KR100373833B1 - 저빈사코팅액및그제조방법 - Google Patents

저빈사코팅액및그제조방법 Download PDF

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Abstract

마그네슘염 및 안정제를 물에 용해한 용액에 유기용매 및 실리콘 알콕시드를 교반, 혼합한 용액을 첨가하여 교반, 중합시켜서 저반사 코팅액을 제조하고, 이 저반사 코팅액을 스핀 코팅하여 제조하는 것을 특징으로 하는 저반사 코팅액, 음극선관 및 그 제조방법은 안정성이 우수하며, 고온의 열처리가 필요 없어서 경제적이고, 저굴절율을 가지며 또한 외관의 품질이 개선되고 해상도가 향상된 우수한 음극선관을 제공한다.

Description

저반사 코팅액 및 그 제조방법
[산업상 이용분야]
본 발명은 화상 디스플레이 장치 등에 적용되어 화질을 향상시키기 위해 사용되는 저반사 코팅액, 저반사 코팅액을 사용한 음극선관 및 그 제조방법에 관한것으로서, 더욱 상세하게는 금속 알콕시드의 졸-겔 반응으로 생성되는 저반사 코팅액을 이용하여 기재와 필름 사이의 투과율을 증대시켜 빛의 반사를 감소시키고 고온의 열처리 없이도 기재 표면에 저굴절율의 무기필름(inorganic film)을 형성할 수 있는 저반사 코팅액, 상기의 저반사 코팅액을 기재 위에 스핀 코팅(spin coating)하여 제조된 음극선관 및 그 제조방법에 관한 것이다.
[종래기술]
일반적으로 액정 표시 장치(liquid crystal display : LCD), 음극선관, 영상표시장치, 태양전지(solar cell)등을 제조하는데 있어서 유리등과 공기와의 계면에서 빛의 반사로 인한 손실을 막기 위한 방법으로서 저반사 필름이 사용되고 있다. 이와 같은 저반사 필름을 형성하는 방법으로서 영국 특허 1,444,152 및 1,530,833 그리고 미합중국 특허 3,996,067 에서는 증착(deposition), 반응성 플라즈마 그리고 플루오르화 공정(fluornation)에 의하여 기재 위에 저반사 필름을 형성하는 기술이 공개되어 있으나 상기 공정은 장치 비용이 과다하며, 기재의 크기가 한정되는 문제점이 있다. 일본 특허 공개번호 소 55-73001에는 적어도 3종 이상의 층을 형성하여 다층 반사 방지막을 구성하는 기술이 공개되어 있으나 이러한 공정 역시 증착법을 사용하고 있으므로 과도한 장치 비용의 발생 및 기재의 크기가 제한되는 문제점이 있다. 또한 미합중국 특허 제 4,361,598호에는 규소 산화물/티타늄 산화물(SiO2/TiO2) 필름으로 저반사 특성을 얻는 방법에 대하여 기술하고 있으나 이에는 300℃ 내지 600℃의 높은 열처리 온도가 필요하다는 문제점이 있으며, 또한저반사 필름을 얻기 위해서는 저굴절율의 물질을 사용하는 것이 바람직한데, 증착이나 CVD 방법을 사용하지 않고 규소 산화물(SiO2)을 이용할 경우 비교적 용이하게 저굴절율을 얻을 수 있지만, 이 경우의 굴절률은 약 1.4에 불과하므로 충분한 저반사 효과를 얻기 어려운 문제점이 있다. 상기의 증착 또는 화학 기상 증착(chemical vapor deposition : CVD)방법은 화합물(CVD)에서는 기체 상태의 화합물)을 분해한 후 화학적 반응에 의해 기재 위에 박막상의 저반사 코팅액을 형성시키는 방법이기 때문에 적용되는 기재의 크기가 한정되고 처리 비용이 비싼 문제점이 있다.
또한 음극선관의 패널 외면의 유리를 불산으로 에칭(etching)하여 요철을 형성하는 화학적인 방법등을 사용하였으나 공해문제를 발생시키고 재생처리가 불가능한 문제점이 있으며, 음극선관의 패널 외면의 유리를 플라스틱 필름을 사용하여 피복 시키는 방법은 패널의 표면에 상처를 입힐 가능성이 있고, 유기용제에 용출되기 쉬운 문제점이 있다. 일본 실용신안 공고번호 소 50-26277호에는 음극선관의 패널 외면에, 4관능성 규소 화합물과 알코올류 또는 에스테르류의 혼합물을 스프레이하여 미세한 요철상의 피막을 형성하는 음극선관의 제조 기술이 공개되어 있으나 이러한 방법에 의해서 제조된 음극선관은 건조성이 나쁘며 형성된 조면이 불량한 문제점이 있다. 