KR100336685B1 - 알칼리현상타입의광경화성도전페이스트조성물및그조성물로이루어진플라즈마디스플레이패널의전극 - Google Patents

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Abstract

알칼리 현상 타입의 광경화성 도전 페이스트 조성물 및 상기 조성물로 이루어진 전극을 갖는 플라즈마 디스플레이 패널이 개시된다. 상기 도전 페이스트 조성물은 (A) 글리시딜 (메타)아크릴레이트를 메틸 메타크릴레이트와 (메타)아크릴산의 공중합체에 첨가하여 만든 공중합 수지, (B) 광중합 개시제, (C) 광중합성 모노머, (D) Au, Ag, Ni, 그리고 Al로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 도전성 금속 분말, (E) 유리 프릿, 그리고 (F) 산성 인 화합물을 포함한다. 정밀 전극 회로는 플라즈마 디스플레이 패널에 사용되는 기판상에 조성물을 인가하고, 상기 인가된 층을 소정의 패턴에 따른 방사에 노출시키고, 상기 조성물의 코팅 필름을 알칼리 수용액으로 현상하여, 상기 현상된 코팅 필름을 하소시킴으로써 상기 기판위에 형성될 수 있다.

Description

알칼리 현상 타입의 광경화성 도전 페이스트 조성물 및 그 조성물로 이루어진 플라즈마 디스플레이 패널의 전극
본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널(이하에서는 간단히 "PDP"라 칭함)에서 사용되는 기판상에 정밀한 전극 회로를 형성하기 위한 알칼리 현상 타입의 광경화성 도전 페이스트 조성물과 상기 조성물로 이루어진 전극을 가진 PDP에 관한 것이다.
PDP는 가스 방전에 의한 발광으로 영상과 정보를 표시하기 위한 평면 디스플레이이다. 이것은 패널의 구조와 작동 방법에 따라, DC(직류)형과 AC(교류)형의 두 가지 형태로 알려져 있다.
한 예로, DC형 컬러 PDP의 원리는 하기에서 첨부 도면을 참고로 간단히 설명될 것이다. DC형 컬러 PDP에서, 두 개의 투명 기판(1a, 1b)(일반적으로 유리판) 사이의 공간은 투명 기판 사이에 놓인 격자로 된 격벽(barrier ribs)(2)에 의해 많은 수의 미세한 셀로 나뉘어진다. 개개의 셀은 헬륨(He) 또는 크세논(Xe) 등의 방전가스를 셀안에 밀봉해 둔다. 참조 번호(3a에서 3c)는, 방전 가스의 방전에 의해 발생된 자외선 광에 의해 여기될 때 삼원색의 가시광을 발생하는 형광 멤브레인을 나타낸다. 두 기판의 안쪽 면에는 전극(4a, 4b)이 해당 셀의 맞은 편에 서로 마주보도록 배치되어 있다. 일반적으로, 양극(4a)은 NESA 유리와 같은 투명 전기도전성 물질의 필름으로 이루어진다. 전극(4a, 4b) 사이에 고전압이 인가될 때, 셀에 밀봉되어 있던 방전 가스는 플라즈마 방전(P)을 일으키고, 그 결과로 방사된 자외선 광의 영향으로, 적(3a), 청(3b), 녹(3c)색의 형광 소자를 자극하여 빛을 발산하고 영상을 표시하게 된다. 풀-컬러 디스플레이 시스템에서, 개별적인 상기 적, 청, 녹 삼원색의 세 가지 형광 소자가 함께 하나의 화상 소자를 이룬다.
DC형 PDP에서의 셀은 격자의 구성 성분인 격벽에 의해 나뉘고, AC형 PDP에서의 셀은 기판의 면상에 서로 평행하게 배열된 격벽에 의해 나뉜다. 어느 경우에서건, 셀은 격벽에 의해 나뉜다. 이들 격벽은 발광 방전을 한정된 지역내로 제한하여 인접한 방전 셀 간에 잘못된 방전(false discharge)이나 누화(cross talk)를 막아 이상적인 표시를 하기 위한 것이다.
지금까지는, 전극 회로를 PDP의 기판에 형성하는데, 일반적으로 스크린 인쇄 기술을 사용하여 전극 물질을 패터닝시키는 절차를 택해왔다.
스크린을 확장하고 PDP에서 예상되는 전극 회로의 정밀함(fineness)을 향상시키는 등의 조건을 만족하는데 있어서, 종래 스크린 인쇄법은 조작자의 능숙함을 요하고, 인쇄되는 동안에 얼룩이나 흠 같은 결점을 만들며, 스크린의 연장 또는 수축으로 인해 영상을 정확히 맞추기 어렵고, 수율이 낮아지는 문제가 있다.
