KR100367828B1 - 충격강도가 향상된 스티렌계 열가소성 복합재료 - Google Patents

충격강도가 향상된 스티렌계 열가소성 복합재료 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (A)스티렌계 열가소성 수지 50 내지 95중량부, (B)무기질 보강재 5 내지 50중량부 및 (C)고무질 중합체 1 내지 80중량부에 방향족 비닐계 단량체를 20 내지 99중량부 그라프트 중합시킨 그라프트 공중합체 100중량부에 대하여 유기과산화물 0.1 내지 2중량부 및 에폭시기를 함유하고 있는 반응성 단량체 0.1 내지 10 중량부를 용융 혼련하여 그라프트 반응시킨 변성 비닐 방향족 그라프트 공중합체 1 내지 50중량부로 이루어진 것을 특징으로 하는 충격강도가 향상된 스티렌계 열가소성 복합재료에 관한 것이다.

Description

충격강도가 향상된 스티렌계 열가소성 복합재료
본 발명은 유리 섬유 보강 스티렌계 열가소성 복합재료에 관한 것으로, 보다 상세하게는 스티렌계 수지와 유리섬유로 이루어진 복합재료에 변성 비닐 방향족 그라프트 공중합체를 사용함으로써 매트릭스인 수지와 보강재인 유리섬유간의 계면접착력이 증가되어 충격강도 및 기계적 물성이 향상된 폴리스티렌계 열가소성 복합재료에 관한 것이다.
일반적으로 열가소성 수지는 그 범용성에 비하여 치수안정성, 내크립성, 내열성 및 강성이 낮기 때문에 고강도 및 정밀성을 요구하는 제품의 소재로 사용하기에는 부적합한 단점이 있다. 이와 같은 단점을 보완하기 위하여 일반적으로 유리섬유와 같은 무기충전제 보강하여 복합재료로 사용하는데, 복합재료를 만드는데 있어서 가장 중요한 기술중의 하나는 보강재와 수지간의 계면 결합력을 증가시키는 것이다. 수지와 보강재간의 계면 결합력이 저하되면 열가소성 복합재료에 가해지는 응력이 수지와 보강재간의 계면에 작용하여 계면을 중심으로 파괴가 진행되므로 요구하는 강성의 증가 효과를 얻을 수 없게된다. 따라서, 수지와 보강재간의 계면 접착력을 향상시키기 위해 수지와 반응이 가능한 반응성기를 포함하는 물질로 보강재의 표면을 코팅하는 방법이 미국특허 3,671,378을 비롯하여 미국특허 4,405,727등 여러 문헌에 제안되어 있다.
또한, PCT 특허 출원 WO 86/05445에는 매트릭스를 이루는 수지와 상용성을 갖고, 보강 유리섬유와 반응할 수 있는 반응기를 함유하는 고무질 중간층을 보강재에 코팅함으로써 수지와 보강재간의 계면 결합력을 향상시킨 방법을 제안하고 있다. 그러나, 이와 같은 방법들은 매트릭스 수지가 반응성을 함유하는 폴리아미드계 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리카보네이트계 수지인 경우에는 효과가 우수하지만 반응성이 없는 스티렌계 수지를 매트릭스로 사용한 경우에는 기계적 물성의 향상을 기대하기 어렵다. 특히, PCT 특허 출원 WO 86/05445에 기재된 방법은 유리섬유를 별도의 공정을 거쳐 고무질 중합체로 코팅해야 하는 번거로움이 있다.
유럽특허 제485793호(1992.05.20)에는 상기와 같은 번거로움을 해결하기 위하여 보강재의 표면을 별도의 공정을 거쳐 코팅하지 않고 스티렌계 수지와 보강재간의 계면접착력을 향상시키는 방법을 제안하고 있는데, 상세하게는 3차 알킬에스테르기를 포함하는 고무질 그라프트 공중합체를 첨가하여 ABS(Acrylonitrile-Butadiene-Styrene Copolymer)계 수지를 매트릭스로 하는 복합재료에서 수지와 섬유간의 계면 접착력을 향상시켜 충격강도를 향상시키는 방법이고, 이외에도 수지와 보강재간의 계면 접착력을 향상시켜 복합재료의 물성을 향상시키고자 하는 연구가 진행되고 있다.
본 발명은 스티렌계수지와 유리섬유로 이루어진 열가소성 복합재료에 변성그라프트 공중합체를 사용함으로써 계면 접착력을 향상시켜 기계적 강도는 물론 충격강도가 향상된 스티렌계 열가소성 복합재료를 제공하는 것이다.
