KR100326546B1 - 랜덤하게배향된탄소피브릴의3차원가시어셈블리지및그를함유하는복합체 - Google Patents

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Abstract

3-차 어셈블리지의 1차, 바람직하게 2차 및 가장 바람직하게 3-차 축을 따라 비교적 균일한 물리적 특성을 갖는 랜덤하게 배향된 탄소 피브릴의 매우 유리한 3-차 가시 어셈블리지가 제조될 수 있다는 것이 이제 알려졌다. 본 발명의 방법에 따라 제조된 바람직한 조성물은 적어도 1차 축을 따라 균일한 물리적 특성을 가지고, 어셈블리지의 적어도 한 평면에서 비교적 등방성이고, 가장 바람직하게 전체 3-차 구조를 통해 등방성인 물리적 특성을 가진다.

Description

랜덤하게 배향된 탄소 피브릴의 3차원 가시(可視) 어셈블리지 (assemblages) 및 그를 함유하는 복합체{THREE DIMENSIONAL MACROSCUPIC ASSEMBLAGES OF RANDOMLY ORIENTED CARBON FIBRILS AND COMPOSITES CONTAINING SAME}
발명의 분야
본 발명은 일반적으로 탄소 피브릴의 어셈블리지(assemblage)에 관한 것이다. 보다 특별히, 본 발명은 0.001 - 0.50 gm/cc 의 괴밀도를 갖는 램덤하게 배향된 탄소 피브릴의 3차원 가시 어셈블리지 및 상기 어셈블리지를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다. 보다 더 특별하게, 본 발명은 촉매 지지체, 전극, 크로마토그래피 매질등으로서 사용하기 위한 상기 어셈블리지, 및 상기 어셈블리 및 어셈블리지 내에 함유된 제 2 물질로 구성되는 복합제 구조물에 관한 것이다.
발명의 배경
탄소 피브릴은 500 nm 미만의 직경을 갖는 꾸불꾸불한 탄소 침적물이다. 그들은 다양한 형태로 존재하고, 금속 표면에서 여러가지 탄소-함유 가스의 촉매 분해를 통해 제조되어왔다.
Tennent, 미합중국 제 4,663,230호는 긴 열 탄소 오버코우트가 없고 피브릴 축에 실질적으로 평행인 다중 흑연 외부층을 갖는 탄소 피브릴을 서술한다. 상기와 같이, 그들은 그들의 C-축들, 즉 그들의 원통형 축과 실질적으로 수직인 흑연의 곡선 층의 접선에 수직인 축들을 갖는 것을 특징으로 한다. 그들은 길이는 일반적으로 0.1μ이하이며 길이:직의 비는 적어도 5 이다. 바람직하게, 그들은 긴 열 탄소 오버코우트, 즉 그들을 제조하기위해 사용된 가스 공급물의 열 분해로 부터 결과된 열분해적으로 침적된 탄소가 실질적으로 없다.
미세섬유 축에 실질적으로 평행인 흑연층 및 3.5 - 75 nm 의 직경을 갖는 관상 피브릴은, 모두가 본 출원과 같은 양수인에게 양도되고 참고로써 본원에 병합되는, 1986년 6월 6일 출원된 Tennent 일행, U.S.S.N 871,676 ("신규한 탄소 피브릴, 그를 생성하기 위한 방법 및 그를 함유하는 조성물"), 1986년 6월 6일에 출원된 Tenant 일행 U.S.S.N 871,675 ("신규한 탄소 피브릴, 그를 생성하기 위한 방법 및 캡슐화된 촉매"), 1988년 1월 28일에 출원된 Snyder 일행, U.S.S.N 149,573 ("탄소 피브릴"), 1988년 12월 16일에 출원된 Mandeville 일행, U.S.S.N 285,817 ("피브릴"), 및 1989년 5월 15일에 출원된 McCarthy 일행, U.S.S.N 351,967 ("탄소 미세섬유의 표면 처리")에서 서술된다.