또한, 포토리소그래피 기술에 의해 도전성 패턴을 세라믹 기판에 형성한 세라믹-코어 인쇄 회로 기판(ceramics-core printed circuit boards)용으로 만들어진 감광성 도전 페이스트가 최근 개발중이다.
그러나, 이 기술도 원래 하소 단계가 800 ℃를 넘는 온도에서 이루어지기 때문에 PDP에 적당하지 않고, 600 ℃ 이하의 온도, 다시 말해, PDP를 제조하는 동안에 사용되는 하소 온도(일반적으로 PDP용 기판은 소다 석회 유리 기판이 사용되기 때문에 600 ℃ 이하의 온도에서 하소되어야 한다)에서 하소될 때, 부득이하게도 하소되지 않은 잔여물을 만들고 형성된 전극 회로의 도전성을 떨어뜨리는 등의 영향을 일으킨다.
지금까지 알려진 감광성 도전 페이스트는 도전성 분말을 카르복실기 함유 수지, 광중합성 모노머 및 광중합 개시제와 혼합함으로써 제조되고, 합성된 조성물의 코팅 필름을 조성물의 노광과 현상에 의해 기판상에 패터닝시켜 도전성 회로 패턴을 형성하는 것을 목표로 한다. 그러나, 이 조성물이 PDP에 적합하게 되도록 저융점 유리 프릿을 더 포함할 때, 제조된 조성물은 겔화나 유동성의 저하로 인해 저장되는 동안의 안정성이 나쁘고 코팅 작업이 열등해지는 등의 결점을 가진다.
따라서, 본 발명의 목적은 플라즈마 디스플레이 패널에 사용하기 위한 것으로, 상기와 같은 문제를 방지하고, 포토리소그래피의 기술에 의해 쉽게 높은 수득율(yield)을 달성하기 위해 넓은 면적의 기판상에 고도로 정밀한 전극 회로를 형성하고, 영상에 대해 반대 영향을 갖는 하소되지 않은 잔여물이 발생하는 것을 유도하지 않고 600 ℃를 넘지 않는 온도에서 안전하게 하소 공정을 거치는 알칼리 현상 타입의 광경화성 도전 페이스트 조성물(an alkali development type photocurable conductive paste composition)을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 도전 페이스트 조성물로 이루어진 고도로 정밀한 전극 회로를 갖는 플라즈마 디스플레이 패널을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 (A) 글리시딜 (메타)아크릴레이트를 메틸 메타크릴레이트와 (메타)아크릴산의 공중합체에 첨가하여 만든 공중합 수지, (B) 광중합 개시제, (C) 광중합성 모노머(photopolymerizable monomer), (D) Au, Ag, Ni, 그리고 Al로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 도전성 금속의 분말, (E) 유리 프릿, 그리고 (F) 산성 인 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 알칼리 현상 타입의 광경화성 도전 페이스트 조성물을 제공한다.
본 명세서에서 사용되고 있는 용어 "글리시딜 (메타)아크릴레이트 (glycidyl (meth)acrylate)"는 글리시딜 아크릴레이트, 글리시딜 메타크릴레이트, 또는 그들의 혼합물을 의미하고, 용어 "(메타)아크릴산"은 아크릴산, 메타크릴산, 또는 그들의 혼합물을 의미한다.
또, 본 발명은 상기한 도전 페이스트 조성물 등을 하소하여 얻은 산물로 이루어진 전극 회로를 갖는 플라즈마 디스플레이 패널을 제공한다.
도 1은 종래의 DC형 컬러 PDP의 구조를 개략적으로 나타낸 부분 단면도이다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위해 열심히 연구한 끝에, 카르복실기를 함유한 감광성 수지로써 (A) 글리시딜 (메타)아크릴레이트를 메틸 메타크릴레이트와 (메타)아크릴산의 공중합체에 첨가 반응하여 만든 공중합 수지를 사용하고 상기 공중합 수지를 (B) 광중합 개시제, (C) 광중합성 모노머, (D) 도전성 금속 분말, 그리고 추가로 (E) 유리 프릿과 혼합함으로써 얻은 조성물은 600 ℃ 이하의 온도에서 하소될 수 있다는 것을 알아냈다. 또한 본 발명은 겔화나 유동성의 저하 때문에 이런 부류의 조성물에서 나타나던 저장되는 동안의 안정성이 나쁘고 코팅 작업이 열등해지는 등의 문제를 상기 조성물에 (F) 산성 인 화합물을 포함시킴으로써 해결할 수 있다는 것을 알아냈다.