본 발명은 (A)스티렌계 열가소성 수지 50 내지 95중량부, (B)무기질 보강재 5 내지 50중량부 및 (C)고무질 중합체 1 내지 80중량부에 방향족 비닐계 단량체를 20 내지 99중량부 그라프트 중합시킨 그라프트 공중합체 100중량부에 대하여 유기과산화물 0.1 내지 2중량부 및 에폭시기를 함유하고 있는 반응성 단량체 0.1 내지 10 중량부를 용융 혼련하여 그라프트 반응시킨 변성 비닐 방향족 그라프트 공중합체 1 내지 50중량부로 이루어진 것을 특징으로 하는 충격강도가 향상된 스티렌계 열가소성 복합재료에 관한 것이다.
이하에서 본 발명의 각 성분에 대하여 상세히 살펴보면 다음과 같다.
본 발명에서 사용된 스티렌계 수지는 폴리스티렌, 고충격 폴리스티렌(HIPS), 폴리클로로스티렌, 폴리알파-메틸스티렌, 폴리t-부틸스티렌 등과 이들의 공중합체를 단독으로 사용하거나 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 이중 폴리스티렌 또는 고충격 폴리스티렌을 사용하는 것이 바람직하다. 스티렌 수지의 분자량은 특별히 제한되는 것은 아니지만 수지 조성물의 열안정성이나 작업성 등을 고려할 때 중량 평균 분자량이 20,000 내지 500,000인 것이 바람직하고, 함량은 50 내지 95중량부 사용된다.
본 발명에서 사용되는 무기질 보강재는 유리섬유, 유리방울(glass bubble)유리구슬(glass bead), 카본섬유, 탈크, 실리카, 마이카, 알루미나로 이루어지는 군으로 부터 선택되는 것으로 5내지 50중량부가 사용된다. 이와 같은 무기질 보강재는 실란계 집속재로 표면 처리한 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 변성 비닐 방향족 그라프트 공중합체는 1 내지 80중량부의 고무질 중합체에 20 내지 99중량부의 방향족 비닐계 단량체를 그라프트 중합시킨 그라프트 공중합체 100 중량부에 대하여, 유기 과산화물 0.1 내지 2중량부와 에폭시기 함유 비닐계 단량체 0.1 내지 10중량부를 용융혼련하여 그라프트 반응시켜 제조된 것으로 전체 수지 조성물에 대하여 1 내지 50중량부 사용된다.
고무질 중합체로는 디엔계 고무, 에틸렌계 고무 및 에틸렌/프로필렌/디엔 단량체의 3원 공중합체 고무가 있으며, 고무질 중합체의 고무입자의 평균 입경은 0.02 내지 1.0μ인 것이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 0.05 내지 0.5μ이다. 고무입자의 평균입경이 0.02μ미만이면 그라프트 공중합체를 제조하는데 어려움이 있고, 1.0μ을 초과하면 적절한 형태학 조절을 통한 상용성의 향상 효과가 거의 나타나지 않는다.
방향족 비닐계 단량체로는 스티렌, 파라t-부틸 스티렌, 알파-메틸스티렌, 베타-메틸스티렌, 비닐크실렌, 모노클로로스티렌, 디클로로스티렌, 디브로모스티렌, 클로로스티렌, 에틸스티렌, 비닐나프탈렌, 디비닐벤젠 등이 있으며, 바람직하게는 스티렌, 알파-메틸스티렌 이다.
본 발명의 그라프트 공중합체를 제조하는 방법은 일반적인 유화중합, 현탁중합, 용액중합 또는 괴상중합중 어느것이나 사용될 수 있고, 바람직한 제조방법으로는 고무질 중합체의 존재하에 상기에서 설명한 방향족 비닐 단량체를 투입하여 중합 개시제로서 유화 중합 또는 괴상중합하는 것이 바람직하다.
본 발명의 변성 비닐 방향족 공중합체의 제조에 사용되는 유기 과산화물로는 디이소프로필벤젠하이드로퍼옥사이드, 디-t-부틸퍼옥사이드, p-에탄하이드로퍼옥사이드, t-부틸큐밀퍼옥사이드, 디큐밀퍼옥사이드, 2,5-디메틸 2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥산, 디-t-부틸디퍼옥시프탈레이트, 숙신산퍼옥사이드, t-부틸퍼옥시벤조에이트, t-부틸퍼옥시말에익에시드, t-부틸퍼옥시이소프로필카르보네이트, 메틸에틸케톤퍼옥사이드, 시클로헥사논퍼옥사이드로 구성된 군으로 부터 1종 또는 2종 이상 조합하여 사용될 수 있으며, 이중 반응성 및 가공성을 고려할 때 디큐밀퍼옥사이드를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 변성 비닐 방향족 그라프트 공중합체의 제조에 사용되는 에폭시기를 가지고 있는 반응성 단량체로는 글리시딜메타크릴레이트, 글리시딜아크릴레이트, 글리시딜에타크릴레이트, 글리시딜이타고네이트 등의 글리시딜에스테르류와 아릴글리시딜에테르, 2-메틸아릴글리시딜에테르 등의 글리시딜에테르류가 사용될 수 있고, 바람직하게는 글리시딜메타크릴레이트, 글리시딜아크릴레이트, 아릴글리시딜에테르를 사용하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 글리시딜메타크릴레이트를 사용하는 것이 바람직하다.