피브릴은 다양한 용도에서 유용하다. 예컨대, 그들은 섬유-보강된 복합체 구조물 또는 혼성 복합체 구조물에서 보강재로서 사용될 수 있다. (즉, 복합체는 피브릴외에 장 (continuous, 긴) 섬유같은 보강재를 함유한다) 복합체는 또한 카본 블랙 및 실리카같은 충전재를 단독으로 또는 서로 배합하여 함유할 수 있다. 보강 가능한 메트릭스 물질의 예는 무기 및 유기 중합체, 세라믹 (예컨대, 납 또는 구리)을 포함한다. 메트릭스가 유기 중합체일 때, 그것은 에폭시, 비스말레이미드, 폴리아미드, 또는 폴리에스테르 수지 같은 열경화성 수지 ; 열가소성 수지; 또는 반응 사출 성형수지일 수 있다.
발명의 목적
본 발명의 목적은 낮은 괴밀도를 갖고 여러가지 산업용 및 연구용 지지체 또는 매질로저 사용될 수 있는 탄소 피브릴 및 보다 특별하게 램덤하게 배향된 탄소 피브릴의 어셈블리지를 포함하는 물질의 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 신규한 산업적 특성을 갖는 복합체를 형성하기 위해 활성 촉매, 전기활성 종등의 성질에서 하나 이상의 관능성의 제 2 물질이 첨가될 수 있는 낮은 괴밀도를 갖는 다수의 랜덤하게 배향된 탄소 피브릴의 3차원 가시 어셈블리지로 구성되는 물질의 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 조성물이 다중의 산업적 목적을 위해 확실하고 교환할 수 있게 사용될 수 있도록 등방성의 물리적 특성을 갖는 다수의 랜덤하게 배향된 탄소 피브릴의 3차원 가시 어셈블리지를 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 저-밀도 조성물의 제조에서 사용하기에 충분하고 편리한 탄소 피브릴의 상기 3차원 가시 어셈블리지의 제조를 위한 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 탄소 피브릴의 3차원 어셈블리지를 기재로한 개선된 촉매 지지체, 여과기 매질, 크로마토그래피 매질, EMI 시일딩 및 산업적 가치를 가진 다른 조성물을 제공하는 것이다.
발명의 요약
정 의
용어 "어셈블리지"는 개개의 피브릴 덩어리의 임의 형상을 언급하고, 꼬아짜여진 피브릴 뿐만아니라 분리된 피브릴 실시양태들을 포함한다.
"가시"라는 용어는 어셈블리지가 산업용 또는 연구용으로 만들어지기에 적합한 모든 크기를 가질 수 있다는 것을 의미한다.
용어 "물리적 특성"은 어셈블리지의 측정가능한 고유 특성, 예컨대 저항성을 의미한다.
용어 "등방성"은 어셈블리지의 평면 또는 부피내에 물리적 특성의 모든 측정이 측정의 방향과 무관하게 일정한 값을 갖는다는 것을 의미한다. 상기 비-고체 조성물을 어셈블리지의 대표적인 샘플로 측정하여, 빈 공간의 평균값이 고려되도록 해야 한다.
용어 "비교적"은, 어셈블리지의 축을 따라 또는 어셈블리지의 평면 또는 부피 내에서 측정될때, 물리적 특성의 값의 95% 가 경우에 따라 평균값의 ±50% 내일것이라는 것을 의미한다.
용어 "실질적으로"는, 어셈블리지의 축을 따라, 또는 어셈블리지의 평면 또는 부피내에서 측정될때, 물리적 특성의 값의 95% 가 경우에 따라 평균값의 ±10% 내일 것이라는 것을 의미한다.
용어 "비교적 등방성" 및 "실질적으로 등방성"은 상기 서술된 물리적 특성의 값에 있어서 변화의 범위에 상응한다.
발 명
본 발명은 광범위하게 다수의 랜덤하게 배향된 탄소 피브릴의 3-차 가시 어셈블리지로 본질적으로 구성되는 물질의 조성물에 관한 것이다. 이때, 상기 피브릴은 실질적으로 일정한 직경을 갖는 실질적으로 원통형이고, 그들의 원통형 축에 실질적으로 수직인 C-축들을 갖고, 열분해적으로 침적된 탄소가 실질적으로 없고, 약 3.5 - 70 nm 사이의 직경을 가지며, 상기 어셈블리지는 0.001 - 0.50 gm/cc 의 괴밀도를 갖는다.
