KR100370504B1 - 입방형 탄화규소 완충막을 이용하여 규소 (100) 기질 위에양질의 산화마그네슘 막을 적층 성장시키는 방법 - Google Patents

입방형 탄화규소 완충막을 이용하여 규소 (100) 기질 위에양질의 산화마그네슘 막을 적층 성장시키는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 단결정성 산화마그네슘 막을 화학 증착법으로 규소 (100) 기질 위에 적층 성장시키는 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따라 규소 (100) 기질 위에 산화마그네슘과 격자 상수가 잘 맞는 입방형 탄화규소 완충막을 적층한 후 그 위에 산화마그네슘 막을 증착시키면 양질의 단결정성 산화마그네슘이 적층 성장할 수 있다.

Description

입방형 탄화규소 완충막을 이용하여 규소 (100) 기질 위에 양질의 산화마그네슘 막을 적층 성장시키는 방법{EPITAXIAL GROWTH OF A HIGH QUALITY MAGNESIUM OXIDE FILM USING A CUBIC SILICON CARBIDE BUFFER LAYER ON A SILICON (100) SUBSTRATE}
본 발명은 입방형 탄화규소 완충막을 이용하여 규소 (100) 기질 위에 양질의 단결정성 산화마그네슘 막을 화학 증착시키는 방법에 관한 것이다.
산화마그네슘은 높은 온도에 이르기까지 상전이가 없고 화학적으로 비교적 안정하며 전기 절연성이 우수하고 투명한 물질로서, 구리 산화물계 고온 초전도체, 니오브산리튬, 티타늄산바륨을 비롯한 여러 산화물과 질화칼슘, 질화니오브를 비롯한 여러 질화물 등 수많은 고체 화합물들의 막을 만드는 데에 좋은 기질로 사용되고 있다. 위와 같은 여러 산화물과 질화물의 물리적, 전자적 성질을 반도체 소자 위에 접합하기 위해서 다양한 방법을 이용하여 양질의 산화마그네슘 막을 규소 및 갈륨비소 기질 위에 성장시키고자 많은 연구가 있어 왔다.
예를 들어, 드시스토(DeSisto) 등은 초음파 분무 열분해법으로 사파이어 또는 알루미나를 입힌 사파이어 위에 산화마그네슘 막을 제조하였으며(W. J. DeSisto and R. L. Henry, "Preparation and characterization of MgO thin films deposited by spray pyrolysis of Mg(2,4-pentanedionate)2," J. Cryst. Growth109, 314-317(1991)], 윤(Yoon) 등은 졸겔법을 이용하여 산화마그네슘 막을 규소 기질 위에 직접 성장시켰고[J.-G. Yoon, Y. J. Kwag, and H. K. Kim, "Structural Characterization of Sol-Gel Derived MgO Thin Film on Si Substrate," J. Korean Phys. Soc.31, 613-616 (1997)], 타사(Tarsa) 등은 안티몬으로 부동화 처리된 갈륨비소 기질 위에 졸겔법을 이용하여 산화마그네슘 막을 성장시켰고[E.J. Tarsa, X. H. Wu. J. P. Ibbetson, J. S. Speck, and J. J. Zinck, "Growth of epitaxial MgO films on Sb-passivated (001)GaAs: Properties of the MgO/GaAs interface." Appl. Phys. Lett.66, 3588-3590 (195)], 포크(Fork) 등은 펄스 레이저 증착법을 이용하여 산화마그네슘 완충막을 제조하였으며[D. K. Fork, F. A. Ponce, J. C. Tramontana, and T. H. Geballe, "Epitaxial MgO on Si(001) for Y-Ba-Cu-O thin-film growth by pulsed laser deposition." Appl. Phys. Lett.58, 2294-2296 (1991); D. K. Fork and G. B. Anderson, "Epitaxial MgO on GaAs(111) as a buffer layer for z-cut epitaxial lithium niobate," Appl. Phys. Lett.63, 1029-1031 (1993)], 브럴리(Bruley) 등은 마그네트론 스퍼터링 방법을 이용하여[J. Bruley, S. Stemmer. F. Ernst, M. Ruhle, W.