KR100373177B1 - 강화난연 폴리아미드 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 자동차, 기계, 전자, 전기, 가구의 외장재로 널리 사용되고 있는 강화난연 폴리아미드 수지 조성물에 관한 것으로서, 특히 폴리아미드66 수지 조성물에 있어서, 상기 수지 100중량부에 대하여, 용액상태에서 상대점도가 2.0 내지 2.5인 폴리아미드6 수지 5 내지 20중량부; 보조난연제로서, 입도크기가 8μm 이하인 수산화알루미늄 2 내지 6중량부 및 삼산화안티몬 4 내지 8중량부; 및 말레익안하이드라이드가 그래프트된 폴리프로필렌 수지 0.5 내지 3중량부로 구성됨을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 폴리아미드66 수지 조성물은, 표면흐름성이 우수하고 고온사출성형시에도 높은 색상안정성을 가진다.

Description

강화난연 폴리아미드 수지 조성물
본 발명은 폴리아미드66 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 표면흐름성이 우수하고 고온사출성형시 높은 색상안정성을 갖는 강화난연 폴리아미드66 수지 조성물에 관한 것이다.
유리섬유강화 폴리아미드는 자동차, 기계, 전자, 전기, 가구의 외장재로 널리 사용되고 있다. 상기 분야중 자동차 분야는 고강도, 고강성을 요구하는 관계로 폴리아미드 수지중에서도 폴리아미드66 수지가 널리 사용되고 있다.
그러나 유리섬유강화 폴리아미드66 수지 조성물의 경우, 결정화 속도가 빨라서 폴리아미드66 수지 100중량부에 대해 유리섬유가 20중량부 이상 첨가되면 사출성형 후 성형제품의 표면에 유리섬유가 부유하는 문제가 발생하게 된다. 이 문제를 해결하기 위해서 수지 자체의 유동성을 향상시키는 방법으로, 수지에 첨가제를 투입하는 방법, 성형조건을 변경시키는 방법이 있으나 이들 방법은 성형품의 표면개선에 한계가 있었다.
기존의 난연 폴리아미드66 수지 조성물은 사출기내에 장기체류시 또는 고온에서의 사출성형시 변색현상이 발생한다. 그 원인은 주로 보조난연제로 쓰이는 삼산화안티몬이 폴리아미드 수지를 분해하는 촉매역할을 하기 때문인 것으로 알려져 있다. 이 문제를 해결하기 위한 방법으로 비무기화합물계 보조난연제의 사용 및 보조난연제의 함량을 줄이는 방법 등이 있으나 기계적 물성 및 난연성을 유지하지 못하는 단점이 있다. 또한 중합공정에 있어서 난연성을 부여하는 방법이 있으나 이는 충분한 난연성의 확보가 어렵다.
본 발명의 목적은 이와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 폴리아미드66 수지에 소량의 첨가제들을 부가함으로써, 표면흐름성이 우수하고 고온사출성형시에도 높은 색상안정성을 가지는 강화난연 폴리아미드66 수지 조성물을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 의한 폴리아미드 수지 조성물은 폴리아미드66 수지 100중량부에 대하여, 용액상태에서 상대점도가 2.0 내지 2.5인 폴리아미드6 수지 5 내지 20중량부; 보조난연제로서, 입도크기가 8μm 이하인 수산화알루미늄 2 내지 6중량부 및 삼산화안티몬 4 내지 8중량부; 및 말레익안하이드라이드가 그래프트된 폴리프로필렌 수지 0.5 내지 3중량부를 함유한다.
이하 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
이하에서 각종 첨가제의 양은 폴리아미드66 수지 100중량부를 기준으로 한다.
