KR100353089B1 - 고분자 물질의 수성 분산액의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 혼합기로서 밀(mill)을 사용하고, 이 밀이 회전체인 원반 모양의 로터와 비 회전체인 스테이터로 이루어지고, 이 로터와 스테이터는 대향하여 배설되어 있으며, 이 로터와 스테이터의 각각의 대향하는 면의 적어도 한쪽에 돌부가 형성되어 있으며, 이 로터와 스테이터의 간격을 좁게 배치하여 이루어지고, 이 밀의 좁은 간격에 미리 액상으로 용해시킨 고분자 물질로 이루어진 원료와, 폴리비닐 알콜의 수용액을 보내 넣고, 이 로터를 고속 회전시켜서 연속적으로 수성 분산액을 제조하는 방법이다. 이러한 방법에 의해 제조설비를 소형화 할수 있어 공간 생략화를 도모할 수 있고, 설비 비용의 절감을 도모할 수 있다.

Description

고분자 물질의 수성 분산액의 제조방법{Method for Preparation of Aqueous Polymer Dispersion Agents}
본 발명은 고분자 물질의 수성 분산액의 제조방법에 관한 것이며, 상세하게는 단시간에 대량의 수성 분산액을 제조할 수 있으며, 입자 지름, 농도의 불균일이 적고, 안정된 보호 콜로이드 형성능을 가지며, 방수제, 방식제, 접착제 등으로서 적합하게 이용할 수 있는 고분자 물질의 수성 분산액의 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 수성 분산액 조성물의 제조 방법으로서는, 일본 특개평 7-304876 호 공보에 기재된 기술이 알려져 있다. 이 방법은, 미리 가온된 혼련기에 원료와 분산제를 투입하고, 이어서 전단력을 가하여 혼련하고, 이어서 원료를 연화점(160℃)이상 까지 승온시키고, 이어서, 원료의 연화·혼합상태의 종점을 확인한 후, 물을 가하여 소정 농도의 수성 분산액을 제조하는 방법이며, 원료로서 아스팔트 등을 사용하고, 분산제로서 미리 6 시간을 초과하는 시간 방치하여 스폰지 모양의 블록 형태로 팽윤시킨 부분 감화 폴리비닐알콜을 사용하는 방법이다.
그러나, 상기 종래의 방법은, 원료로서 연화점 160 ℃ 이하의 것 밖에 사용할 수 없어 원료에 제한이 있었다. 연화점 160 ℃ 이상의 원료를 사용하려고 하면혼련기의 사양이 가온과 가압을 동시에 도모되는 고급의 것이 필요케 되어, 고가한 설비로 되는 결점이 있다.
또, 부분 감화 폴리비닐알콜을 물로 팽윤시켜 스폰지 모양의 블록 형태로 하는데 6 시간 이상 요하므로, 제조 시간이 길어지는 결점이 있다. 또, 혼련기에의 원료의 투입으로 부터 수성 분산액의 완성 까지 약 60 분을 요하여, 본질적으로 단시간의 제조는 곤란한 난점이 있다.
본 발명은 제조 설비를 소형화할 수 있고 공간 생략화를 도모할 수 있고, 설비 비용의 절감을 도모할 수 있는 고분자 물질의 수성 분산액의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
또 본 발명의 다른 과제는, 단시간에 대량의 수성 분산액을 제조할 수 있고, 입자 지름, 농도의 불균일이 적고, 안정된 보호 콜로이드 형성능을 갖는 고분자 물질의 수성 분산액의 제조 방법을 제공하는데 있다.
도 1 은 본 발명에 사용되는 밀의 1 예를 나타내는 요부 단면도.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*
1 : 로터
2 : 스테이터
101, 201 : 톱니
102 : 모터
본 발명의 수성 분산액의 제조 방법에서 사용되는 원료는, 미리 용해조 에서
액상으로 용해시킨 고분자 물질로 이루어진 원료이다.
이러한 원료는 액체로 할 수 있는 고분자 물질이면 모두 사용할 수 있다. 예를 들면 아스팔트류나 열가소성 수지를 들 수 있으며, 아스팔트류로서는 석유 아스팔트(스트레이트, 프론 등), 비튜멘(bitumen), 타르 등을 들 수 있으며, 열가소성 수지로서는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 부타디엔수지, 폴리스티렌, 염화비닐, 에틸렌아세트산비닐, 석유수지, 파라핀왁스, 메타크릴수지, AS 수지,ABS 수지 등을 들 수 있다. 이것들의 원료는 단체라도 좋고, 2 종 이상을 조합하여 사용하여도 된다.
