KR102012953B1 - 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 및 사출품 - Google Patents

폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 및 사출품 Download PDF

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Abstract

본 기재는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 및 사출품에 관한 것으로, 보다 상세하게는 (A) 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지; (B) (메트)아크릴레이트계 러버; (C) 중화된 불포화산 중합체, 중화된 포화 지방산(saturated fatty acid) 왁스 및 이오노머로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 핵제; 및 (D) 활제; 를 포함하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물에 관한 것이다.
본 기재에 따르면, 압출시 적절한 결정화 제어를 통해 HDT의 Left 값과 Right 값의 편차가 0을 유지하면서, HDT 값 또한 개선되어 내열 안정성을 확보하고 비중을 감소시킬 수 있으며, 또한, 최적의 수지 유동 흐름성 및 기계적 물성이 우수한 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 및 이를 포함하는 사출품을 제공하는 효과가 있다.

Description

폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 및 사출품 {POLYETHYLENETEREPHTHALATE RESIN COMPOSITION AND INJECTION MOLDING PRODUCT}
본 기재는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 및 사출품에 관한 것으로, 보다 상세하게는 특정 러버와 특정 핵제를 포함하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물을 제공함으로써, 압출시 적절한 결정화 제어를 통해 HDT(4.6kgf)의 Left 값과 Right 값의 편차가 0을 유지하면서, HDT 값 또한 개선되어 내열 안정성을 확보하고 비중을 감소시킬 수 있으며, 최적의 수지 유동 흐름성 및 기계적 물성이 우수한 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 및 이를 포함하는 사출품에 관한 것이다.
일반적으로 폴리에스테르 수지는 기계적 및 전기적 성질과 물리적 및 화학적 특성이 뛰어나 자동차, 전기 및 전자기기, 사무기기 등의 광범위한 분야에 적용되고 있다.
자동차 및 전기전자 부품의 외관용으로 사용되는 폴리에스테르 수지로는 크게 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT)와 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 들 수 있다. 여기서 PET는 낮은 가격과 재활용이 용이하며 결정화 속도를 제어하고 결정화도를 높이는 기술의 발전으로 사용량이 증가하고 있다. 상기 PET는 물병뿐 아니라 건축용 구조재, 사무용 가구, 자동차 엔진룸 커버 및 하우징 등 다양한 분야에 사용되고 있다. 이는 일반적으로 낮은 가격과 재활용이 용이하기도 하지만 소재의 측면에서 보면 기핵제 등의 첨가에 의한 결정화를 제어할 수 있는 기술의 개발로 인해 가능해졌다.
그러나, 기핵제 등의 첨가로 인한 결정화 속도 증가와 결정화도 향상은 내열안정성을 높인다는 측면이 있으나, 기핵제를 일정량 이상 사용하면 컴파운딩 과정에서 생성되는 덩어리(cluster)로 인해 사출 성형성에 가장 중요한 수지의 흐름과 관련된 유동지수의 저하가 일어나 성형품의 사출 조건 등에 부정적인 영향을 주어 성형품의 무게 증가, 기계적 물성 변화와 같은 문제점을 야기한다.
따라서, 이러한 문제를 극복하기 위해서 기핵제를 사용하여 결정화 속도와 결정화도를 높이면서 동시에 수지흐름의 저하를 방지할 수 있는 기술 개발이 필요한 실정이다.
일본 공개특허 제2008-506012호
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 기재는 폴리에틸렌테레프탈레이트의 결정화 제어를 위해 투입되는 기핵제에 의해 형성되는 덩어리(cluster)로 인한 유동성 저하를 방지하면서도 기계적 및 열적 특성이 우수한 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 및 이로부터 수득된 사출품을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 기재의 상기 목적 및 기타 목적들은 하기 설명된 본 기재에 의하여 모두 달성될 수 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 기재는 (A) 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지; (B) (메트)아크릴레이트계 러버; (C) 중화된 불포화산 중합체, 중화된 포화 지방산(saturated fatty acid) 왁스 및 이오노머로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 핵제; 및 (D) 활제;를 포함하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물을 제공한다.
또한 본 기재는 상기의 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물을 포함하는 사출 성형품을 제공한다.
본 기재에 따르면 압출시 적절한 결정화 제어를 통해 HDT(4.6kgf)의 Left 값과 Right 값의 편차가 0을 유지하면서, HDT 값 또한 개선되어 내열 안정성을 확보하고 비중을 감소시킬 수 있으며, 동시에 최적의 수지 유동 흐름성 및 기계적 물성이 우수한 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 및 이를 포함하는 사출품을 제공하는 효과가 있다.
이하 본 기재를 상세하게 설명한다.