상기 서술된 어셈블리지는 많은 산업적 목적을 위해 3-차 메트릭스로서 크게 이익이 되도록 사용될 수 있다. 예컨대, 어셈블리지는 여과기 매질로서, 촉매 지지체로서, 예컨대 연료 전지 및 축전지내 전극에서 사용하기 위한 전기활성 물질로서 및 크로마토그래피 매질로서 사용될 수 있다. 어셈블리지는 미립자 고체, 전기 활성 성분 또는 촉매적으로 활성인 금속 또는 금속-함유 화합물과 함께 어셈블리지를 포함하는 복합체뿐만아니라 중합체와의 복합체의 형성에서 유용하다는 것이 알려졌다.
3-차 어셈블리지의 1차, 바람직하게 2차, 및 가장 바람직하게 3-차 축을 따라 비교적 균일한 물리적 특성을 갖는 랜덤하게 배향된 탄소 피브릴의 매우 유리한 3차원 가시 어셈블리지가 제조될 수 있다는 것이 이제 알려졌다. 본 발명의 방법에 따라 제조된 바람직한 조성물은 적어도 1차 축을 따른 균일한 물리적 특성을 가지고, 어셈블리지의 적어도 한 평면에서 비교적 등방성이고, 가장 바람직하게 전체 3-차 구조를 통해 등방성인 물리적 특성을 가진다.
이들 유리한 조성물은 수성 또는 유기 고체 매질내에 피브릴을 분산시키고나서, 피브릴을 여과시키므로써 제조될 수 있다. 저 밀도 조성물은 유체, 예컨대 프로판같은 유기 용매내에서 탄소 피브릴의 겔 또는 페이스트를 형성하고나서, 겔 및페이스트를 매질의 임계 온도이상으로 가열하고, 초임계 유체를 제거하며, 최종적으로 방법이 수행되는 용기로부터 저-밀도 다공성 매트 또는 플러그를 제거하므로써 유리하게 제조된다.
상세한 설명
도면에서
제 1 도는 실시예 1 의 방법에 의해 제조된 랜덤하게 배향된 탄소 피브릴의 3 차원 어셈블리지의 현미경사진이다.
탄소 피브릴의 생성
피브릴은, 상기-서술된 형태를 가진 피브릴을 생성하기에 충분한 온도 및 적합한 압력에서 적당한 시간동안 반응기내에서 금속 촉매와 탄소-함유 가스를 접촉 시키므로써 제조된다. 반응 온도는 일반적으로 400 - 85O℃, 보다 바람직하게 600 - 75O℃ 이다. 피브릴은 반응기를 반응 온도로 만들고, 금속 촉매 입자를 첨가하고나서, 탄소-함유 가스와 촉매를 연속하여 접촉시키므로써 연속하여 유리하게 제조 된다.
적합한 공급 가스, 촉매 및 반응 조건의 예는 상기 언급된 여러 특허 용도에서 뿐만아니라, 참고로써 본원에서 병합되는 1992년 5월 22일에 출원된 Moy 일행, 미합중국 특허 출원 제 887,307호 및 제 887,314호에서 제공된다.
피브릴은 적어도 일부의 피브릴의 응집체의 형태로 존재하도록 제조될 수 있다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 응집체는 물 이상의 얽혀진 피브릴로서 정의된다. 피브릴 응집체는 전형적으로 주사 전자 현미경법에 의해 결정되는 바와같이 가시 형태를 가지고, 이때 그들은 서로 랜덤하게 얽혀서 새의 둥지 ("BN")를 닮은 얽혀진 볼모양의 피브럴; 또는 실질적으로 같은 상대적 배향을 갖는 직선에서 약간 굽거나 꼬인 탄소 피브릴의 묶음으로 구성되고, 예컨대 각 피브질의 세로축이 각각 굽거나 꼬임에도 불구하고 묶음에서 둘러싼 피브릴의 방향과 같은 방향으로 뻗는 빗질한 실("CY")의 형상을 갖는 응집체 ; 또는 서로 느슨하게 얽혀서 "열린 그물"("ON") 구조를 형성하도록 직선에서 약간 굽거나 꼬인 피브릴로 구성된 응집체를 형성한다. 열린 그물 구조에서 피브릴 얽힘의 정도는 빗질한 실 응집체 (개개의 피브릴이 실질적으로 같은 상대적 배향을 갖는)에서 관찰된 것보다 더 크나, 새의 둥지의 얽힘 정도보다 작다.
