KR100426922B1 - 코팅된비료과립 - Google Patents

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Abstract

a) 에틸렌 75 내지 90 중량%, 및 b) α-올레핀성 불포화 C3-C8-알칸카르복실산 10 내지 25 중량%로 구성되며, 카르복실기가 또한 그들의 염 형태로 존재할 수 있는 카르복실-함유 에틸렌 공중합체로 코팅된 비료 과립(단, 작물 보호용 활성 성분을 함유하는 코팅된 비료 과립은 제외함)

Description

코팅된 비료 과립
불투수성 중합체 층으로 코팅된 비료 과립이 비료로서 사용될 수 있다는 것은 일반적으로 공지되어 있다. 코팅의 결과, 코팅된 비료가 식물 영양제로서 작용하는 물질을 서서히 방출함으로써 장기간에 걸쳐 작용을 나타낼 수 있기 때문에 이들 비료의 효율을 증가시킨다. 이러한 서방출 비료는, 예를 들면, 문헌 (Ullman's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th edition 1987, volume A 10, pages 363 to 369)에 기술되어 있고, 그들의 이점은 문헌(Fert. Res. 35 (1993) 1-12)에 요약되어 있다.
미국 특허 제4 851 027호에서는 60 ℃ 이상의 유리 전이 온도를 갖는 비료과립 코팅용 중합체를 함유하는 수성 분산액의 용도에 대해 개시하고 있다. 이 특허에서는 이들 중합체의 제조에 적합한 단량체로서 에틸렌 및 불포화 카르복실산, 예를 들면 아크릴산 및 메타크릴산을 포함하는 다수의 단량체가 열거되어 있다.
코팅 중합체로서의 에틸렌 및 올레핀성 불포화 카르복실산의 공중합체의 용도에 대한 구체적인 정보는 나타나 있지 않다.
유럽 특허 공개 제337 298호에서는 비료 과립 코팅용 코팅 중합체로서 에틸렌, 비닐 클로라이드, 및 아크릴아미드, 메타크릴아미드, N-메틸올아크릴아미드, N-부톡시메타크릴아미드, 아크릴산, 글리시딜 메타크릴레이트 및 하이드록시에틸로 구성되는 군으로부터 선택되는 1 종 이상의 단량체의 공중합체의 사용을 추천하고 있다.
일본 특허 공개 제71 698/87호에서는 용매 또는 연속상이 유기 용매, 예를 들면 탄화수소인 에틸렌/아크릴산 공중합체의 용액 또는 분산액을 도포하여 제조된 코팅된 비료 과립에 대해 개시하고 있다.
코팅된 비료 과립은 간편하고 경제적인 제조 방법 및 그들의 성능 특성에 관하여 다양한 요건을 충족시켜야 한다.
중합체는 유기 용매를 사용하지 않고 비료 과립에 도포될 수 있어야 한다. 또한, 과립을 코팅하기 위해 필요로 하는 중합체의 양은 충분한 서방출 효과를 얻기 위하여 매우 작아야 한다.
또한, 코팅된 비료 과립은, 특히 저장 및 수송 중에 통상적으로 발생하는 온도에서 특별한 처리 없이도 서로 달라붙는 경향을 보여서는 안된다. 반면에, 코팅된 비료 과립이, 예를 들면 수송 또는 경작지에 뿌려지는 과정에서 발생할 수 있는 기계적 압박을 받을 경우 코팅이 손상되거나 벗겨지는 것을 방지하기 위하여 코팅 중합체는 과도하게 딱딱하거나 부서지기 쉬워서는 안된다.
이러한 복합적인 요건을 충족시키는 코팅된 비료 과립은 현재까지 개시되지 않았다. 단지 선행하여 공개되지 않은 독일 특허 출원 제P 43 43 176.2호에서 작물 보호제를 함유하고 코팅이 에틸렌 75 내지 90 중량% 및 α-올레핀성 불포화 모노- 또는 디카르복실산 10 내지 25 중량%로 구성된 중합체로 구성되는, 코팅된 비료 과립에 대해 기술하고 있다.
본 발명의 목적은 상기에 언급된 요건들을 충족시키는 코팅된 비료 과립을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 이 목적이 명세서의 초반에 정의된 코팅된 비료에 의해서 달성된다는 것을 발견하였다. 본 발명자들은 또한 그들의 제조 방법 및 이들 코팅된 비료가 사용되는 비료의 사용 방법도 발견하였다.