따라서, 본 발명의 알칼리 현상 타입의 광경화성 도전 페이스트 조성물은 종래의 감광성 도전 페이스트 조성물에 겔화나 유동성의 저하 때문에 나타나던 저장하는 동안 안정성이 나쁘고 코팅 작업이 열등해 지는 등의 문제가 없고, 플라즈마 디스플레이 패널의 제조가 포토리소그래피의 기술에 의해 쉽게 이루어지도록 넓은 면적의 기판상에 고도의 정밀한 전극 회로를 형성할 수 있게 하고, 600 ℃ 이하의 온도에서 행해지는 하소 공정에서도 충분히 사용할 수 있고, 수득율도 상당히 향상시킨다.
본 발명의 조성물은 다음과 같은 성분을 포함한다:
(A) 글리시딜 (메타)아크릴레이트를 메틸 메타크릴레이트와 (메타)아크릴산의 공중합체에 첨가시킨 공중합 수지,
(B) 광중합 개시제,
(C) 광중합성 모노머,
(D) Au, Ag, Ni, 그리고 Al 중에서 선택된 도전성 금속 분말,
(E) 유리 프릿, 그리고
(F) 산성 인 화합물.
본 조성물의 성분비에 대해서 살펴보면, 광중합 개시제(B)의 비율은 공중합 수지(A)의 100 중량부를 기준으로 5 내지 20 중량부의 범위내이고, 도전성 금속 분말(D)의 비율은 성분 (A), (B) 그리고 (C) 전체의 100 중량부를 기준으로 50 내지 2,000 중량부의 범위내이고, 유리 프릿(E)의 비율은 도전성 금속 분말(D)의 100 중량부를 기준으로 3 내지 7 중량부의 범위내이고, 산성 인 화합물(F)의 비율은 유리 프릿(E)의 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 5 중량부의 범위내인 것이 바람직하다. 그 외에, 상기 조성물은 페이스트의 인가 방법에 따라 적당량의 (G) 희석 용제를 포함할 수 있다. 또 이것은 아크릴 또는 실리콘계 거품 방지 균염제(an acrylic or a silicone-based antifoaming-leveling agent)를 포함해도 된다.
본 발명에서 바람직하게 사용되는 공중합 수지(A)는 5,000 내지 50,000, 바람직하게는 6,000 내지 30,000의 범위내의 무게 평균 분자량, 80 내지 150 mg KOH/g, 바람직하게는 95 내지 125 mg KOH/g의 범위내의 산가, 그리고 400 내지 2,000, 바람직하게는 800 내지 1,500의 범위내의 이중 결합 당량을 갖는다.
만약 공중합 수지(A)의 분자량이 5,000 미만이면, 부족분은 현상 과정 동안 기판에 대한 도전성 필름의 고속 접착성에 역효과를 가져올 것이다. 반대로, 만약 분자량이 50,000을 초과하면, 초과분은 현상 특성을 떨어뜨려 불완전한 현상을 유발하기 쉽다는 문제가 있을 것이다. 만약 공중합 수지의 산가가 80 mg KOH/g 미만이면, 부족분은 현상 특성을 떨어뜨리고 불완전한 현상을 유발하기 쉽다는 문제가있을 것이다. 반대로, 만약 산가가 150 mg KOH/g을 초과하면, 초과분은 현상되는 동안에 도전성 필름의 고속 접착성을 떨어뜨리거나 광경화된 지역(노광된 지역)의 용해를 유발하는 문제가 있을 것이다. 만약 공중합 수지의 이중 결합 당량이 400 미만이면, 부족분은 하소되는 동안에 잔여물을 형성하기 쉽다는 문제가 있을 것이다. 만약 이중 결합 당량이 2,000을 초과하면, 초과분은 현상 작용의 한도를 좁히고 광경화 작업이 진행되는 동안 많은 양의 방사(radiation)를 필요로 한다는 문제가 있을 것이다.
본 발명에 사용되는 광중합 개시제(B)의 예로는 벤조인, 벤조인 메틸 에테르, 벤조인 에틸 에테르, 그리고 벤조인 이소프로필 에테르 등의 벤조인과 알킬 에테르류; 아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐 아세토페논, 2,2-디에톡시-2-페닐 아세토페논, 1,1-디클로로아세토페논, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄-1-온 등의 아세토페논류(acetophenones); 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-t-부틸안트라퀴논, 1-클로로안트라퀴논, 그리고 2-아밀안트라퀴논 등의 안트라퀴논류(anthraquinones); 2,4-디메틸티오크산톤, 2,4-디에틸티오크산톤, 2-클로로티오크산톤 그리고 2,4-디이소프로필티오크산톤 등의 티오크산톤류; 아세토페논 디메틸 케탈 그리고 벤질 디메틸 케탈 등의 케탈류; 벤조페논 등의 벤조페논류; 그리고 크산톤류가 있으며, 여기에 한정되는 것은 아니다. 이들 공지되어 널리 사용되는 광중합 개시제는 단독으로나 두 개 또는 그 이상의 성분을 조합하여 사용해도 된다. 선택적으로 이런 광중합 개시제(B)는 N,N-(디메틸아미노)에틸벤조에이트, N,N-(디메틸아미노)이소아밀벤조에이트, 펜틸-4-디메틸아미노-벤조에이트, 트리에틸 아민, 그리고 트리에탄올 아민과 같은 삼차 아민류 등의 공지의 종래 감광제 중 하나 또는 그 이상과 조합하여 사용해도 된다.