폴리아미드6 수지에 소량의 폴리아미드66 수지를 첨가할 경우 첨가제의 표출을 방지하는 효과가 있다는 공지사실을 토대로, 폴리아미드66 수지에 상온에서 상대점도가 1.5 내지 2.0인 저점도 폴리아미드6을 5 내지 20중량부 첨가한 결과, 폴리아미드6 수지에 소량의 폴리아미드66 수지를 첨가한 경우보다, 표면광택성이 향상되고 기타 표면개선에 더 효과적이라는 사실을 알게 되었다.
8μm 이하 평균입도를 갖는 수산화알루미늄을 강화난연 폴리에스테르 수지에 적용하여 색상안정성을 높이는 종래의 기술이 보고된 바 있다. 아미드결합이 에스테르결합보다 유출수에 대한 흡습효과가 크지만, 친수성의 에스테르결합보다 가수분해에 대해 안정한 것으로 알려져 있다. 그래서 그 기술을 강화난연 폴리아미드66에 적용하여 보았다. 8μm 이하의 입도를 가진 수산화알루미늄을 보조난연제로 사용해서, 할로겐을 함유한 폴리스티렌 난연제 및 삼산화안티몬과 혼합 투입하여 가공한 결과 색상안정성이 우수한 효과를 발견하였다. 그러나 폴리아미드66 수지 단독에 수산화알루미늄 도입은, 분산이 잘 되지않아 충격강도 및 기계적강도를 약화시키는 문제를 나타났다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 두가지 첨가제가 필요하게 되는데, 먼저 저점도 폴리아미드6의 첨가시 탁월한 분산효과가 있었다. 또한 유리섬유 및 보조난연제와 폴리아미드 수지의 상용성을 높이기 위해, 소량의 말레익안하이드라이드가 그래프트된 폴리프로필렌을 첨가할 경우, 수산화알루미늄과 폴리아미드 수지 사이에 커플링역할을 하여 매우 우수한 기계적물성을 나타냈다.
유리섬유가 표면에 부유하는 문제 해결 및 난연제에 의한 변색을 방지하기 위해 첨가되는 수산화알루미늄의 분산성 향상을 위해, 저점도 폴리아미드6을 5 내지 20중량부 첨가한다. 5중량부 이하일 때에는 표면개선의 효과가 없으며, 20중량부 이상일 경우에는 더 이상의 개선효과가 없어 무의미하다. 이 폴리아미드6은 상온에서 용액상태의 상대점도가 2.0 내지 2.5인 것이 적당하다. 상대점도가 2.0 이하인 경우에는 기계적물성이 떨어지며, 2.5 이상인 경우에는 표면개선 및 수산화알루미늄의 분산효과가 크지 않았다. 수산화알루미늄과의 커플링제 역할 및 내충격성 향상을 위해 말레익안하이드라이드가 그래프트된 폴리프로필렌을 0.5 내지 3중량부 첨가한다. 0.5중량부 이하인 경우에는 개선효과가 없고 3중량부 이상인 경우에는 흐름성이 불량해지는 현상이 나타났다. 특히 말레익안하이드라이드가 그래프트된 폴리프로필렌 수지에 대한 저점도 폴리아미드6 수지의 상대중량비(즉 저점도 폴리아미드6 수지의 중량/말레익안하이드라이드가 그래프트된 폴리프로필렌 수지의 중량)에 따른 표면특성 및 기타 물성을 실험해본 결과, 중량비가 3 내지 20일 때 가장 우수한 결과를 얻었다. 중량비가 3 이하일 경우 표면개선이 되지 않았고, 20 이상일 경우 기계적물성이 떨어지는 현상이 나타났다.
기존의 난연 폴리아미드66 수지 조성물이 사출기내에 장기체류시 또는 고온에서의 사출성형시 변색현상이 발생되는 문제를 해결하기 위해 8μm 이하의 평균입도를 갖는 수산화알루미늄을 2 내지 6중량부 첨가하게 되는데 3 내지 4중량부가 적절하다. 평균입도가 8μm 이상인 경우 300℃이하에서 결정수 유출이 심하여 물성이 떨어지며, 수산화알루미늄을 2중량부 이하 적용할 경우 난연성 및 색상안정성의 효과가 없으며, 6중량부 이상일 경우 더 이상이 상승효과를 기대할 수 없어 무의미하다.