그리고, 본 발명에서는 액상으로 용해시킨 고분자 물질중에 원료의 액상성을 저해하지 않는 범위에서 미분말로 한 고체(예컨대, 실리카 등의 무기계 물질, 에폭시, 폴리에스테르 등과 같은 열가소성 수지, 및 고 연화점의 열가소성 수지등) 을 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명에서는 이것들의 원료는 미리 용해조 등에서, 액상으로 열 용해시켜 사용하는 것이며, 용해조 등에서 열용해시킨 후, 보온 탱크 등에 보관하여 두고 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명의 방법에서는, 연화점이 높은 고분자라도 가열 온도를 높이는 것 만으로 사용할 수 있으며, 또 아스팔트는 화물자동차로 운반하여 넣는 가열액 상태의 물건을 그대로 사용할 수 있는 효과가 있다.
본 발명에 사용되는 폴리비닐알콜은, 수용액으로서 사용하는 점이 중요하며,
종래의 일본 특개평 7-304876 호 공보에는 없는 특징이다. 종래는 부분 감화 폴리비닐알콜을 물로 팽창시켜 스폰지 모양의 블록 형태의 것을 사용하고 있으며, 더욱이 이러한 블록 형태로 하는데 6 시간 이상이나 걸렸으나, 본 발명에서는 수용액으로 족하므로 제조 준비시간이 대폭적으로 단축된다. 또 블록 형태로 부터 수용액으로 변함으로써 펌프 수송이 가능케 되고, 취급성, 작업성이 대폭적으로 개선된다.
본 발명에 사용되는 폴리비닐알콜의 수용액으로서는, 중합도가 300 내지 3,000, 바람직하게는 500 내지 2,000, 감화도가 70 내지 98, 바람직하게는 80 내지90의 부분 감화 폴리비닐알콜의 수용액인 것이 바람직하다.
폴리비닐알콜의 농도는, 작업성이나 고농도의 분산액을 제조하는 관점에서 10 중량 % 정도가 바람직하고, 이 정도의 농도라면 수분으로 제조할 수 있어 제조시간의 단축상 바람직하다.
폴리비닐알콜 수용액의 첨가량은, 점도 적정이나 내수성 등을 고려하고, 고분자 물질로 이루어지는 원료에 대하여 0.5 내지 10중량% (고분자 물질로 이루어지는 원료 및 폴리비닐알콜을 고형분으로하여) 가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 내지 3중량% 이다.
또, 유화제로서 폴리비닐알콜의 수용액을 사용하는 것 만으로 에멀션은 제조할 수 있으나, 에멀션의 입자지름을 보다 작게 균질화하기 위하여 계면 활성제를 병용하는 것이 바람직하다.
계면활성제로서는 양이온계, 음이온계, 비이온계의 어느것이라도 사용할 수 있다.
양이온계는 콘크리이트에 상용되는 AE 감수제와 화학 반응하여 에멀션을 속하게 겔화시킬 염려가 있으므로 용도가 한정된다. 또 음이온계는 콘크리이트에 혼합한 경우, 이상하게 공기를 연행하는 것이 있으므로 첨가량, 종류의 선택에 주의를 필요로 한다. 그 중에서도 비교적 안전한 것이 비이온계이며, AE 감수제와의 급격한 반응성도 없으며, 공기의 연행도 적다.
계면활성제의 첨가량은 종류에도 달렸으나 고분자 물질로 이루어지는 원료에 대하여, 0.01 내지 5중량% (고분자 물질로 이루 지는 원료 및 계면활성제를 고형분으로 하여)가 바람직하다.
본 발명에서, 계면활성제를 사용할 경우, 음이온계와 비이온계를 조합시켜 사용하는 것이 바람직하고, 바람직한 첨가량으로서는 음이온계 2중량%, 비이온계 0.3중량% 로 되도록 배합하는 것이다.
본 발명의 제조 설비로서는, 회전체와 비 회전체로 이루어지는 혼합기 또는 회전체와 회전체로 이루어지는 혼합기를 사용할 수 있으나 바람직한 것은 전자의 회전체와 비회전체로 이루어지는 혼합기를 사용하는 것이다.
바람직한 태양으로서는 혼합기가 밀이며, 이 밀이 회전체인 원반 모양의 로터와 비 회전체인 스테이터로 이루어지고, 이 로터와 스테이터는 대향하여 배설되어 이루어지고, 이 로터와 스테이터의 각각의 대향하는 면의 적어도 한쪽에 돌부가 형성되어 있으며, 이 로터와 스테이터의 간격을 좁게 배치하여 이루어지는 것이다.
