KR100415803B1 - 마이크로파를 이용한 에탄올 흡착건조장치 및 운전방법 - Google Patents

마이크로파를 이용한 에탄올 흡착건조장치 및 운전방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 연속식 에탄올 건조용 흡착공정에서 흡착제 재생시 마이크로파를 적용하여 종래의 온도가열식 재생에 비하여 낮은 온도에서 그리고 빠른 시간 내에 재생이 가능하여 에너지를 효율적으로 이용하고 단위 흡착제당 제품 생산성을 향상시키는 장치와 그 운전방법에 대한 것이다.
보통의 증류공정으로 분리가 불가능한 물과 에탄올 공비혼합물(92 - 95wt% 에탄올)을 제올라이트 4A나 3A가 충전된 흡착탑을 통과시키면 물은 흡착제에 흡착되고 고순도의 에탄올(99.5wt%이상)이 얻어진다. 흡착제가 물로 포화되면 물을 탈착시키고 재사용하여야 하는데, 가열탈착을 적용할 경우 약 300℃ 이상으로 흡착제를 가열하여야 하는 반면에 마이크로파를 적용하면 약 200℃ 정도에서도 비슷한 수준으로 탈착되어 쉽게 흡착제가 재생된다.
마이크로파를 적용하여 탈착시킬 경우 흡착제의 온도가 가열탈착의 경우와 비교하여 매우 낮아서 다시 흡착시키기 위한 온도로 냉각시키는 시간이 필요하지 않거나 단축되므로 사용되는 단위 흡착제당 제품 생산성이 향상된다. 또한 상대적으로 낮은 온도에서 탈착이 가능하고 흡착제를 가열하는 것보다 흡착질의 운동성을 증가시키는데 에너지가 집중되므로 사용 에너지도 가열탈착의 경우보다 적게 소비된다.
본 발명에 나타난 마이크로파 적용 연속식 흡착공정 기술은 물과 에탄올 혼합물을 분리하기 위한 흡착공정 외에 알데하이드 정제, 에탄올과 프로판올 혼합물분리를 위한 흡착공정 등에도 적용된다.

Description

마이크로파를 이용한 에탄올 흡착건조장치 및 운전방법{Microwave Applied Adsorptive Ethanol Drying Apparatus and Its Operation Method}
본 발명은 마이크로파를 이용한 에탄올 흡착건조장치 및 운전방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 연속식 에탄올 건조용 흡착공정에서 흡착제의 재생시 마이크로파를 적용하여 종래의 온도가열식 재생에 비하여 낮은 온도에서 그리고 빠른 시간 내에 흡착제의 재생이 가능하도록 하여 에너지를 효율적으로 이용하고 단위 흡착제당 제품 생산성을 향상시키는 장치와 그 운전방법에 대한 것이다.
일반적으로 물과 같이 쌍극자 모멘트를 가진 분자는 마이크로파의 조사에 의하여 쉽게 가열되거나 운동성이 증가된다. 또한 이와 같은 물질은 보통 제올라이트와 같은 친수성 흡착제에 강하게 흡착한다. 극성분자가 흡착된 흡착제를 재생할 때 마이크로파를 적용하면 마이크로파에 덜 민감한 흡착제를 가열하는데 에너지를 소비하지 않고 흡착질을 직접 가열하거나 운동성을 증가시키는데 에너지를 소비하게 된다. 이 경우 가열탈착공정과 비교하여 낮은 온도에서 흡착제가 재생된다.
종래에 에탄올 흡착탈수 공정 혹은 장치에 대한 종래의 특허로는 분자가 흡착할 때 발생하는 흡착열을 탈착스텝에서 효율적으로 이용하는 방법(US 4,373,935), 탈착시 생산된 에탄올을 가열하여 흘려주는 방법(US 4,407,662), 탈착시 고압의 이산화탄소를 흘려주는 방법(US 4,273,621), 탈착시 가열된 에탄올 증기와 이산화탄소를 동시에 흘려주는 방법(10-0220576) 등이 있으나 본 발명과는 기술적 구성이 다른 것 들로서, 본 발명과 같이 탈착시 마이크로파를 적용한 경우는 없다.
본 발명은 물과 같은 극성분자가 흡착되는 흡착분리공정에서 흡착제를 재생할 때 마이크로파를 적용하여 가열 탈착식 공정과 비교하여 낮은 온도에서 운전하여 흡착제당 생산성을 향상시키기 위한 것이다.