본 발명에서는 8μm 이하의 평균입도를 갖는 수산화알루미늄을 보조난연제로 사용하면서 폴리스티렌계, 올리고머에폭계, 및 디페닐옥사이드계의 할로겐화 주난연제를 도입하여 보았다. 그 결과 폴리스티렌계 난연제와 사용할 때 가장 좋은 기계적물성을 나타내는 사실을 확인하였다. 보조난연제로서 수산화 알루미늄을 단독 사용할 때 난연성이 부족한 문제점이 있어, 삼산화안티몬과 혼합사용함으로써 그 문제를 해결하였다.
본 발명에서 강화난연 수지 조성물의 기능성 및 색상안정성을 위해 내열제, 이형제, 대전방지제, 내후제, 안료, 내마모제, 가소제, 핵제, 내충격제, 무기충전제 등을 투입할 수 있다. 본 발명의 조성물의 가공시 장기 내열성의 부여를 위해 통상의 내열제를 사용할 수 있다. 그 대표적인 예로서 구리계, 힌더드(hindered)페놀계, 아민계, 인계, 황계 등의 화합물이 있다. 내열제의 첨가량은 0.05 내지 2.0중량부가 적당하며, 0.1 내지 1.0중량부가 더욱 바람직하다. 0.1중량부 미만일 경우 내열성의 증가효과가 미미하게 되고 1.0중량부를 초과할 경우 내열성 상승효과가 더 이상 기대되지 않아 무의미하다.
본 발명에서 이형제로는 이미드왁스를 들 수 있고 그 첨가량은 0.2 내지 3.0중량부가 적당하며 0.2중량부 미만일 때에는 사출성형시 이형효과가 미미하게 되고 3.0중량부를 초과하는 경우에는 성형품의 강도가 저하되는 문제점이 있다.
본 발명에 따라 수지 조성물을 제조하고 이를 이용하여 시험편을 제조하는 방법을 약술하면 다음과 같다.
폴리아미드 수지 100중량부, 유리섬유 20 내지 50중량부, 내열제 0.1 내지 2.0중량부, 이형제 0.2 내지 3.0중량부, 난연제 1내지 20중량부, 삼화안티몬 3 내지 6중량부, 수산화알루미늄 2 내지 6중량부, 및 말레익안하이드라이드가 그래프트된 폴리프로필렌 0.5 내지 3중량부를 트윈스크류압출기를 이용하여 270 내지 300℃에서 충분히 용융혼합한다. 이것을 다이를 통하여 스파게티로 토출한 후 냉각하여 펠레타이저를 이용해 절단하여 칩상태로 만든다. 이와같이하여 얻은 수지 조성물을 잘 건조한 후 270 내지 290℃에서 사출성형하여 시험편을 제조하였다. 사출성형시 색상안정성 시험방법은, 280℃에서 사출기내에 20분간 체류시킨 후 ASTM 규격시편을 만들어 색상안정성 시험을 위해 미놀타사의 칼라측정기(Chroma Meter CR-200)를 사용하여 황색지수(yellow index)인 b값을 측정하였다.
이하에서 본 발명에 의한 실시예와 비교예를 기술한다.
