KR100357341B1

KR100357341B1 - 판상 알루미늄분말 페이스트의 제조방법

Info

Publication number: KR100357341B1
Application number: KR1019990023789A
Authority: KR
Inventors: 김병기; 홍성현; 이동원
Original assignee: 한국기계연구원
Priority date: 1999-06-23
Filing date: 1999-06-23
Publication date: 2002-10-18
Also published as: US6315222B1; KR20010003491A

Abstract

본 발명은 판상(板狀) 알루미늄분말을 함유하는 페이스트(paste)를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 종래 가스분사 분말을 사용한 방법보다 경제적인 제조방법을 제공하려는 목적으로, 알루미늄호일(aluminum foil)의 제조과정 중 부산물로 나오는 스크랩(scrap), 볼(ball), 미네랄 스피리트(mineral sprit) 및 올레인산과 같은 불포화지방산을 용기(容器)속에 장입한 상태에서 볼밀링하여 판상형의 알루미늄분말을 함유하는 중간물 페이스트를 얻은 후 용매량을 조절함으로써 차량의 상도용(上塗用) 페인트의 주요 구성물인 알루미늄 페이스트를 제조하는 방법을 제공한다.

Description

판상 알루미늄분말 페이스트의 제조방법{Method for producing paste with plate-shaped aluminum powder}

본 발명은 판상 알루미늄분말을 함유하는 페이스트의 제조방법에 관한 것이다.

차량의 상도용(上塗用) 페인트는 알루미늄 페이스트, 크실렌(xylene)과 같은 탄화수소계 용제(溶劑) 및 경화제(硬化劑)등으로 구성되는데, 차체 표면에 약 40㎛ 두께의 상도 페인팅을 하면 수면확산면적(water covering area, 비표면적의 약 1/2)이 큰 알루미늄 판상분말들은 페인트층 내에 균일하게 분포되어 적절하게 광택을 유지할 뿐 아니라 외부공기를 차단하여 차체표면의 코팅층을 보호하는 역할을 하게 된다. 이 때, 판상 알루미늄분말의 평균입도가 40㎛이상인 경우에는 상도 페이팅층의 밖으로 돌출되어 외관이 좋지 않고 보호막의 역할을 할 수 없으며, 상기 평균입도가 10㎛이하인 경우에는 페인팅 후 외관이 어두워 보이므로 바람직하지 않다. 따라서, 현재 차량용의 판상 알루미늄분말의 평균입도는 10㎛ 내지 30㎛가 될 것이 요구된다. 아울러 수면확산면적이 5000 cm²/g 이상의 값을 갖고 용매속에 알루미늄 판상분말이 균일하게 분산(non-leafing)될 것이 요구된다.

종래의 차량용 알루미늄 페이스트의 제조방법으로서는, 가스분사된 구형(球形) 분말, 볼 및 미네랄 스피리트등을 용기내에 장입한 후, 볼밀링(ball milling)하여 판상형(板狀形)의 알루미늄분말을 함유하는 중간물 페이스트를 얻고, 진공건조나 필터링(filtering) 후 용매의 양을 조절하여 알루미늄분말의 함량이 60 중량퍼센트(wt%) 이상인 최종 알루미늄 페이스트를 얻는 방법이 있다. 이와 같이, 가스분사된 구형 분말을 사용하는 종래의 방법에서는 용해로, 고압가스 분사시스템, 대형의 챔버(chamber) 및 체질시스템(seiving system)이 필요하고 알루미늄 용융시 전력 소모량이 많으므로 투자비 및 분말 제조비가 많이 소요되며 원하는 평균입도를 얻는데 시간이 많이 소요되는 단점이 있었다.