본 발명은 마이크로파에 민감한 물질이 흡착되는 연속식 흡착공정에서 마이크로파를 적용하여 흡착제를 재생하는 방법에 대한 것이다. 흡착제에 강하게 흡착하는 성분이 흡착하는 경우 이를 재생하기 위하여 보통 고온으로 가열하거나 가열된 물질(보통 고온의 스팀 혹은 가스)을 이용하는데, 본 발명에서는 마이크로파를 조사하여 강하게 흡착된 흡착질을 탈착시키는 방법에 대한 것이다.
물과 같은 극성분자에 마이크로파를 조사하면 분자의 배열이 연속적으로 바뀌면서 분자의 운동성이 증가하게 되고 또 분자간 마찰열로 인하여 온도가 상승하게 된다. 이와 같은 분자가 흡착되었을 때 마이크로파를 조사하면 분자의 운동성 증가와 온도상승으로 인하여 쉽게 탈착이 일어나게 되어 흡착제가 재생되게 된다.
본 발명은 상기한 종래의 에탄올 흡착건조공정과 달리 흡착제 재생시 마이크로파를 적용하여 상대적으로 낮은 온도에서 운전가능한 기술이다. 또한 마이크로파를 이용하여 흡착된 물질을 탈착시킬 경우 흡착제를 냉각시키지 않거나 냉각시간을 단축시킬 수 있으므로 단위흡착제당 제품 생산성을 높이는 데 있다.
도 1은 본 발명의 연속식 흡착분리장치 개략도.
도 2는 본 발명에서 고안된 스위칭 도파관 구조도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1 : 마이크로파 발생장치 2 : 마이크로파 도파관
3 : 스위칭 도파관
4 : 흡착탑을 장착할 수 있는 도파관
5 : 종단 마이크로파 흡수장치 6 : 원료탱크
7 : 원료공급 펌프 8 : 원료 기화기
9, 10, 11, 12, 14, 15, 16, 17 : 밸브
13: 석영관 흡착탑 18 : 제품탱크
19 : 제품응축기 20 : 탈착유출물 탱크
21 : 탈착유출물 응축기 22 : 진공펌프
본 발명은 강흡착성 물질이 흡착된 흡착제를 재생할 때 마이크로파를 조사하여 효과적으로 흡착제를 재생하는 방법에 관한 것으로 발명의 요지를 첨부된 도면과 연계시켜 그 구성과 작용을 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1에서 원료 에탄올(92 - 95wt%) 저장조(6)의 원료를 공급펌프(7)를 이용하여 공급한다. 원료는 기화기(8)를 통과하면서 증발되어 약 100℃ 정도로 가열된다. 전자식 개폐밸브(9)를 통과한 원료는 흡착탑을 통과하면서 물은 흡착되고 전자식 개폐밸브(16)를 통하여 고순도(99.5wt%)의 에탄올이 제품 저장조(18)로 들어간다. 제품저장조에서 응축되지 않은 에탄올은 제품응축기(19)에서 응축되어 제품저장조에 액화된 에탄올이 얻어진다. 한편 하나의 탑에서 흡착으로 에탄올이 생산되는 것과 동시에 마이크로파 발생장치(1)와 진공펌프(22)가 가동되고 공기압으로 가동되는 마이크로파 스위칭 도파관(3)은 탈착이 일어나는 탑 방향으로 전환된다. 마이크로파는 도파관(2), 스위칭 도파관(3), 그리고 흡착탑이 장착된 도파관(4)의 순서로 도파된다. 동시에 전자식 밸브(12)가 열려 마이크로파에 의하여 탈착된 물은 탈착물 저장조(20)로 이송되고 탈착물 응축기(21)에서 액화되어 저장조(20)에 저장된다. 일정한 시간후 흡착과 마이크로파를 이용한 탈착이 교대로 운전되면서 연속적으로 고순도의 에탄올이 얻어진다.
에탄올의 회수율을 높이기 위하여 탑저에 설치된 전자밸브(11과12) 혹은 탑정에 설치된 전자벨브(14와 15)를 흡착과 탈착을 교차하는 시간 사이에 일정기간 열어서 흡착스텝 종료시점에 흡착탑에 존재하는 에탄올 증기를 탈착스텝을 종료한탑으로 회수하는 방법을 사용할 수도 있다.
도 2에 나타낸 스위칭 도파관은 마이크로파를 2개의 흡착탑에 교대로 공급하기 위하여 고안된 것으로 마이크로파 반사판이 연결된 축위에 공기압으로 구동되는 액추에이터가 부착되어있다. 액추에이터는 약 50psia의 공기압에 의하여 좌우로 회전되면서 반사판의 방향을 바꾸게 된다.