본 기재의 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물은 (A) 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지; (B) (메트)아크릴레이트계 러버; (C) 중화된 불포화산 중합체, 중화된 포화 지방산(saturated fatty acid) 왁스 및 이오노머로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 핵제; 및 (D) 활제; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 (B) (메트)아크릴레이트계 러버는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 내에서 충격보강제 역할을 하면서 결정화 속도를 제어하는 기핵제의 효과를 가지는데, 일례로 에틸렌-메타아크릴레이트 공중합체, 에틸렌-부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타크릴레이트 공중합체 또는 이들의 혼합이다.
상기 (B) (메트)아크릴레이트계 러버는 일례로 (A) 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 100 중량부 기준으로 5 내지 20 중량부, 7 내지 17 중량부 또는 10 내지 15 중량부일 수 있고, 이 범위 내에서 HDT의 Left 값과 Right 값의 편차가 0을 유지할 수 있고, 비중을 감소시키면서 용융지수의 저하를 최소화하는 효과가 있다.
상기 용어 "HDT값의 Left값과 Right 값의 편차"는 달리 특정하지 않는 한, ASTM D648 규격에 의거하여 측정하고 HDT(4.6kgf)의 좌측과 우측 각각에 대하여 측정한 값의 차이를 지칭한다.
참고로, HDT값 자체가 높은 것은 고온에서 내열안정성이 우수한 것을 의미하지만, HDT를 측정하는 시편은 사다리꼴 형태로 2개 중 하나는 좌, 하나는 우로 측정하고, 그 편차가 작을수록 여러 개를 사출하는 시스템을 고려할 때, 측정된 폴리에틸렌테레프탈레이트 소재의 결정화가 균일하면서도 빠르게 이루어져 품질간 편차가 없다는 것을 의미한다.
상기 (C) 핵제는 일례로 중화된 불포화산 중합체, 중화된 포화 지방산(saturated fatty acid) 왁스 및 이오노머로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이다.
상기 중화된 불포화산 중합체는 일례로 중화된 에틸렌-메타크릴릭산 공중합체일 수 있고, 상기 중화된 포화 지방산은 일례로 중화된 몬타닉산 왁스일 수 있다.
상기 핵제는 일례로, (A) 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 100 중량부 기준으로 1 내지 7 중량부, 1.5 내지 5 중량부, 2 내지 4.5 중량부, 또는 2 내지 3 중량부로 포함될 수 있고, 이 범위 내에서 상기의 (메트)아크릴레이트계 러버와 함께 사용하면 HDT의 Left 값과 Right 값의 편차가 0을 유지하면서 HDT 값 자체를 증가시켜 내열 안정성을 확보할 수 있고, 비중 및 용융지수가 감소되는 효과가 있다. 상기 핵제를 (A) 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 100 중량부 기준으로 7 중량부를 초과하면 용융지수가 급격히 저하되어 성형에 문제가 생긴다.
상기 (B) (메트)아크릴레이트계 러버와 (C) 핵제의 중량비는 일례로 6~8:3~1, 또는 6.5~7.5:2.5~1.5일 수 있고, 이 경우 HDT(4.6kgf)의 Left 값과 Right 값의 편차가 0에 가까운 효과가 있고, 또한 내열성이 우수한 효과가 있다.
상기 (D) 활제는 일례로 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 몬타닉산(montanic acid) 및 펜타에리트리톨테트라스테아레이트(Penta Erythritol Tetrastearate)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하며, 바람직하게는 몬타닉산이다.
상기 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)는 일례로 밀도가 0.93 내지 0.97 g/cm3인 폴리에틸렌이다.
상기 활제는 일례로 (A) 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 100 중량부 기준으로 0.1 내지 2.0 중량부, 0.5 내지 1.5 중량부, 또는 0.7 중량부 내지 1.2 중량부일 수 있고, 이 범위 내에서 핵제의 사용으로 인한 유동성 저하를 방지하고 핵제를 사용하지 않은 경우와 비슷한 유동성을 가지면서 사출성형성 또한 우수하다.
상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지는 일례로 결정화 온도(Tc)가 190 내지 220℃, 195 내지 215℃, 또는 195 내지 205℃이고, 이 범위 내에서 결정성 고분자 특유의 부분인 결정성 영역이 생겨나는 효과가 있다.
상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물은 일례로 유리섬유, 무기필러 또는 이들 모두를 포함할 수 있다.
상기 유리섬유, 무기필러 또는 이들 모두는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 100 중량부를 기준으로 45 내지 75 중량부, 50 내지 70 중량부, 또는 55 내지 65 중량부로 포함될 수 있고, 이 범위 내에서 유동성 및 기계적 물성이 우수한 효과가 있다.
상기 유리섬유는 일례로 단면의 평균길이가 3 내지 5mm, 또는 3.5 내지 4.5mm이고 평균입경이 9 내지 15 ㎛, 또는 12 내지 15 ㎛인 촙(chop) 유리섬유일 수 있다.
상기 무기필러는 일례로 탈크, 탄산칼슘, 황산칼슘, 산화마그네슘, 칼슘스테아레이트, 마이카, 실리카, 규산칼슘 및 점토로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이다.
상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물은 열안정제를 더 포함할 수 있다. 상기 열안정제는 결정화 온도(Tm)가 110 내지 130℃인 힌더드 페놀계, 결정화 온도(Tm)가 180 내지 190℃인 포스파이트계 또는 이들의 혼합일 수 있다.
상기 열안정제는 (A) 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 100 중량부 기준으로 0.1 내지 2 중량부, 0.5 내지 1.5 중량부, 또는 0.7 내지 1.2 중량부일 수 있고, 이 범위에서 물성 밸런스가 우수하다.
상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물은 블랙 마스터배치를 더 포함할 수 있다.
상기 블랙 마스터배치는 일례로 카본블랙 마스터배치일 수 있고, 이 경우 조성물의 층 분리가 일어나지 않고 분산성이 좋아지는 효과가 있다.
상기 카본블랙 마스터배치는 통상적으로 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지에 적용 가능한 카본블랙 마스터배치인 경우 특별히 제한되지 않는다.
