KR100335520B1 - 도포 연마재의 제조방법 및 당해 방법으로 제조된 도포 연마재 - Google Patents
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- B24D—TOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
- B24D11/00—Constructional features of flexible abrasive materials; Special features in the manufacture of such materials
- B24D11/04—Zonally-graded surfaces
-
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- B24—GRINDING; POLISHING
- B24D—TOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
- B24D3/00—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents
- B24D3/02—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent
- B24D3/20—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent and being essentially organic
- B24D3/28—Resins or natural or synthetic macromolecular compounds
Abstract
매우 미세한 연마용으로 적합한 도포 연마재는 연마 조립자, 충전제, 연마 조제, 첨가제 및 결합제 수지를 포함하는 조성물의 층을 기판에 부착시키고, 조성물을 처리하여 점도를 증가시킴으로써 이를 가소성이면서 비유동성을 나타내도록 하며, 층의 표면에 적합한 패턴을 엠보싱시킨 다음, 조성물의 결합제 성분을 경화시킴으로써 수득될 수 있다.
Description
본 발명은 금속, 목재, 플라스틱 및 유리와 같은 기판의 미세 가공에 유용한 형태로 기판상에 패턴화 연마 표면을 생성시키는 방법에 관한 것이다.
결합제와 연마재의 혼합물을 섬(island)과 같은 독립된 구조로 기재(backing material)에 부착시키는 방법은 오래 전부터 알려져 왔다. 이러한 섬이 기재 위에 이와 매우 유사한 높이를 가지고 적당히 독립적인 경우(경우에 따라, 약간의 드레싱 처리 후), 당해 생성물을 사용하면 표면의 스크랫칭(scratching)을 감소시키고 표면 평활성을 개선시키게 될 것이다. 또한, 섬들 사이의 공간은 연마공정에 의해 발생된 절삭 부스러기(swarf)가 작업 부위로부터 분산될 수 있도록 하는 경로를 제공한다.
통상의 도포 연마재에서, 분쇄 표면에 대한 연구를 통해 활성 연마 영역내의 비교적 적은 수의 표면 연마 조립자(grit)가 가공물과 동시에 접촉하는 것으로 밝혀졌다. 표면이 마모됨에 따라, 그 수는 증가하나 그만큼 일부 연마 조립자의 유용성은 둔화(dulling)에 의해 감소될 수 있다. 배열이 균일한 독립된 섬을 포함하는 연마 표면을 사용함으로써 균일한 섬들이 본질적으로 동일한 수준으로 마모되어 균일한 연마 수준을 장기간 동안 유지시킬 수 있다는 잇점을 갖게 된다. 어떤 의미에서 연마 작업은 다수의 연마 지점에서 보다 균등하게 분담된다. 또한, 섬이 다수의 보다 작은 연마 입자를 포함하기 때문에, 섬의 부식은 아직 둔화되지 않은, 새롭고 사용되지 않은 연마 입자를 노출시킨다.
위에서 기술한 독립된 섬 또는 점(dot)의 균일한 배열을 형성시키기 위한 한 가지 기술은 로토그라비어 인쇄술(rotogravure printing)이다. 로토그라비어 인쇄술은 셀(cell)의 패턴이 새겨진 롤을 표면에 사용한다. 셀에 조성물을 충전시키고 롤로 표면을 가압하여 셀 중의 조성물을 표면으로 이동시킨다. 일반적으로, 조성물은 각각의 셀로부터 부착된 조성물들 사이가 분리되지 않을 때까지 유동된다. 결국, 본질적으로 두께가 균일한 층을 수득할 수 있다. 예를 들어, 미국 특허 제5,152,917호에서 비교 실시예 C 및 D는 로토그라비어 방법에 의해 수득된 패턴이 셀로부터 부착된 각각의 양이 모두 분리되는 것을 신속하게 방지하는 방법을 기술한다.
미국 특허 제5,014,468호에서, 결합제/연마재 조성물은 이를 연마재가 존재하지 않는 부위를 둘러싸고 있는 일련의 구조로 적층되도록 하는 방식으로 로토그라비어 셀로부터 롤러에 부착된다. 이는 셀을 기술된 단지 각각의 셀의 경계로부터 충분량 미만으로 부착시켜 환 구조가 남도록 한 결과로 여겨진다.
따라서, 로토그라비어 방법이 지닌 문제점은 섬이 항상 유용한 형상을 유지하여야 하는 것이다. 부착시키기에 충분히 유동적이면서도 기판에 부착시 본질적으로 균일한 층 피막으로 떨어지지 않을 정도로 충분히 비유동적인 연마재/결합제 혼합물을 제조하기란 매우 어려운 것으로 입증되었다.
미국 특허 제4,773,920호에서, 채스먼(Chasman) 등은 로토그라비어 도포기를 사용하여 경화시 윤활제 및 절삭 부스러기를 제거하기 위한 통로 역할을 할 수 있는 결합제 조성물에 균일한 패턴의 봉우리(ridge)와 계곡(valley)을 도포시킬 수 있다고 기술하고 있다. 그러나, 그 가능성에 대한 설명이 부족한 것 외에도, 이의 실행 방법을 교시하는 상세한 설명도 제시되어 있지 않다.
미국 특허 제4,644,703호에서, 카츠마렉(Kaczmarek) 등은 연마재/결합제 조성물을 부착시켜 두번째 층을 평활화된 첫번째 층의 상단에 로토그라비어 방법에 의해 부착시키기 전에 평활해진 층을 부착시키기 위해 로토그라비어 롤을 보다 통상적인 방식으로 사용하였다. 그러나, 최종 경화된 표면의 특성에 대해서는 전혀 교시하고 있지 않다.
