KR100393663B1 - 흡습속도값이높은산화칼슘,산화스트론튬및산화바륨,및이들의제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 400 내지 900℃ 사이의 온도에서, 1 내지 15 시간 동안, 진공 또는 불활성 기체의 대기하에 하기 반응식에 따라 상응하는 수산화물의 처리를 포함하여, 산화칼슘, 산화스트론튬 또는 산화바륨을 제조하는 방법에 관한 것이다:
Ca(OH)2-> CaO + H2O(Ⅰ)
Sr(OH)2-> SrO + H2O(Ⅱ)
Ba(OH)2-> BaO + H2O(Ⅲ)
바람직하게는, 상기 반응이 표면의 적어도 일부가 기체 흐름에 대해 투과성인 캡슐내에서 발생하도록 유도된다.

Description

흡습 속도 값이 높은 산화칼슘, 산화스트론튬 및 산화바륨, 및 이들의 제조 방법 {PROCESS FOR PRODUCING CALCIUM OXIDE, STRONTIUM OXIDE AND BARIUM OXIDE SHOWING A HIGH VALUE OF WATER SORPTION SPEED AND OXIDES THUS OBTAINED}
본 발명은 흡습 속도 값이 높은 산화칼슘, 산화스트론튬 및 산화바륨, 및 이들의 제조 방법에 관한 것이다.
수분 흡수 물질은 크게 두 그룹 즉, 물리적 흡수제 및 화학적 흡수제로 나누어진다.
제습제는 일반적으로 매우 높은 다공성 및 비교적 낮은 세기의 인력을 통한 물분자와의 상호 작용에 의해 수분을 흡수하는 비표면(중량 단위당 표면)을 갖는 물질이며: 일반적으로 수분의 물리적 흡수는 가역적이고, 물은 그다지 높지 않은 온도에서 가열에 의해 방출된다. 예를 들어, 제올라이트 및 γ-알루미나는 이러한 부류에 속한다.
이와 반대로, 화학적 흡수제는 물분자와의 반응에 의해 수분을 고정시키며: 따라서, 형성된 화학적 결합의 세기는 물리적 흡수의 경우보다 더욱 크며, 물은 일반적으로 500℃를 초과하는 고온에서 방출된다. 결과적으로, 수분의 화학적 흡수는 가역적 흡습을 필요로 하지 않는 모든 적용 분야에 바람직하다. 이러한 부류에는 예를 들어, 염화칼슘(CaCl2), 과염소산마그네슘(Mg(Cl04)2), 산화칼슘(CaO) 및 산화바륨(BaO)이 있다. 화학적 수분 흡수제 중에서, 산화물의 이용은 일반적으로 다른 물질에 비해서 더욱 용이하게 구입할 수 있고, 비용이 싸기 때문에 매우 실용적이다. 최근에, 이러한 수분 흡수 산화물은 단독으로 또는 다양한 가스를 흡착하는 다른 물질과 조합되어 단열 분야에 사용되는 자켓내에 진공을 생성시키고 유지하는 데 이용되어 왔다. 이러한 형태의 적용은 예를 들어, 미국 특허 제4,444,821호, 제5,091,233호 또는 출원인이 본 출원인과 동일한 제5,408,832호에 설명되어 있다. 이러한 적용을 위해 수분 흡수 물질에 요구되는 특징은 상기 물질의 존재하에 유리된 비교적 낮은 값의 물 평형 압력 즉, 증기압력을 나타낸다는 점이다. 이러한 평균 압력은 재킷의 형태에 따라 변하지만, 바람직하게는 실온에서 1Pa 미만이어야 한다.
이러한 조건을 충족시키는 물질은 칼슘, 스트론튬 및 바륨의 산화물이다. 일반적으로 중요하며, 단열 재킷에서의 이용에 있어서 특히 중요한 수분 흡수 물질에 요구되는 또다른 특징은 수증기에 대한 흡수 속도이다. 사실상, 만약 흡습이 동력학적으로 너무 느리다면, 평균 압력 또는 어쨌든 충분히 낮고 예견된 적용에 적합한 수압에 도달하기 위해 요구되는 시간이 너무 길며, 실질적인 사용에 비적합한 물질을 초래한다. 이러한 문제는 시판되고 있는 산화칼슘, 산화스트론튬 및 산화바륨에서 발생하고 있다.
JP-A-01308825(일본의 특허 요약, 제14권 제100호)에는 550 내지 770℃의 온도에서 수산화칼슘의 탈수에 의해 높은 수화 활성을 갖는 CaO의 제조법이 개시되어 있다.