본 발명의 조성물에서, 광중합성 모노머(C)는 생성된 조성물의 광경화와 현상 특성을 향상시키기 위해 사용된다. 광중합성 모노머(C)의 예로는 2-히드록시에틸 아크릴레이트, 2-히드록시프로필 아크릴레이트, 디에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 폴리우레탄 디아크릴레이트, 트리메틸올 프로판 트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨(pentaerythritol) 트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트, 산화에틸렌-변성 트리메틸올 프로판 트리아크릴레이트(ethylene oxide-modified trimethylol propane triacrylate), 산화프로필렌-변성 트리메틸올 프로판 트리아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트; 위에서 열거한 아크릴레이트에 해당하는 메타크릴레이트; 그리고 히드록시알킬 (메타)아크릴레이트를 가진 다염기산(polybiasc acid)의 모노-, 디-, 트리- 및 그 이상의 폴리에스테르가 있으며, 여기에 한정되는 것은 아니다. 이들 모노머는 단독으로나 두 개 또는 그 이상의 성분을 조합하여 사용해도 된다.
Au, Ag, Ni 그리고 Al 중에서 임의로 선택되어 본 발명에서 사용된 도전성 금속 분말(D)은 구(spheres), 박편(flakes) 또는 수지화(resinification) 형태일 수 있지만, 조성물의 광경화 성질과 조성물에서의 금속 분말의 분산성을 고려하면 구 모양인 것이 바람직하다. 용해의 관점에서 볼 때, 여기서 바람직하게 사용되는도전성 금속 분말의 평균 입자 직경은 20 μm 이하이고, 바람직하게는 5 μm 이하이다. 도전성 금속 분말이 산화되는 것을 방지하고, 조성물에서의 분산성을 향상시키고, 안정된 현상 특성을 갖도록하기 위해서, 특히 오일 흡수성의 Ag, Ni 또는 Al 분말은 지방산으로 처리되는 것이 바람직하다. 이와 같은 처리에 사용될 수 있는 지방산의 예로는 구체적으로 올레산, 리놀산, 리놀렌산 그리고 스테아르산을 들 수 있다.
하소된 전극의 기판에 대한 고속 접착성을 향상시키기 위해, 본 발명의 조성물은 도전성 금속 분말(D)의 100 중량부를 기준으로 유리 프릿(E)의 3 내지 7 중량부를 포함할 수 있다. 여기서 바람직하게 사용되는 유리 프릿(E)은 300 내지 500 ℃의 범위내에서 유리 전이점을 가지며 바람직하게 70 내지 90 x 10-7/℃의 범위내에서 열팽창 계수, α300을 가진다. 용해의 관점에서, 유리 프릿은 평균 입자 직경이 20 μm 이하이고, 바람직하게는 5 μm 이하이다.
유리 프릿은 여기서 저연화점, 특히 약 600 ℃ 이하의 연화점을 가진 것이라면 언제나 사용될 수 있다.
바람직하게 사용될 수 있는 PbO계 유리 프릿에 대한 바람직한 일례로는 (염기성 산화물의 중량 퍼센트로) 48 - 82%, 바람직하게는 55 - 78%의 PbO, 0.5 - 22%의, 바람직하게는 1.0 -10%의 B2O3, 3 - 32%, 바람직하게는 19 -27%의 SiO2, 0 - 12%, 바람직하게는 0.5 - 3.5%의 Al2O3, 0 - 17%, 바람직하게는 0 - 10%의 BaO, 0 -25%, 바람직하게는 0 - 10%의 ZnO, 0 - 2.5%의 TiO2, 그리고 0 - 25%의 Bi2O3로 구성되고, 350 - 600℃, 바람직하게는 420 - 590℃의 범위내에서 연화점을 갖도록 조정된 비결정질 프릿이다.
