KR100392518B1 - 폐삼파장형광램프의 유가금속분리방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폐삼파장형광램프의 형광체 성분 중에서 특정의 유가금속을 효율적으로 분리하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, Mg, La, Eu, Y, Tb, Ce 등의 금속을 포함하는 형광체가 도포된 폐삼파장형광램프에서 유가금속을 분리하는 방법에 있어서, 상기 폐삼파장형광램프를 파쇄하는 파쇄단계와, 상기 파쇄된 폐삼파장형광램프의 파쇄편들을 상기 형광체에 함유된 금속성분에 대한 선택용해성을 달리하는 여러 종류의 산에 순차적으로 침적시켜 상기 금속성분 중에서 특정 금속성분이 선택적으로 용해되어 침출된 산용액들을 얻는 침출단계와, 상기 산용액들에 용해된 금속성분을 금속염형태로 침전시키는 침전단계와, 상기 침전된 금속염을 용액에서 분리한 후 소정온도로 소성하여 금속산화물을 생성하는 산화단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 폐삼파장형광램프의 유가금속분리방법이 제공된다.
Description
본 발명은 폐삼파장형광램프의 유가금속분리방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 폐삼파장형광램프의 형광체 성분 중에서 특정의 유가금속을 효율적으로 분리하는 방법에 관한 것이다.
최근에는 형광램프 중에서도 수명이 길고 조도가 높은 삼파장형광램프가 많이 사용되고 있다. 이 삼파장형광램프는 파장폭이 좁은 청색, 녹색, 적색의 빛을 조합하여 백색의 빛을 얻는 램프인데, 이러한 삼파장형광램프의 적색형광체로는 Y2O3:Eu 등이 사용되고, 청색형광체로는 LaPO4:Ce,Tb 등이, 녹색형광체로는 BaMgAl16O27:Eu 등이 사용된다. 이와 같이 삼파장형광램프의 형광체는 Y, Eu, Tb 등과 같은 고가의 희토류원소가 주성분을 이루고 있어서 재활용의 필요성이 높다.
한편, 종래에는 폐삼파장형광램프의 형광체 중에서 필요한 유가금속을 분리하기 위해, 분별결정법과 같은 방법을 사용하였으나, 삼파장램프의 형광체에는 다양한 종류의 금속성분들이 함유되어 있기 때문에 종래의 분별결정법 등과 같은 방법으로는 각 성분들을 효과적으로 분리하기가 곤란하며, 이러한 분리방법으로는 금속성분의 분리에 많이 시간이 소요되는 문제점이 있다. 뿐만 아니라 분별결정법으로는 고순도의 금속을 얻기가 곤란하므로 종래에는 분별결정법을 이용해 1차로 분리된 성분들은 별도로 정제하여 순도를 높였는데, 이에 따라 처리공정이 복잡하고 경제성도 낮았다. 따라서 폐삼파장램프를 거의 그대로 매립하는 등 폐기처분하고 있는 실정이며, 상기 중금속들에 의해 환경오염을 초래한다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 산침출법을 이용해 폐삼파장형광램프의 형광체성분 중에서 특정의 유가금속들을 선택적으로 용해시킴으로써 유가금속을 효율적으로 분리하여 재활용할 수 있는 새로운 구성의 폐삼파장형광램프의 유가금속분리방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예를 보인 공정도
본 발명에 따르면, Mg, La, Eu, Y, Tb, Ce 등의 금속을 포함하는 형광체가 도포된 폐삼파장형광램프에서 유가금속을 분리하는 방법에 있어서, 상기 폐삼파장형광램프를 파쇄하는 파쇄단계와, 상기 파쇄된 폐삼파장형광램프의 파쇄편들을 상기 형광체에 함유된 금속성분에 대한 선택용해성을 달리하는 여러 종류의 산에 순차적으로 침적시켜 상기 금속성분 중에서 특정 금속성분이 선택적으로 용해되어 침출된 산용액들을 얻는 침출단계와, 상기 산용액들에 용해된 금속성분을 금속염형태로 침전시키는 침전단계와, 상기 침전된 금속염을 용액에서 분리한 후 소정온도로 소성하여 금속산화물을 생성하는 산화단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 폐삼파장형광램프의 유가금속분리방법이 제공된다.