-Y. Hsu, and R. Raj, "Nanostructure and chemistry of a (100)MgO/(100)GaAs interface," Appl. Phys. Lett.65, 564-566 (1994)]; 훙(Hung) 등은 갈륨비소 기질 위에서 전자살 증발법을 이용하여 [L. S. Hung, R. Zheng, and T. N. Blanton, "Epitaxial growth of MgO on (100)GaAs using ultrahigh vacuum electron-beam evaporation," Appl. Phys. Lett.60, 3129-3131 (1992)]; 나시모토(Nashimoto) 등은 펄스 레이저 증착법을 이용하여[K. Nashimoto, D. K. Fork, and T. H. Geballe, "Epitaxial growth of MgO on GaAs(001) for growing epitaxial BaTiO3thin films by pulsed laser deposition," Appl. Phys. Lett.60, 1199-1201 (1992)]; 카네코(Kaneko) 등은 규소 기질 위에 RF 마그네트론 스퍼터링 방법을 이용하여[Y. Kaneko, N. Mikoshiba, and T. Yamashita, "Preparation of MgO Thin Films by RF Magnetron Sputtering," Jpn. J. Appl. Phys.30, 1091-1092 (1991)], 마스다(Masuda) 등은 규소와 갈륨비소 기질 위에 전자살 증발법을 이용하여[A. Masuda and K. Nashimoto, "Orientation of MgO Thin Films on Si(100) and GaAs(100) Prepared by Electron-Beam Evaporation," Jpn. Appl. Phys.33, L793-L796 (1994)] 산화마그네슘 막을 제조하였으며, 최근에는 사이키(Saiki) 등이 갈륨비소 기질 위에 염화나트륨과 플루오르화리튬의 완충막을 차례로 입히고 그 위에 산화마그네슘 막을 적층 성장시켰다[K. Saiki, K. Nishita, and A. Koma, "A Complex Heterostructure to Achieve a Single-Crystalline MgO Film on GaAs(001)," Jpn. J. Appl. Phys.37, L1427-L1429 (1998)].
양질의 이종 적층 성장 막을 제조하기 위해서는 기질과 막의 격자 부정합,결정 구조 및 화학 결합의 성격 등이 고려되어야 한다. 즉, 결정 구조는 서로 양립할 수 있어야 하고 격자 부정합은 수 퍼센트 이내로 작아야 한다. 예컨대, 염화나트륨은 갈륨비소와 화학적 결합 성격은 매우 다르지만 입방형 결정 구조를 가지므로 갈륨비소의 구조와 잘 맞을 뿐 아니라, 격자 부정합이 -0.4% 이내로 매우 작아 갈륨비소 위에 양질의 막으로 성장할 수 있다. 그러나, 산소와 마그네슘이 각각 면심 입방체로 이루어진 암염 구조를 가진 산화마그네슘(격자 상수 0.4213 nm)과 단일 원소로 된 다이아몬드 구조를 갖는 규소 단결정(격자 상수 0.5431 nm)의 경우, 결정 구조는 양립할 수 있지만 격자 부정합이 -22.4%로 매우 크기 때문에 양질의 산화마그네슘 막을 규소 기질 위에 직접 성장시키기는 매우 어려우며, 따라서 이러한 격자 부정합의 문제를 해결할 수 있는 완충막의 개발이 필요하다.
본 발명의 목적은, 규소와 산화마그네슘 간의 격자 부정합이 크기 때문에 산화마그네슘 막을 규소 (100) 기질 위에 직접 성장시키는 경우 양질의 막을 얻기 힘든 문제를 해결하기 위하여, 입방형 탄화규소를 완충막으로 사용하여 그 위에 산화마그네슘 막을 성장시키는 방법을 제공하는 것이다.
따라서, 본 발명에서는 단결정성 산화마그네슘 막을 규소 (100) 기질 위에 적층 성장시키는 방법에 있어서, 입방형 탄화규소 완충막을 규소 (100) 기질 위에먼저 성장시키고 상기 완충막 위에 산화마그네슘 막을 증착시키는 것을 특징으로 하는 방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 본 발명에 따라 규소 기질 표면에 탄화규소 막을 입히는 방법은 통상적인 화학 증착법에 의해 수행할 수 있으며, 구체적으로 선구 물질을 증기 상태로 만들어 필요에 따라 운반 기체와 함께 적당한 온도로 유지되고 있는 규소 기질에 보내어 접촉시킴으로써 그 표면에서 원료 화합물의 분해 또는 반응을 일으켜 막을 형성시킨다.
