의 범위로 설정하는 경우는, 접촉 저항치를 더욱 저하시킬 수가 있다.
또, 마찬가지로 상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 관계하는 연료 전지용 세퍼레이터의 제조방법은, 흑연 분말 60∼90중량%, 열경화성 수지 10∼40중량% 범위의 조성 비율로 설정되며, 또한, 흑연 분말의 평균 입자 직경이 15∼125㎛ 범위로 설정되어 있는 복합체를 성형하여 구성되는 연료 전지용 세퍼레이터의 제조방법으로서, 상기 복합체를 2∼10MPa 범위의 면압으로 미리 최종성형 형상과 근사한 형상으로 냉간 성형한 후, 그 예비 성형체를 금형내에 충진하고, 10∼100MPa 범위의 면압을 가하여 최종 형상으로 성형하는 것을 특징으로 하는 것이다.
여기서, 최종 성형 형상에 근사한 형상으로는, 성형 면압 방향 이외의 형상 치수가 최종 성형체의 대응하는 형상 치수와 근사함을 의미한다.
예비 성형체의 성형 면압 방향의 형상 치수는, 최종 성형체의 치수 보다 1.0∼2.0배 정도로 설정되어 있는 것이 바람직하다.
이와 같은 예비성형체를 사용하는 것에서, 성형체 밀도와 체적 저항률을 더욱 좋게 하는 것이 가능하다.
상기와 같은 성형수단을 갖는 본 발명의 제조방법에 의하면, 복합체(본드 카본 화합물)를 2∼10MPa 범위의 면압으로 미리 최종성형형상에 근사한 형상에 냉간 성형한 후, 그 예비 성형체를 금형에 충진하여 10∼100MPa 범위의 높은 성형 면압으로 최종 형상으로 성형하는 2단계 성형을 채용하는 것에 의해, 성장, 유동성이 적은 복합체로서도, 이 복합체를 금형내의 구석 구석까지 미치게 하여 성형 불균일이 생기게 됨을 억제하면서, 성형체 밀도를 크게 하고, 또한 균일하게 충진시키는 것이 가능하게 되며, 접촉저항치가 낮아 도전성에 우수할 뿐만 아니라, 균질하게, 또한 형상면에서도 정상인 세퍼레이터를 얻을 수가 있다.
또한, 본 발명에서 사용되는 열경화성 수지로서는, 흑연 분말과의 습윤성에 우수한 페놀수지가 가장 바람직하지만, 그 이외에도, 폴리 카르보디 이미드(poly-carbodiimide)수지, 에폭시 수지, 퍼프릴(furfuryl) 알콜 수지, 뇨소 수지, 멜라민(melamine) 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 알키드 수지 등과 같이, 가열시에 열경화 반응을 일으키고, 연료 전지의 운전 온도 및 공급 가스 성분에 대하여 안정된 것이면 좋다.
또, 본 발명에서 사용되는 흑연 분말로서는, 천연 흑연, 인조 흑연, 카본 블랙, 키시(kish)흑연, 팽창흑연 등으로 이루어지는 종류의 것이라도 좋으며, 비용등의 조건을 고려하여 임의로 선택할 수가 있다.
특히, 본 발명에 있어서 팽창 흑연을 사용하는 경우에는, 그 흑연이 가열에 의해 체적 팽창하는 것으로 층 구조를 형성한 것이며, 성형 면압을 가하는 것에 의해 그들 층이 상호 얽혀 강고히 결합시키는 것이 가능하기 때문에, 열경화성 수지의 비율을 적게 하는 복합체에 있어서의 유효하다.
(실시예)
이하, 본 발명의 실시형태를 도면에 기초하여 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명의 세퍼레이터를 구비한 고체 고분자 전해질형 연료 전지의 구성 및 동작에 대하여 도 1∼도 3을 참조하여 간단히 설명한다.
고체 고분자 전해질형 연료전지(20)는, 예를 들면 불소계 수지로 형성된 이온 교환막인 전해질막(1)과, 탄소섬유계로 직조한 카본 클로스나 카본 페이퍼 혹은 카본 펠트에 의해 형성되며, 상기 전해질막(1)을 양측으로부터 끼워 샌드위치 구조를 이루는 가스 확산전극으로 되는 애노드(2) 및 캐소드(3)와, 그 샌드위치 구조를 또한 양측으로부터 끼는 세퍼레이터(4, 4)로 구성되는 단셀(5)의 복수조를 적층하고, 그 양 단에 도시생략한 집전판을 배치한 스택 구조로 구성되어 있다.
