KR100358053B1 - 압전 세라믹스 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 압전 세라믹스 제조방법에 관한 것으로, 특히 플럭스(Flux) 방법을 이용하여 PZN-PNN-PT-PZ계 압전 세라믹스를 형성하므로 용융염내에서 각 성분 산화물간의 확산 거리가 짧아지게 되어 높은 이동도를 갖게되고, 반응이 쉬워지게 되므로 종래보다 입자의 크기가 작고, 치밀화되며 소결밀도가 전반적으로 크고 전기적 특성이 우수한 압전 세라믹스 제조방법을 제공하고자 한다.

Description

압전 세라믹스 제조방법{Method of manufacturing a Piezo-electric ceramics}
본 발명은 압전 세라믹스(Piezo-electric ceramics) 제조방법에 관한 것으로, 특히 입경이 작고, 치밀화가 잘 이루어지며, 소결밀도(Sintring Density)가 크고 전기적 특성이 좋은 플럭스 방법(Flux method)에 의한 압전 세라믹스 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 압전 세라믹스는 초음파 송수신용, 비파괴용 초음파 트랜스 듀스, 어군 탐지기, 광셰트, 광변조기 컬러필터, 연소가스용 조정용 액추에이터 등 압전 효과를 이용한 부품을 만드는 소재로서 이용된다. 1954년 Pb(Zr1-xTix)O3(PZT)의 압전성이 발견된 이래 응용의 다양화와 수요증가에 대응하는 새로운 압전 세라믹스의 개발과 그 특성의 향상을 위해 계속 연구가 되어져왔다.
도 1은 종래 고상반응법을 이용한 압전 세라믹스 제조방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 압전 세라믹스인 Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-Pb-PbZrO3제조 방법은 PbO, Nb2O5, NiO, TiO2, ZrO2등을 원료(1)로 사용하여 평량(2)한 후 10 시간 동안 혼합(3)한다. 혼합된 분말을 건조(4)한 후 도가니에 넣고 700 내지 900℃ 온도로 2시간동안 하소(Calcinaton;5)시킨다. 하소된 분말을 6시간 동안 분쇄(6) 및 건조(7) 시키고, 98Mpa 압력하에서 PVA(8) 수용액을 이용하여 하소 분말을 일정 크기로 성형(9)한다. 그후 성형된 하소 분말을 600 내지 940℃ 온도에서 2시간동안 포밍 및 소결(10 및 11)공정을 실시한 후 압전 정수를 측정(12)한다.
상기한 종래 고상반응법으로 압전 세라믹스인 Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-Pb-PbZrO3제조 할 경우 강유전체인 페로보스카이트(Perovoskite) 상 이외에 압전 특성을 저해시키는 파이로클로어(Pyrochlore) 상의 생성이 수반되어 소결특성 악화로 인한 유전특성이 악화되어 액츄에이터 및 특수용 압전 소자의 적용에 어려움이 발생된다.
따라서, 본 발명은 PZN-PNN-PT-PZ계 압전 세라믹스를 플럭스 방법을 이용하여 형성하므로 용융염내에서 각 성분 산화물간의 확산 거리가 짧아지게 되어 높은 이동도를 갖게되고, 반응이 쉬워지게 되므로 종래보다 입자의 크기가 작고, 치밀화되며 소결밀도가 전반적으로 크고 전기적 특성이 우수한 압전 세라믹스 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 압전 세라믹스 제조방법은 PZN-PNN-PT-PZ계 원료 분말을 조합하는 단계; 상기 조합된 원료 분말을 하소 공정을 실시한 후 상기 하소된 분말에 플럭스 방법을 적용하여 KCl 및 NaCl 용융염을 첨가하여 혼합 공정 및 열처리공정을 실시하는 단계; 플럭스 세척공정으로 상기 혼합 하소분말을 세척한 후 건조시키는 단계; 및 하소 분말을 포밍 및 소결 공정을 실시한 후 전극을 이용한 분극 처리 공정을 실시한 후 압전정수를 측정하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
도 1은 종래 고상반응법을 이용한 압전 세라믹스 제조방법을 설명하기 위한 흐름도.
도 2는 본 발명에 따른 플럭스 방법을 이용한 압전 세리믹스 제조방법을 설명하기 위한 흐름도.
도 3는 본 발명에 따른 플럭스 방법으로 제작한 시편의 PT 량 변화에 따른 전기기계 결합계수(kp)를 고상반응법과 비교한 그래프.
도 4는 본 발명에 따른 플럭스 방법으로 제작한 시편의 PT량 변화에 따른 잔류분극(Pr) 및 항전계(Ec)를 나타낸 그래프.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 2는 본 발명에 따른 플럭스 방법을 이용한 압전 세리믹스 제조방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 PZN-PNN-PT-PZ계 압전 세라믹스 제조방법은 다음과 같다.
PbO, Nb2O5, NiO, TiO2, ZrO2을 원료(21)로 사용하여 평량(Weighing;22)한 후 15 시간 동안 혼합(23)하여 PZN-PNN-PT-PZ계 원료 분말을 조합한다. 혼합된 원료 분말을 도가니에 넣고 850 내지 900℃ 온도로 2시간동안 하소(Calcinaton;24)시킨다. 하소된 분말에 플럭스 방법을 적용하여 KCl 및 NaCl 용융염을 첨가하여 지르코니아 볼을 이용하여 6시간동안 혼합(26) 공정을 실시한 후 800 내지 900℃ 온도에서 열처리 공정(27)을 실시한다.
그 다음 플릭스 세척(Flix Washing;28)공정을 실시한 후 건조(29)시키고, 98Mpa 압력하에서 PVA 수용액을 이용하여 하소 분말을 포밍(Forming;30) 및 소결(31) 공정을 실시한다.
상기에서, 소결공정은 1300 내지 1500℃ 온도에서 실시한다.
그 후 전극을 이용한 분극 처리(32) 공정을 실시한 후 압전정수(d31)를 측정한다.
상기에서, 분극 처리공정시 30 kV/cm 의 직류 전계를 인가한다.
도 3는 본 발명에 따른 플럭스 방법으로 제작한 시편의 PT 량 변화에 따른 전기기계 결합계수(kp)를 고상반응법과 비교한 그래프로서, 첨가한 플럭스 량은 1 몰(mole)이며 전기기계 결합계수가 종래보다 큼을 알수 있다.
도 4는 본 발명에 따른 플럭스 방법으로 제작한 시편의 PT량 변화에 따른 잔류분극(Pr) 및 항전계(Ec)를 나타낸 그래프로서, 플러스 방법에 의한 시편의 분극도가 우수함을 알 수 있다.
상술한 바와같이, 본 발명에 따른 압전 세라믹스는 종래보다 입자의 크기가 작고, 치밀화되며 소결밀도가 전반적으로 크므로 종래 보다 소결 특성이 우수하고 좋은 유전특성 및 압적 특성을 얻을 수 있으며 우수한 분극 특성 또한 얻을 수 있는 효과가 있다.