일본 특허공개번호 소 61-118932호에는 음극선관 패널의 외면에 Si(OR)4의 알코올 용액을 스프레이하여 도포하고 80 내지 150℃의 저온에서 소성하는 것에 의해 Si-O-Si의 실론산 구조를 가지게 하는 기술이 공개되어 있으나 스프레이 공정에 의하여 음극선관의 표면의 외관품질 및 해상도가 저하되는 문제점이있다. 상기의 증착 또는 화학 기상 증착(chemical vapor deposition : CVD)방법은 화합물(CVD에서는 기체 상태의 화합물)을 분해한 후 화학적 반응에 의해 기재 위에 박막상의 저반사 코팅액을 형성시키는 방법이기 때문에 적용되는 기재의 크기가 한정되고 처리 비용이 비싼 문제점이 있다. 이밖에 외광반사 방지액으로 기재의 표면에 요철을 형성하여 반사광을 산란시키는 방법은 해상도나 외관품질을 저하시키는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 졸-겔 반응에 의하여 안정성이 우수하며, 고온의 열처리가 필요하지 않고, 저굴절 특성을 가지는 경제적인 저반사 코팅액을 제공하며, 상기의 코팅액을 스핀코팅 하여 공해문제를 발생시키지 않으며, 외관의 품질이 개선되고, 해상도가 향상된 우수한 음극선관 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
[본 발명의 과제를 해결하기 위한 수단]
상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 마그네슘염 및 안정제를 물에 용해하여 제1용액을 제조하고, 유기용매와 M(OR)n으로 표시되는 금속 알콕시드 혼합하여 제2용액을 제조하고, 상기한 제1용액 및 제2용액을 혼합하여 형성되는 저반사 코팅액을 스핀 코팅하는 공정을 포함하는 음극선관 및 그 제조방법을 제공한다. 상기의 (OR)n에서, M은 실리콘(Si), 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 주석(Sn), 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 구리(Cu) 또는 기타의 세라믹을 형성하는 금속원자로 이루어진 군에서 선택되는 금속 원자이며, R은 탄소 원자의 갯수가 1내지 5인 알킬 작용기를 의미하고, n은 M의 가수(valence number)이다.
상기한 안정제는 N-메틸 피롤리돈, 에틸렌 글리콜, 디메틸 포름아미드, 디메틸 아세트아미드, 디에틸렌 글리콜 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 것이 바람직하다. 또한 상기한 마그네슘염으로서는 MgSiF6ㆍ6H2O를 사용하는 것이 바람직하며, 그 조성은
의 범위인 것이 바람직하다. 상기의 방법에 의하여 제조된 저반사 코팅액을 음극선관의 패널 외면에 스핀코팅하여 120 ℃ 이상의 온도에서 건조하여 음극선관을 제조한다.
(실시예)
마그네슘염 및 안정제를 물에 가하여 충분히 교반, 용해시켜 부분 중합물을 제조하고, 유기 용액에 금속 알콕시드를 가하여 충분히 교반, 용해시킨 후 상기의 부분 중합물과 혼합, 교반함으로서 저반사 코팅액을 제조한다. 상기와 저반사 코팅액을 스핀 코팅하여 음극선관을 제조한다.
본 발명의 코팅 조성물은 M(OR)n으로 표시되는 금속 알콕시드 및 최소한 하나 이상의 유기용매가 혼합된 유기용매에 바람직한 저반사 특성을 얻기 위하여 마그네슘염 및 안정제를 물에 용해한 용액을 첨가하여 제조된다. 상기의 M(OR)n에서 M은 실리콘, 티타늄, 지르코늄, 주석, 알루미늄, 마그네슘, 구리 또는 기타의 세라믹을 형성하는 금속 원자로 이루어진 군에서 선택되는 금속 원자이며, R은 탄소 원자의 갯수가 1 내지 5인 알킬 작용기이고, n은 M의 가수(valence number)이다.
상기의 금속으로서 글리콜을 사용하면 바람직한 저반사 효과를 얻을 수 있다.
또한 마그네슘염은 그 특성상 필름의 형성 및 소성 후 MgF2가 잔류할 수 있는 MgSiF6ㆍ6H2O(magnesium silico fluoride 수화물)를 선택하는 것이 바람직하다. 이러한 마그네슘염은 물에 잘 용해되며 1 % 수용액의 pH가 약 3.1 정도이며, 약 120 ℃에서 SiF4가 가스 상태로 제거되어 필름 형성시 저굴절 특성을 지니게 하는 MgF2를 존재 가능하게 한다.