상기 비결정질 프릿에서, PbO는 저융점 프릿의 기본 성분이고, 그것의 함량은 48 - 82%의 범위인 것이 바람직하다. 만약 PbO 함량이 82%를 초과하면, 초과분은 프릿이 아주 낮은 연화점을 가지도록 할 것이다. 반대로, 48% 미만이면, 부족분은 프릿이 아주 높은 연화점을 갖도록 할 것이다. 상기 지정된 범위를 벗어난다면, 조성물은 규정 온도에서 완전히 하소되기 어려울 것이다. B2O3는 프릿의 연화점을 낮추기 위한 필수 성분이다. 만약 B2O3함량이 22%를 초과하면, 초과분은 프릿이 알칼리 내성을 가지지 않도록 할 것이다. 반대로, 0.5% 미만이면, 부족분은 프릿이 아주 높은 연화점을 갖도록 할 것이다. SiO2는 프릿의 알칼리 내성을 높이기 위한 성분이다. 만약 SiO2함량이 32%를 초과하면, 초과분은 프릿이 아주 높은 연화점을 갖도록 할 것이다. 반대로, 3% 미만이면, 부족분은 프릿이 알칼리 내성을 가지지 않도록 할 것이다. Al2O3는 프릿의 알칼리 내성을 향상시키고 그것의 연화점을 조정하기 위한 성분이다. 만약 Al2O3함량이 12%를 초과하면, 초과분은 프릿이 아주 높은 연화점을 갖도록 할 것이다. 반대로, 0.5% 미만이면, 부족분은 프릿의 알칼리 내성을 떨어뜨리기 쉽다.
상기 언급한 저융점 프릿에 임의로 함유될 수 있는 기타 바람직한 성분으로는 BaO, ZnO 그리고 TiO2가 있다. BaO는 하소된 산물에 거품 발생을 억제하고 그것의 밀도를 높이는데 효과적이다. 하지만, 만약 BaO 함량이 17%를 초과한다면, 초과분은 프릿의 열 팽창 계수를 심하게 증가시키는 단점이 있을 것이다. ZnO와 TiO2는 프릿의 알칼리 내성을 높이는데 효과적이다. 만약 ZnO 함량이 25%를 초과하거나 TiO2함량이 2.5%를 초과한다면, 초과분은 유리가 결정화되고 안정성을 잃도록 할 것이다.
Bi2O3계 유리 프릿에 대한 일례는 (염기성 산화물의 중량 퍼센트로) 35 - 88%의 Bi2O3, 5 - 30%의 B2O3, 0 - 20%의 SiO2, 0 - 5%의 Al2O3, 1 - 25%의 BaO, 1 - 20%의 ZnO, 그리고 0 - 2.5%의 TiO2로 구성되고 420 - 590℃의 범위내에서 연화점을 갖도록 조정된 비결정질 프릿이다.
ZnO 계 유리 프릿에 대한 일례는 (염기성 산화물의 중량 퍼센트로) 25 - 60%의 ZnO, 2 - 15%의 K2O, 25 - 45%의 B2O3, 1 - 7%의 SiO2, 0 - 10%의 Al2O3, 0 - 20%의 BaO, 그리고 0 - 10%의 MgO로 구성되고 420 - 590℃의 범위내에서 연화점을 갖도록 조정된 비결정질 프릿이다.
본 발명에서 사용된 저융점 프릿은 일반적으로 저융점 프릿용 첨가제로 사용되는 기타 성분 중 어떠한 것도 포함할 수 있기 때문에, 온도 특성과 열팽창 계수가 위에서 언급한 범위내에 속한다는 조건하에서, 저융점 프릿을 마음대로 정할 수 있다.
본 발명의 조성물은 그의 현저한 특징 중 하나로 저장되는 동안 그의 안정성을 향상시키는 견지에서 유리 프릿(E)의 100 중량부를 기준으로 산성 인 화합물(F)의 0.1 내지 5 중량부를 함유한다. 인 화합물(F)의 예로는 인산과 아인산 등의 무기 인산, 그리고 모노(2-메타크릴로일옥시에틸) 산성 포스페이트(mono(2- methacryloyloxyethyl) acid phosphate), 모노(2-아크릴로일옥시에틸) 산성 포스페이트, 디(2-메타크릴로일옥시에틸) 산성 포스페이트 그리고 디(2-아크릴로일옥시에틸) 산성 포스페이트 등의 유기 인산이 있지만, 여기에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따르면, 조성물은 희석되어 기판에 쉽게 인가될 수 있는 페이스트 조성으로 변형되고 페이스트가 인가된 층은 건조되어 접촉 노출(contact exposure)될 수 있는 필름을 형성한다. 따라서, 조성물은 적당한 양의 희석 용제(G)를 포함할 수 있다. 용제의 예로는 메틸 에틸 케톤과 사이클로헥사논 등의 케톤류; 톨루엔, 크실렌 그리고 테트라메틸 벤젠 등의 방향족 탄화수소류; 셀로솔브(cellosolve), 메틸 셀로솔브, 카르비톨, 메틸 카르비톨, 부틸 카르비톨, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르 그리고 트리에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 등의 글리콜 에테르류; 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 셀로솔브 아세테이트, 부틸 셀로솔브 아세테이트, 카르비톨 아세테이트, 부틸 카르비톨 아세테이트, 그리고 프로필렌 글리콜 모노메틸에테르 아세테이트 등의 아세테이트류; 에탄올, 프로판올, 에틸렌 글리콜 그리고 프로필렌 글리콜 등의 알코올류; 옥탄과 데칸 등의 지방족 탄화수소류; 그리고 석유 에테르, 석유 나프타, 수소첨가된 석유 나프타 그리고 용제나프타 등의 석유 용제류가 있으며, 여기에 한정되는 것은 아니다. 이들 용제는 단독으로나 두 개 또는 그 이상의 성분을 조합한 형태로 사용되어도 된다.