DE-B-1112003에는 수산화칼슘의 유사한 가열 공정(400 내지 600℃, 1 내지 2 시간)이 개시되어 있다. 또한, 고온에서의 생성물 소결 단계는 노(furnace)로 유입된 정도의 모양과 크기로 물질의 소결을 실행하기 위해 수행된다.
EP-A-623555에는 금속 치환된 수산화칼슘의 제조법 및 탈수법이 개시되어 있다. 수산화물을 대응 산화물로 전환하는 것은 500 내지 800℃의 온도에서 0.5 내지 5시간 동안 수행되는 것이 바람직하다.
본 발명의 목적은 시판중인 산화물에 비하여 증가된 흡습 속도를 갖는 칼슘, 스트론튬 및 바륨의 산화물을 제조하기 위한 공정을 제공하는 데 있다.
이러한 목적은, 산화칼슘, 산화스트론튬 또는 산화바륨의 제조 방법을 구비한 본 발명에 따라 달성되는 데, 상기 방법은 청구항 1에 설명된 특징에 따라 대응 수산화물을 처리하는 데 있다.
하기에 있어서, 세 가지 금속의 임의의 수산화물 또는 산화물은 일반적으로 각각 M(OH)2및 MO로 나타낼 것이다. 또한, 명세서의 설명과 청구범위에서는 단순히 화학식 M(OH)2의 수산화물을 참조하여 설명하고 있지만, 그러한 설명에서 모노 수화된 수산화바륨 즉, Ba(OH)2·H2O와 같은 수화된 수산화물을 이용하는 것도 가능하다.
본 발명은 첨부된 도면을 참고로 하여 하기에 설명될 것이다:
도 1은 본 발명의 CaO의 두 가지 샘플과 시중의 CaO의 세 가지 샘플의 흡습 특징을 비교한 그래프를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 BaO의 샘플과 시중의 BaO의 샘플의 흡습 특징을 비교한 그래프를 나타낸 것이다.
도 3은 CaO의 샘플의 흡습 변화를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 산화물을 함유하는 캡슐의 예를 도시한 것이다.
수산화물(M(OH)2)은 대응 상업적 산화물을 물과 반응시켜 적합하게 제조될 수 있으며; 수득된 수산화물(M(OH)2)은 약 70 내지 300℃의 온도의 공기 중에서 처리되어 과량의 물이 제거되도록 건조될 수 있다. 또한, 이러한 수산화물은 시중에서 유통되고 있다.
수산화물(M(OH)2)을 대응 산화물로 전환시키는 열처리는 진공 하에 이루어 질 수 있으나, 바람직하게는 예를 들어, 아르곤 또는 질소와 같은 불활성 기체의 흐름 하에서 수행된다. 사실상, 반응 Ⅰ 내지 Ⅲ을 통해 형성된 산화물(MO)은 시스템을 진공 하에 유지시키는 데 이용된 펌프를 통해 배출될 수 있는 아주 미세한 분말의 형태로 수득된다.
본 발명에 따른 공정의 또다른 실시예에 있어서, 상기 산화물은 산개한 분말로 생산되지 않으며, 기체 흐름에 투과성인 적어도 일부의 표면을 갖는 캡슐 내에 넣은 상태로 제공된다. 사실상, 많은 실용적 적용에서, 수분 흡수 물질은 산개한 분말의 형태로 작용 부위에 공급될 수 없다. 이러한 경우, 후 열처리에 의해 변화되지 않고 견디어 낼 수 있는 물질로 제조되고, 수증기의 흐름은 투과시키지만 분말은 투과시키지 않는 표면 부분을 갖는 용기 내에 산화물 전구체를 채울 수 있다. 용기 제조에 바람직한 물질은 우수한 열저항을 가지며, 냉압에 의해 쉽게 형체를 이룰 수 있는 스테인레스 스틸이다. 또한, 통제되고 다양한 다공성을 구비한 스틸로 제조된 시중의 다공성 격막에 이용될 수 있고, 특히 수증기가 투과 가능한 용기의 부분을 생산하는 데 유용하다. 수증기가 투과 가능하고, 산화물 전구체를 함유한 밀봉된 용기는 상기 열처리되어, 전구체를 산화물로 전환시킨다. 이러한 경우, 진공 펌프의 시스템이 분말을 배출할 위험이 없으므로, 진공 하에서 전구체를 분해시키는 열처리를 수행하는 것이 바람직하며, 그리하여 더 낮은 온도의 이용을 가능하게 한다. 이러한 형태의 캡슐은 도 4에 도시되어 있는 데, 상기에는 캡슐 내부에 본 발명의 산화물(12)이 담겨 있는 용기(11)로 형성되며, 상부가 다공성 격막(13)에 의해 봉쇄된 전체 캡슐(10)이 도시되어 있다. 용기(11)의 상부 가장자리(14)가 격막(13)으로 구부러져서, 격막을 제자리에 고정시킨다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 추가로 설명될 것이다. 이러한 비제한적 실시예는 당업자에게 어떻게 본 발명을 효과적이게 하는지를 교시하고, 본 발명을 수행하는 데 최선의 방법으로 여겨지는 방법을 제시하는 목적을 갖는 일부 구체예를 나타낸다.