상기 양 세퍼레이터(4)는, 도 2에 명시한 바와 같이, 그 주변부에, 수소를 함유하는 연료가스구멍(6, 7)과 산소를 함유하는 산화가스구멍(8, 9)과 냉각수구멍(10)이 형성되어 있으며, 상기 단셀(5)의 복수조를 적층한 때, 각 세퍼레이터(4)의 각 구멍(6, 7, 8, 9, 10)이 각각 연료 전지(20) 내부를 그 길이방향으로 관통하여 연료 가스 공급 분기관, 연료 가스 배출 분기관, 산화 가스 공급 분기관, 산화 가스 배출 분기관, 냉각수로를 형성하도록 이루어져 있다.
또, 상기 양 세퍼레이터(4)의 표면에는, 소정 형상의 리브부(11)가 형성되어 있으며, 그 리브부(11)와 애노드(2)의 표면 사이에 연료 가스 유로(12)가 형성되어 있음과 동시에, 리브부(11)와 캐소드(3)의 표면 사이에 산화 가스 유로(13)가 형성되어 있다.
상기 구성의 고체 고분자 전해질형 연료전지(20)에 있어서는, 외부에 설치된 연료가스 공급장치로부터 연료전지(20)에 대하여 공급된 수소를 함유하는 연료가스가 상기 연료가스 공급 분기관을 경유하여 각 단셀(5)의 연료가스유로(12)에 공급되어 각 단셀(5)의 애노드(2)측에 있어서 기술한 (1)식으로 나타낸 바와 같은 전기화학 반응을 나타내고, 그 반응 후의 연료가스는 각 단셀(5)의 연료가스 유로(12)로부터 상기 연료가스 배출 분기관을 경유하여 외부로 배출된다.
동시에, 외부에 설치된 산화가스 공급장치로부터 연료전지(20)에 대하여 공급된 산소를 함유하는 산화가스(공기)가 상기 산화가스 공급 분기관을 경유하여 각 단셀(5)의 산화가스유로(13)에 공급되어 각 단셀(5)의 캐소드(3)측에 있어서 기술한 (2)식으로 나타낸 바와 같은 전기화학반응을 나타내며, 그 반응 후의 산화가스는 단셀(5)의 산화가스 유로(13)로부터 상기 산화가스 배출 분기관을 경유하여 외부로 배출된다.
상기 (1) 및 (2)식의 전기화학 반응에 수반하여, 연료전지(20) 전체로서는 기술한 (3)식으로 나타낸 전기화학반응이 진행되어, 연료가 갖는 화학 에너지를 직접 전기에너지로 교환하는 것에서, 소정의 전지성능이 발휘된다.
또, 이 연료전지(20)는, 전해질막(1)의 성질로부터 약 80∼100℃의 온도 범위에서 운전되기 때문에 발열을 수행한다.
그래서, 연료전지(20)의 운전 중은, 외부에 설치된 냉각수 공급장치로부터 그 연료전지(20)에 대하여 냉각수를 공급하여, 이것을 상기 냉각수로에 순환시키는 것에 의해, 연료전지(20) 내부의 온도상승을 억제하고 있다.
다음에, 상기와 같은 구성 및 동작을 갖는 고체 고분자 전해질형 연료전지(20)에 있어서의 세퍼레이터(4)의 제조방법에 대하여, 도 4(a), (b)를 참조하여 설명한다.
이 세퍼레이터(4)는, 흑연 분말 60∼90중량%, 바람직하게는, 70∼87중량%, 열경화성 수지 10∼40중량%, 바람직하게는, 13∼30중량%의 조성비율로 설정한 복합체(본드 카본)를 사용하여 성형되는 것으로서, 상기 흑연 분말과 열경화성 수지를 균일하게 혼합하고 조정해서 소정의 화합물을 작성한다(스탭 S100).
이어서, 이 화합물에 2∼10MPa 범위의 면압을 가하여, 미리 최종 성형 형상과 근사한 현상으로 냉간 성형한다(스탭 S101).
이어서, 그 예비성형체를 도 4(b)에 나타내는 바와 같이, 소정의 최종 성형을 갖는 금형(14)내에 충진한다(스탭 S102).
이 상태에서, 금형(14)을 150∼170℃ 로 가열 승온함과 동시에, 도면 밖의 프레스를 동작시켜 도 4중의 화살표 f방향으로부터 10∼100MPa, 바람직하게는, 20∼50MPa 범위의 면압을 가하는 것에 의해(스탭 S103), 금형(14)의 형상에 따른 최종 형상의 세퍼레이터(4)가 제조된다(스탭 S104).