본 발명의 다른 특징에 따르면, 상기 침출단계는 상기 폐삼파장형광램프의 파쇄편들을 아세트산에 침적시킨 다음, 잔여 고형분을 분리하여 Mg이 선택적으로 용해된 1차용액을 얻는 Mg분리단계와; 상기 잔여 고형분을 말레익산에 침적시킨 다음, 잔여 고형분을 분리하여 La과 Eu이 선택적으로 용해된 2차용액을 얻는 La 및 Eu분리단계와; 상기 잔여 고형분을 염산에 침적시킨 다음 잔여 고형분을 분리하여 Y이 선택으로 용해된 3차용액을 얻는 Y분리단계와; 상기 잔여 고형분을 대략 80℃정도로 온도가 유지되는 염산에 침적시킨 다음, 잔여 고형분을 분리하여 Tb가 선택적으로 용해된 4차용액을 얻는 Tb분리단계와; 상기 잔여 고형분을 과산화수소에 넣어 Ce를 환원시킨 다음, 염산을 혼합하여 용액의 온도가 대략 80℃ 정도로 온도가 유지되도록 한 다음, 잔여 고형분을 분리하여 Ce이 용해된 5차용액을 얻는 Ce분리단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 폐삼파장형광램프의 유가금속분리방법이 제공된다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면에 의거하여 설명하면 다음과 같다. 도 1은 본 발명의 바람직한 실시예를 보인 공정도이다.
먼저, 마그네슘(Mg), 란탄(La), 유로피움(Eu), 이트륨(Y), 테르븀(Tb), 세륨(Ce) 등의 금속산화물을 포함하는 형광체가 도포된 폐삼파장형광램프를 소정 크기로 파쇄시킨다. 그리고 파쇄된 폐삼파장형광램프를 상기 금속성분들에 대한 선택용해성이 다른 여러 종류의 산에 순차적으로 침적시켜 상기 삼파장형광램프의 형광체성분 중에서 분리하고자 하는 특정 금속들을 각각의 산용액에 침출시켜 분리한다. 이때에는 아세트산(acetic acid, CH3COOH), 말레익산(maleic acid, HOOC(CH)2COOH), 염산(hydrochloric acid, HCl) 등을 사용한다.
이 침출과정을 좀 더 상세히 설명하면, 상기 폐삼파장형광램프의 파쇄편들을 먼저 아세트산(acetic acid, CH3COOH)에 소정시간 침적시킨다. 이와 같이 하면, 상기 형광체성분 중에서 Mg만이 선택적으로 아세트산에 용해되어 침출된다. 이때아세트산을 사용하여 Mg를 일차로 침출시키는 것은 Mg가 후과정에서 사용되는 말레익산이나, 염산에도 용해되기 때문에 Mg를 후순위로 침출시키면 Mg가 다른 금속과 혼합되어 침출되기 때문이다. 이와 같이 아세트산에 Mg를 침출시킨 다음, 이 용액을 여과장치로 여과하여 잔여 고형분을 분리하고, Mg가 용해된 1차용액을 얻는다
이어서 상기 고형분을 말레익산(maleic acid, HOOC(CH)2COOH)에 소정시간 침적시킨다. 이와 같이 하면, 말레익산에 La과 Eu가 선택적으로 용해되어 침출된다. 그리고 이 용액을 여과하여 잔여 고형분을 분리하고 La과 Eu가 용해된 2차용액을 얻는다
그리고 나서 상기 잔여 고형분을 염산(hydrochloric acid, HCl)에 침적시켜 소정시간 상온에서 방치한다. 이와 같이 하면 염산에 Y가 선택적으로 용해되어 침출되는데, 이 Y가 용해된 용액을 여과하여 고형분을 분리하고, Y가 용해된 3차용액을 얻는다.
또 이어서 상기 Y가 제거된 잔여 고형분을 염산에 넣고 염산의 온도가 대략 80℃정도가 유지되도록 가열하면서 소정시간 침적시킨다. 이와 같이 하면 고온의염산에 Tb가 선택적으로 용해되어 침출된다. 그리고 이 용액을 여과하여 잔여 고형분을 분리하고, Tb가 용해된 4차용액을 얻는다.