Tennent, 미합중국 특허 제 4,663,230 호에서 서술된 것과 같은 피브릴외에, J.W. Geus 의 유럽 특허 출원 공개 제 198,558 호 (1986년 10월 22일에 공개됨)에서 서술된 소위 생선가스 ("FB") 형태같은 다른 가시 형태를 갖는 피브릴이 제조될 수 있다. 소위 생선가시 형태의 피브릴은 피브릴의 원통형 축에 수직보다 작은 몇몇 각에서 (상기 서술된 바와같이)그들의 C-축들을 가지는 것을 특징으로 한다. 본 발명은 상기 생선가시 피브릴뿐만아니라 Tennet, 미합중국 특허 제 4,663,230 호에서 서술된 것들에 관한 것이다.
탄소 피브릴
탄소 피브릴은 바람직하게 분리된 피브릴 및 피브릴 응집체의 조합물을 포함한다. 그러나, 피브릴 모두는 응집체의 형태일 수 있다. 존재할 때, 응집체는 일반적으로 새의 둥지, 빗질한 실, 또는 열린 그물 형태를 갖는다. 응집체가 "얽힐"수록, 적합한 조성물을 얻는데 보다 많은 공정이 요구될 것이다. 이는 빗질한 실 또는 열린 그물 응집체의 선택이 대부분의 용도를 위해 가장 바람직하다는 것을 의미한다. 그러나, 새의 둥지 응집체도 일반적으로 만족스러울 것이다.
어셈블리지
광범위하게, 본 발명은 다수의 랜덤하게 배향된 탄소 피브릴의 3-차 가시 어셈블리지로 본질적으로 구성된 물질의 조성물에 관한 것이고, 이때 상기 피브릴은 실질적으로 일정한 직경을 갖는 실질적으로 원통형이고, 그들의 원통형 축에 실질적으로 수직인 C-축들을 가지고, 열분해적으로 침적된 탄소가 실질적으로 없고, 약 3.5-7Omm의 직경을 가지며, 상기 어셈블리지는 0.001-0.50 gm/cc의 괴밀도를 갖는다. 바람직하게, 어셈블리지는 적어도 1차 축을 따라 비교적 또는 실질적으로 균일한 물리적 특성을 가지고, 바람직하게 어셈블리지내 하나 이상의 면에서 비교적 또는 실질적으로 균일한 물리적 특성을 가진다. 즉, 그들은 상기 면에서 등방성의 물리적 특성을 가진다. 다른 실시양태에서, 전체 어셈블리지는 그의 하나 이상의 물리적 특성에 대해 비교적 또는 실질적으로 등방성이다.
쉽게 측정될 수 있고 균일성 또는 등방성이 결정되는 물리적 특성은 저항 및 흡광도를 포함한다.
어셈블리지를 함유하는 복합체
광범위하게, 피브릴 어셈블리지는 다공성 매질이 유용한 것으로 공지된 임의 목적을 위해 사용될 수 있다. 이들은 여과, 전극, 촉매 지지체, 크로마토그래피 매질등을 포함한다. 게다가, 어셈블리지는 편리한 덩어리 형태의 탄소 피브릴이어서,특별히 EMI 시일딩, 중합체 복합체, 활성 전극등을 포함하는 임의 공지된 용도를 위해 사용될 수 있다.
EMI 시일딩, 여과 및 전류 수집같은 몇몇 용도를 위해, 비변형된 피브릴 어셈블리지가 사용될 수 있다. 다른 용도를 위해, 피브릴 어셈블리지는 보다 많은 복합체 물질의 성분이다. 즉, 그들은 복합체의 부분이다.