미국 특허 제5,014,468호(Ravipati et al.)에는 비뉴우튼 유동성(non-Newtonian flow property)을 갖는 연마재/결합제 혼합물을 사용하고 이 혼합물을 로토그라비어 기술로 필름에 부착시키는 방법이 제안되어 있다. 이 방법에서 혼합물은 로토그라비어 셀의 가장자리에서부터 부착되어 혼합물이 존재하지 않는 표면 주변 부위로부터 멀리 떨어진 두께가 감소된 부착물을 사용한 동일한 구조를 생성시킨다. 셀들이 서로 충분히 가까울 경우, 표면 구조는 상호결합된 것으로 보일 수 있다. 이러한 생성물은 특히 안과의 미세화 작업(fining operation)에 매우 유용한 것으로 입증되었다. 이 방법은 매우 유용하지만 로토그라비어 롤의 셀내 물질의 형성이 증가하여 부착된 패턴이 지속적인 제조 작업 중에 다소 변할 수 있다는 잠재적인 문제점을 지닌다. 또한, 이 방법의 특징은 상대적으로 미세한 연마 조립자(일반적으로 20μ 미만)를 함유하는 조성물로 한정되도록 하는 것이다.
연마재/결합제 혼합물을 기판 표면에 부착시킨 다음, 목적하는 패턴 표면을 역으로 갖는 금형과 접촉하는 동안 결합제를 경화시킴으로써 독립된 섬의 배열을 포함하는 패턴을 혼합물에 제공하는 또다른 방법이 시도되었다. 이러한 방법은 미국 특허 제5,437,754호, 제5,378,251호, 제5,304,223호 및 제5,152,917호에 기재되어 있다. 이러한 주제에 대해 일부 변형이 있지만 패턴 중의 각각의 섬이 금형 표면과의 접촉시 결합제를 경화시킴으로써 고정된다는 공통점을 지닌다. 이러한 방법 또한 금형으로부터 종종 불완전하게 박리될 경우, 예를 들어, 피라미드 형상을 형성하는 대신 분화구가 있는 화산 형상을 종종 형성한다는 문제점이 있다.
본 발명은 금형내 경화 작업 또는 특이적 비뉴우튼 유동성을 지닌 결합제/연마재 조성물의 선택을 필요로 하지 않는, 연마재/결합제 복합체의 균일한 패턴 형상을 생성시키기 위한 기술을 제공한다.
따라서, 본 발명은 독립된 연마성 복합체 형상이 균일하게 배열된 도포 연마재(coated abrasive matarial)를 상업적 규모로 제조하기 위한 유동적이면서 효과적인 방법을 제공한다. 이러한 도포 연마재는 각종 기판의 처리에 양호하게 적용되어 실질적으로 균일한 절삭 속도에서 장기간의 처리 동안 미세 가공물을 생성시킨다.
발명의 일반적인 설명
패턴화된 도포 연마재를 제조하기 위해 로토그라비어 기술을 사용할 경우 직면하게 되는 문제점은 항상, 조성물을 부착시킨 후에 유용한 형상 및 패턴을 유지시키는데 있다. 거의 대부분의 경우, 부착된 형상은 이의 수직 치수가 소실되어 표면과 접하여 인접한 형상들과 합쳐지려는 경향이 있다. 이러한 문제점은 상기 언급된 미국 특허 제5,152,917호의 비교 실시예 C 및 D에 언급되어 있다. 미국 특허 제5,014,468호에서, 채택된 해결책은 혼합물이 로토그라비어 셀의 가장자리로부터 부착되어 본원에 기재된 독특한 패턴을 형성하도록 하는 전단 증점 레올로지를 지닌 조성물을 사용하는 것이다.
본 발명에 이르러 연마재/결합제 조성물은 부착된 조성물의 적어도 표층의 레올로지가 엠보싱(embossing) 전에 개질될 경우 기판과 엠보싱공정에 의해 조성물 표면에 형성되는 패턴에 부착될 수 있는 것으로 밝혀졌다.
부착물의 패턴 유지에 관한 이론적 연구에서는 표면 장력은 유동(및 이로 인한 패턴의 소실)을 일으키는 원동력이고 점도는 유동에 대한 저항력이라고 나타내고 있다. 따라서, 패턴을 유지시키기 위해서 표면 장력이 낮고 점도가 높은 것이 바람직할 수 있다. 그러나, 본 발명이 주로 관련되는 연마재/결합제 조성물과 함께 통상적으로 사용되는 바와 같은 방사선 경화성 결합제를 사용하는 경우, 표면 장력이 크게 변하지 않으며 일반적으로 약 30 내지 40dynes/㎝의 범위이다. 또한, 적절하게 배합된 수계 연마재/결합제 혼합물은 일반적으로 동일한 범위의 표면 장력을 갖는다. 따라서, 효과에 가장 큰 영향을 미치는 조정할 수 있는 가장 결정적인 변수는 점도다.
따라서, 본 발명은
(a) 연마 조립자 (및 임의로 충전제, 연마 조제 및 기타 첨가제) 및 경화성 수지 결합제를 포함하는 슬러리 조성물을 기판에 연속식 또는 패턴화 방식으로 부착시키는 단계;
(b) 부착된 조성물을 처리하여 조성물의 적어도 표면 일부를 가소성이면서 비유동성을 나타내도록 하는 단계;
(c) 결합제/연마재 조성물에 패턴을 엠보싱시키는 단계; 및
(d) 조성물의 결합제 성분을 경화시켜 엠보싱된 패턴을 유지시키는 단계를 포함하는, 기재에 부착된 연마재/결합제 복합체의 패턴을 포함하는 도포 연마재의 제조방법을 제공한다.
당해 방법의 핵심은 조성물의 적어도 표면 일부가 가소성이면서 비유동성을 나타내도록 처리하는 것이다. 이는 표면이 충분히 가소성이어서 엠보싱 공구를 사용하여 엠보싱시킬 수 있지만 엠보싱 공구를 제거한 후에 30초 이상 동안 엠보싱 형상을 실질적으로 유지할 수 있음을 의미한다. 기판 위의 엠보싱 형상의 수직 높이가 10% 이상 줄어들지 않는 경우 엠보싱 형상이 "실질적으로 유지된" 것으로 본다.