실시예 1
80℃에서 진공으로 8시간 건조한 폴리아미드66 수지 100중량부에 상대점도가 2.3인 폴리아미드6 수지 10중량부를 첨가한다. 트윈스크류형의 열용융혼련기를 이용하여 실린더의 온도를 투입구부터 노즐부까지 140℃, 260℃, 265℃, 270℃, 275℃로 설정하고, 폴리아미드66/6 수지를 1차 투입구로 투입하면서, 직경이 13μm, 길이가 3mm이고 표면에 아미노실란계의 커플링제가 처리된 유리섬유를 30중량부, 내열제(힌더드(hindered)페놀류와 포스파이트의 혼합물) 0.2중량부, 이형제(에틸렌 비스스테아아마이드) 0.3중량부, 및 말레익안하이드라이드가 그래프트된 폴리프로필렌(말레익안하이드라이드가 15％ 그래프트된 폴리프로필렌 올리고머) 1중량부를 블렌드로 잘 혼합하여 2차 투입구로 투입한다. 동시에 할로겐화 폴리스티렌(브롬 함량이 60％인 폴리스티렌) 20중량부 및 삼산화안티몬 4중량부를 3차 투입구로 투입하여 강화난연 폴리아미드66/6 수지 조성물을 제조한다. 이 수지 조성물을 80℃에서 8시간 진공건조한 후, 각종 물성측정용 시편을 사출성형하고 물성을 평가하여 표 1 에 나타내었다.
실시예 2
폴리아미드66 수지 100중량부에 폴리아미드6 수지 15중량부를 첨가하는 것 이외에는 실시예 1 과 동일하다.
실시예 3
폴리아미드66 수지 100중량부에 말레익안하이드라이드가 그래프트된 폴리프로필렌 2중량부를 첨가하는 것 이외에는 실시예 1 과 동일하다.
실시예 4
폴리아미드66 수지 100중량부에 보조난연제로 입도크기가 4μm인 수산화알루미늄 3중량부를 첨가하는 것 이외에는 실시예 1 과 동일하다
비교예 1
폴리아미드66 수지 100중량부에 보조난연제로 입도크기가 30μm인 수산화알루미늄 4중량부를 첨가하는 것 이외에는 실시예 1 과 동일하다.
비교예 2
폴리아미드66 수지 100중량부에 보조난연제로 입도크기가 4μm인 수산화알루미늄 8중량부를 첨가하는 것 이외에는 실시예 1 과 동일하다.
비교예 3
폴리아미드66 수지 100중량부에 난연제로 올리고머에폭시 20중량부를 첨가하는 것 이외에는 실시예 1 과 동일하다.
비교예 4
폴리아미드66 수지 100중량부에 상대점도가 3인 폴리아미드6 수지 15중량부를 첨가하는 것 이외에는 실시예 1 과 동일하다.
비교예 5
폴리아미드66 수지 100중량부에 상대점도가 1인 폴리아미드6 수지 15중량부를 첨가하는 것 이외에는 실시예 1 과 동일하다
비교예 6
폴리아미드6 수지가 첨가되지 않은 것 이외에는 실시예 1 과 동일하다
비교예 7
말레익안하이드라이드가 그래프트된 폴리프로필렌이 첨가되지 않은 것 이외에는 실시예 1 과 동일하다.
비교예 8
폴리아미드66 수지 100중량부에 상대점도가 1.8인 폴리아미드6 수지 2중량부와 말레익안하이드라이드가 그래프트된 폴리프로필렌 1중량부를 첨가하는 것 이외에는 실시예 1 과 동일하다.
비교예 9
폴리아미드66 수지 100중량부에 상대점도가 1.8인 폴리아미드6 수지 15중량부와 말레익안하이드라이드가 그래프트된 폴리프로필렌 0.3중량부를 첨가하는 것 이외에는 실시예 1 과 동일하다.