실시예 1
본 실시예에는, 본 발명에 따른 산화칼슘의 제조법을 설명하였다.
45g의 시중의 CaO(컴퍼니 알드리치(Company Aldrich) 카탈로그 번호 24856-8)을 비커에 담고, 100ml의 탈염수로 처리하여, 침전물 Ca(OH)2를 수득하였다.
과량의 물은 여과로 제거하고, 100℃의 스토브에서 몇 시간 동안 건조시켜 고체형 잔류물을 유도하였다.
건조된 수산화물은 14.23g의 초기 산화물에 대하여 중량이 증가된 59.23g의 중량을 가지며, 반응의 화학양론에 의해 예견된 32.1%의 중량 증가보다 약간 적은 31.6%의 중량 증가를 나타내었다:
CaO + H2O -> Ca(OH)2
중량 증가의 이론값과 실험값의 차이는 초기 산화물의 낮은 수화 정도에 의한 것이다.
이리하여, 생성된 15g의 Ca(OH)2를 밀봉된 오븐 내에 놓여진 철의 용기에 담았다. 99.99%의 순도를 갖는 아르곤을 1분당 0.5 ℓ의 속도로 오븐으로 흐르게 하였다. 동시에, 실온에서 가열을 시작하여, 45분 내에 400℃의 온도에 도달시키고, 15 시간 동안 유지시켰다. 이러한 처리 후에, 오븐을 꺼내서 아르곤 흐름을 유지시키면서 실온으로 자연스럽게 냉각을 유도하였다. 이러한 공정은 약 3 시간 소요되었다. 마침내, 아르곤 흐름을 중단시키고, CaO를 함유하는 도가니를 오븐으로부터 회수하였다.
획득된 산화물은 수산화물에 대하여 3.64g의 중량이 감소된 11.36g의 중량을 가지며, 반응의 화학양론에 의해 예견된 바와 같이 24.3%의 중량 감소를 나타내었다:
CaOH2-> CaO + H2O
산화칼슘을 분말형으로 쉽게 손실되는 매우 부서지기 쉬운 다공성의 매스의 형태로 수득하였다. 이러한 매스를 약절구에서 갈아서 체에 쳐서, 127μm 미만의 입자 크기를 갖는 분말을 수득하였다.
실시예 2
실시예 1의 조제법을 반복하였고, 대신 500℃ 오븐에서 건조시키면서, 진공 하에 Ca(OH)2를 분해시켰다.
실시예 3
본 실시예에서, 수분 흡수 특징을 실시예 1의 설명에 따라 제조된 CaO의 샘플로 설명하였다.
실시예 1에 따라 제조된 100mg의 CaO를 미량 천칭 CAHN Mod. 121에 놓았다. 미량 천칭의 측정 챔버를 비웠다. 물탱크와 연결된 미세 조절 밸브에 의해 챔버에 수증기를 유입시켜서, 전체 시험 동안 133.33Pa로 일정하게 유지된 값에서 공지 압력을 결정하고, 샘플의 중량 변화를 측정하였다. 시험 결과를 곡선 1로서 도 1의 그래프 상에 도시하였다. 도면에서, 시간(t)에 따라 흡습에 기인한 CaO의 중량 증가 퍼센트(△p%)를 로그 눈금자로 나타내었다.
실시예 4
실시예 3의 시험을, 실시예 2의 설명에 따라 제조된 100mg의 CaO로 반복하였다. 시험 결과는 곡선 2로서 도 1의 그래프 상에 도시하였다.