엠보싱시키기 전에, 결합제/연마재 조성물의 점도는, 조성물이 통상적으로 부착되는 저점도에서 발생하는 경향이 있는 유동을 제한하는 방식으로 조절한다. 그러나, 전체 조성물의 점도를 높은 수준으로 조정할 필요는 없다. 이는 외부 노출된 부분이 신속히 고점도에 도달하는 경우 이후에 표층(skin)으로서 작용하여 내부 부분이 상대적으로 저점도를 장기간 동안 유지하는 경우에 엠보싱 형상을 유지하도록 할 수 있기 때문에 충분하다.
적어도 표층의 점도는, 예를 들어, 경우에 따라 주위 온도의 증가에 의해서나 고온 기체를 국부 분사시킴으로써, 조성물이 기재 위에 부착되는 경우 신속히 휘발되는 휘발성 용매를 조성물 속으로 혼입시킴으로써 조정할 수 있다.
물론, 온도도 점도에 영향을 미칠 수 있다. 따라서, 이러한 경합되는 영향들의 균형을 맞춰서 점도가 증가되도록 보장하는 것이 중요하다. 이러한 방향으로 보조하는 한가지 인자는 열 경화성 수지 시스템의 경우에는 온도를 상승시켜 경화를 촉진시키는 경향일 수 있다. 또다른 방법은 구조물의 온도를 저하소시켜 점도를 증가시키는 것일 수 있다. 이는 예를 들어, 기판을 냉각 롤 및/또는 냉각 기체 유동하에 상부에 부착된 조성물 층과 함께 통과시킴으로써 수행할 수 있다.
온도의 변화 또는 액체의 제거에 의한 조정 외에도, 고체 첨가량을 증가시킴으로써 점도를 변화시킬 수 있다. 일반적으로, 표층이 고점도로 되어 후속적으로 상부에 엠보싱된 형상을 유지하도록 하는 것으로 충분하다. 따라서, 구조물 표면에 미분된 "기능성 분말"을 도포시키는 경우 구조물상에 점도가 증가된 국부화된 "표층"을 형성하여 경화에 의해 엠보싱된 형상이 영구적으로 될 때까지 수득된 형상을 유지하도록 하는 작용을 하게 된다.
본원에서 "기능성 분말"이란 용어는 조성물의 특성을 개질시키는 미분된 물질(즉, 평균 입자 크기, D50이 250㎛ 미만인 분말)을 의미한다. 이는 연마 효율과 같은, 경화된 조성물의 점도 조정 또는 개선된 특성과 같이 간단할 수 있다. 기능성 분말은 또한 이형제(releasing agent) 또는 수지 조성물과 엠보싱 공구 사이의 차단 층으로 작용할 수 있어 점착되는 문제점들을 감소시키고 엠보싱 공구로부터의 이형성을 개선시킨다.
기능성 분말은 연마재/결합제 복합체의 상부에 단일층 형태로 또는 수개의 층으로 도포시켜 연마 특성이 독특한 구조화된 복합체를 형성할 수 있다. 이는 실제로 본 발명의 유리하고 바람직한 양태이다.
기능성 분말 그 자체가 연마재 또는 다양한 분말 물질, 또는 위에서 기술한 유리한 특성들을 갖는 조성물일 수 있다. 기능성 분말로서 사용할 수 있는 연마분은 모든 형태의 연마분 및 조립자 크기로 이루어질 수 있는데, 이는 일부 경우에는 접착제 조성물에 사용되는 조립자의 경우와 상이할 수 있고 독특한 연마 특성을 생성시킬 수 있다. 기능성 분말은 또한 모든 종류의 연마 조제, 대전방지 첨가제, 모든 종류의 충전제, 및 윤활제로 이루어질 수 있다.
기능성 분말층(들)을 각종의 통상적인 부착법을 이용하여 부착시킬 수 있다. 이러한 방법은 중력 도포법, 정전기적 도포법, 분무법, 진동식 도포법 등을 포함한다. 다양한 분말을 동시에 또는 순서대로 부착시켜 엠보싱 전에 복합체 구조를 생성시킬 수 있다.
본 발명의 하나의 바람직한 양태에서, 연마재/결합제 슬러리 조성물은 기재 위에 둘 이상의 층으로 부착시킬 수 있다. 따라서, 예를 들어, 첫번째 연마분 갖는 슬러리 조성물을 먼저 부착시킨 다음 상이한 연마분을 갖는 두번째 층을 상부에 부착시킬 수 있다. 이후에, 상부층의 연마분 함량은 하부층의 연마분 함량보다 크게 만들거나 이 보다 더 우수한 품질이도록 할 수 있다. 또한, 경우에 따라 추가로 상부층은 연마 보조 성분이 제공될 수 있는 반면, 하부층은 연마 보조 성분을 갖지 않는다. 이러한 방법, 및 용이하게 생각해낼 수 있는 유사한 기타 방법은 도포된 연마 생성물이 보다 효과적으로 연마되도록 한다. 이는 독립된 연마재/결합제 복합체를 포함하는 구조화된 연마재가 엠보싱 단계에서 형성될 경우, 도포된 연마 생성물이 제거되기 전에 실제적으로 사용 중인 복합체의 일부가 전형적으로 기재로부터 가장 멀리 제거된 부분이기 때문이다. 따라서, 고가의 연마분을 복합체의 하부에 두는 것을 피하고 복합체의 노출된 표면 부근에 다량의 연마재를 두는 것이 이치에 맞다. 동일한 이유로, 지시를 받은 작업자가 복합체 구조의 상부 표면 부근에서 가해진 연마 조제를 농축시키도록 할 수 있다.