상기의 에폭시기를 가진 반응성 단량체를 그라프트시킨 변성 비닐 방향족 그라프트 공중합체를 제조하는 방법은 특별히 제한되는 것은 아니지만 작업온도가 비교적 높은 것을 감안하면 비닐 방향족 그라프트 공중합체, 유기 과산화물과 반응성 단량체를 배합한 후 반바리 믹서 또는 벤트식 압출기를 이용하여 용융혼련 상태에서 그라프트 반응시키는 것이 바람직하다.
에폭시기 함유 비닐 단량체의 비닐 방향족 그라프트 공증합체에 대한 첨가량은 비닐 방향족 그라프트 공중합체 전체 100중량부에 대하여 0.1 내지 10중량부가 바람직하다. 첨가량이 0.1중량부 미만인 경우에는 최종수지 조성물의 상용성을 향상시키는 효과가 거의 없고, 첨가량이 10중량부를 초과하는 경우에는 변성 비닐 방향족 중합체의 생산 공정이 어려워지고 매트릭스와의 상용성이 저하되어 복합재료의 기계적 물성이 현저히 저하된다.
본 발명의 변성 비닐 방향족 그라프트 공중합체의 제조시 유기 과산화물은 0.1 내지 2중량부 사용되는데, 2중량부를 초과하여 혼합하게 되면 수지의 분해로 인하여 최종 수지 조성물의 열안정성과 물성이 현저히 저하된다.
본 발명의 변성 비닐 방향족 그라프트 공중합체는 1 내지 50중량부가 사용되고, 바람직하게는 3 내지 30중량부이다. 변성 비닐 방향족 그라프트 공중합체의 양이 1중량부 미만이면 본 발명의 수지 조성물의 상용성을 향상시키는 효과는 거의 없고, 50중량부를 초과하면 수지 조성물의 내열성이 저하된다.
이하에서 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 하나 본 발명이 하기 실시예에 의하여 제한되는 것은 아니다.
먼저, 본 발명의 실시예 및 비교예에서 사용된 각 성분은 다음과 같다.
(A)스티렌계 수지는 제일모직(주)의 제품 HI-1180 이다.
(B)무기질 보강재로는 한국 베트로텍스사의 지름 10micron, 길이 3mm이며 실란(Silane)집속제로 처리된 쵸프트(chopped)유리섬유를 사용하였다.
(C)변성 비닐 방향족 그라프트 공중합체는 고무입경이 0.1μ인 300g의 폴리부타디엔 라텍스(고형분기준)와 700g의 스티렌을 반응기에 넣고, 이 혼합물에 5g의 과황산칼륨 및 5g의 몰레인산나트륨을 부가시켜 유화중합하여 그라프트 공중합체를 제조하였다. 이와 같이 제조된 그라프트 공중합체와 글리시딜메타크릴레이트, 디큐밀퍼옥사이드를 표 1과 같은 조성으로 흔합한 후 L/D=30, Ø=30mm인 단축 압출기를 사용하여 펠렛으로 된 중합체(C1∼C4)를 제조하였다. 이에 실린더의 온도는 150∼250℃, 스크류 회전수는 100rpm으로 설정하였다. 단위는 중량부이다.
Figure pat00001
실시예 1~4
표 2에 나타낸 바와 같이 (A), (B) 및 (C) 의 종류와 함량을 변화시키면서 복합재료를 제조한다. 상기 실시예 1∼4에서는 유리섬유의 절단을 줄이기 위해서 먼저 (A)와(C)를 헨셀믹서로 혼합하고, L/D=34, Ø=40mm인 이축 압출기를 사용하여 압출온도 220∼280℃, 스크류 회전수 200rpm에서 용융시킨 상태에서 (B)를 압출기의 중간부분에 투입하여 펠렛으로 제조하였다. 제조된 펠렛을 80℃에서 4시간 건조한 후 6 0z 사출기에서 성형온도 220∼280℃, 금형온도 40∼80℃ 조건으르 사출하여 물성시편을 제조하였다.
실시예 1∼4에서 제조된 시편은 ASTM D256에 따라 아이조드 충격강도(1/8"노치) ASTM D638에 따라 인장강도, ASTM D790에 따라 굴곡 탄성율을 측정한 후 결과를 표 3에 나타내었다.