본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 발명의 목적은 알루미늄호일의 제조과정에서 부산물(副産物)로 나오는 가늘고 긴 스크랩을 적절한 크기로 절단하여 볼밀링의 초기원료로 사용함으로써 보다 저렴한 가격으로 판상 알루미늄분말을 함유하는 페이스트를 제조하기 위한 방법을 제공하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 두께 80㎛이하의 가늘고 긴 알루미늄호일을 볼 크기 이하로 절단한 스크랩, 호일의 분쇄 및 판상화를 유도하는 볼, 밀링시 산화를 방지하는 탄화수소계열의 용매인 미네랄 스피리트 및 스크랩의 분쇄를 용이하게 하고 상기 탄화수소계 용매내에 알루미늄분말을 균일하게 분산시키며 밀링효율을 증대시키는 역할을 하는 올레인산등의 불포화지방산을 용기내에 넣고 볼밀링하여 알루미늄 판상분말을 함유하는 중간물 페이스트를 얻고, 진공건조나 필터링을 통해 차량용의 최종 페이스트를 제조하는 방법을 제공한다.이와 같이 산출된 페이스트가 소정(제품으로 사용될 수 있는 정도)의 성분비를 가지고 있지 않을 경우에는, 미네랄 스피리트의 양을 조절하여 알루미늄 분말이 60중량% 이상이 되도록 하는 것이 바람직하다.

호일스크랩의 두께를 80㎛이상으로 할 경우에는, 45시간 이상 장시간 볼밀링하여도 분쇄가 불가능하며, 80㎛이하인 경우에는 호일의 두께가 작을수록 보다 단시간에 분쇄되어 분말화되므로 미세하고도 수면확산면적이 큰 분말의 제조가 가능하다. 그리고 일반적으로 호일 스크랩은 약 4㎛의 두께까지 제조가능하므로 4∼80㎛사이 두께의 호일을 초기원료로 사용하는 것이 적당하다.

한편 호일두께에 따라서 판상 분말 및 페이스트를 제조할 수 있는 밀링시간에 차이가 있다.

4∼15㎛의 두께를 갖는 호일을 6시간 이하로 밀링하면 얻어지는 분말의 평균입도도 40㎛이상 되어 차량용 알루미늄 페이스트로 사용하기 부적당하고 45시간 이상 밀링하면 분말의 평균입도가 10㎛이하로 너무 미세해져서 페인팅 후 어두운 색상을 보이므로 차량용으로는 부적당하기 때문에 6∼45시간 밀링하는 것이 적당하다.

16∼80㎛의 두께를 갖는 호일을 40시간 이하로 볼밀링하면 분말의 평균입도는 40㎛이상 되고, 70시간이상 밀링하면 평균입도가 10㎛이하가 되므로 40∼70시간 밀링하는 것이 적당하다.

또한, 볼의 투입량이 용기체적의 25 체적퍼센트(vol.%) 이하에서는 스크랩의 분쇄가 용이하지 않고 60 체적퍼센트에서는 스크랩의 장입량이 적어서 비경제적이므로 25∼60 체적퍼센트를 장입하는 것이 적당하다.

또한 미네랄 스피리트의 장입량이 스크랩 무게의 50중량퍼센트 이하인 경우에는 첨가되는 올레인산에 의한 윤활작용이 커서 볼과 볼사이의 스크랩이 미끄럼현상이 심하여 평균입도 40㎛이하의 판상분말로의 분쇄가 불가능하고 600 중량퍼센트 이상에서는 건조시 많은 시간이 필요하게 된다. 그러므로 미네랄 스피리트와 같은 탄화수소계 용매는 장입 스크랩 중량의 50∼600 중량퍼센트 까지가 적당하다.

그리고, 볼밀링시의 첨가제로서 올레인산 등의 불포화 지방산은 건조시 얻어지는 분말무게의 1.0∼4.5 중량퍼센트 값이 적당하다. 1.0 중량퍼센트 이하의 양이 첨가된 경우에는 밀링시간을 증가시켜도 스크랩의 분쇄가 용이하지 않고 분말의 평균입도를 40㎛이하로 유지하기 어렵고, 4.5 중량퍼센트 이상 첨가된 경우에는 스크랩이 10㎛이하의 미분으로 분쇄되어 페인팅 후 코팅층의 광택도를 저하시킨다.