상기 블랙 마스터배치는 (A) 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 100 중량부 기준으로 0.1 내지 2.0 중량부, 0.5 내지 1.5 중량부, 또는 0.7 중량부 내지 1.2 중량부일 수 있고, 이 범위 내에서 물성 밸런스가 우수한 효과가 있다.
상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물은 일례로 컬러런트, 이형제, 안료, 염료, 대전방제, 항균제, 가공조제, 금속 불활성화제, 난연제, 내마찰 내마모제 및 커플링제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물은 일례로 HDT(4.6kgf)의 Left 값과 Right 값의 편차가 4℃ 이하, 3℃ 이하, 2℃ 이하, 또는 1℃ 이하이며, 이 경우 결정화가 균형적으로 이루어져 성형성이 우수한 효과가 있다.
상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물은 일례로 MI(265℃)가 28 내지 40 g/10min., 또는 28 내지 38 g/10min.일 수 있고 이 범위 내에서 성형성이 우수한 효과가 있다.
본 기재는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물을 포함하는 성형품을 특징으로 한다.
상기 사출 성형품은 일례로 건축용 구조재, 사무용 가구, 자동차 엔진룸 커버, 하우징 또는 건축기구일 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
[실시예]
하기 표 1에서 사용한 화합물은 다음과 같다.
- PET: 휴비스(Huvis)사의 JSB598
- 열안정제: Irganox 1010, Irgafos 168
- 유리섬유: Owens Corning G/F 183F
- 활제 A: 몬타닉산(Clariant사의 Licowax E)
- 활제 B: 고밀도 폴리에틸렌(라이온 켐텍사의 LC206N)
- 활제 C: EP184(한양화성)
- 활제 D: PETS-AHS(FACI)
- 러버: 에틸렌 메타아크릴레이트 러버(듀폰사의 Evaloy 1330AC)
- 핵제: 이오노머(듀폰사의 Surlyn 8920)
- 무기필러: 마이카(니폰 리카사의 200DX)
- M/B(카본블랙마스터배치): 우성케미컬사의 NB9082
실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 8
하기 표 1의 성분과 함량으로 슈퍼믹서(super mixer)로 균일하게 혼합한 후, 이축 압출기(twin-screw extruder)로 200 내지 280℃에서 용융 혼련하여 압출가공을 통해 펠렛으로 제조하였다. 이를 120℃에서 8시간 이상 건조한 후 80MT ENGEL 사출기를 이용하여 200 내지 280℃ 사출온도 구간과 60 내지 100℃ 금형온도 구간에서 성형하였다.
[시험예]
상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 8에서 제조된 시편의 특성을 하기의 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기의 표 1 및 2에 나타내었다.
* 결정화 온도(Tc): DSC(differential scanning calorimeter)로 20℃/min.로 측정하였다.
* HDT(℃, 4.6kgf): ASTM D648에 의거하여 사다리꼴 형태 시편 2개를 하나는 좌, 하나는 우로 각각 측정하였다.
* 비중: ASTM D792에 의거하여 측정하였다.
* 유동성(g/10min., 265℃, 5.0kg): ASTM D1238에 의거하여 측정하였다.
* 인장강도(kgf/cm2): ASTM D638에 의거하여 측정하였다.
* 굴곡강도: ASTM D790에 의거하여 측정하였다.
* 충격강도(kgf·cm/cm): ASTM D256에 의거하여 측정하였다.
실시예1 실시예2 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
PET(중량부) 100 100 100 100 100 100
활제
(중량부)		 A 0.91
B 0.92
러버(중량부) 12.7 12.8 0 9.1 9.1 12.7
핵제(중량부) 3.6 3.7 0 7.3 7.3 3.6
유리섬유(중량부) 18.2 18.3 31.2 36.4 18.2 18.2
무기필러(중량부) 45.5 45.8 23.4 27.3 45.5 45.5
열안정제(중량부) 0.91 0.92 0.78 0.91 0.91 0.91
M/B(중량부) 0.91 0.92 0.78 0.91 0.91 0.91
물성
HDT
(4.6kgf)		 Left 235 238 243 237 236 237
Right 236 237 234 236 235 236
비중 1.57 1.57 1.61 1.57 1.57 1.57
유동성(MI) 33 34 36 19 24 23
인장강도 800 820 1,070 920 830 810
굴곡강도 81,000 75,000 109,000 84,000 79,000 81,500
충격강도 5.6 5.4 4.0 5.2 5.1 5.5
비교예5 비교예6 비교예7 비교예8
PET(중량부) 100 100 100 100
활제
(중량부)		 A 0.88
B 0.88
C 0.92
D 0.92
러버(중량부) 12.8 12.8 12.4 12.4
핵제(중량부) 3.7 3.7 0 0
유리섬유(중량부) 18.3 18.3 17.7 17.7
무기필러(중량부) 45.3 45.8 44.2 44.2
열안정제(중량부) 0.92 0.92 0.88 0.88
M/B(중량부) 0.91 0.91 0.91 0.91
물성
HDT
(4.6kgf)		 Left 238.7 237.6 240 239
Right 237.2 236.4 231 232
비중 1.55 1.55 1.56 1.56
유동성(MI) 13 12 37 35
인장강도 860 850 930 940
굴곡강도 83,000 83,000 93,000 93,000
충격강도 6.0 6.0 5.8 5.7
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 기재의 러버 및 활제를 포함한 실시예 1 내지 2는 비교예 1 내지 8에 비해 HDT의 Left 값과 Right 값의 편차가 1℃ 이하이며 내열 안정성이 우수하고 비중이 감소되고 유동성이 향상되는 효과가 있었다. 또한, 핵제, 활제 및 러버가 포함되지 않은 비교예 1은 HDT의 Left 값과 Right 값의 편차가 급격히 커졌고 충격강도가 저하되었으며 본 기재의 활제가 사용되지 않은 비교예 2 내지 6은 유동성이 현저히 저하되었고, 본 기재의 활제가 포함되었으나 핵제가 포함되지 않은 비교예 7 및 8은 HDT의 Left 값과 Right 값의 편차가 급격히 커졌다.