실시예 5(비교)
실시에 3의 시험을, 실시예 1에 사용된 것으로서 알드리치사로부터 유통되는 100mg의 CaO로 반복하고, 127μm 미만의 입자 크기를 갖는 분말을 수득할 때까지 빻아서 체로 걸렀다. 시험 결과를 곡선 3으로서 도 1의 그래프 상에 도시하였다.
실시예 6(비교)
실시예 3의 시험을 플루카(Fluka)사의 카탈로그 번호 제21205호로 유통되는 100mg의 CaO로 반복하고, 127μm 미만의 입자 크기를 갖는 분말을 수득할 때까지 빻아서 체로 걸렀다. 시험 결과를 곡선 4로서 도 1의 그래프 상에 도시하였다.
실시예 7(비교)
실시예 3의 시험을 존슨 매튜(Johnson Matthey)사의 카탈로그 번호 제623635호로 유통되는 100mg의 CaO로 반복하고, 127μm 미만의 입자 크기를 갖는 분말을 수득할 때까지 빻아서 체로 걸렀다. 시험 결과를 곡선 5로서 도 1의 그래프 상에 도시하였다.
실시예 8
본 실시예에는, 본 발명에 따른 산화바륨의 제조법이 설명되어 있다.
(이탈리아)바다(Vada)에 소재한 S.A.B.E.D. S.p.A.사로부터 제공된 최소 순수도 99%의 모노 수화된 바륨 수산화물(Ba(OH)2H2O)(50g)을 빻아서 체로 걸러 127μm 미만의 입자 크기를 갖는 분말을 수득하였다. 15g의 수득된 분말을 밀봉된오븐 내에 위치한 철 용기에 유입시켰다. 오븐 내를 6.7 Pa의 진공상태로 만든다. 실온으로부터 890℃까지 가열을 시작하여, 상기 온도까지 6시간 내에 도달시키고 1.5시간 동안 유지시켰다. 이러한 처리 후, 오븐을 빼내고, 진공 하에서 실온으로 될 때까지 자연스럽게 냉각시켰다. 이 공정은 약 5시간이 소요되었다. 마침내, 공기를 대기압이 될 때까지 오븐 내에 유입시키고, BaO를 함유하는 도가니를 오븐으로부터 회수하였다.
수득된 산화물은 모노 수화된 수산화물에 대해 2.92g의 중량 즉 19.4%가 감소된 12.08g를 가지며, 반응의 화학량론에 의해 예견된 감소율은 19.0%이다:
Ba(OH)2·H2O -> BaO + 2H2O
중량 감소의 이론값과 실험값의 차이는 초기 모노 수화된 수산화물의 순수 정도에 의한 것이다.
그 후, 산화바륨을 가루로 만들고 체에 걸러서, 127μm 미만의 입자 크기를 갖는 분말을 수득하였다.
실시예 9
본 실시예에서, 본 발명에 따른 BaO의 흡습 특징이 설명되었다.
실시예 3의 시험을 실시예 8의 설명에 따라 제조된 100mg의 BaO로 반복하였다. 시험 결과를 곡선 6으로서 도 2의 그래프 상에 도시하였다.
실시예 10(비교)
실시예 3의 시험을 스키압파렐리(Schiapparelli)사로부터 유통되는 100mg의BaO로 반복하고, 127μm 미만의 입자 크기를 갖는 분말을 수득할 때까지 빻아서 체로 걸렀다. 시험 결과를 곡선 7로서 도 2의 그래프 상에 도시하였다.
실시예 11
실시예 1의 첫 부분에 설명된 방법에 따라 제조된 17mg의 Ca(OH)2를 5mm의 내부 직경 및 3mm의 높이를 갖는 스테인레스 스틸 원통의 용기에 유입시켰다. 분말을 약하게 압축시키고, 그 위에 30μm에 상당하는 구멍을 갖는 다공성 스테인레스 스틸 디스크를 올려놓았다. 캡슐의 상부 가장자리를 다공성 디스크의 가장자리 위에 구부려 고정시킴으로써 도 4에 도시된 바와 같은 캡슐을 형성하였다. 그 후, 캡슐을 비워진 오븐에 삽입하고, 400℃로 가열하였다. 이러한 온도를 약 30분 내에 도달시키고, 20분 동안 유지시켰다. 그 후, 오븐을 꺼내서, 샘플을 실온으로 냉각시켰다. 그 후, 캡슐을 시스템으로부터 제거하고, 중량을 측정하였는 데, 반응에 대한 화학양론 값에 대응하는 4mg의 중량 감소가 측정되었다:
CaO + H2O -> Ca(OH)2
그 후, 캡슐을 실시예 3에 설명된 측정 장치에 삽입시키고, 133.33 Pa의 압력 하에 흡습 시험을 수행하였다. 이러한 테스트의 결과를 곡선 8로서 도 3에 도시하였다.