조성물이 다중 층으로 부착될 경우, 경우에 따라 고농축 연마분 또는 연마 조제를 첨가한 결과로써 상부층이 그 자체로 보다 점성인 조성물일 수 있다. 이는 슬러리 조성물의 표면부가 가소성이면서 비유동성을 나타내도록 하는 공정의 일부 또는 전부를 제공할 수 있다.
점도가 증가된 후, 층을 엠보싱시켜 패턴을 제공한다. 이러한 패턴은 조성물의 독립된 섬, 또는 계곡(valley)에 의해 분리된 봉우리의 패턴을 포함할 수 있다. 이러한 패턴은 일반적으로 층이 부식됨에 따라 증가하는 연마 표면 부위를 갖는 지지체(backing)와 등거리에 있는 다수의 연마 표면을 갖는 연마 생성물을 제공하도록 설계된다. 종종 연마 유체를 순환시키고 연마에 의해 발생한 절삭 부스러기를 제거하기 위해 연마 표면 사이에 통로를 제공한다.
엠보싱 공정은 조성물 층과 접촉되도록 하는 판과 같은 엠보싱 공구를 사용하여 수행할 수 있거나, 종종 보다 간단한 방법으로는 엠보싱 공구가 슬러리 조성물과 접촉시 표면에 새겨진 패턴을 역으로 제공하는, 표면에 목적하는 패턴이 새겨진 롤러를 포함할 수 있다. 또한, 엠보싱 공구는 가열하거나 냉각하여 점도를 증가시켜 조성물 표면을 가소성이면서 비유동성을 나타내도록 할 수 있다. 그러나, 엠보싱 공구와 접촉시키는 동안 결합제가 경화될 정도로 가열해서는 안된다. 수지 조성물 또는 표층의 점도를 조정함으로써 최종 목표는 엠보싱 후에 엠보싱 공구에 의해 제공된 엠보싱 형상이 실질적으로 30초 이상, 바람직하게는 1분 동안 유지되는 것이다. 엠보싱 형상은 결합제 성분의 후속적인 경화가 영향을 받을 수 있을 때까지 유지되는 것이 가장 바람직하다.
종종, 엠보싱 표면은 기능성 분말이 경화가 완료되기 전에 이에 부착되어 경화 완료시 기능성 분말이 엠보싱된 형상의 외부 표면에 접착될 정도로 엠보싱 후 상대적으로 점성인 것이 바람직하다. 기능성 분말이 연마재인 경우, 이는 초기 절단체의 응집성을 크게 증가시킨다. 또한, 기능성 분말이 연마 조제 또는 증량방지 첨가제일 경우, 이는 조성물 중의 연마분에 대하여 최적의 위치에 위치한다. 또한, 엠보싱되거나 경우에 따라 경화되고 엠보싱된 표면에 연마재의 미분층을 도포시킨 후에 상기 논의된 종류의 기능성 분말을 추가로 도포시킬 수 있다. 연마재는 연마재/결합제 조성물에 존재하는 것과 동일하거나 상이한 유형일 수 있다.
도면의 설명
본원에 첨부된 도 1 내지 5는 부가적인 연마분으로 도포된 연마 슬러리를 사용하여 본 발명의 방법에 따라 제조된 제품의 SEM 광미세사진이다.
슬러리를 통상의 기판에 위치시키기 위해 사용되는 도포법은 롤(roll)상의 나이프, 웹(web)상의 나이프, 두개 또는 세개의 롤 도포, 역 롤 도포(reverse roll coating), 그라비어 도포(gravure coating), 슬롯-다이 도포(slot-die coating), 분무, 커튼 도포(curtain coating), 스크린 프린팅(screen printing) 등을 포함하는 각종의 통상적인 도포법을 포함할 수 있다. 슬러리 도포가 연속 도포의 형태 또는 그라비어 셀에 의해 부착되는 것과 같은 패턴화된 방식일 수 있다는 점이 중요하다. 또한, 피막은 수개의 층으로 도포시키거나 기능성 분말과의 교호층으로 도포시켜 연마 특성이 독특한 복합체를 수득할 수 있다.
엠보싱 공구는 목적하는 모든 패턴을 가질 수 있고 이는 도포된 연마 생성물의 의도하는 목적에 따라 대부분 결정된다. 예를 들어, 엠보싱 공구를 표면에 홈(예: 삼중나선형 홈)이 있고, 롤 표면에 절단부가 있는 롤러의 형태로 제공할 수 있다. 이는 종종 매우 유리한 형태이고 한번에 식별가능하며 연마시키기에도 매우 효과적인 대각선 줄 무늬 패턴을 생성시키는데 적용할 수 있다. 또한, 엠보싱 공구에는 연마재/결합제 층에 제공된 패턴에서 독립된 섬으로 재생되는 다수의 셀이 새겨질 수 있다. 조성물의 독립된 섬 또는 섬 패턴군을 포함하는 다수의 유용한 표면 디자인이 고안될 수 있다. 엠보싱 공구 자체는 금속판형 공구, 플라스틱 공구, 세라믹계 공구 등과 같은 모든 유형의 통상적인 엠보싱 금형으로 이루어질 수 있다.
조성물의 연마재 성분은 알파 알루미나, (용융 세라믹 또는 소결 세라믹), 탄화규소, 용융 알루미나/지르코니아, 입방 질화붕소, 다이아몬드 등 뿐만 아니라 이들의 배합물과 같은 당해 기술 분야에 공지된 유용한 물질 중의 어느 하나일 수 있다. 본 발명에 유용한 연마 입자는 전형적으로 그리고 바람직하게는 평균 입자 크기가 1 내지 150μ, 보다 바람직하게는 1μ 내지 80μ이다. 그러나, 일반적으로 존재하는 연마재의 양은 중량의 약 10% 내지 약 90%, 바람직하게는 약 30% 내지 약 80%이다.