본 발명의 작용을 보다 상세히 설명하면 기화된 에탄올 공비 혼합물을 흡착탑에 통과시켜 물은 흡착탑에서 흡착시키고, 에탄올은 저장조에서 응축시키는 에탄올 흡착공정에 있어서, 하나의 탑에서 흡착으로 에탄올이 생산되는 것과 동시에 마이크로파 발생장치에서 발생되는 마이크로파가 도파관을 거쳐 스위칭 도파관 및 도파관을 통하여 흡착탑에 도파되어 흡착된 물을 활성화시키고 동시에 약진공을 인가하여 탈착된 물을 제거한다.
한편 에탄올의 회수율을 높이기 위하여 탑저에 설치된 전자밸브(11과12) 혹은 탑정에 설치된 전자벨브(14와 15)를 흡착과 탈착을 교차하는 시간 사이에 일정기간 열어서 흡착스텝 종료시점에 흡착탑에 존재하는 에탄올 증기를 탈착스텝을 종료한 탑으로 회수하고, 에탄올 공비혼합물의 증기를 제올라이트 3A 내지 4A 흡착층을 통과시켜 건조된 에탄올을 얻고 탈착시 100 내지 300mmHg의 진공을 가함과 동시에 마이크로파를 조사하여 흡착제를 재생시킬 수 있다.
하나의 흡착탑에 충전된 흡착제 단위 무게(g)당 액상의 원료공급유속을 1.64ml/hr로 공급하고 흡착 및 탈착시간을 각각 4분으로 하고 마이크로파의 입사전력을 하나의 흡착탑에 충전된 흡착제 단위 무게(g)당 6.4W의 마이크로파를 조사하는거나 원료공급 유속을 하나의 흡착탑에 충전된 흡착제의 단위 무게(g)당 1.1ml/hr에서 2.2ml/hr로 변화시키고 흡착 및 탈착시간을 원료공급유속과 반비례하게 설정하고 마이크로파의 입사전력을 원료공급유속과 비례하게 설정하여 운전한다.
이하 본 발명을 다음의 실시예에 의하여 설명하고자 하나 이들이 본 발명의 기술적 범위를 한정하는 것은 아니다.
<실시예 1>
도 1에 표시된 2개의 석영관 흡착탑(13, 내경:9.8mm, 유효높이:70cm)에 제올라이트 4A를 약 55g 충전하고 92.7wt%의 에탄올을 원료로 에탄올 건조 실험을 실시하였다. 2개의 흡착탑에서 하나의 탑에서는 흡착이 일어나고 다른 탑에서는 탈착이 일어나게 운전하였는데, 탈착시간과 흡착시간은 공히 4분으로 하고 원료공급 유속은 1.5ml/min, 마이크로파의 입사전력은 350W, 탈착압력을 180mmHg로 하였을 때, 얻어진 에탄올 제품순도는 99.5wt%였으며 이 때 회수율은 70%였다.
원료공급 유속을 1.0ml/min에서 2.0ml/min으로 변화시키고 흡착 및 탈착시간을 공히 6분에서 3분으로 유속과 공정시간을 반비례하게 설정하고 원료공급유속과 마이크로파의 입사전력을 비례하게 설정하여도 제품농도 0.3wt%범위 내에서 유사한 효과를 얻을 수 있었다.
<실시예 2>
실시예 1과 동일한 장치에 제올라이트 3A 53g을 충전하고 92.7wt%의 에탄올을 원료로 에탄올 건조 실험을 실시하였다. 흡착 및 탈착스텝 종료 후 도1에 나타낸 전자식 개폐밸브(14와 15)를 5초간 열어서 흡착스텝의 종료시점에 탑내에 잔류하는 에탄올 증기를 탈착스텝이 종료된 탑으로 회수하였다. 즉 흡착, 균압, 탈착, 그리고 균압으로 공정 싸이클을 구성하였는데, 공정 시간은 각각 3분 55초, 5초, 3분 55초, 그리고 5초로 하였다. 원료공급 유속은 1.5ml/min, 마이크로파의 입사전력 세기는 350W, 탈착압력을 180mmHg로 하였을 때, 얻어진 에탄올 제품순도는 99.5wt%였으며 이 때 회수율은 84%였다.