코팅에 적합한 출발 비료 과립은, 예를 들면 문헌 [Ullman's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th edition 1987, Volume A 10, Pages 323 to 431, 특히 2.1절 및 4절]에 기술되어 있는 바와 같이, 일반적으로 공지된 유기 또는 무기 비료의 과립이다.
예를 들면, 질소, 칼륨 또는 인을 그의 염 형태로 개별적으로 또는 필요에 따라 조합된 형태로 영양분으로서 함유하는 단일 영양분 및 복합영양분 비료가 적당 하다. 이들의 예는 NP, NK, PK 및 NPK 비료, 예를 들면 칼슘 암모늄 니트레이트, 암모늄 술페이트, 암모늄 니트레이트 술페이트 및 우레아이다.
또한 언급한 주성분외에도, 미량, 즉 통상 0.5 내지 5 중량%의 양으로 Mg, Fe, Mn, Cu, Zu, Mo 및(또는) B 염을 함유한 출발 비료 과립을 사용하는 것도 가능 하다.
출발 비료 과립의 최장 평균 직경은 일반적으로 0.5 내지 10, 바람직하게는 0.7 내지 5 mm이다. 그들의 벌크 밀도는 통상적으로 0.5 내지 1.3 kg/ℓ이다. 코팅은 일부 또는 모든 카르복실기가 그들의 염의 형태, 바람직하게는 아연, 알칼리 금속, 알칼리 토금속 또는 암모늄 염의 형태, 특히 바람직하게는 나트륨 또는 암모늄염의 형태일 수 있는 카르복실-함유 에틸렌 공중합체로 구성된다.
특히 적합한 암모늄 염은 암모니아로부터 유도된 화합물, 각각이 하이드록시 알킬 라디칼의 탄소 원자수가 2 내지 18, 바람직하게는 2 내지 6인 모노-, 디- 또는 트리알칸올아민 또는 언급된 알칸올아민의 혼합물, 또는 알킬 라디칼의 탄소 원자수가 2 내지 8이고 하이드록실알킬 라디칼의 탄소 원자수가 2 내지 8인 디알킬모노알칸올아민 또는 그들의 혼합물이다. 이들의 예는 디에탄올아민, 트리에탈올아민, 2-아미노-2-메틸프로판-1-올 및 디메틸에탄올아민이다.
바람직하게는 카르복실기의 40 내지 100, 특히 바람직하게는 70 내지 90 % 가 그들의 염의 형태이다.
카르복실-함유 에틸렌 공중합체는 a) 에틸렌 70 내지 90 중량%, 바람직하게는 75 내지 85 중량%, 및 b) α-올레핀성 불포화 C3-C8-알칸카르복실산 10내지 30중량%, 바람직하게는 15 내지 25 중량%로 구성된다.
특히 적합한 단량체 (b)는 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 말레산, 푸마르산 및 이타콘산 및 이들 산의 혼합물이다.
바람직하게는 카르복실-함유 에틸렌 공중합체는 1 내지 25, 특히 바람직하게는 8 내지 15의 용융 흐름 지수(MFI)를 갖는다(160 ℃ 및 325 kp에서 측정).
MFI는 특정 힘(하중)을 부하시킬 때 특정 온도 및 특정 시간 동안 특정 치수의 노즐을 통해 압출될 수 있는 중합체의 용융물의 양을 그램으로 나타낸다. 용융 흐름 지수 (MFI 단위)는 표준 ASTM D 1238-65 T, ISO R 1133-1696 (E) 또는 DIN 53 735 (1970)와 유사하게 측정하고, 이들은 서로 동일하다.
카르복실-함유 에틸렌 공중합체는 바람직하게는 최종 융점(TFM)이 80 ℃, 바람직하게는 110 ℃를 넘는 용융 범위를 갖는다. TFM은 일반적으로 200 ℃이하이다. TFM은, 예를 들면, DIN 53765 과정을 통상적으로 이용하는 시차 주사 열량 측정 방법(DSC)에 의하여 측정할 수 있다.
더욱 바람직하게는 카르복실-함유 에틸렌 공중합체는 50 ℃미만, 바람직하게는 -20 내지 20 ℃의 유리 전이 온도(TG)를 갖고, 50 ℃를 넘는 유리 전이 온도는 나타내지 않는다. 마찬가지로 TG는 통상적으로 DIN 53765에 따른 DSC 방법에 의하여 측정한다.
일반적으로 코팅된 비료 과립의 총량 중의 카르복실-함유 에틸렌의 비율은0.5 내지 15 중량%, 바람직하게는 2 내지 10 중량%이다.