조성물의 기타 주성분은 결합제이다. 이는 전자 빔, 자외선 또는 가시광선을 사용하여 경화시킬 수 있는 수지와 같은 방사선 경화성 수지[예: 아크릴화 에폭시 수지의 아크릴화 올리고머, 아크릴화 우레탄 및 폴리에스테르 아크릴레이트 및, 모노아크릴화 또는 멀티아크릴화 단량체를 포함하는 아크릴화 단량체] 및 열 경화성 수지[예: 페놀 수지, 우레아/포름알데히드 수지 및 에폭시 수지] 뿐만 아니라 이러한 수지들의 혼합물로부터 선택된 경화성 수지 조성물이다. 실제로, 부착된 형태의 안정성을 부여하기 위해 조성물을 부착시킨 후 상대적으로 신속하게 경화될 수 있는 조성물중에 존재하는 방사선 경화성 성분을 지니도록 하는 것이 일반적으로 사용상 편리하다. 본원에서 "방사선 경화성"이란 용어는 경화를 일으키는 수단으로서 가시광선, 자외선(UV) 및 전자 빔 방사선을 사용하는 것을 포함하는 것으로 해석된다. 일부 경우에 있어서, 열 경화 작용 및 방사선 경화 작용은 동일 분자내에서의 상이한 작용성에 의해 제공될 수 있다. 이는 종종 바람직한 수단이다.
수지 결합제 조성물은 또한 부식능을 증진시킴으로써 부착된 연마 조성물의 자가-도련성(self-sharpening characteristics)을 증진시킬 수 있는 비반응성 열가소성 수지를 포함할 수 있다. 이러한 열가소성 수지의 예는 폴리프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에텐 블록 공중합체 등을 포함한다.
충전제는 연마 슬러리 조성물 속으로 혼입시켜 조성물의 유동성 및 경화된 결합제의 경도 및 인성(toughness)을 변형시킬 수 있다. 유용한 충전제의 예는 탄산칼슘 및 탄산나트륨과 같은 금속 탄산염; 석영, 유리 비이드(glass bead) 및 유리 버블(glass bubble)과 같은 실리카; 활석, 점토 및 메타규산 칼슘과 같은 실리케이트; 황산바륨, 황산칼슘 및 황산알루미늄과 같은 금속 황산염; 산화칼슘 및 산화알루미늄과 같은 금속 산화물; 및 삼수화알루미늄을 포함한다.
연마 슬러리 조성물은 연마 효율 및 절삭률을 증가시키기 위한 연마 조제를 포함할 수 있다. 유용한 연마 조제는 할라이드 염, 예를 들어 나트륨 빙정석, 칼륨 테트라플루오로보레이트 등과 같은 무기 염, 또는 염소화 왁스, 예를 들어 염화폴리비닐과 같은 유기 염일 수 있다. 이러한 조성물에서 바람직한 연마 조제는 입자 크기가 1 내지 80μ, 가장 바람직하게는 5μ 내지 30μ인 빙정석 및 칼륨 테트라플루오로보레이트이다. 연마 조제의 중량%는 0% 내지 50%, 가장 바람직하게는 10 내지 30%이다.
본 발명의 실시에 사용되는 연마재/결합제 슬러리 조성물은 또한 실란 커플링제와 같은 커플링제, 예를 들어 A-174 및 A-1100[제조원: 오시 스페셜티즈 인코포레이티드(Osi Specialties, Inc.)], 오가노티타네이트 및 지르코알루미네이트; 흑연, 카본 블랙 등과 같은 대전방지제; 열분해법 실리카와 같은 현탁제, 예를 들어 Cab-O-Sil M5, 에어로실(Aerosil) 200; 아연 스테아레이트와 같은 증량방지제; 왁스와 같은 윤활제; 습윤제; 염료; 충전제, 점도 조정제; 분산제; 및 소포제를 포함하는 첨가제를 포함할 수 있다.
용도에 따라, 슬러리 표면에 부착된 기능성 분말은 연마 생성물에 독특한 연마 특성을 제공할 수 있다. 기능성 분말의 예는 1) 연마분 - 모든 유형 및 조립자 크기, 2) 충전제 - 탄산칼슘, 점토, 실리카, 규회석, 삼수화알루미늄 등, 3) 연마 조제 - KBF4, 빙정석, 할라이드 염, 할로겐화 탄화수소 등, 4) 증량방지제-아연 스테아레이트, 칼슘 스테아레이트 등, 5) 대전방지제-카본 블랙, 흑연 등, 6) 윤활제 - 왁스, PTFE 분말, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리실록산 등을 포함한다.
조성물이 부착되는 기재는 직물(직포, 부직포 또는 모직), 종이, 가소성 필름 또는 금속 호일일 수 있다. 일반적으로, 본 발명에 따라 제조된 생성물은 미세 연마 물질의 제조시 가장 유용하므로 매우 부드러운 표면이 가장 바람직하다. 따라서, 표면 피막이 부드러운 섬세한 광택지, 가소성 필름 또는 직물이 일반적으로 본 발명에 따른 복합체 조성물의 부착에 바람직한 기판이다.
본 발명은 특정한 구체적 양태와 관련하여 이하에서 추가로 기술하며, 이는 본 발명을 단지 예시하기 위한 것이며 본 발명의 영역을 필수적으로 한정하려는 것이 아니라는 것을 이해하여야 한다.
약칭
데이타 설명을 간략히 하기 위해, 다음의 약칭을 사용한다:
중합체 성분
에베크릴(Ebecryl) 3605, 3700 - 아크릴화 에폭시 올리고머[제조원: UCB 래드큐어 케미칼 코포레이션(UCB Radcure Chemical Corp.)]
TMPTA - 트리메틸올 프로판 트리아크릴레이트[제조원: 사르토머 캄파니, 인코포레이티드(Sartomer Company, Inc.)]