Claims (16)

  1. (A) 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 100 중량부;
    (B) (메트)아크릴레이트계 러버 5 내지 20 중량부;
    (C) 중화된 불포화산 중합체, 중화된 포화 지방산(saturated fatty acid) 왁스 및 이오노머로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 핵제 1 내지 7 중량부; 및
    (D) 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 몬타닉산(montanic acid) 및 펜타에리트리톨테트라스테아레이트(Penta Erythritol Tetrastearate)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 활제 0.1 내지 2 중량부;를 포함하되,
    상기 (메트)아크릴레이트계 러버와 핵제의 중량비는 6.5~7.5:2.5~1.5이고,
    HDT(4.6kgf)의 Left 값과 Right 값의 편차가 1℃ 이하인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 (B) (메트)아크릴레이트계 러버는 에틸렌-메타아크릴레이트 공중합체, 에틸렌-부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타크릴레이트 공중합체 또는 이들의 혼합인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 중화된 불포화산 중합체는 중화된 에틸렌-메타크릴릭산 공중합체인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 중화된 포화 지방산은 중화된 몬타닉산 왁스인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물.
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지는 결정화 온도(Tc)가 190 내지 220℃인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물은 유리섬유, 무기필러 또는 이들 모두를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 유리섬유, 무기필러 또는 이들 모두는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물 100 중량부를 기준으로 45 내지 75 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물은 유동성(265℃)이 28 내지 40 g/10min.인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물.
  12. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물은 블랙 마스터배치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물.
  13. 삭제
  14. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물은 컬러런트, 이형제, 안료, 염료, 대전방제, 항균제, 가공조제, 금속 불활성화제, 난연제, 내마찰 내마모제 및 커플링제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물.
  15. 제1항 내지 제4항, 제6항 내지 제8항, 제11항, 제12항, 또는 제14항 중 어느 한 항의 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 사출 성형품.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 사출 성형품은 건축용 구조재, 사무용 가구, 자동차 엔진룸 커버, 하우징 또는 건축기구인 것을 특징으로 하는 사출 성형품.
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