도 1 에는 본 발명에 바람직하게 사용할 수 있는 로터와 스테이터가 대향하여 맞물린 상태가 표시되어 있다. 즉 동도에 있어서, 1 은 로터이며, 2 는 스테이터이다.
로터 (1) 에는 표면에 돌출한 돌부의 1 예인 톱니(101)가 형성되어 있으며, 스테이터(2)에도 톱니(201)가 형성되어 있다. 톱니는 로터와 스테이터의 어느 한쪽에 형성되어 있으면 되나, 도시와 같이 양쪽에 형성되어 있으면 분산액의 제조면에서는 보다 바람직하다. 102는 로터용의 모터이다.
톱니 (101,201) 는 예를 들어 원형의 로터(1) 및 스테이터(2)의 표면에 동심 원상으로 배열할 수 있으며, 로터의 톱니가 회전할 때에 다른쪽의 스테이터의 톱니에 접촉하지 않고, 약간의 간격이 형성되어 있다. 톱니의 형상이나 개수는 도시한것에 한정되지 않는다.
로터와 스테이터의 간격은, 대향하는 로터와 스테이터의 표면의 간격이며, 톱니의 부분에서는 그 톱니의 선단과 대향하는 면의 간격이다. 로터와 스테이터의 간격은 너무 지나치게 좁으면 분산액이 파괴되고, 반대로 넓으면 입자지름이 굵어 지므로, 0.05 내지 1.0 mm 의 범위가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.3 mm 정도이다.
밀에 보내는 원료와 폴리비닐알콜 수용액의 압력은 작으면 분산액의 입자 지름이 굵어지고, 지나치게 크면 분산액이 파괴 되므로, 1 내지 10 Kgf/cm2의 범위가 바람직하고, 보다 바람직하게는 4 Kgf/cm2이다.
본 발명에서는 밀의 간격에 액상으로 용해시킨 고분자 물질로 이루어지는 원료와 폴리비닐알콜의 수용액을 보내 넣고, 상기 로터를 고속 회전시키면 연속적으로 수성 분산액을 제조할 수 있다.
로터의 회전수는, 작으면 분산액의 입자지름이 굵어지고, 지나치게 크면 분산액이 파괴되므로 500 내지 10,000 rpm 의 범위가 바람직하고, 보다 바람직하게는 6,000 rpm 정도이다.
본 발명의 제조방법에서는, 거의 순간적으로 분산을 수행하므로 생산성은 대폭적으로 향상한다. 종래의 방법에서는 혼련기에의 원료의 투입으로 부터 수성 분산액의 완성 까지 약 60분을 요하나, 본 발명 에서는 상기와 같이 대폭적으로 시간단축을 도모할 수 있다.
이상의 실시의 형태에서는 밀을 구성하는 회전체로서 원반모양의 로터를 사용하고, 비 회전체로서 스테이터를 사용한 예를 설명하였으나 이것들의 로터와 스테이터는 착탈가능하게 구성되어 있는 것이 바람직하다. 또 스테이터는 고정자로서 별개로 형성하여도 좋으나, 별개로 구성하지 않고 밀의 본체 용기의 내면 형상에 따라 구성할 수 도 있다.
(실시예)
이하, 본 발명을 실시예에 의해서 상세히 설명하겠으나, 본 발명은 이하의 실시예에 의해서 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
150 ℃ 로 용해시킨 스트레이트 아스팔트를 펌프로 4 Kgf/cm2의 압력으로 밀에 보냈다.
또 중합도 500, 감화도 88 % 의 부분 감화 폴리비닐알콜(고오세놀GL 05 닛퐁고세이 가까꾸샤제) 의 10중량% 수용액을 펌프로 4 Kgf/cm2의 압력으로 밀에 보냈다.
밀의 로터와 스테이터의 간격은 0.3 mm 로 하였다. 로터의 회전수를 6,000 rpm 로 하여 아스팔트의 수성 분산액을 제조하였다.
수득된 수성 분산액을 광학 현미경으로 입자지름을 조사한바, 평균 1 ㎛였다. 이 분산액은 1개월을 지나도 분리를 볼수 없으며, 안정되어 있었다.
실시예 2
100 ℃ 로 용해시킨 석유수지 (닛퐁세끼유 가가꾸샤제 네오폴리머# 80)을 펌프로 4 Kgf/cm2의 압력으로 밀에 보냈다.
또 중합도 500, 감화도 88 % 의 부분 감화 폴리비닐알콜(고오세놀GL05 닛퐁고세이 가가꾸샤제)의 10중량% 수용액을 펌프로 4 Kgf/cm2의 압력으로 밀에 보냈다.