본 발명의 방법에 있어서, 완충막 형성에 사용되는 입방형 탄화규소는 탄소와 규소 각각의 면심 입방 구조가 x, y, z 방향으로 결정 단위 세포의 1/4 길이 만큼 어긋나 서로 꿰뚫는(interpenetrating) 구조를 갖는 섬아연광 구조의 물질로서, 녹는점(2830℃)이 매우 높고 화학적으로 안정하며, 그 격자 상수는 0.4358 nm이다. 이러한 입방형 탄화규소의 결정 구조는 산화마그네슘의 결정 구조와 양립할 수 있고, 격자 상수도 매우 유사할 뿐 아니라, 산화마그네슘의 입방형 탄화규소에 대한 격자 부정합은 -3.33%에 지나지 않는다. 또한, 입방형 탄화규소는 규소와는 비교적 큰 격자 부정합을 보이나, 동일한 공유 결합 성격을 갖고 있고, 격자 상수의 비가 거의 정수비인 4:5에 가깝기 때문에 규소 기질 위에서 적층 성장이 잘 이루어질 수 있다.
탄화규소 막 형성을 위한 선구 물질로는, 규소를 가진 사염화규소(SiCl4), 삼염화실란(SiHCl3), 실란(SiH4) 등의 화합물과 탄소를 가진 메탄(CH4),프로판(C3H8) 등의 화합물을 함께 사용하거나, 테트라메틸실란, 디메틸이소프로실란, 1,2-비스실릴에탄, 선형 실라알칸 화합물 등 규소와 탄소를 동시에 가진 단일 화합물을 1종 이상 사용할 수 있다[문헌 C. E. Morosanu, Thin Films by Chemical Vapor Deposition, Elsevier (1990); 미국 특허 제 4,923,716호, 및 한국 특허 제 96-12710호 참조].
이들 선구 물질 중에서, 탄소 원자와 규소 원자가 번갈아가며 직접 결합된 선형 실라알칸 화합물이 바람직하며, 특히 디메틸이소프로필실란 [(CH3)2CHSiH(CH3)2], 1,3-디실라부탄(H3SiCH2SiH2CH3), 1,3,5-트리실라펜탄 (H3SiCH2SiH2CH2SiH3), 2,4,6-트리실라헵탄(H3CSiH2CH2SiH2CH2SiH2CH3) 및 2,6-디메틸-2,4,6-트리실라헵탄[H3CSiH(CH3)CH2SiH2CH2SiH(CH3)CH3)] 등이 더욱 바람직하다.
기질의 온도는 800 내지 1100℃ 범위이며, 운반 기체로는 통상적으로 아르곤 또는 질소를 사용할 수 있다.
한편, 입방형 탄화규소 완충막을 제조함에 있어서, 표면이 단결정의 (100) 면에 평행하도록 만들어진(on-axis) 규소 (100) 기질 상에서는 양질의 입방형 탄화규소 막을 만들기가 다소 어렵다. 이는 웨이퍼 표면의 테라스(terrace)가 넓어 탄화규소 막이 여러 곳에서 생길 수 있고 따라서 이들이 한결같은 모양으로 성장하지 않기 때문이다. 따라서, 본 발명에서는, 바람직하게는 규소 (100) 기질을 [110] 방향으로 약 4 내지 6° 각도로 벗어나게 만들어 (off-axis) 기질 표면의 테라스들을 좁게 하고, 탄화규소 막이 단층(step)에서부터 자라나는 단층 유동 성장(stepflow growth) 메커니즘이 작용되도록 하여 양질의 입방형 탄화규소 박막을 성장시킨다. 이 탄화규소 완충막 위에 증착되는 산화마그네슘 막은 결정성이 더 우수한 막으로 성장 될 수 있다.
상기와 같이 형성된 탄화규소 완충막 위에 통상의 방법에 따라 화학 증착법에 의해 산화마그네슘 막을 형성시킬 수 있다.
바람직한 실시 태양에서는, 선구 물질로 알킬산알킬마그네슘 유도체를 필요에 따라 아르곤 또는 질소 운반 기체와 함께 사용하여, 120 내지 170℃ 범위의 온도에서 기화된 선구 물질 증기를, 600내지 900℃ 범위의 온도로 가열된 완충막과 접촉시켜 산화마그네슘 막을 형성할 수 있다.
상기 알킬산알킬마그네슘 선구 물질의 구체적인 예로는 t-부틸산메틸마그네슘, 이소프로필산메틸마그네슘 등이 있다.
하기 실시예는 본 발명의 구체적인 실시 형태를 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이에 국한되는 것은 아니다.