상기 복합체의 예는 중합체 성형 화합물, 크로마토그래피 매질, 연료 전지 및 축전지용 전극, 피브릴 지지 촉매 및 인조뼈같은 바이오세라믹을 포함하는 세라믹 복합체이다.
성형 화합물 및 인공뼈같은 몇몇 이들 복합체에서, 비-피브릴 성분이 피브릴 어셈블리지의 구멍을 채우는- 또는 실질적으로 채우는- 것이 바람직하다. 전극, 촉매 및 크로마토그래피 매질같은 다른 것들에 대해, 그들의 유용성은 피브릴 어셈블리지의 적어도 얼마간의 다공성을 보유한 복합체에 의존한다.
피브릴 어셈블리지를 제조하는 방법
임의 형태의 피브릴은 본 발명의 방법을 사용하므로써 본 발명의 어셈블리지를 제조하기 위해 사용될 수 있는 한편, CC, DD 또는 CY같은 평행 유형 형태를 갖는 피브릴을 사용하는 것이 바람직하다. 이들 형태를 갖는 피브릴의 제조 방법은 1992년 5월 22일에 출원된 Moy 일행, 미합중국 특허 출원 제 887,307 호 및 제 887,314 호에서 서술된다.
0.02-0.50 mm의 두께를 갖는 매트는 0.90의 공극 부피 비에 상응하는 전형적으로 0.20 g/cc의 밀도를 갖는다. 매트의 평면에서 그들의 전기 저항성은 전형적으로 0.02Ω/cm이고; 매트에 수직인 저항성은 전형적으로 1.0Ω/cm이다. 고체 성분은 매트 형성 전에 피브릴 분산액과 그들을 혼합하므로써 피브릴 매트내에 혼입될 수 있다. 건조한 매트내에 다른 고체의 함량은 피브릴의 부당 50부 고체 만큼으로 제조될 수 있다.
합성 반응기로부터의 피브릴은 고-전단 혼합기, 예컨대 Waring Blender에서 고 전단에서 분산된다. 분산액은 물, 에탄올, 미네랄 스피릿(mineral spirits)등내에서 0.01-10% 피브릴을 광범위하게 함유할 수 있다. 이 절차는 피브릴의 피브릴 묶음, 즉 단단히 감긴 묶음을 충분히 열고, 피브릴을 분산시켜, 여과 및 건조 후에 자기-지지 매트를 형성한다. 여러 시간까지 고 전단 혼합시킬 수 있다. 이 방법에 의해 제조된 매트는 응집체가 존재한다.
고 전단 절차 후에 초음파를 적용시킨다면, 분산이 향상된다. 0.1%이하로 희석시키므로써 초음파 적용에 도움을 준다. 이리하여, 0.1% 피브릴 200cc는 분산을 한층 더 개선시키기 위해 5분 이상동안 Bronson Sonifier Probe (450 W 동력 공급)에 의해 소니케이션(sonication)될 수 있다.
최고도의 분산, 즉 피브릴 응집체가 없거나 실제적으로 없는 분산을 성취하기 위해, 소니케이션은 양립가능한 액체내 매우 저 농도에서, 예컨대 에탄올내 0.001% - 0.01% 농도에서, 또는 보다 고 농도에서, 예컨대 Triton X-100 같은 상등액이 약 0.5%의 농도로 첨가된 물내 0.1%에서 행해야 한다. 연속적으로 형성된 매트는 물의 연속적 첨가, 이어서 진공 여과에 의해 상등액이 없거나 실질적으로 없도록 헹궈질 수 있다.
MnO2같은 미립자 고체(축전지용) 및 Al2O3(고온 가스켓용)은 매트 형성전에 피브릴의 부당 첨가된 고체 50부 이하에서 피브릴 분산액에 첨가될 수 있다.
보강 웨브 및 스크림은 형성중에 매트상 또는 내에 혼입될 수 있다. 예는 폴리프로필렌 메쉬 및 팽창된 니켈 스크린이다.
어셈블리지의 안정도 개선 방법
피브릴 어셈블리지의 안정도를 증가시키기 위해, 어셈블리지의 교차 부분에서 중합체를 침적시키는 것이 가능하다. 이는 중합체 시멘트의 묽은 용액으로 어셈블리지를 침투시키고 용매를 증발시키게 할 수 있다. 모세관 힘은 피브릴 교차 부분에서 중합체를 농축시킬 것이다. 어셈블리지의 강도 및 보존성을 실질적으로 개선시키기 위해, 작은 비율의 피브릴 교차 부분만이 접합될 필요가 있음은 물론이다.