상기한 바와 같이 하여 제조되는 세퍼레이터(4)에 있어서는, 그 세퍼레이터(4)의 구성 재료인 본드 카본에 있어서의 조성 비율에 있어서 열경화성 수지가 10∼40중량%(바람직하게는 13∼30중량%)로 적기 때문에, 본드 카본 자체의 도전성이 높고, 또한, 이 본드 카본의 화합물을 최종 형상과 근사한 형상으로 예비 성형한 후, 그 예비 성형체를 금형(14)에 충진하여 150∼170℃로 가열 승온하면서, 10∼100MPa(바람직하게는, 20∼50MPa)의 높은 성형 면압을 가하는 것에서, 열경화성 수지가 용해함과 동시에 열경화 반응이 일어나고, 성형체 밀도가 큰 소정형상의 세퍼레이터(4)에 균질하게 성형할 수가 있다.
또, 접촉저항에 가장 크게 관여하는 흑연분말로서 평균 입자 직경이 15∼125㎛, 바람직하게는, 40∼100㎛의 범위에 설정된 것을 사용하는 한편, 유동성, 성형성 및 강도에 크게 관여하는 열경화성 수지의 조성비율을 10∼40중량%, 바람직하게는, 13∼30중량%의 범위로 설정하는 것에서, 성형재료인 복합체의 성장, 유동성이 좋아 성형성에 우수함과 동시에, 진동 등에 의한 균열 등의 손상을 받지 않을 만큼의 충분한 강도를 확보하면서, 전극과의 접촉 저항치를 10mΩ·cm2이하의 낮은 값으로 하는 것이 가능하다.
이하, 실시예에 따라 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
〈실시예 1∼4〉
평균 입자 직경이 15㎛, 45㎛, 100㎛ 및 125㎛의 천연 흑연 분말(에스·이·시 주식회사제)과 페놀수지를 표 1에 나타내는 조성비율로 작성한 본드 카본 화합물을 금형에 충진하여, 160℃의 성형 온도하에서 15MPa의 성형 면압을 가하여 2분간 유지한 후, 170℃의 온도에서 30분간 가열처리하여, 도 5에 나타내는 바와 같이, 가로(a)×세로(b)×두께(t)가 170×230×2(mm)로, 또한, 도 6에 나타내는 바와 같이, 깊이(d)×폭(w)이 1×2(mm)의 가스 유로(R)를 병렬 성형하여 이루어지는 테스트 피스(TP)를 성형하였다.
이들 실시예 1∼4의 테스트 피스(TP)의 표면 조도(Ra)는, 프로브 선단 직경 5㎛의 표면 조도계를 사용하여 JISB 0601 - 1994에 기재된 방법에 의해 임의의 10 군데에서 계측한 결과, 표 1에 나타내는 바와 같은 범위의 값이 얻어졌다.
〈실시예 1∼6〉
평균 입자 직경이 10㎛, 15㎛, 45㎛, 100㎛, 125㎛ 및 150㎛의 천연 흑연분말(에스·이·시 주식회사제)과 페놀 수지를 표 1에 나타내는 조성비율로 작성한 본드 카본 화합물을 상기 실시예 1∼4와 마찬가지인 성형 조건하에서 도 5 및 도 6에 나타내는 바와 같은 형태의 테스트 피스(TP)를 성형하였다.
이들 비교예 1∼6의 테스트 피스(TP)의 표면 조도(Ra)는, 상기와 마찬가지로 계측한 결과, 표 1에 나타낸 바와 같은 범위의 값이 얻어졌다.
그리고, 상기 실시예 1∼4 및 비교예 1∼6의 테스트 피스(TP) 각각의 접촉저항치를 계측한 바, 표 1에 나타내는 결과가 얻어졌다.
또, 실시예 1, 3, 4 및 비교예 1, 6의 테스트 피스(TP) 각각의 압축 강도를 계측한 바, 도 7에 나타내는 결과가 얻어졌다.
또한, 도 7에 나타내는 바와 같이, 흑연 분말의 평균 입자 직경이 동등한 실시예 1과 비교예 2(15㎛), 실시예 3과 비교예 4(100㎛) 및 실시예 4와 비교예 5(125㎛)의 각 테스트 피스(TP)의 압축 강도는 거의 동등한 값이었다.