실시예 3 내지 7에 따른 시험의 결과를 보면, 본 발명의 두 개의 상이한 공정법에 의해 제조된 산화칼슘의 두 샘플(도 1의 곡선 1 및 2)은 시중의 산화칼슘의 샘플(도 1의 곡선 3 내지 5)보다 더욱 우수한 흡습 특징을 나타냄을 알 수 있었다.도 1의 곡선은 시험의 초기 몇 분에 상응하는 초기 부분에서 일부 불규칙성을 나타내며; 이러한 불규칙성은 로그 눈금에 의해 확장된 계량기의 초기 진동에 의한 것이다. 만약 곡선의 이러한 초기 부분을 무시한다면, 본 발명의 두 개의 샘플이 시중의 샘플보다 초기에 더욱 빠르게 수분을 흡수한다는 것을 알 수 있다. 또한, 시험 2 시간 후, 본 발명의 샘플은 약 20%의 중량 증가 즉, 32%의 이론적 중량 증가 값의 약 60%의 중량 증가를 나타낸다. 동시에, 시중의 샘플은 발명된 샘플보다 100배 더 낮은 약 0.2%에 상응하는 중량 증가 값을 나타낸다.
이와 유사하게, 도 2를 예를 들면, 본 발명의 BaO의 샘플(곡선 6)이 시중의 샘플(곡선 7)보다 더욱 우수한 수분 흡수 특징을 가지며; 또한 이러한 경우, 본 발명의 샘플의 초기 흡습 속도가 시중의 샘플보다 더욱 높으며 또한, 시험 시작으로부터 약 1시간 30분이 흐른 후, 본 발명의 샘플은 시중의 산화물보다 100배 더 많은 양의 물을 흡수하였다.
결국, 도 3의 그래프로부터, 본 발명의 방법에 따라 제조된 산화칼슘 제조물이 캡슐 내에 함유됐음에 불구하고, 즉 수증기의 산화물에 대한 접근성이 감소된 상황에 불구하고 얼마나 수증기에 대한 높은 흡수 속도를 유지하는지 알 수 있다.
사실상, 이러한 조건하에서, 샘플은 초기 중량의 20% 보다 더 많은 중량 즉, 약 화학양론적 흡수의 약 2/3의 물을 3시간 내에 흡수하였다.
따라서, 본 발명의 공정을 통해 수득된 산화물은 시중의 산화물 보다 뛰어난 일반적 흡습 특성 특히, 흡습 속도를 나타낸다. 이러한 이유 때문에, 상기 제조물에 있어서, 이들은 진공 또는 불활성 기체의 대기 하에서의 보존과 같은 취급상 주의를 요하며, 뛰어난 흡수 수행이 요구되는 초기 설명된 단열을 위한 장치에서와 같은 경우에 이들의 효율이 특별하게 된다.

Claims (2)

  1. 하기 반응식:
    Ca(OH)2-> CaO + H2O(Ⅰ)
    Sr(OH)2-> SrO + H2O(Ⅱ)
    Ba(OH)2-> BaO + H2O(Ⅲ)
    에 따라 400 내지 900℃ 사이의 온도에서 1 내지 15 시간 동안 진공 또는 불활성 기체의 분위기 하에 대응 수산화물을 처리하여 산화칼슘, 산화스트론튬 또는 산화바륨을 제조하는 방법으로서, 수산화물을 산화물로 전환시키는 반응이 표면의 일부 또는 전부가 기체 흐름에 대해 투과성인 캡슐 내에서 이루어지도록 하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    - 900℃ 이하의 온도에 대해 변화 없이 저항성인 물질로 이루어진 용기를 준비하는 단계;
    - 상기 수산화물 중의 하나를 상기 용기에 담는 단계;
    - 900℃ 이하의 온도에 대해 변화 없이 저항성인 물질로 이루어진 다공성 격막으로 용기를 밀봉하는 단계;
    - 400 내지 900℃의 온도로 진공 또는 불활성 기체 하에서 용기내의 수산화물을 분해하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
KR10-1998-0703908A 1995-11-27 1996-11-26 흡습속도값이높은산화칼슘,산화스트론튬및산화바륨,및이들의제조방법 KR100393663B1 (ko)

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