구분 폴리아미드 (중량부) 폴리아미드6 수산화알루미늄 난연제a MA-g-PP (중량부) PA6/MAc 유리섬유(중량부)
중량부 RVd 중량부 SPb
실시예1 100 10 2.3 4 4 PS 1 10 30
실시예2 100 15 2.3 4 4 PS 1 15 30
실시예3 100 10 2.3 4 4 PS 2 5 30
실시예4 100 10 2.3 3 4 PS 1 10 30
비교예1 100 10 2.3 4 30 PS 1 10 30
비교예2 100 10 2.3 8 4 PS 1 10 30
비교예3 100 10 2.3 4 4 EO 1 10 30
비교예4 100 10 3.0 4 4 PS 1 10 30
비교예5 100 10 1.7 4 4 PS 1 10 30
비교예6 100 0 2.3 4 4 PS 1 0 30
비교예7 100 10 2.3 4 4 PS 0 ∞ 30
비교예8 100 2 2.3 4 4 PS 1 2 30
비교예9 100 15 2.3 4 4 PS 0.3 50 30
a. 난연제(20중량부).
PS : 브롬계 폴리스티렌.
EO : 브롬계 폴리스티렌.
b. SP : 수산화알루미늄의 입도크기(단위:μm).
c. PA6/MA : 폴리아미드6 수지와 말레익안하이드라이드가 그래프트된 폴리프로필렌 수지의 중량비.
d. RV : 용액상태에서의 상대점도.
* 내열제(힌더드페놀) 0.2중량부, 이형제(이미드왁스) 0.3중량부, 삼산화안티몬 4중량부는 일정.
구분 인장강도 굴곡강도 충격강도 색상안정성 표면안정성 성형성
Kg/cm2 Kg/cm2 Kgcm/cm b값변화폭* 육안관찰 육안관찰
실시예1 1750 2830 8.5 양호(1.5) 양호 양호
실시예2 1770 2760 8.9 양호(1.2) 양호 양호
실시예3 1660 2980 7.1 양호(1.4) 양호 양호
실시예4 1710 2710 8.1 양호(1.8) 양호 양호
비교예1 1690 2480 7.3 불량(4.1) 양호 양호
비교예2 1370 2150 5.8 양호(1.2) 다소불량 양호
비교예3 1370 2720 8.2 다소불량(2.4) 양호 양호
비교예4 1550 2540 6.2 다소불량(2.7) 다소불량 양호
비교예5 1510 2100 6.4 양호(1.8) 양호 다소불량
비교예6 1710 2710 7.2 양호(2.2) 다소불량 양호
비교예7 1520 2160 4.6 양호(1.9) 양호 양호
비교예8 1720 2600 7.8 양호 다소불량 양호
비교예9 1670 2590 6.2 양호 양호 다소불량
* b값 변화폭 : 280℃에서 사출기내에 20분간 체류시킨 후 ASTM 규격시편을 만들어 미놀타사의 칼라측정기(Chroma Meter CR-200)를 사용하여 황색지수(yellow index)인 b값을 측정함.
본 발명에 의한 강화난연 폴리아미드 수지 조성물은, 표면흐름성이 우수하고 고온사출성형시에도 높은 색상안정성을 가지며 성형성도 우수하다. 또한 인장강도, 굴곡강도, 충격강도 등의 기계적물성에 있어서도 우수하여 자동차, 기계, 전자, 전기, 가구 등의 외장재로 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (3)

  1. 폴리아미드66 수지 100중량부에 대하여, 용액상태에서 상대점도가 2.0 내지 2.5인 폴리아미드6 수지 5 내지 20중량부; 보조난연제로서, 입도크기가 8μm 이하인 수산화알루미늄 2 내지 6중량부 및 삼산화안티몬 4 내지 8중량부; 및 말레익안하이드라이드가 그래프트된 폴리프로필렌 수지 0.5 내지 3중량부로 구성되는 강화난연 폴리아미드 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 주난연제로서 할로겐화 폴리스티렌 수지 15 내지 25중량부를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 강화난연 폴리아미드 수지 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 말레익안하이드라이드가 그래프트된 폴리프로필렌 수지에 대한 상기 폴리아미드6 수지의 상대중량비(즉 폴리아미드6 수지의 중량/말레익안하이드라이드가 그래프트된 폴리프로필렌 수지의 중량)가 3 내지 20임을 특징으로 하는 강화난연 폴리아미드 수지 조성물.
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