ICTA - 이소시아누레이트 트리아크릴레이트[제조원: 사르토머 캄파니 인코포레이티드]
TRPGDA - 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트[제조원: 사르토머 캄파니, 인코포레이티드]
결합제 성분
다로큐어(Darocure) 1173 - 광개시제[제조원: 시바-가이기 캄파니]
이르가큐어(Irgacure) 651 - 광개시제[제조원: 시바-가이기 캄파니]
2-메틸이미다졸 - 촉매[제조원: BASF 코포레이션]
플루로닉(Pluronic) 25R2 - 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 블록 공중합체[제조원: BASF 코포레이션]
KBF4- 평균 입자 크기가 약 20㎛인 연마 조제[제조원: 솔베이(Solvay)]
Cab-O-Sil M5 - 열분해법 실리카[제조원: 캐보트 코포레이션(Cabot Corp.)]
연마분
FRPL-융합 Al2O3[제조원: 트레이바커(Treibacher)(P320 또는 P1000: "P-수"로 나타내는 등급)]
소성 Al2O3(40㎛)[제조원: 마이크로어브레이시브즈 코포레이션(Microabrasives Corp.)]
기재
안과용 3mil 마일라(Mylar) 필름
금속작업용 5mil 마일라 필름
설린*(Surlyn)-도포된 J-중량 폴리에스테르 천
* 설린은 이오노머 수지 SURLYN 1652-1[제조원: 듀퐁]이다.
연마 슬러리 조성물
성분 | Ⅰ | Ⅱ | Ⅲ | Ⅳ |
에베크릴 3605 | 19.3% | |||
에베크릴 3700 | 6.3% | |||
NVP | 8.3% | |||
ICTA | 7.9% | 14.7% | 14% | |
TMPTA | 8.1% | 14.7% | 14% | |
TRPGDA | 5.3% | |||
이르가큐어 651 | 0.8% | |||
다로큐어 1173 | 1.1% | 0.6% | 0.6% | |
2 MI | 0.2% | |||
Cab-O-Sil | 0.8% | |||
실란 | 1.1% | 0.8% | ||
플루로닉 25R2 | 1.4% | |||
KBF4 | 23.3% | 23.3% | 23.3% | 23.3% |
연마분 | 46.7% | 46.7% | 46.7% | 46.7% |
조성물 제조 공정
단량체 및/또는 올리고머 성분을 1000rpm으로 고전단 혼합기를 사용하여 5분 동안 함께 혼합시킨다. 이어서, 상기 결합제 조성물을 개시제, 습윤제, 소포제, 분산제 등과 혼합시키고 동일한 교반 속도로 추가 5분 동안 연속하여 혼합시킨다. 이어서, 다음 성분: 현탁제, 연마 조제, 충전제 및 연마분을 첨가시마다 1500rpm으로 5분 동안 교반시키면서 천천히 지시된 순서대로 가한다. 연마분을 가한 후에 교반 속도를 2,000rpm으로 증가시키고 15분 동안 지속시킨다. 이 동안에 온도를 조심스럽게 관찰하여 온도가 40.6℃에 다다를 경우, 교반 속도를 1,000rpm으로 감소시킨다.
조성물의 부착
수지 조성물을 앞서 기술된 각종 통상적인 기판에 도포시킨다. 언급된 경우에서 연마 슬러리를 나이프 도포(knife coating)를 사용하여 목적하는 정도로 설정된 간격으로 도포시킨다. 도포 공정은 실온에서 수행한다.
기능성 분말의 도포 및 엠보싱
엠보싱시키기 전에 슬러리의 표층을 입자 크기가 조성물에 사용된 것과 동일하거나 보다 미세한 연마 조립자로 개질시킨다. 충분히 부착시켜 미경화 결합제 성분에 의해 접착된 단일층을 형성시킨다. 과량의 분말을 진동시켜서 층으로부터 제거시킨다. 분말은 통상적인 진동 스크리닝법(vibration screening method)으로 도포시킨다.
일단 기판이 적용된 미경화 슬러리 조성물과 기능성 분말로 도포되면, 목적하는 패턴을 갖는 엠보싱 공구를 사용하여 연마 수지 및 연마 조성물에 목적하는 패턴을 생성시킨다. 이러한 엠보싱 장치는 강철 엠보싱 롤에 의한 압력 적용시 필요한 지지력을 제공하는 강철 지지 롤을 포함한다. 공구가 점도 조정된 조성물에 각인을 제공한 후에 와이어 브러쉬 장치를 사용하여 셀에 잔류하는 무수 잔사 또는 느슨한 연마분을 제거한다.
경화
점도 조정된 층에 패턴을 엠보싱시킨 후, 기판을 엠보싱 공구로부터 제거시키고 경화 단계로 이동시킨다. 경화가 열에 의할 경우, 적합한 방법을 제공한다. 경화가 광개시제에 의해 활성화될 경우, 방사선 공급원을 제공할 수 있다. UV 경화를 사용할 경우, 2개의 300와트 공급원: 패턴화 기판이 공급원을 통과하는 속도에 의해 조절되는 조사량의 D 벌브 및 H 벌브을 사용한다. 표 2에 기술된 시험의 매트릭스의 경우, 경화는 자외선을 이용하여 수행한다. 그러나 조성물 Ⅰ의 경우, UV 경화에 이어 즉시 열 경화시킨다. 이러한 경화 방법은 최종적인 치수 안정성을 확실시하기에 적합하다.
제1 실시예에서, 층을 17개의 육각형 패턴이 새겨진 셀을 갖는 롤로 엠보싱시킨다. 이는 도 1 및 2에 제시된 육각형의 섬 패턴을 형성한다. 각각에서, 연마 조립자는 표면에 흩어진 기능성 분말 역할을 한다. 도 1에서 표면에 흩어진 연마재는 P1000이고 도 2에서는 P320이다. 각각의 경우에 연마재/결합제 조성물은 조성물 Ⅰ이다.