볼밀링 후 페이스트를 진공건조시키거나 필터프레스(filter press)로 가압하여 용매량을 감소시킨 후 다시 용매를 더 첨가함에 있어서, 페이스트중의 알루미늄분말의 무게를 60 중량퍼센트 이상으로 조절하여 차량에 쓰이는 상도용 알루미늄페이스트를 제조하는 것이다.

이하, 전술한 바와 같은 본 발명의 내용을 명확하게 뒷받침하는 실시예(실험결과)에 대하여 설명한다.

실험에 사용된 알루미늄 호일의 순도는 99.3%이고 두께는 6.5, 16, 60 및 120㎛ 의 4종류를 마련하였다. 그리고 그 호일로부터 약 10 ×170 mm의 좁고 긴 스크랩으로 절단하였고 절단된 스크랩을 회전식 커터기에 장입하여 전단력으로 약 4mm이하로 절단하여 최종적인 작은 스크랩을 얻어서 초기 볼밀링의 원료로 사용하였다.

볼밀링하기 위한 용기(容器)는 그 길이 및 내경이 각각 80mm 및 70mm이므로 그 내용적이 307cc인 원통형 스테인레스(SUS304) 소재를 사용하였다.

볼밀링 용기내에 알루미늄호일 스크랩 10g, 직경 16mm인 스테인레스 재질의 강구 725g, 미네랄스피리트 10g(장입 호일 스크랩 중량의 100%), 올레인산 0.3g을 장입하여 상기 용기를 120rpm으로 최대 60시간 동안 회전시켜서 밀링하였고, 진공건조 후 3.5g의 미네랄스피리트를 첨가하여 교반 후 알루미늄 페이스트를 얻었다.

소정시간 밀링한 후, 소량(1g)의 밀링 분말을 채취하여 입도분석기(COULTER LS130)와 수면확산면적 측정기를 사용하여 밀링분말의 입도 및 수면확산면적을 KS M-5604-1996의 규격에 의거하여 각각 측정하였다. 즉, 아세톤으로 3회 세척하여 건조된 분말 0.03g에 이소부틸알콜(isobutyl alcohol) 1.5ml을 첨가하여 코팅시킨 후 내부 크기가 200 ×500 ×20mm의 알루미늄 사각상자 속에 물을 가득 채운 후, 상기 분말을 떨어뜨리고 휘저어 물위에 알루미늄분말이 균일하게 부상하도록 한 뒤 g당알루미늄이 덮인 면적을 측정하였다.

또한 알루미늄 페이스트 0.0846g과 신나 0.54g을 혼합하여 교반한 뒤, 락카(철재 및 금속의 상도용) 1.62g을 다시 첨가하여 초음파 교반 후 휘저어 측정평가용(외관관찰용) 도료를 얻었다. 이 도료를 유리판이나 철판위에 떨어뜨린 후 바아코더(#44, 스테인레스)를 이용하여 적당히 힘을 주어 굴리고, 페인팅한 후 건조시켜 외관을 관찰하였다.

아래 표 1에서, 전술한 바와 같은 실험조건을 이용하여 얻은 본 발명의 제조방법에 의한 결과(입도, 수면확산면적, 외관)를 나타내었다. 비교를 목적으로 종래의 가스분사 분말을 볼밀링하는 경우의 예도 함께 나타내었다.

종래 가스분사 분말법의 경우에는, 325메쉬(mesh) 크기의 분말을 볼밀링의 초기원료로 사용한다는 점을 제외하고는 본 발명의 스크랩과 실험조건이 동일하다.

시편 1∼4에서 알 수 있듯이, 6.5㎛의 호일두께에서는 15, 30 및 45시간에서 양호한 결과를 나타내고 있다.