일반적으로 신규한 코팅된 비료 과립은 카르복실-함유 에틸렌 공중합체의 수용액 또는 수성 분산액을 출발 비료 과립에 도포하여 제조한다.
적합한 수성 분산액의 예로는 에틸렌 공중합체 왁스의 수성 분산액이 있으며, 이는 본 명세서에 참고문헌으로 포함되어 있는 독일 특허 공개 제34 20 168호에 기재되어 있다.
수성 분산액은 5 내지 45 중량%, 보다 바람직하게는 10 내지 30 중량%의 카르복실-함유 에틸렌 공중합체를 분산된 형태로 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 비료의 방출을 제어하는 물질이 용액 또는 분산액에 첨가될 수 있다. 특히 이들은 리그닌, 전분 및 셀룰로오스와 같은 물질이다. 이들의 양은, 예를 들면, 코팅 물질을 기준으로 하여 0.1 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 3중량%이다.
카르복실-함유 에틸렌 공중합체의 용액 또는 분산액은 일반적으로 10 내지 110 ℃에서 분무에 의하여 도포하는 것이 유리하다.
수성 분산액 또는 용액을 분무할 때 출발 비료 과립의 표면 용해를 피하기 위하여, 단위 시간 당 용액 또는 분산액을 제한된 양만을 분무하여 물이 빠르게 증발될 수 있도록 보장한다.
유리한 공정에서, 유동화 가스에 의해 출발 비료 과립을 유동화시켜 제조한 유동상에 10 내지 110 ℃에서, 바람직하게는 30 내지 70 ℃에서 용액 또는 분산액을 분무한다. 용액 또는 분산액이 분무된 후에, 일반적으로 유동상을 용매 또는 분산 매질이 증발될 때까지 유지시킨다.
이러한 유동상 도포 방법은 일반적으로 공지되어 있고 미국 특허 제5 211 985호에서 코팅된 비료 과립의 제조에 관하여 기술되어 있다. 이 방법은 특히 균일 하고 얇은 코팅의 제조를 가능케 한다.
부가적으로 코팅된 비료 과립이 서로 달라붙거나 덩어리지는 경향을 감소시키기 위하여, 과립을 카르복실-함유 에틸렌 공중합체로 코팅한 후에 탈크, SiO2, Al2O3또는 TiO2와 같은 분말 고체를 도포하는 것이 유리할 수 있다.
코팅된 비료 과립은 유효량의 작물 보호용 활성 성분, 예를 들면 살진균 활성 성분을 함유하지 않는다.
코팅된 비료 과립은 필요한 경우 질화 억제제 또는 성장 제어제와 함께 종래의 방법에 의하여 경작지에 사용되며 식물에 유용한 형태로 비교적으로 장시간에 걸쳐 비료를 방출하게 된다. 특히 비료 과립은, 승온에서조차, 서로 달라붙거나 덩어리지는 경향이 비교적 적고 그들의 코팅이 이송 및 운송 도중에 통상 접하게 되는 기계적 압박에 영향을 받지 않는다는 점에서 우수하다.
본 발명은 a) 에틸렌 75 내지 90 중량% 및 b) α-올레핀성 불포화 C3-C8-알칸카르복실산 10 내지 25 중량%로 구성되며, 카르복실기가 또한 그들의 알칼리 금속, 알칼리 토금속 또는 암모늄 염의 형태로 존재할 수 있는 카르복실-함유 에틸렌 공중합체로 코팅된 신규한 비료 과립에 관한 것이다(단, 작물 보호용 활성 성분을 함유하는 코팅된 비료 과립을 제외함). 또한 본 발명은 이들의 제조 방법 및 신규한 코팅된 비료 과립이 사용되는 비료 사용 방법에 관한 것이다.
＜코팅된 비료 과립의 제조＞
상업용 유동상 코팅기 (예를 들면, 스위스 4416 부벤도르프 소재 에어로매틱사의 Multiprozessor MP 1; 독일 79585 스타이넨 소재 휘틀린사의 kugelcoater HKC-5)에서, 비료 과립을 예열 공기로 유동화하고 목적하는 온도까지 가열하였다.특정한 수성 중합체 분산액을 장치에 있는 노즐을 사용하여 분무하여, 과립을 중합체 필름으로 코팅하였다. 비료의 표면 분해를 피하기 위하여 분무율을 조절하였다. 분무를 종료한 후, 유동상에서 몇 분 동안 생성물을 건조시켰다. 코팅 재료 양을 변화시킴으로써 영양분의 방출속도 및 이에 따른 비료의 목적하는 작용 기간의 조절이 가능하였다 (비교예 12참조).