제2 실시예에서, 엠보싱 롤을 홈이 있는 25개의 삼중 나선 롤 표면 패턴으로 새긴다. 도 3 및 4는 각각 P320 및 P1000 연마 조립자로 도포된 제1 시험에 사용된 바와 같은 조성물 Ⅲ 및 Ⅳ를 나타낸다. 동일한 도포 기술을 사용한다.
제3 실시예에서, 엠보싱 롤에 새겨진 패턴은 독립된 정사각형계 피라미드의 패턴을 제공하는 조성물 Ⅰ을 사용한 45개의 피라미드이다. 표면을 제1 및 제2 시험에 사용된 동일 조성물에 P1000 조립자를 도포하여 개질시킨다. 결과는 도 5에 나타내었다.
모든 3가지 시험에서, 엠보싱된 표면의 구조는 엠보싱시킬 때부터 결합제 성분이 충분히 경화될 때까지 본질적으로 변하지 않은채 유지된다.
또한, 형상은 유사하지만 조성물 및 연마재 함량이 다양한 추가의 실시예를 표 2에 나타낸 바와 같이 수행한다. 모든 경우에, 제조방법은 수지 조성물 및 기능성 분말을 변화시키는 것을 제외하고는 처음의 3가지 실시예와 동일하다.
실시예 | 엠보싱된 패턴 | 선의 수/인치 | 수지 조성물 | 슬러리 두께(mil) | 슬러리 중의연마분 | 기능성 분말 |
1 | 육각형 | 17 | Ⅰ | 5 | P320 | P1000 |
2 | 육각형 | 17 | Ⅰ | 8 | P320 | P1000 |
3 | 육각형 | 17 | Ⅰ | 10 | P320 | P1000 |
4 | 육각형 | 17 | Ⅰ | 10 | P320 | P320 |
5 | 삼중나선형 | 25 | Ⅱ | 7 | P320 | P320 |
6 | 삼중나선형 | 25 | Ⅰ | 7 | P320 | P320 |
7 | 삼중나선형 | 25 | Ⅰ | 7 | P320 | P1000 |
8 | 삼중나선형 | 25 | Ⅲ | 7 | P320 | P320 |
9 | 삼중나선형 | 25 | Ⅲ | 7 | P320 | P320+KBF4 |
10 | 삼중나선형 | 25 | Ⅲ | 7 | 40㎛ | 40㎛ |
11 | 삼중나선형 | 25 | Ⅳ | 7 | 40㎛ | 40㎛ |
12 | 삼중나선형 | 40 | Ⅲ | 5 | P320 | P320+KBF4 |
13 | 삼중나선형 | 40 | Ⅲ | 5 | 40㎛ | 40㎛ |
14 | 삼중나선형 | 40 | Ⅳ | 5 | 40㎛ | 40㎛ |
15 | 피라미드형 | 45 | Ⅰ | 5 | P320 | P1200 |
16 | 피라미드형 | 45 | Ⅰ | 7 | P320 | P1200 |
17 | 피라미드형 | 45 | Ⅰ | 7 | P320 | P320 |
18 | 피라미드형 | 45 | Ⅰ | 10 | P320 | P1000 |
17개의 육각형 엠보싱 롤 패턴은 상단에서는 1000μ 및 하단에서는 100μ으로 동일한 면을 지닌 깊이 559μ의 셀을 포함한다.
25개의 삼중 나선형 패턴은 깊이가 508μ이고 상부 개방폭이 750μ인 회전축에 대하여 45°로 절단된 연속 통로로 이루어진다.
40개의 삼중 나선형 패턴은 깊이가 335μ이고 상부 개방폭이 425μ인 회전축에 45°로 절단된 연속 통로로 이루어진다.
45개의 피라미드형 패턴은 깊이가 221μ이고 측면 치수가 425μ이며 정사각형 계통인 역피라미드형 셀을 포함한다.
연마 시험
제시된 샘플 중 일부를 표 3 내지 5에 나타낸 데이타를 사용한 연마 시험의 2가지 주요 형태에 적용시킨다. 첫 번째 시험 방법은 23.2psi의 효과적인 연마 압력을 제공하는 외경(O.D.)이 1.1인치인 중공의 304 스테인레스 강철 가공품에 8lbs의 일정 하중하의 회전수 600회 이하의 쉬퍼 시험(Schieffer testing)으로 이루어진다. 패턴화 연마재를 직경이 4.5"인 디스크로 절단하고 강철 지지판에 부착시킨다. 지지판과 가공품을 각각 195rpm과 200rpm으로 둘 다 시계방향으로 회전시킨다. 가공품의 중량 손실을 매 50회 회전시마다 관찰하고 600회 회전 종료시 합산한다.
제2 시험방법은 미세연마 환 시험으로 이루어진다. 이 시험에서, 마디가 있는 주철 환(nodular cast iron ring)(O.D. 1.75인치, I.D. 1인치 및 폭 1인치)을 60㎛의 통상적인 필름 제품을 사용하여 예비조면화(pre-roughening)한 다음, 패턴화 연마재로 60psi에서 연마시킨다. 연마재를 먼저 폭이 1"인 조각으로 절단하고, 러버 슈즈(rubber shoes)를 사용하여 가공품에 고정시킨다. 가공품을 100rpm으로 회전시키고 1분당 125회 진동의 속도로 수직 방향으로 진동시킨다. 모든 연마 공정은 OH200 스트레이트 오일(straight oil)의 윤활 욕(lubricated bath) 속에서 수행한다. 중량 손실을 매 10회 회전시마다 기록하고 시험 종료시 합산한다.