실 시 예
본 발명은 하기 실시예에서 또한 서술된다.
실 시 예 Ⅰ
다공성 피브릴 매트의 제조
피브릴의 묽은 분산액을 사용하여 다공성 매트 또는 시이트를 제조한다. Waring Blender를 사용하여 물내 0.5% 피브릴을 함유하는 피브릴 현탁액을 제조한다. 0.1%로 연속적으로 희석시킨 후에, 피브릴을 프로브 유형 소니파이어(sonifier)로 더욱 분산시킨다. 그리고나서, 분산액을 진공 여과시켜 매트를 형성하고나서, 오븐에서 건조시킨다.
매트는 약 0.20 mm의 두께 및 0.90의 공극 부피에 상응하는 약 0.20 gm/cc의 밀도를 가진다. 매트의 평면에서 전기 저항성은 약 0.02Ω/cm이다. 매트에 수직인 방향에서의 저항성은 약 1.0Ω/cm이다.
실 시 예 Ⅱ
다공성 피브릴 매트의 제조
Waring Blender를 사용하여 에탄올내 0.5% 피브릴을 함유하는 피브릴의 현탁액을 제조한다. 0.1%로 연속적으로 희석시킨 후에, 피브릴을 프로브 유형 소니파이어로 더욱 분산시킨다. 그리고나서, 에탄올을 증발시켜, 매트를 형성한다. 매트는 실시예 I에서 제조한 매트와 같은 물리적 특성 및 특징을 가진다.
실 시 예 Ⅲ
저밀도 다공성 피브릴 플러그의 제조
저밀도 모양을 제조하기 위해 잘 분산시킨-피브릴 패이스트로부터 초임계의 유체를 제거시킨다. 압력을 느리게 해제할 수 있도록 니들 밸브로 장치한 약간 더 큰 용량의 압력 용기에 n-펜탄내 0.5% 분산액 50 cc를 충전한다, 펜탄의 임계 온도(Tc = 196.6℃) 이상으로 용기를 가열한 후에, 니들 밸브를 약간 열어서 약 1시간의 기간동안 초임계의 펜탄이 새어나오게 한다.
용기 내부의 모양을 갖는 피브릴의 결과얻어진 고체 플러그는, 0.997%의 공극 부피 비에 상응하는, 0.005 g/cc의 밀도를 가진다. 저항성은 등방성이고, 약 20Ω/cm 이다.
실 시 예 Ⅳ
EMI 시일딩의 제조
피브릴 종이를 실시예 I의 절차를 따라 제조한다. 하기 표 I은 여러 종이 두께에서 성취된 감쇠를 서술한다.
표 Ⅰ
피브릴 종이
EMI 시일딩
30 MHz-1 GHz로 감쇠 장치
두께, in (MM) 중 량 감 쇠
0.002 (0.5) 12 G/M227 Db
0.005 (.125) 30 37 Db
0.017(.425) 120 48 Db
실 시 예 Ⅴ
PCT 미합중국 85/02153 (WO 86/02734) 및 미합중국 특허 제 5,147,806호 및 제 5,068,088 호에서 서술된 바와 같이 실시예 I의 방법에 의해 제조된 피브릴 매트를 전기 화학 발광 전지에서 전극으로서 사용한다. 전압이 루테늄 트리스비피딜의 존재하에 펄스될 때, 전기 화합 발광이 관찰된다.

Claims (25)

  1. 다수의 랜덤하게 배향된 탄소 피브릴의 3-차 가시 어셈블리지로 본질적으로 구성되는 물질의 조성물로서, 상기 피브릴이 실질적으로 일정한 직경을 갖는 실질적으로 원통형이고, 그들의 원통형 축에 실질적으로 수직인 c-축들을 가지고, 열분해적으로 침적된 탄소가 실질적으로 없고, 3.5 내지 70 mm의 직경을 가지며, 상기 어셈블리지가 0.001 내지 0.50 gm/cc의 괴밀도를 갖는 물질의 조성물.