실시예 1에서와 마찬가지로 원료공급 유속을 1.0ml/min에서 2.0ml/min으로 변화시키고 흡착 및 탈착시간을 유속과 반비례하게 설정하고 원료공급유속과 마이크로파의 입사전력을 비례하게 설정하여도 제품농도 0.3wt%범위 내에서 유사한 효과를 얻을 수 있었다.
본 발명과 같이 흡착제 재생시 마이크로파를 적용하면 종래의 고온의 스팀을 공급하거나 가열하여 흡착재를 재생하는 경우 보다 낮은 온도에서 가동되고 마이크로파의 에너지가 흡착제를 가열하는데 사용되지 않고 흡착된 흡착질의 운동성을 증가시키는데 집중되므로 공정의 에너지 사용량이 감소되고, 또한 종래의 방법보다 낮은 온도에서 흡착제가 재생되므로 다시 흡착스텝을 적용하기 위한 온도로 냉각시키는 시간이 필요하지 않거나 단축되므로 단위 흡착제당 제품 생산성이 향상된다.

Claims (6)

  1. 에탄올 저장조로부터 이송한 에탄올을 기화시켜 흡착탑을 통과시키면 물은 흡착되고 고순도의 에탄올은 저장조에서 응축시키는 에탄올 흡착장치에 있어서, 마이크로파 발생장치(1)로부터 생성된 마이크로파를 이송하는 마이크로파 도파관(2)과 스위칭 도파관(3)이 흡착탑의 외면에 구비된 도파관(4)과 연결되어 마이크로파가 흡착탑에 도파되도록 구비됨과 동시에, 흡착탑의 흡착물을 진공으로 용이하게 탈착시키기 위한 진공펌프(22)가 구비되고, 공기압에 의하여 구동되는 스위칭 도파관(3)이 좌, 우측 흡착탑에 교대로 마이크로파를 도파하면서 흡착물을 탈착시키는 것을 특징으로 하는 마이크로파를 이용한 에탄올 흡착건조장치
  2. 기화된 에탄올 공비 혼합물을 흡착탑에 통과시켜 물은 흡착탑에서 흡착시키고, 에탄올은 저장조에서 응축시키는 에탄올 흡착공정에 있어서, 하나의 탑에서 흡착으로 에탄올이 생산되는 것과 동시에 마이크로파 발생장치에서 발생되는 마이크로파가 도파관을 거쳐 스위칭 도파관 및 도파관을 통하여 흡착탑에 도파되어 흡착된 물을 활성화시키고 동시에 약진공을 인가하여 탈착된 물을 제거하는 것을 특징으로 하는 마이크로파를 이용한 에탄올 흡착건조방법
  3. 제 2항에 있어서, 에탄올의 회수율을 높이기 위하여 탑저에 설치된 전자밸브(11과12) 혹은 탑정에 설치된 전자벨브(14와 15)를 흡착과 탈착을 교차하는 시간 사이에 일정기간 열어서 흡착스텝 종료시점에 흡착탑에 존재하는 에탄올 증기를 탈착스텝을 종료한 탑으로 회수하는 것을 특징으로 하는 마이크로파를 이용한 에탄올 흡착건조방법
  4. 제 2항에 있어서, 에탄올 공비혼합물의 증기를 제올라이트 3A 내지 4A 흡착층을 통과시켜 건조된 에탄올을 얻고 탈착시 100 내지 300mmHg의 진공을 가함과 동시에 마이크로파를 조사하여 흡착제를 재생시킬 수 있는 것을 특징으로 하는 마이크로파를 이용한 에탄올 흡착건조방법
  5. 제 2항 또는 제 4항에 있어서, 하나의 흡착탑에 충전된 흡착제 단위 무게(g)당 액상의 원료공급유속을 1.64ml/hr로 공급하고 흡착 및 탈착시간을 각각 4분으로 하고 마이크로파의 입사전력을 하나의 흡착탑에 충전된 흡착제 단위 무게(g)당 6.4W의 마이크로파를 조사하는 것을 특징으로 하는 마이크로파를 이용한 에탄올 흡착건조방법
  6. 제 5항에 있어서, 원료공급 유속을 하나의 흡착탑에 충전된 흡착제의 단위 무게(g)당 1.1ml/hr에서 2.2ml/hr로 변화시키고 흡착 및 탈착시간을 원료공급유속과 반비례하게 설정하고 마이크로파의 입사전력을 원료공급유속과 비례하게 설정하는 것을 특징으로 하는 마이크로파를 이용한 에탄올 흡착건조방법
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