실시예 | 패턴 | 슬러리 중의 연마분 | 기능성 분말 | 총 절삭률(대조 실시예 %) |
18 | 45개의 피라미드형(대조 실시예) | P320 | P1000 | 100% |
3 | 17개의 육각형 | P320 | P1000 | 104% |
4 | 17개의 육각형 | P320 | P320 | 113% |
8 | 25개의 삼중나선형 | P320 | P320 | 115% |
9 | 25개의 삼중나선형 | P320 | P320+KBF4 | 143% |
실시예 | 패턴 | 슬러리중의연마분 | 기능성 분말 | 총 절삭률(대조 실시예 %) |
C-1(대조실시예) | 없음 | N/A | N/A | 100% |
10 | 25개의 삼중나선형 | 40㎛ | 40㎛ | 131% |
13 | 40개의 삼중나선형 | 40㎛ | 40㎛ | 110% |
실시예 | 패턴 | 슬러리 중의연마분 | 기능성 분말 | 총 절삭률(대조 실시예 %) |
C-1(대조실시예) | 없음 | N/A | N/A | 100% |
10 | 25개의 삼중나선형 | 40㎛ | 40㎛ | 109% |
표 3에서, 기능성 분말 및 패턴의 유형에 따른 효과가 명확하게 입증된다. 대조 실시예로서 45개의 피라미드형 패턴(조성물 중의 P320 및 기능성 분말로서 P1000)과 함께 보다 큰 17개의 육각형 패턴을 사용하는 경우, 동일한 수지 조성물 및 기능성 분말은 총 절삭률이 약간 증가한다. P1000이 보다 조악한 P320 등급으로 대체되는 모든 경우에 절삭률이 추가로 증가한다. 또한, 삼중나선형 패턴은 육각형 패턴 보다 성능이 우수하다. 기능성 분말이 KBF4와 P320과의 혼합물로 이루어지는 최종 경우에 절삭률이 현저하게 증가한다. 이러한 일련의 데이타로부터, 기능성 분말의 유형과 결합된 패턴 형상이 연마 특성을 명백하게 변화시킨다는 것을 명확히 알 수 있다.
표 4에서, 본 발명의 패턴화 연마재를 대조 실시예 C-1의 상표명 Q151[제조원: 노턴 캄파니(Norton Company)]의 40㎛ 조립자인 통상적인 미세가공 연마 제품과 비교하였다. 본 발명의 패턴화 연마재 둘 다에서 총 절삭률이 통상적인 제품에 비하여 현저하게 증가되고 또한 25개의 삼중 나선형 패턴이 보다 미세한 40개의 삼중 나선형 패턴 보다 성능이 우수하다는 것을 알 수 있다.
표 5에서, 40㎛의 패턴화 연마재를 미세가공 용도에서 비교한다. 다시 한번, 대조 실시예 C-1의 상표명 Q151의 통상적인 연마 제품[제조원: 노튼 캄파니]과 비교하는 경우, 본 발명의 패턴화 연마재가 총 절삭률면에서 향상된다는 것이 입증된다. 전체적으로, 상기 패턴은 연마 시험 적용에 있어서 매우 우수하며, 연마 시험 시작시부터 효과적인 연마를 제공한다.
Claims (17)
- (a) 연마재 및 경화성 수지 결합제를 포함하는 슬러리 조성물(slurry formulation)을 기판에 연속식 또는 패턴화 방식으로 부착시키는 단계;(b) 부착된 조성물을 처리하여 조성물의 적어도 표면 일부가 가소성이면서 비유동성을 나타내도록 하는 단계;(c) 연마재/결합제 조성물에 패턴을 엠보싱(embossing)시키는 단계; 및(d) 조성물의 결합제 성분을 경화시켜 엠보싱된 패턴을 유지시키는 단계를 포함하는, 기재(backing material)에 부착된 연마재/결합제 복합체의 패턴을 포함하는 도포 연마재의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 부착된 조성물이, 기능성 분말을 도포시켜 조성물의 적어도 표면 일부의 점도를 증가시킴으로써 가소성이면서 비유동성을 나타내도록 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 기능성 분말이 연마재, 충전제, 연마 조제, 대전방지 분말, 스테아레이트화 분말 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
- 제1항에 있어서, 제1 연마분을 갖는 제1 슬러리 조성물 층을 부착시킨 다음, 이의 상부에 첫번째 연마분과 상이한 제2 연마분을 갖는 제2 슬러리 조성물 층을 부착시키는 방법.
- 제2항에 있어서, 기능성 분말이 슬러리 조성물의 층들 사이에 추가로 부착되어 구조화된 복합체를 형성하는 방법.
- 제1항에 있어서, 적어도 표층의 점도가, 조성물이 기재에 부착되는 경우 휘발되는 휘발성 용매를 조성물 속으로 혼입시킴으로써 조절되는 방법.
- 제1항에 있어서, 부착된 조성물이, 엠보싱 공구를 사용하기 전에 당해 조성물의 온도를 강하시킴으로써 가소성이면서 비유동성을 나타내도록 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 결합제가 방사선 경화성 수지, 열 경화성 수지 또는 이들의 배합물을 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 결합제가 비반응성 열가소성 성분을 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 연마재가 조성물 중량의 10 내지 90%를 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 연마 성분이 알파 알루미나, 용융 알루미나/지르코니아, 탄화규소, 입방 질화붕소 및 다이아몬드로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
- 제1항에 있어서, 조성물이 연마 조제, 불활성 충전제, 대전방지제, 윤활제 및 증량방지제로 이루어진 그룹으로부터 선택된 기능성 분말을 추가로 포함하는 방법.
- 제12항에 있어서, 조성물이 빙정석 및 칼륨 테트라플루오로보레이트(KBF4)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 연마 조제를 포함하는 방법.
- 제1항에 기재되어 있는 방법에 의해 제조된 도포 연마재.
- 제2항에 기재되어 있는 방법에 의해 제조된 도포 연마재.
- 제3항에 기재되어 있는 방법에 의해 제조된 도포 연마재.
- 제5항에 기재되어 있는 방법에 의해 제조된 도포 연마재.
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