실시예 1
먼저, 탄화규소 박막 형성용 선구 물질로 1,3-디실라부탄을 사용하여 규소 (100) 기질 위에 950℃에서 입방형 탄화규소 완충막을 증착시켰다. 증착은 반사 고에너지 전자 회절(reflection high energy electron diffraction, RHEED) 무늬가 뚜렷하게 보일 때까지 수행하였다.
이와 같이 탄화규소 완충막이 형성된 규소 (100) 기질 위에, 산화마그네슘박막 형성용 선구 물질인 t-부틸산메틸마그네슘을 운반 기체인 수소와 함께 사용하여850℃에서 산화마그네슘 막을 3 시간 동안 증착시켰다.
생성된 산화마그네슘 막의 결정성을 RHEED 무늬와 X선 회절 무늬에 의하여 조사하였다. RHEED 무늬에서는 단결정성 산화마그네슘 막의 형성을 나타내는 여러 개의 규칙적인 회절점들이 보였으며, X선 회절 무늬에서는 2θ= 42.98°위치에 MgO(200)의 단일 봉우리만이 나타났다. X선 요동(rocking) 곡선 측정으로부터 얻은 반높이 나비는 0.9°이고 극점도 분석에서는 90° 대칭을 갖는 4 개의 극점이 뚜렷이 보였다. 또한 X선 광전자 분광법에 의해 측정한 막 표면의 원소 조성은 마그네슘:산소≒1.0:1.1이었다. 이 비는 단결정 산화마그네슘에서 얻은 값과 거의 일치한다. 이러한 모든 결과로부터, 본 발명에 따라 입방형 탄화규소 완충막이 형성된 규소 (100) 기질 위에서 산화마그네슘이 [100] 방향의 양질의 단결정성 막으로 적층 성장함을 알 수 있다.
실시예 2
산화마그네슘의 증착 온도를 800℃로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1의 실험 방법과 동일하게 실험을 수행하였으며, 생성된 산화마그네슘 막의 결정성을 RHEED 무늬와 X선 회절 무늬로 조사하였다.
RHEED 무늬에서는 단결정성 산화마그네슘 막의 형성을 나타내는 여러 개의 규칙적인 회절점들이 보였다. X선 회절 무늬에서는 2θ= 42.98°위치에서 MgO(200)의 단일 봉우리만이 나타났다. X선 요동 곡선 측정으로부터 얻은 반높이 나비는 1.5°이고 극점도 분석에서는 90° 대칭을 갖는 4 개의 극점이 뚜렷이 보였다. 또한 X선 광전자 분광법에 의해 측정한 막 표면의 원소 조성은 마그네슘:산소≒1.0:1.1 이었다. 이러한 모든 결과로부터, 본 발명에 따라 입방형 탄화규소 완충막이 형성된 규소 (100) 기질 위에서 산화마그네슘이 [100] 방향의 양질의 단결정성 막으로 적층 성장함을 알 수 있다.
실시예 3
산화마그네슘의 증착 온도를 700℃로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1의 실험 방법과 동일하게 실험을 하였으며, 생성된 산화마그네슘 막의 결정성을 RHEED 무늬와 X선 회절 무늬로 조사하였다.
RHEED 무늬에서는 단결정성 산화마그네슘 막의 형성을 나타내는 여러 개의 규칙적인 회절점들과 함께 다결정성 산화마그네슘 막의 형성을 나타내는 고리 모양의 무늬들도 보였다. X선 회절 무늬에서는 2θ= 42.98°위치에서 MgO(200)의 단일 봉우리만이 나타났다. X선 요동 곡선 측정으로부터 얻은 반높이 나비는 2.0°이고 극점도 분석에서는 90° 대칭을 갖는 희미한 4 개의 극점과 이들 주위에 해석하기 어려운 다른 극점들도 보였다. 또한 X선 광전자 분광법에 의해 측정한 막 표면의 원소 조성은 마그네슘:산소≒1.0:1.1 이었다. 이러한 모든 결과는 입방형 탄화규소 완충막이 형성된 규소 기질 위에 증착되는 산화마그네슘 막의 결정성이 증착 온도에 의존하며 낮은 온도에서는 결정성이 나빠짐을 보여 준다.