[표 1]
수지량(VOL.%)→ 10 15 30 40 50
흑연평균↓입자직경 ↓접촉저항치(mΩ·cm2) ↓표면조도Ra(㎛)
실시예 1 15㎛ 7.9 8.4 8.8 9.1 14.6 0.1∼0.5
실시예 2 45㎛ 4.7 5.1 5.6 6.4 12.6 0.1∼0.5
실시예 3 100㎛ 3.1 3.2 3.8 5.6 12.1 0.1∼0.5
실시예 4 125㎛ 2.8 3.0 4.6 5.3 11.9 0.1∼0.5
비교예 1 10㎛ 16 32 39 43 60 1.2∼1.9
비교예 2 15㎛ 8.7 9.2 9.6 9.9 17.6 0.9∼1.8
비교예 3 45㎛ 6.9 7.2 7.4 7.8 14.8 0.8∼2.1
비교예 4 100㎛ 4.6 5.6 6.7 8.9 13.2 0.8∼1.7
비교예 5 125㎛ 3.1 3.4 5.8 7.5 14.2 1.2∼1.8
비교예 6 150㎛ 2.6 2.8 3.9 5.0 13.2 1.2∼1.8
또, 상기 실시예 1∼4 및 비교예 1∼6의 테스트 피스(TP)를 각각 10매씩 형성하고, 그들 테스트 피스(TP)에 1200 사이클/분, 진폭 16㎛와 같은 진동을 가하는 테스트 후의 외관 관찰을 행하고, 각 테스트 피스(TP)의 가스 유로를 형성하는 볼록부의 모서리부 등에 균열이나 흠결이 없는 양품 테스트 피스의 개수를 계수한 바, 표 2와 같은 결과가 얻어졌다.
[표 2]
수지량(VOL.%)→ 10 15 30 40 50
흑연평균↓입자직경 ↓테스트 피스 10매 중의 양품 테스트 피스의 개수
실시예 1 15㎛ 7 10 10 10 10
실시예 2 45㎛ 6 10 10 10 10
실시예 3 100㎛ 7 10 10 10 10
실시예 4 125㎛ 7 10 10 10 10
비교예 1 10㎛ 6 8 8 10 10
비교예 6 150㎛ 7 7 8 8 7
상기 표 1의 결과로부터 명백한 바와 같이, 흑연 분말의 평균 입자 직경이10㎛ 미만의 비교예 1의 경우는, 수지량을 어떻게 조정하여도 접촉 저항치가 15mΩ·cm2이상으로 되어, 연료 전지용 세퍼레이터로서 요구되는 값(10mΩ·cm2이하)과는 거리가 멀다.
한편, 흑연 분말의 평균입자 직경이 15∼125㎛의 실시예 1∼4 및 비교예 2∼5의 경우는, 수지량을 10∼40중량%의 범위로 설정하면, 접촉 저항치를 10mΩ·cm2이하로 할 수 있지만, 50중량%로 되면, 접촉 저항치가 11mΩ·cm2이상으로 되어 요구치에는 미치지 못한다.
또, 흑연 분말의 평균 입자 직경이 15∼125㎛의 범위에서, 또한, 수지량이 10∼40중량%의 범위에서도, 표면 조도(Ra)가 0.6㎛ 이상의 비교예 2∼5의 경우는, 표면조도(Ra)가 0.1∼0.5㎛ 범위의 실시예 1∼4의 경우와 비교하여, 접촉저항치가 0.8∼2.23mΩ·cm2큰 것이 확인되었다.
또한, 도 7 및 표 2의 결과로부터 명백한 바와 같이, 수지량이 10중량% 미만의 비교예 1의 경우 및 흑연분말의 평균 입자 직경이 150㎛의 비교예 6의 경우는, 가스 유로를 형성하는 볼록부의 모서리부에 미세한 균열이나 부서짐이 발생한 불량품인 것이 확인되었다.
상기의 양 테스트 결과로부터, 최종적으로, 연료 전지용 세퍼레이터로서 요구되는 낮은 접촉저항치(10mΩ·cm2이하)를 갖고, 또한 자동차에 탑재하는 등 진동이 가해지는 조건하에서의 사용에 있어서도, 균열이나 부서짐 등을 발생시키지 않고, 초기의 낮은 접촉저항치를 유지할 수 있는 조건은, 수지량이 10∼40중량%, 보다 바람직하게는, 13∼30중량%의 범위이며, 또한, 흑연 분말의 평균 입자 직경이 15∼125㎛, 보다 바람직하게는 40∼100㎛ 범위인 것이 밝혀졌다.