상기의 마그네슘염은 알코올 용액 중에서 빠른 속도로 겔화 되므로 이것을 막기 위한 안정제로서는 N-메틸 피롤리돈(N-methyl pyrrolidone), 에틸렌 글리콜(ethylene glycol), 디메틸 포름아미드(dimethyl formamide), 디메틸 아세트아미드(dimethyl acetamide), 디에틸렌 글리콜(diethylene glycol)및 그 유도체로 이루어진 군에서 하나가 선택되어 진다. 안정제의 양은 무게비로 마그네슘염의 1배 이상을 첨가하는 것이 바람직하다.
실리콘 옥사이드의 양은 MgF2및 SiO2에 대한 MgF2의 몰분율이 최소한 0.01이상 내지 0.7 이하의 범위에서 사용되는 것이 바람직하다. 즉,
와 같이 나타낼 수 있다. 만약 상기의 몰분율이 0.01 이하인 경우 원하는 저반사 효과를 얻을 수 없으며, 0.7 이상일 경우에는 액의 안정성 및 필름의 외관 특성이 저하되어 바람직하지 못하다.
상기의 본 발명에 의한 코팅 조성물은 스핀 코팅에 의하여 요철이 없으며 저반사 특성을 가진 바람직한 음극선관의 제조에 이용될 수 있으며, 상기의 스핀 코팅에서 건조온도는 120 ℃ 이상인 것이 바람직하다. 만약 상기의 건조 온도가 120 ℃ 이하일 경우에는 바람직한 강도를 얻을 수 없다.
이하 본 발명의 바람직한 비교예 및 실시예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 구성 및 효과를 나타내는 본 발명의 바람직한 일실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(비교예 1)
35 g의 물에 MgSiF6ㆍ6H2O 13.22 g을 가하여 충분히 교반, 용해시켜 부분 중합물을 제조한다. 350 g의 에탄올에 테트라에톡시 실란(tetraethoxy silane) 30 g을 가하여 충분히 교반, 용해시킨 후 상기의 부분 중합물과 혼합, 교반함으로서 저반사 코팅액을 제조하였다.
(비교예 2)
에탄올 100 g, 메탄올 100 g 및 n-부탄올 100 g의 혼합용액에 22.5 g의 에틸실리케이트 40을 첨가하여 충분히 교반한 후 물 35 g 및 질산을 사용하여 용액의 pH를 조절하여 코팅액을 제조하였다. 상기의 저반사 코팅액을 도포속도 90 rpm에서 20초 동안 실시하고, 2차 정속 150 rpm 에서 45초 동안 실시한 후 3차 역속 150 rpm 에서 45초 동안 도포하는 방법으로 스핀 코팅을 실시하였다.
(실시예 1)
35 g의 물에 MgSiF6ㆍ6H2O 13.22 g 및 디메틸 포름아미드 15 g을 가하여 충분히 교반, 용해시켜 부분 중합물을 제조한다. 350 g의 에탄올에 테트라에톡시 실란(tetraethoxy silane) 30 g을 가하여 충분히 교반, 용해시킨 후 상기의 부분 중합물과 혼합, 교반함으로서 저반사 코팅액을 제조하였다.
(실시예 2)
35 g의 물에 MgSiF6ㆍ6H2O 13.22 g 및 디메틸 포름아미드 15 g을 가하여 충분히 교반, 용해시켜 부분 중합물을 제조한다. 350 g의 에탄올에 에틸 실리케이트 40(ethyl silicate 40) 17.5 g을 가하여 충분히 교반, 용해시킨 후 상기의 부분 중합물과 혼합, 교반함으로서 저반사 코팅액을 제조하였다.
(실시예 3)
35 g의 물에 MgSiF6ㆍ6H2O 13.22 g 및 N-메틸 피롤리돈 15 g을 가하여 충분히 교반, 용해시켜 부분 중합물을 제조한다. 350 g의 에탄올에 테트라에톡시 실란(tetraethoxy silane) 30 g을 가하여 충분히 교반, 용해시킨 후 상기의 부분중합물과 혼합, 교반함으로서 저반사 코팅액을 제조하였다.
(실시예 4)
35 g의 물에 MgSiF6ㆍ6H2O 13.22 g 및 N-메틸 피롤리돈 15 g을 가하여 충분히 교반, 용해시켜 부분 중합물을 제조한다. 350 g의 애탄올에 에틸실리케이트 40(ethyl silicate 40) 17.5 g을 가하여 충분히 교반, 용해시킨 후 상기의 부분 중합물과 혼합, 교반함으로서 저반사 코팅액을 제조하였다.
(실시예 5)