그리고 시편 17∼20에서는 종래의 방법인 325 메쉬(mesh)의 가스분사분말을 볼밀링하는 경우의 결과를 나타내고 있는데, 6.5㎛ 두께의 호일을 볼밀링하는 것보다 동일한 평균입도의 분말을 얻는데 더 많은 시간이 요구되고 비슷한 평균입도가 얻어져도 분말의 수면확산면적(비표면적)이 적음을 알 수 있다.

또한 시편 5∼8에서 나타난 바와 같이, 16㎛의 스크랩을 이용하여 15시간 이하로 밀링시 분말화가 되지 않았고 30, 45 및 60시간 밀링시 양호한 결과를 나타내었다.

시편 9∼12에서 나타낸 바와 같이, 60㎛ 두께의 호일은 45시간 및 60시간 밀링시 양호한 결과를 보여주었으며, 30시간에서는 평균입도 40㎛이하의 분말이 얻어지지 않았으며, 특히 15시간 밀링했을 경우 분쇄되지 않으므로 차량용으로 사용이 불가능하다. 그러므로, 35∼60시간 밀링이 적당하다는 것을 알 수 있다.

시편 13∼16에서 나타낸 바와 같이 호일두께가 120㎛이면 60시간까지 볼밀링하여도 분체화되지 않았다.

이와 같은 실험결과로부터, 호일두께 16㎛ 미만에서는 6∼45시간의 볼밀링에서 양호한 결과가 얻어지고, 16∼80㎛에서는 40∼70시간의 볼밀링에서 양호한 결과가 얻어짐을 알 수 있다.

그리고, 아래 표 2에서, 올레인산의 첨가량에 따른 실험결과에 대하여 나타내었다. 시편 21∼24에서 알 수 있듯이, 올레인산이 첨가되지 않은 경우에는 호일의 분쇄가 불가능하였고, 분말무게의 4.5 중량페센트 이상 첨가되면 분쇄된 분말이 너무 미세해져서 페인팅 후의 면이 어두워지는 경향이 있었다. 그러므로, 올레인산의 양은 분말중량의 1∼4.5중량페센트 값이 적당하다.

본 발명은 알루미늄호일 스크랩을 볼밀링 공법에 의하여 판상 분말을 함유한 페이스트를 제조하는 방법으로서, 종래의 가스분사된 분말을 원료로 사용하는 방법보다 저렴하게 차량용 판상 분말 페이스트를 얻을 수 있고, 알루미늄호일의 제조과정에서 부산물로 나오는 스크랩을 재활용함으로써 환경보호적 측면에서도 그 효과가 크다.

Claims

두께 80㎛ 이하인 알루미늄호일을 볼 크기 이하의 스크랩(scrap)으로 절단하는 단계와,

볼밀링 용기속에 상기 절단된 호일 스크랩, 볼(ball), 미네랄 스피리트를 장입하고 불포화지방산을 첨가하는 단계와,

밀링용기속에서 볼밀링하여 중간물 판상 알루미늄분말 페이스트를 제조하는 단계와,

진공건조 또는 필터링(filtering) 처리하는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 판상 알루미늄분말 페이스트의 제조방법.
제1항에 있어서,

상기 진공건조 또는 필터링(filtering) 처리하는 단계 후에, 상기 미네랄 스피리트의 양을 조절하여 페이스트 내의 알루미늄 분말이 60중량% 이상이 되도록 하는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 판상 알루미늄분말 페이스트의 제조방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 호일 스크랩의 두께가 16㎛ 미만인 경우에는 밀링시간을 6시간 내지 45시간으로 하고, 16㎛ 내지 80㎛인 경우에는 40시간 내지 70시간으로 하는 것을 특징으로 하는 판상 알루미늄분말 페이스트의 제조방법.
제3항에 있어서, 상기 초기에 장입되는 상기 미네랄 스피리트는 상기 호일 스크랩 중량의 50% 내지 600%로 하고, 상기 첨가되는 불포화지방산은 1% 내지 4.5%의 올레인산으로 구성됨을 특징으로 하는 판상 알루미늄분말 페이스트의 제조방법.