Figure pat00002
Figure pat00003
비교예 1~3
열가소성 복합재료의 성분(A),(B) 및 (C)중 하나 이상의 성분을 제외시키거나 조성을 변화시키면서 표 4와 같이 제조한다. 이때, 압출 사출 및 물성의 측정방법은 실시예와 동일하고 산화방지제와 열안정제가 각 0.2중량부가 첨가되었으며 측정결과를 표 5에 나타내었다.
Figure pat00004
Figure pat00005
표 5의 결과에서 유리섬유의 함량이 5중량부 미만이면, 기계적 강도의 보강효과가 없으며 변성 비닐 방향족 중합체가 첨가되지 않으면 충격강도가 현저히 저하됨을 알 수 있다.
본 발명에 의하여 스티렌 열가소성 수지와 유리섬유로 구성된 복합재료에 변성 비닐 방향족 그라프트 공중합체를 포함 함으로써 보강재와 유리섬유간의 계면접착력이 향상되어 충격강도를 비롯한 기계적 강도가 향상되는 효과가 있다.

Claims (8)

  1. (A)스티렌계 열가소성 수지 50 내지 95중량부;
    (B)무기질 보강재 5 내지 50중량부; 및
    (C)고무질 중합체 1 내지 80중량부에 방향족 비닐계 단량체를 20 내지 99중량부 그라프트 중합시킨 그라프트 공중합체 100중량부에 대하여 유기 과산화물 0.1 내지 2중량부 및 에폭시기를 함유하고 있는 반응성 단량체 0.1 내지 10 중량부를 용융 혼련하여 그라프트 반응시킨 변성 비닐 방향족 그라프트 공중합체 1 내지 50 중량부
    로 이루어진 것을 특징으로 하는 충격강도가 향상된 스티렌계 열가소성 복합재료.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 스티렌계 수지는 폴리스티렌, 고층격 폴리스티렌(HIPS), 폴리클로로스티렌, 폴리알파-메틸스티렌, 폴리t-부틸스티렌 등과 이들의 공중합체 및 2종 이상의 혼합체들로 이루어진 군으로 부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 충격강도가 향상된 스티렌계 열가소성 복합재료.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 고무질 중합체로는 디엔계 고무, 에틸렌계 고무 및 에틸렌/프로필렌/디엔 단량체의 3원 공중합체 고무로 이루어진 군으로 부터 1종 이상 선택되고, 고무입자의 평균 입경은 0.02 내지 1.0μ인 것을 특징으로 하는 충격강도가 향상된 스티렌계 열가소성 복합재료.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 방향족 비닐계 단량체는 스티렌, 파라t-부틸 스티렌, 알파-메틸스티렌, 베타-메틸스티렌, 비닐크실렌, 모노클로로스티렌, 디클로로스티렌, 디브로모스티렌, 클로로스티렌, 에틸스티렌, 비닐나프탈렌, 디비닐벤젠으로 이루어진 군으로 부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 충격강도가 향상된 스티렌계 열가소성 복합재료.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 유기 과산화물은 디이소프로필벤젠하이드로퍼옥사이드, 디-t-부틸퍼옥사이드, p-에탄하이드로퍼옥사이드, t-부틸큐밀퍼옥사이드, 디큐밀퍼옥사이드, 2,5-디메틸 2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥산, 디-t-부틸디퍼옥시프탈레이트, 숙신산퍼옥사이드, t-부틸퍼옥시벤조에이트, t-부틸퍼옥시말레익에시드, t-부틸퍼옥시이소프로필카르보네이트, 메틸에틸케톤퍼옥사이드, 시클로헥사논퍼옥사이드로 구성된 군으로 부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 충격강도가 향상된 스티렌계 열가소성 복합재료.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 에폭시기함유 반응성 단량체는 글리시딜메타크릴레이트, 글리시딜아크릴레이트, 글리시딜에타크릴레이트, 글리시딜이타고네이트, 아릴글리시딜에테르, 2-메틸아릴글리시딜에테르로 이루어진 군으로 부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 충격강도가 향상된 스티렌계 열가소성 복합재료.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 무기질 보강재는 유리섬유, 유리방울, 유리구슬, 카본섬유, 탈크, 실리카, 마이카, 알루미나로 이루어진 군으로 부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 충격강도가 향상된 스티렌계 열가소성 복합재료.
  8. 제 1항 또는 제7항에 있어서, 상기 무기질 보강재는 실란계 집속재로 표면처리된 것을 특징으로 하는 충격강도가 향상된 스티렌계 열가소성 복합재료.
KR1019970063466A 1997-11-27 1997-11-27 충격강도가 향상된 스티렌계 열가소성 복합재료 KR100367828B1 (ko)

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