그런 다음 상기 Tb가 제거된 잔여 고형분에 과산화수소(hydrogen peroxide, H2O2)를 넣어서 형광체성분 중의 Ce4+를 Ce3+로 환원시킨다. 그리고 상기 용액에 염산을 부여 상기 고형분을 침적시킨다. 이때에도 상기 염산을 대략 80℃정도가 유지되도록 가열하여 처리한다. 이와 같이 하면, 상기 고온의 염산에 Ce가 선택적으로 용해되어 침출되는데, 이 용액을 여과하여 잔여물인 유리조각을 제거하고 Ce이 용해된 5차용액을 얻는다.
이와 같이 본 발명에서는 각 금속들을 산침출법으로 침출시키되 표 1에 기재된 바와 같이, 사용되는 모든 산에 용해되는 Mg을 가장 먼저 침출시킨 다음, 그 다음으로 많은 종류의 산에 용해되는 금속의 순서대로 침출순서를 선정하여 금속원소를 분리한다. 한 것이다. 따라서 특정의 산에 특정 금속성분만이 선택적으로 용해되므로 각 금속들을 용이하게 분리할 수 있으며, 고순도의 금속을 얻을 수가 있다.
<표 1>
| 아세트산 | 말레익산 | 염산 | 염산(heating) | H202+염산(heating) | |
| Mg | O | O | O | O | O |
| La | X | O | O | O | O |
| Eu | X | O | O | O | O |
| Y | X | X | O | O | O |
| Tb | X | X | X | O | O |
| Ce | X | X | X | X | O |
전술한 바와 같이 여러 종류의 산에 폐삼파장형광램프의 파쇄편들을 침적시켜 각 금속성분들이 용해된 1, 2, 3, 4, 5차용액을 만든 다음, 각 용액에 용해된 금속성분을 금속염형태로 침전시킨다. 이때 Mg가 용해된 1차용액과, Tb가 용해된 4차용액, Ce가 용해된 5차용액에는 각각 수산화나트륨(NaOH)을 혼합하여 Mg, Tb, Ce를 MgOH, Tb(OH)3, Ce(OH)3로 침전시킨다. 그리고 La과 Eu가 용해된 2차용액에는 D2EHPA를 혼합하여 La과 Eu를 분리한 다음에, 각각의 용액에 수산화나트륨을 혼합하여 La과 Eu를 각각 La(OH)3과 Eu(OH)3로 침전시킨다. 그리고 Y가 용해된 3차용액에는 옥살산(oxalic acid, COOHCOOH)을 혼합하여, Y를 Y2(C204)3로 침전시킨다.
이와 같이 하여, 침전된 각각의 금속염을 용액에서 분리하여 오븐에서 건조시킨 다음, 약 700~800℃에서 소성하여 금속산화물을 생성한다.
실시예 1
분쇄된 삼파장형광램프의 파쇄편 500g을 1N의 아세트산용액 500㎖에 약 3시간 정도 침적시킨다. 이어서 감압여과장치로 여과하여 잔여 고형분을 분리하고 1차용액을 얻었다. 그런 다음, 상기 잔여 고형분을 1N의 말레익산 500㎖에 약 3시간 정도 침적시킨 후 감압여과장치로 여과하여 잔여 고형분을 분리하여서 2차용액을 얻었다. 이어서 상기 잔여 고형분을 상온의 1N 염산 500㎖에 침적시킨 후, 감압여과장치로 여과하여 잔여 고형분을 분리하여서 3차용액을 얻었다. 또 상기 잔여 고형분을 약 80℃로 온도가 유지되는 1N의 염산 500㎖에 2시간 정도 침적시킨 후, 감압여과정치로 여과하여 잔여 고형분을 분리하여서 4차용액을 얻었다.
이어서 상기 고형분을 35%의 과산화수소에 넣어 상기 잔여 고형분에 포함된 Ce4+를 Ce3+로 환원시켰다. 그리고 나서 1N의 염산을 혼합하여 용액의 온도가 약 80℃ 로 유지되도록 가열하면서 고형분을 2시간 정도 침적시켰다. 그리고 감압여과장치로 여과하여 5차용액을 얻었다.