사용된 비료 과립의 조성은 다음의 실시예에서 괄호 안에 기재한 수의 조성 으로서 나타냈다.
첫 번째 수 : 질소, N2에 상응하는 중량
두 번째 수 : 인, P2O5에 상응하는 중량
세 번째 수 : 칼륨, K2O에 상응하는 중량
네 번째 수 : 마그네슘, MgO에 상응하는 중량
따라서, 비료 니트로포스카 (Nitrophoska)(상표명) 퍼펙트 (Perfekt)(l5+5+20+2)는 N 15 중량부, P2O55 중량부, K2O 20 중량부 및 MgO 2 중량부를 포함하는 비료 혼합물과 동일한 비율로 질소, 인, 칼륨 및 마그네슘을 함유한다.
＜서방출 효과의 연구＞
특정 코팅된 비료 과립 10 g을 물로 연속적으로 추출하였다. 이를 위하여, 과립을 물로 채워진 원통 유리 용기 중에 층으로 정렬시켜, 과립을 완전하게 물로 포위시켰다. 물을 유속 1 ㎖/분으로 이 과립 층을 통하여 통과시키고, 이 층을 통하여 통과한 물을 용기로부터 얻어 이의 질소 함량을 분석하였다. 특정 시간 후에 제거한 물의 양 및 그의 질소 함량으로부터 과립으로부터 추출된 비료의 총량을 계산하였다. 각각의 경우 이 양을 N 침출율로서 칭하였다.
＜실시예 1＞
＜실시예 2＞
＜실시예 3＞
＜실시예 4＞
＜비교예 5＞
＜비교예 6＞
＜비교예 7＞
＜비교예 8＞
＜비교예 9＞
＜비교예 10＞
＜비교예 11＞
＜실시예 12＞
밑면적 520 mm2및 구멍 직경 2.7 mm를 갖는 유동상 장치를 본 실시예에서 사용하였다. 유동화 가스의 유속은 2,000 m3(S.T.P.)/h였고 노즐 가스의 유속은 38 m3(S.T.P.)/h 였다. 실험 동안에, 분무된 코팅의 양이 2.5 %, 3.0 %, 4.0 % 및 최종적으로 5.0 %가 되자마자 시료를 취하였다.
TG및 TFM을 DIN 53765에 따른 DSC로 측정하였다.

Claims (10)

  1. a) 에틸렌 75 내지 90 중량%, 및 b) α-올레핀성 불포화 C3-C8-알칸카르복실산 10 내지 25 중량%로 구성되며, 카르복실기가 또한 그들의 염 형태로 존재할 수 있는 카르복실-함유 에틸렌 공중합체로 코팅된 비료 과립(단, 작물 보호용 활성 성분을 함유하는 코팅된 비료 과립은 제외함).
  2. 제1항에 있어서, 카르복실-함유 에틸렌 공중합체가 단량체 (b)로서 아크릴산 또는 메타크릴산, 또는 아크릴산 및 메타크릴산으로 구성되는 코팅된 비료 과립.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 카르복실-함유 에틸렌 공중합체가 1 내지 25 g/ 분의 용융 흐름 지수를 갖는 코팅된 비료 과립.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 카르복실-함유 에틸렌 공중합체가 최종 융점(TFM)이 80 ℃를 넘는 용융 범위를 갖는 코팅된 비료 과립.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 유리 전이 온도(TG)가 50 ℃미만인 코팅된 비료 과립.
  6. 제1항에 있어서, 최장 평균 직경이 0.5 내지 10 mm인 코팅된 비료 과립.
  7. a) 에틸렌 75 내지 90 중량%, 및 b) α-올레핀성 불포화 C3-C8-알칸 카르복실산 10 내지 25 중량%로 구성되며, 카르복실기가 또한 그들의 알칼리 금속, 알칼리 토금속 또는 암모늄 염의 형태로 존재할 수 있는 카르복실-함유 에틸렌 공중합체의 수성 분산액을 출발 비료 과립에 도포하는 것으로 이루어지는, 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에서 정의된 코팅된 비료 과립의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 출발 비료 과립을 유동화 가스에 의해 유동화시켜 생성되는 유동상에 카르복실-함유 에틸렌 공중합체를 함유하는 수성 분산액을 10 내지 110 ℃에서 분무하는 방법.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 출발 비료 과립으로서 0.5 내지 10 mm의 최장 평균 직경을 갖는 무기 또는 유기 비료 과립이 사용되는 방법.
  10. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에서 정의한 코팅된 비료 과립을 경작지에 사용하는 비료의 사용 방법.
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