Claims (7)

  1. PbO, Nb2O5, NiO, TiO2및 ZrO2원료를 혼합하여 PZN-PNN-PT-PZ계 원료 분말을 조합하는 단계;
    상기 조합된 원료 분말을 하소하는 단계;
    상기 하소된 원료 분말에 KCl 및 NaCl 용융염을 첨가하여 혼합하는 단계;
    상기 혼합된 분말을 열처리하는 단계;
    플럭스 세척공정으로 상기 열처리된 분말을 세척한 후 건조시키는 단계;
    상기 건조된 분말을 포밍하는 단계;
    상기 포밍된 분말을 소결하는 단계;
    상기 소결된 분말을 전극을 이용한 분극 처리 공정을 실시한 후 압전정수를 측정하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 압전 세라믹스 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 하소 단계는 850 내지 900℃ 온도로 2시간동안 실시하는 것을 특징으로 하는 압전 세라믹스 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 KCl 및 NaCl 용융염을 첨가하여 혼합하는 단계는 지르코니아 볼을 이용하여 6시간동안 실시하는 것을 특징으로 하는 압전 세라믹스 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 열처리 단계는 800 내지 900℃ 온도에서 실시하는 것을 특징으로 하는 압전 세라믹스 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 포밍 단계는 98Mpa 압력하에서 PVA 수용액을 이용하여 실시하는 것을 특징으로 하는 압전 세라믹스 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 소결 단계는 1300 내지 1500℃ 온도에서 실시하는 것을 특징으로 하는 압전 세라믹스 제조방법.
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