본 발명의 도전성 페이스트 조성물은 예를 들면, 스크린 인쇄 또는 바 코터(a bar coater)나 블레이드 코터(a blade coater)를 사용하는 기술 등과 같은 적당한 코팅법에 의해서 플라즈마 디스플레이 패널의 유리 기판에 인가된다. 이어서, 페이스트 조성물이 인가된 층은 예를 들면 증류에 의해 희석 용제를 없애고 잔류층이 약간 건조되도록 하기 위해 열풍 순환형 건조 오븐(a hot air circulation type drying oven)에서 처리된다. 이후, 건조된 층은 선택적으로 노광, 현상, 그리고 하소되어 소정 패턴을 가진 전극 회로를 형성한다.
노광 공정은 건조된 층과 접촉(접촉 노출)하거나 그 층과 접촉하지 않는(비접촉 노출) 소정의 노출 패턴을 가진 포토마스크를 이용하여 달성될 수 있다. 용해의 관점에서 볼 때, 접촉 노출은 비접촉 노출보다 바람직하다. 노광은 진공 또는 질소 가스 분위기에서 행하는 것이 바람직하다. 노광에 사용할 수 있는 광원으로는 할로겐 램프, 고압 수은 증기 램프, 레이저 빔, 금속 할라이드 램프, 블랙 램프, 무전극 방전 램프(an electrodeless discharge lamp) 등이 있다. 현상 공정에서는, 분무법 또는 침지법이 사용된다. 현상액으로는, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 탄화 나트륨, 탄화 칼륨 그리고 규화 나트륨 등의 알칼리 금속의 수용액과 모노에탄올 아민, 디에탄올 아민 그리고 트리에탄올 아민 등의 아민의 수용액이 사용되는 것이 바람직하다. 현상액은 단지 조성물내의 공중합 수지를 비누화하고 비경화 지역(비노광 지역)을 제거하기 위해 필요한 것이므로, 상기 예에 한정되지는 않는다. 현상 공정이 끝난 다음에는 필요없는 잔류 현상액을 제거하기 위해서 현상된 층을 물로 세척하거나 산으로 중화시키는 것이 바람직하다.
하소 공정에서, 현상 공정을 거쳐 만들어진 기판은 공기중에서 또는 질소 가스 분위기에서 450℃ 내지 600℃의 범위의 온도로 열처리되어 컨덕터 패턴을 형성한다. 이 공정은 이어서 400℃ 내지 500℃의 범위의 온도에서 가열하여 유기 물질을 제거하는 공정을 거치는 것이 바람직하다.
이제, 본 발명은 하기에서 실시예와 비교예를 참고로 상세하게 설명될 것이다. 거기서 언급된 용어 "부(parts)" 와 "%"는 다른 설명이 없는 경우에는 언제나 중량을 기준으로 한 것이다.
합성예 1:
온도계, 교반기, 적하 깔대기 그리고 환류 냉각기가 설치된 플라스크내에, 메틸 메타크릴레이트와 메타크릴산을 표 1에 적혀있는 몰 비와 같이 투입하고 용매로써 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르와 촉매로써 아조비스이소부티로니트릴(axobisisobutyronitrile)을 첨가하여 함께 질소 가스 분위기에서 80℃로 2 - 6시간 동안 교반하여 수지 용액을 얻었다.
합성된 수지 용액을 냉각시키고, 중합 개시제로써 메틸 히드로퀴논과, 촉매로써 테트라부틸 포스포늄 브로마이드의 존재하에서, 표 1에 적혀있는 몰 비로 95 - 105℃에서 16시간 동안 글리시딜 메타크릴레이트를 수지의 카르복실기와 첨가 반응시켰다. 반응 산물은 냉각 후 제거되었다.
상기 과정으로 제조된 공중합 수지, A와 B의 세부 사항은 표 1에 나타나 있다.