또, 흑연 분말의 평균입자 직경을 40∼100㎛ 범위로 설정하고, 또한, 전극과의 접촉면부분의 표면조도(Ra)를 0.1∼0.5㎛ 범위로 설정하는 것에서, 접촉저항치를 더욱 낮게 하여 전지의 성능을 더 한층 향상시킬 수가 있다.
이상과 같이, 청구항 1∼청구항 3에 기재된 발명에 의하면, 흑연 분말과 열경화성 수지로 이루어진 복합체 중, 접촉저항에 가장 크게 관여하는 흑연 분말로서 평균 입자 직경이 15∼125㎛, 바람직하게는, 40∼100㎛ 범위로 설정하는 한편, 유동성, 성형성 및 강도에 크게 관여하는 열경화성 수지의 조성 비율을 10∼40중량%, 바람직하게는 13∼30중량% 범위로 설정하는 것에서, 성형재료인 복합체의 성장, 유동성을 좋게 하여 우수한 성형성을 발휘함과 동시에, 진동 등에 의한 균열 등의 손상을 받지 않을 만큼의 충분한 강도를 확보할 수가 있는 것으로 할 수 있음과 더불어, 전극과의 접촉저항치를 연료전지용 세퍼레이터로서 요구되는 10mΩ·cm2이하의 낮은 값으로 할 수 있으며, 또한, 그 낮은 접촉 저항치를 안정감 좋게 유지할 수가 있고, 연료전지의 성능을 현저히 향상시킬 수가 있다는 효과를 나타낸다.
특히, 청구항 4에 기재된 바와 같이, 전극과의 접촉면 부분의 표면 조도(Ra)를 0.1∼0.5㎛ 범위로 설정하는 것에 의해, 접촉 저항치를 더욱 저하시켜 전지 성능의 더 한층의 향상을 달성할 수가 있다.
또, 청구항 5에 기재된 발명과 같은 예비 성형을 포함한 2 단계 성형을 채용하는 것에 의해, 수지량이 적게 성장하고, 유동성이 작은 복합체를 사용하면서도, 최종 성형시에는 그 복합체를 금형내의 각 모서리까지 미치게 하여 성형 불균일이 생기지 않도록 균일하게 충진시키는 것이 가능하고, 더 한층 균질이며, 또한 정상적인 형상의 세퍼레이터를 확실히 얻을 수가 있다는 제조상의 효과를 나타낸다.

Claims (6)

  1. 흑연 분말을 열경화성 수지에 결합시켜서 된 복합체로 구성되는 연료 전지용 세퍼레이터로서,
    상기 복합체가 60∼90중량%의 흑연분말및10∼40중량%의 열경화성수지의 공지된 조성비율로 설정되고 동시에, 흑연분말의 평균 입자 직경이 15∼125㎛의 범위로 설정되고, 적어도 전극과의 접촉면 부분의 표면조도가 프로브 선단 직경 5㎛의 표면조도계에서의 측정치로, Ra=0.1∼0.5㎛의 범위로 설정되어 있는 것을 특징으로 하는 연료 전지용 세퍼레이터.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 복합체에 있어서의 흑연 분말과 열경화성 수지의 조성 비율이, 70∼87중량%와 13∼30중량%의 범위에 설정되어 있는 것을 특징으로 하는 연료 전지용 세퍼레이터.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 흑연 분말의 평균입자 직경이, 40∼100㎛의 범위에 설정되어 있는 것을 특징으로 하는 연료 전지용 세퍼레이터.
  4. 삭제
  5. 흑연분말 60-90중량%, 열경화수지 10-40중량%의 조성비율로 설정되고 또한 흑연분말의 평균입경이 15-125㎛ 범위로 설정되어 있는 복합체를 형성하여 구성되는 연료전지용 세퍼레이터의 제조방법으로서,
    상기 복합체를 2-10MPa 범위의 면압에 의해 미리 최종 형상과 근사한 형상으로 냉간성형한 후 그 예비 성형체를 금형내에 충진하고, 10-100MPa 범위의 면압을 가하여 최종 형상으로 성형하며, 적어도 전극과의 접촉면 부분의 표면조도가 프로브 선단 직경 5㎛의 표면조도계에서의 측정치로, Ra=0.1-0.5㎛의 범위로 설정되어 있는 것을 특징으로 하는 연료전지용 세퍼레이터의 제조방법.
  6. 삭제
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