35 g의 물에 MgSiF6ㆍ6H2O 13.22 g 및 에틸렌 글리콜 15 g을 가하여 충분히 교반, 용해시켜 부분 중합물을 제조한다. 350 g의 에탄올에 테트라에톡시 실란(tetraethoxy silane) 30 g을 가하여 충분히 교반, 용해시킨 후 상기의 부분 중합물과 혼합, 교반함으로서 저반사 코팅액을 제조하였다.
(실시예 6)
35 g이 물에 MgSiF6ㆍ6H2O 13.22 g 및 에틸렌 글리콜 15 g을 가하여 충분히 교반, 용해시켜 부분 중합물을 제조한다. 350 g의 애탄올에 에틸실리케이트 40(ethyl silicate 40) 17.5 g을 가하여 충분히 교반, 용해시킨 후 상기의 부분 중합물과 혼합, 교반함으로서 저반사 코팅액을 제조하였다.
(실시예 7)
35 g의 물에 MgSiF6ㆍ6H2O 4.4 g 및 디메틸 포름아미드 5 g을 가하여 충분히 교반, 용해시켜 부분 중합물을 제조한다. 에탄올 100 g, 메탄올 100 g, n-부탄올100 g, 메틸 셀루솔브(methyl cellusolve) 50 g의 혼합용액에 22.5 g의 에틸 실리케이트 40을 가하여 충분히 교반, 용해시킨 후 상기의 부분 중합물과 혼합, 교반함으로서 저반사 코팅액을 제조하였다.
(실시예 8)
35 g의 물에 MgSiF6ㆍ6H2O 4.4 g 및 디메틸 포름아미드 5 g을 가하여 충분히 교반, 용해시켜 부분 중합물을 제조한다. 에탄올 100 g, 메탄올 100 g, n-부탄올 100 g, 메틸 셀루솔브(methyl cellusolve) 50 g의 혼합용액에 22.5 g의 에틸 실리케이트 40을 가하여 충분히 교반, 용해시킨 후 상기의 부분 중합물과 혼합, 교반함으로서 저반사 코팅액을 제조하였다. 상기의 저반사 코팅액을 도포속도 90 rpm에서 20초 동안 실시하고, 2차 정속 150 rpm 에서 45초 동안 실시한 후 3차 역속 150 rpm 에서 45초 동안 도포하는 방법으로 스핀 코팅을 실시하였다.
(효과)
본 발명에 따른 실시예에 따라 제조된 저반사 코팅액 및 상기의 저반사 코팅액을 상용한 음극선관은 필름 형성시 안정성이 우수하며 고온의 열처리가 필요 없으므로 경제적인 반면, 제2도에 도시된 바와 같이 저반ㅅ율의 특성을 지님을 알 수 있다.
본 발명의 효과를 확인하기 위한 안정성 실험은 상기의 각 실시예 및 비교예에서 제조한 코팅액을 상온 방치하였을 경우 겔(gelling)화의 진행 여부 및 침전 발생 유무로 확인하였다. 그리고, 상기의 각 실시예 및 비교예에서 제조한 코팅액의 반사율 측정은 반사율 측정기(Otsuka 사의 MCDD 1000)를 사용하였다.
제1도는 본 발명에 의해 제조된 저반사 코팅액으로 형성된 음극선관의 부분 단면도이다.
제2도는 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 저반사 코팅액으로 형성된 음극선관의 반사율을 나타낸 그래프이다.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
1 : 음극선관의 전면패널
2 : 형광막
3 : 반사방지막
4 : 저반사 필름을 사용하지 않은 경우의 반사율
5 : 본 발명의 저반사 필름을 사용한 경우의 반사율

Claims (3)

  1. MgSiF6ㆍ6H2O의 마그네슘염 및 안정제(여기서 안정제는 N-메틸 피롤리돈, 에틸렌 글리콜, 디메틸 포름아미드, 디메틸 아세트아미드, 디에틸렌 글리콜 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택된다.)를 물에 용해하여 제1용액을 제조하고;
    유기용매와 M(OR)n으로 표시되는 금속 알콕시드를 혼합하여 제2용액을 제조하고;
    상기한 제1용액과 제2용액을 혼합하는;
    공정으로 이루어지는 저반사 코팅액의 제조방법.
    (상기 식에서 M은 실리콘, 티타늄, 지르코늄, 주석, 알루미늄, 마그네슘 및 구리로 이루어진 군에서 선택되는 금속원자이고, R은 탄소원자의 개수가 1 내지 5인 알킬 작용기이고, n은 M의 가수이다.)
  2. 제1항에 있어서, 상기한 마그네슘염의 조성은
    의 범위인 저반사 코팅액의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항의 방법에 의하여 제조된 저반사 코팅액.
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