밀의 로터와 스테이터의 간격은 0.3 mm 로 하였다. 로터의 회전수를 6,000rpm 로 하여 석유수지의 수성 분산액을 제조하였다.
수득된 수성 분산액을 광학 현미경으로 입자지름을 조사한바, 평균 1 ㎛ 였다. 이 분산액의 보존 안정성은 충분하였다.
실시예 3
150 ℃ 로 용해시킨 스트레이트 아스팔트와, 100 ℃ 로 용해시킨 석유 수지(닛퐁세끼유가가꾸샤제 네오폴리머# 80) 와, 고오세놀 GL 05 의 10중량% 수용액을 각각 따로 따로 펌프로 4 Kgf/cm2의 압력으로 밀에 보냈다.
밀의 로터와 스테이터의 간격은 0.3 mm 로 하였다. 로터의 회전수를 6,000rpm 로 하여 아스팔트와 석유 수지의 2 성분계의 수성 분산액을 제조하였다.
수득된 수성 분산액을 광학 현미경으로 입자지름을 조사한바, 한층 잘고 평균 0.5 ㎛ 이며, 보존 안정성도 전혀 문제가 없었다.
실시예 4
실시예 1 및 실시예 2 에서 고분자 물질로 이루어진 원료에 대하여 표 1 에 표시한 계면 활성제를 가하여 실험을 실시하였다. 그 결과를 표 1 에 표시하였다.그리고, 표 1 중의 입자지름이란 평균 입자지름을 가르킨다.
양이온계 계면 활성제로서는 닛퐁유시샤제「양이온 F2」, 음이온계 계면 활성제로서는 가오샤제 「레노벨W」, 비이온계 계면 활성제로서는 닛퐁유시샤제「비이온 NS」을 사용하였다.
실시예 5
실시예 1 에서 수득된 수성 분산액, 일본 특개평 7-304876호 공보의 실시예 3 에서 수득된 수성 분산액 (토키와 케미칼샤제 브라직C)을 방수제로서 사용하여 콘크리이트를 제조하고, 슬럼프 값, 공기량, 압축강도를 이하의 측정법에 따라 측정하고, 그 결과를 표 2 에 표시 하였다.
(측정법)
슬럼프값: JISA1101
공기량: JISA1128
압축강도: JISA1108
또 수득된 콘크리이트에 관하여 이하의 흡수 시험을 실시하여 흡수율을 구하고, 그 결과를 표 3 에 표시하였다.
흡수 시험: 10 ×10 ×40 cm 의 각주체를 타설후 7일간 20 ℃의 수중 양생을 실시하고, 수중에서 꺼내서, 80 ℃ 에서 48시간 건조시키고, 20 ℃ 의 실온 까지 서서히 냉각시킨후, 중량을 측정하여 수중에 침지하였다. 침지후 0, 5, 1, 2, 4, 8, 24, 48 시간에 수중에서 꺼내고, 즉시 콘크리이트 표면의 물을 닦아내고, 중량의 측정을 실시하고, 재차 수중에 침지하였다. 흡수전의 중량과 각 시간에서의 중량의 차를 흡수전의 중량으로 나눈 값을 흡수율로 하였다.
(% : 중량%)
실험번호 계면 활성제의 종류 및 첨가량 입자지름(㎛)
양이온계(%) 음이온계(%) 비이온계(%)
실험 1 0.5 0 0 0.5
실험 2 0 2 0 0.5
실험 3 0 0 0.3 0.5
실험 4 0 2 0.3 0.5
실험 5 0.5 0 0 0.5
실험 6 0 2 0 0.5
실험 7 0 0 0.3 0.5
실험 8 0 2 0.3 0.5
실험 1 ∼4 : 실시예 1 에 있어서,표 1 에 표시한 계면활성제를 첨가한 것이다.
실험 5 ∼8 : 실시예 2 에 있어서,표 1 에 표시한 계면활성제를 첨가한 것이다.