표 1에서, MMA는 메틸 메타크릴레이트, MA는 페타크릴산, GMA는 글리시딜 메타크릴레이트, Mw는 공중합 수지의 무게 평균 분자량, 그리고 Av는 공중합 수지의 산가를 나타낸다. 생산된 공중합 수지의 무게 평균 분자량은 세 개의 칼럼(Showa Denko K.K.의 제품이고 "Shodex" KF-804, KF-803 그리고 KF-802의 상표명으로 시판됨)에 연결된 펌프(Shimadzu Seisakusho Ltd.의 제품이고 제품 코드 "LC-6AD"로 시판됨)를 사용하여 고속 액체 크로마토그래피로 결정하였다.
합성예 2:
비교용으로 공중합 수지, C - F를 상기 합성예 1의 과정에 따라 제조하였다. 성분의 몰 비와 생산된 공중합 수지의 세부 사항이 표 2에 나타난다.
상기 합성예에서 얻은 각각의 공중합 수지는 아래에 적혀있는 비율의 기타 성분과 혼합되어 교반기로 교반되고, 페이스트 조성이 되도록 삼중-롤 밀(a three-roll mill)로 반죽되었다.
이 경우에 사용된 유리 프릿은 60%의 PbO, 20%의 B2O3, 15%의 SiO2그리고 5%의 Al2O3를 함유하고 70 x 10-7/℃의 열팽창 계수, α300, 445 ℃의 유리 전이점, 그리고 1.6 μm의 평균 입자 직경을 갖는 유리 조성물을 갈아서 얻은 것이다. 도전성 금속 분말로써, 1 μm의 평균 입자 직경의 구 모양으로 이루어진 은 분말은 두가지 종류, 즉 지방산 표면 처리제로 처리된 은 분말 A와 어떤 표면 처리도 하지 않은 은 분말 B가 사용되었다.
조성물 1
수지 A 100.0 부
펜타에리트리톨 트리아크릴레이트 50.0 부
2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄-1-온 15.0 부
디프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르 100.0 부
은 분말 A 660.0 부
유리 프릿 33.0 부
아인산 0.3 부
조성물 2
수지 B 100.0 부
산화에틸렌-변성 트리메틸올 프로판 트리아크릴레이트 50.0 부
2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온 10.0 부
2,4-이소프로필 티오크산톤 1.0 부
4-디메틸아미노벤조산의 에틸 에스테르 1.0 부
디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 100.0 부
은 분말 A 648.0 부
유리 프릿 32.5 부
모노(2-메타크릴로일 옥시에틸) 산성 포스페이트 0.3 부
조성물 3
수지 C 100.0 부
펜타에리트리톨 트리아크릴레이트 50.0 부
2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄-1-온 15.0 부
디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 100.0 부
은 분말 A 660.0 부
유리 프릿 33.0 부
아인산. 0.3 부
조성물 4
수지 D 100.0 부
펜타에리트리톨 트리아크릴레이트 50.0 부
2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄-1-온 15.0 부
디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 100.0 부
은 분말 A 660.0 부
유리 프릿 33.0 부
아인산 0.3 부
조성물 5
수지 E 100.0 부
펜타에리트리톨 트리아크릴레이트 50.0 부
2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄-1-온 15.0 부
디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 100.0 부
은 분말 A 660.0 부
유리 프릿 33.0 부
아인산 0.3 부
조성물 6
수지 F 100.0 부
펜타에리트리톨 트리아크릴레이트 50.0 부
2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄-1-온 15.0 부
디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 100.0 부
은 분말 A 660.0 부
유리 프릿 33.0 부
아인산 0.3 부
조성물 7
수지 A 100.0 부
펜타에리트리톨 트리아크릴레이트 50.0 부
2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄-1-온 15.0 부
디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 100.0 부
은 분말 A 660.0 부
조성물 8
수지 A 100.0 부
펜타에리트리톨 트리아크릴레이트 50.0 부
2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄-1-온 15.0 부
디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 100.0 부
은 분말 A 660.0 부
유리 프릿 33.0 부
조성물 9
수지 A 100.0 부
펜타에리트리톨 트리아크릴레이트 50.0 부
2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄-1-온 15.0 부
디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 100.0 부
은 분말 B 660.0 부
유리 프릿 33.0 부
아인산 0.3 부
상기 각각의 조성물은 300 메쉬 폴리에스테르 스크린으로 유리 기판의 전면에 인가되었다. 그 다음, 조성물이 인가된 층을 열풍 순환형 건조 오븐에서 90 ℃로 20분 동안 건조시켜 점성이 없는(track-free) 코팅 필름을 형성하였다. 이어서, 코팅 필름은 상기 조성물에 대해 500 mJ/cm2인 계산량으로 종횡비(a line/space ratio)가 50/100 μm를 충족하는 네가티브 필름을 통해 광원인 금속 할라이드 램프의 방사에 노출되었다. 그 이후, 노광된 코팅 필름은 30℃의 1 중량% Na2CO3수용액으로 현상되고 물로 세척되었다. 마지막으로, 현상된 코팅 필름을 공기중에서 가열하고 450℃로 30분 동안 방치한 다음 575 ℃로 30분 동안 더 가열하고 하소함으로써 샘플 기판을 얻었다. 이렇게 얻은 샘플 기판은 다양한 특성에 대해 테스트되었다. 테스트 결과는 표 3에 나타나 있다. 페이스트 조성물 9는 표면 처리되지 않은은 분말 B가 액체 성분으로 충분히 젖지 않았기 때문에 굳어있는 상태였다. 이렇게, 코팅 필름의 노출 부위는 현상되는 동안 현상액에 완전히 용해되었다.