실시예 4
[110] 방향으로 4° 벗어나게 만든 규소 (100) 웨이퍼 위에 탄화규소 박막 형성용 선구 물질로서 1,3-디실라부탄을 사용하여 입방형 탄화규소 완충막을 940℃에서 RHEED 무늬가 뚜렷하게 보일 때까지 증착시켰다. 이와 같이 형성된 규소 기질 위에 산화마그네슘의 박막 형성용 선구 물질인 t-부틸산메틸마그네슘을 수소 운반 기체와 함께 사용하여 850℃에서 산화마그네슘을 3 시간 동안 증착시켰다. 생성된 산화마그네슘 막의 결정성을 RHEED 무늬와 X선 회절 무늬로 조사하였다.
RHEED 무늬에서는 단결정성 산화마그네슘 막의 형성을 나타내는 여러 개의 규칙적인 회절점들이 보였다. X선 회절 무늬에서는 2θ= 42.98° 위치에 단일 봉우리만이 보였다. X선 요동 곡선 측정으로부터 얻은 반높이 나비는 0.55°였고, X선 광전자 분광법에 의해서 측정한 막 표면의 원소 조성은 마그네슘:산소≒1.0:1.1이었다. 이러한 모든 결과로부터, 입방형 탄화규소 완충막이 형성된 [110] 방향으로 4° 벗어나게 만든 규소 (100) 기질 위에 산화마그네슘이 [100] 방향의 양질의 단결정성 막으로 적층 성장함을 알 수 있다.
실시예 5
[110] 방향으로 6° 벗어나게 만든 규소 (100) 웨이퍼를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 4에서와 동일하게 입방형 탄화규소 완충막을 입히고, 동일한 조건에서 산화마그네슘 막을 증착시켰다. 이때 형성된 산화마그네슘 막의 특성은 실시예 4와 동일하였고 단지 X선 요동 곡선 측정으로부터 얻은 반높이가 0.62°인 것이 다른 점이었다. 이러한 모든 결과로부터, 입방형 탄화규소 완충막이 형성된 [110] 방향으로 6° 벗어나게 만든 규소 (100) 기질 위에서 산화마그네슘이 [100] 방향의 양질의 단결정성 막으로 적층 성장함을 알 수 있다.
비교 실시예 1
실시예 1에서 사용한 산화마그네슘 선구 물질을 사용하여 입방형 탄화규소 완충막을 입히지 않은 규소 (100) 기질 위에 실시예 1과 똑같은 방법으로 산화마그네슘 막을 증착시켰다. RHEED 회절 무늬에서는 아무런 회절점도 보이지 않았으며, 다결정 구조를 나타내는 원형 무늬만이 보였다. X선 회절 무늬에서도 2θ= 36.96°, 42.98°, 62.36°위치에서 MgO (111), MgO (200), MgO (220)에 해당하는 여러 봉우리들이 나타나 다결정성 막이 형성되었음을 알 수 있다. 이로부터, 탄화규소 완충막을 입히지 않은 규소 기질 위에서는 산화마그네슘 막이 양질의 막으로 형성되지 않음을 확인할 수 있다.
본 발명에 따라, 규소 (100) 기질, 또는 [110] 방향으로 약간 각도가 벗어나도록 만든 규소 (100) 기질 위에 입방형 탄화규소 완충막을 입힌 후에 산화마그네슘 막을 증착시키면, 산화마그네슘이 [100] 방향의 양질의 단결정성 막으로 적층 성장할 수 있다.

Claims (6)

  1. 규소 (100) 기질 위에 단결정성 산화마그네슘 막을 적층 성장시켜 복합 박막을 제조하는 방법에 있어서,
    입방형 탄화규소 완충막을 규소 기질 위에 먼저 성장시키고 상기 완충막 위에 산화마그네슘 막을 증착시키는 것을 특징으로 하는, 규소 (100)/입방형 탄화규소/산화마그네슘 복합 박막의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    규소 (100) 면을 규소 기질로 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    [110] 방향으로 각도를 주어 자른 규소 (100) 면을 기질로 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    [110] 방향으로 4° 및 6°로 벗어나게 만든 규소 (100) 면을 기질로 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    탄화규소 완충막이 디메틸이소프로필실란, 1,3-디실라부탄, 1,3,5-트리실라펜탄, 2,4,6-트리실라헵탄 및 2,6-디메틸-2,4,6-트리실라헵탄으로 이루어진 군 중에서 선택된 선구 물질로부터 유도되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    산화마그네슘 막이 알킬산알킬마그네슘 선구 물질로부터 유도되는 것을 특징으로 하는 방법.
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