콘크리트의 종류 방수제(㎏/㎥) 시멘트(㎏/㎥) 물(㎏/㎥) 세골재(㎏/㎥) 굵은골재(㎏/㎥) AE감수제(g/㎥) 슬럼프(cm) 공기량(%) 압축강도(N/㎟)
재료양생7일 재료양생28일
A 무혼입 300 188 775 970 500 19 4.5 17.7 25.7
B BC 6 300 184 775 970 250 19 4.8 17.2 26.8
C BC 10 300 181 775 970 200 19.5 5.5 18.8 25.7
D 본발명4 300 186 775 970 400 19 5.0 23.8 30.4
E 본발명6 300 183 775 970 250 18.5 4.5 21.1 28.1
F 본발명10 300 179 775 970 200 18.5 4.2 21.9 30.5
BC : 브라직-CAE 감수제 : 포조리스No.70 및 No.303A를 사용
콘크리이트의 종류 수중 침지 시간(시간)
0.5 1 2 4 8 24 48
A 2.46 2.88 3.30 3.61 3.95 4.31 4.34
B 1.86 2.25 2.58 2.89 3.13 3.54 3.72
C 1.61 1.97 2.29 2.56 2.78 3.15 3.31
D 1.98 2.11 2.33 2.54 2.76 3.09 3.28
E 1.62 1.87 2.17 2.34 2.56 2.86 2.98
F 1.40 1.63 1.98 2.00 2.16 2.44 2.54
본 발명의 제조방법에서는, 거의 순간적으로 분산을 수행하므로 생산성은 대폭적으로 향상한다. 종래의 방법에서는 혼련기에의 원료의 투입으로 부터 수성 분산액의 완성 까지 약 60분을 요하나, 본 발명 에서는 상기와 같이 대폭적으로 시간단축을 도모할 수 있다.

Claims (10)

  1. 미리 액상으로 용해시킨 고분자 물질로 이루어진 원료와, 폴리비닐알콜의 수용액을,소정 간격을 형성하는 회전체와 비회전체로 이루어진 혼합기, 또는 소정 간격을 형성하는 회전체와 회전체로 이루어진 혼합기의 상기 간격 부분에 보내서 상기 회전체를 고속 회전시킴으로써 연속적으로 수성 분산액을 제조하는 것을 특징으로 하는 고분자 물질의 수성 분산액의 제조 방법.
  2. 미리 액상으로 용해시킨 고분자 물질로 이루어진 원료와, 폴리비닐알콜의 수용액을, 소정간격을 형성하는 회전체와 비회전체로 이루어진 혼합기의 상기 간격부분에 보내서 상기 회전체를 고속 회전시킴으로써 연속적으로 수성 분산액을 제조하는 것을 특징으로 하는 고분자 물질의 수성 분산액의 제조 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 혼합기가 밀이며, 상기 밀이 회전체인 원반 모양의 로터와 비회전체인 스테이터로 이루어지고, 상기 로터와 스테이터는 대향하여 배설되어 이루어지고, 상기 로터와 스테이터의 각각의 대향하는 면의 적어도 한쪽에 돌부가 형성되어 있으며, 상기 로터와 스테이터의 간격을 좁게 배치하여 이루어지고, 상기 밀의 좁은 간격에 미리 액상으로 용해시킨 고분자 물질로 이루어진 원료와, 폴리비닐알콜의 수용액을 보내넣고, 상기 로터를 고속 회전시켜서 연속적으로 수성 분산액을 제조하는 것을 특징으로 하는 고분자 물질의 수성 분산액의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 로터와 스테이터의 간격이, 0.05 ∼1.0 mm 인 것을 특징으로 하는 고분자 물질의 수성 분산액의 제조방법.
  5. 제 3 항에 있어서, 혼합기에 송급되는 원료와 폴리비닐알콜 수용액의 압력이
    1∼10 Kgf/cm2의 범위인 것을 특징으로 하는 고분자 물질의 수성 분산액의 제조방법.
  6. 제 3 항에 있어서, 회전체의 회전수가, 500 ∼10,000 rpm 인 것을 특징으로 하는 고분자 물질의 수성 분산액의 제조방법.
  7. 제 3 항에 있어서, 고분자 물질의 원료가, 열 용해 가능한 아스팔트류 또는 열가소성 수지에서 선택되는 적어도 1 종인 것을 특징으로 하는 고분자 물질의 수성 분산액의 제조 방법.
  8. 제 3 항에 있어서, 폴리비닐알콜 수용액이, 중합도 300∼3,000, 감화도 70∼98 의 부분 감화 폴리비닐알콜의 수용액인 것을 특징으로 하는 고분자 물질의 수성 분산액의 제조 방법.
  9. 제 3 항에 있어서, 폴리비닐알콜 수용액의 첨가량이, 고분자 물질로 이루어진 원료에 대하여, 0.5 ∼10중량% (고분자 물질로 이루어진 원료 및 폴리비닐알콜을 고형분으로 하여)인 것을 특징으로 하는 고분자 물질의 수성 분산액의 제조 방법.
  10. 제 3 항에 있어서, 고분자 물질로 이루어진 원료에 대하여, 0.01 ∼5중량% (고분자 물질로 이루어진 원료 및 계면활성제를 고형분으로 하여)의 양의 계면 활성제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 고분자 물질의 수성 분산액의 제조 방법.
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