도전성 금속 분말로 언급된 은 분말 대신에 Au, Al 그리고 Ni을 사용한 실험에서 비슷한 결과를 얻었다.
몇몇 구체적인 실시예가 본 명세서에 기재되었지만, 본 발명은 발명의 정신 또는 본질적인 특성에서 벗어남이 없이 다른 형태로도 구체화될 수 있다. 따라서 상술된 실시예는 모든 점에서 예시적인 것이지 제한적인 것은 아니며, 앞의 설명보다는 청구범위에 의해 지적된 본 발명의 범위 그리고 청구범위의 균등 범위내에 오는 모든 변화는 본 발명의 범위에 속하는 것으로 본다.

Claims (12)

  1. (A) 메틸메타크릴레이트와 (메타)아크릴산과 공중합체에 글리시딜 (메타)아크릴레이트를 첨가시켜 얻어지는 만든 공중합 수지,
    (B) 광중합 개시제,
    (C) 광중합성 모노머,
    (D) Au, Ag, Ni 및 Al로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 도전성 금속 분말,
    (E) 유리 프릿 및
    (F) 산성 인 화합물을 포함하는 알카리 현상 타입의 광경화성 도전 페이스트 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 유리 프릿(E)은 300 ℃ 내지 550 ℃ 범위의 유리 전이점을 갖고, 상기 도전성 금속 분말(D)의 100 중량부를 기준으로 3 내지 7 중량부의 양으로 존재하는 알카리 현상 타입의 광경화성 도전 페이스트 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 공중합 수지(A)는 5,000 내지 50,000 범위의 중량평균분자량, 80 내지 150 mg KOH/g 범위의 산가 및 400 내지 2,000 범위의 이중 결합 당량을 갖는 알칼리 현상 타입의 광경화성 도전 페이스트 조성물.
  4. 제 1 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산성 인 화합물(F)은 상기 유리 프릿(E) 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 5 중량부의 양으로 존재하는 알카리 현상 타입의 광경화성 도전 페이스트 조성물.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 광중합 개시제(B)는 상기 공중합 수지(A) 100 중량부를 기준으로 5 내지 20 중량부의 양으로 존재하는 알칼리 현상 타입의 광경화성 도전 페이스트 조성물.
  6. 제 4항에 있어서,
    상기 광중합성 모노머(C)는 상기 공중합 수지(A) 100 중량부를 기준으로 20 내지 100 중량부의 양으로 존재하는 알칼리 현상 타입의 광경화성 도전 페이스트 조성물.
  7. 제 4항에 있어서,
    상기 도전성 금속 분말(D)은 상기 공중합 수지(A), 광중합 개시제(B) 및 광중합성 모노머(C)의 전체 100 중량부를 기준으로 50 내지 2,000 중량부의 양으로존재하는 알칼리 현상 타입의 광경화성 도전 페이스트 조성물.
  8. 제 1 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    Ag, Ni 및 Al으로 이루어진 군으로부터 선택되는 상기 도전성 금속 분말은 지방산-처리 금속 분말인 알칼리 현상 타입의 광경화성 도전 페이스트 조성물.
  9. 제 1 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산성 인 화합물(F)은 무기 인산 또는 유기 인산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 알칼리 현상 타입의 광경화성 도전 페이스트 조성물.
  10. 제 1 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 조성물은 감광제를 더 포함하는 알칼리 현상 타입의 광경화성 도전 페이스트 조성물.
  11. 제 1 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 조성물은 유기 용제를 더 포함하는 알칼리 현상 타입의 광경화성 도전 페이스트 조성물.
  12. 제 1 내지 제 3항 중 어느 한 항에 따른 광경화성 도전 페이스트 조성물로 이루어진 플라즈마 디스플레이 패널의 전극.
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