이어서 상기 1차용액, 4차용액 및 5차용액에 1N의 수산화나트륨 250㎖을 넣어 2시간 정도 방치하였다. 그리고 상기 2차용액에는 D2EHPA를 혼합하여 약 2시간정도 방치한 결과, 상층과 하층으로 분리되었다. 이때 상층의 용액인 6차용액과 하층의 용액인 7차용액에 각각 수산화나트륨을 넣어서 2시간 정도 방지하였다. 또, 상기 3차용액에 1M의 옥살산 250㎖를 넣어 2시간 정도 방치하였다. 이와 같이 하여 침전된 각 침전물들을 수거하여 건조시킨 다음, 약 700~800℃에서 6시간 정도 소성시킨 후 생성물을 회수하여 성분을 분석한 결과 표 2와 같았다.
<표 2>
| Mg | La | Eu | Y | Tb | Ce | Al | |
| 용액1 | 96.35% | 0.17% | 0.17% | 0.05% | 0.52% | 0.15% | 0.63% |
| 용액3 | 0.25% | 1.12% | 0.94% | 97.03% | 0.69% | 0.61% | 0.87% |
| 용액4 | 0.1% | 0.305 | 0.095 | 1.47% | 94.92% | 2.21% | 1.09% |
| 용액5 | 0.05% | 0.03% | 0.02% | - | 0.51% | 96.37% | 1.91% |
| 용액6 | 0.24% | 98.38% | 0.15% | 0.14% | - | 0.21 | 0.43% |
| 용액7 | - | 0.11 | 98.76% | 0.22% | 0.08% | 0.17 | 0.06% |
이상에서와 같이 본 발명에 의하면, 산침출법을 이용해 폐삼파장형광램프의 형광체성분 중에서 특정의 유가금속들을 선택적으로 침출시키되, 특정 산용액에 하나의 금속성분만이 선택적으로 용해되도록 침출순서를 선정하고 그 순서대로 산용액에 침출함으로써 유가금속을 효과적으로 분리할 수 있는 새로운 구성의 폐삼파장형광램프의 유가금속분리방법이 제공된다. 따라서 본 발명에 의한 분리방법은 간단한 공정으로 고순도의 유가금속산화물을 얻을 수 있어서 경제적일 뿐만 아니라, 폐기처분되던 폐삼파장형광램프에서 유가금속을 손쉽게 분리하여 재활용할 수 있어서 자원재활용과 중금속에 의한 환경오염을 방지할 수 있다는 측면에서 볼 때 환경보호에 일익을 담당할 수 있다.
Claims (2)
- Mg, La, Eu, Y, Tb, Ce 등의 금속을 포함하는 형광체가 도포된 폐삼파장형광램프에서 유가금속을 분리하는 방법에 있어서, 상기 폐삼파장형광램프를 파쇄하는 파쇄단계와, 상기 파쇄된 폐삼파장형광램프의 파쇄편들을 상기 형광체에 함유된 금속성분에 대한 선택용해성을 달리하는 여러 종류의 산에 순차적으로 침적시켜 상기 금속성분 중에서 특정 금속성분이 선택적으로 용해되어 침출된 산용액들을 얻는 침출단계와, 상기 산용액들에 용해된 금속성분을 금속염형태로 침전시키는 침전단계와, 상기 침전된 금속염을 용액에서 분리한 후 소정온도로 소성하여 금속산화물을 생성하는 산화단계를 포함하여 이루어지며, 상기 침출단계는 폐삼파장형광램프의 파쇄편들을 아세트산에 침적시킨 다음, 잔여 고형분을 분리하여 Mg이 선택적으로 용해된 1차용액을 얻는 Mg분리단계와; 상기 잔여 고형분을 말레익산에 침적시킨 다음, 잔여 고형분을 분리하여 La과 Eu이 선택적으로 용해된 2차용액을 얻는 La 및 Eu분리단계와; 상기 잔여 고형분을 염산에 침적시킨 다음 잔여 고형분을 분리하여 Y이 선택으로 용해된 3차용액을 얻는 Y분리단계와; 상기 잔여 고형분을 대략 80℃정도로 온도가 유지되는 염산에 침적시킨 다음, 잔여 고형분을 분리하여 Tb가 선택적으로 용해된 4차용액을 얻는 Tb분리단계와; 상기 잔여 고형분을 과산화수소에 넣어 Ce를 환원시킨 다음, 염산을 혼합하여 용액의 온도가 대략 80℃ 정도로 온도가 유지되도록 한 다음, 잔여 고형분을 분리하여 Ce이 용해된 5차용액을 얻는 Ce분리단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 폐삼파장형광램프의 유가금속분리방법.
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