  2. (a) 피브릴이 실질적으로 일정한 직경을 갖는 실질적으로 원통형이고, 그들의 원통형 축에 실질적으로 수직인 c-축들을 가지고, 열분해적으로 침적된 탄소가 실질적으로 없고, 3.5 내지 70 mm의 직경을 가지며, 어셈블리지가 0.001 내지 0.50 gm/cc의 괴밀도를 갖는, 다수의 랜덤하게 배향된 탄소 피브릴의 3-차 가시 어셈블리지 ; 및
    (b) (i) 미립자 고체, 또는 (ii) 전기활성 물질; (iii) 피브릴의 부당 50부 이하의 양으로 촉매적으로 활성인 금속 또는 금속-함유 화합물로 구성되는 제 2 성분으로 구성되는 복합체 물질.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 전기활성 성분이 납 또는 납 화합물, 또는 망간 또는 망간 화합물인 복합체 물질.
  4. 제 2 항에 있어서, 상기 미립자 물질이 산화알루미늄, 이산화규소 또는 탄화규소인 복합체 물질.
  5. 제 2 항에 있어서, 상기 미립자 물질이 촉매인 복합체 물질.
  6. 다수의 랜덤하게 배항된 탄소 피브릴의 3-차 가시 어셈블리지로서, 상기 피브릴이 실질적으로 일정한 직경을 갖는 실질적으로 원통형이고, 그들의 원통형 축에 실질적으로 수직인 c-축들을 가지고, 열분해적으로 침적된 탄소가 실질적으로 없고, 3.5 내지 70 mm의 직경을 가지며, 상기 어셈블리지가 그의 1차 또는 2차 이상의 축을 따라 비교적 균일한 물리적 특성 및 0.001 내지 0.50 gm/cc의 괴밀도를 갖는 3-차 가시 어셈블리지.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 1차 축을 따라 실질적으로 균일한 물리적 특성을 갖는 3-차 어셈블리지.
  8. (a) 제 6 항에 따른 피브릴의 어셈블리지, 및 (b) 상기 어셈블리지 내에 부분적으로 또는 전체적으로 함유된 제 2 물질로 구성되는 복합체 물질.
  9. 다수의 랜덤하게 배향된 탄소 피브릴의 3-차 가시 어셈블리지로서, 상기 피브릴이 실질적으로 일정한 직경을 갖는 실질적으로 원통형이고, 그들의 원통형 축에 실질적으로 수직인 c-축들을 가지고, 열분해적으로 침적된 탄소가 실질적으로 없고, 3.5 내지 70 mm의 직경을 가지며, 어셈블리지가 그의 하나 또는 2 이상의 평면을 따라 비교적 등방성의 물리적 특성 및 0.001 내지 0.50 gm/cc의 괴밀도를 갖는 3-차 가시 어셈블리지.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 평면내에 실질적으로 등방성의 물리적 특성을 갖는 3-차 어셈블리지.
  11. (a) 제 9 항에 따른 피브릴의 어셈블리지 및 (b) 상기 어셈블리지 내에 부분적으로 또는 전체적으로 함유된 제 2 물질로 구성되는 복합체 물질.
  12. 다수의 랜덤하게 배향된 탄소 피브릴의 3-차 가시 어셈블리지로서, 상기 피브릴이 실질적으로 일정한 직경을 갖는 실질적으로 원통형이고, 그들의 원통형 축에 실질적으로 수직인 c-축들을 가지고, 열분해적으로 침적된 탄소가 실질적으로 없고, 3.5 내지 70 mm의 직경을 가지며, 상기 어셈블리지가 비교적 등방성의 물리적 특성 및 0.001 내지 0.50 gm/cc의 괴밀도를 갖는 3-차 어셈블리지.
  13. 제 12 항에 있어서, 실질적으로 등방성의 물리적 특성을 갖는 3-차 어셈블리지.
  14. (a) 제 12 항에 따른 피브릴의 어셈블리지 및 (b) 상기 어셈블리지내에 부분적으로 또는 전체적으로 함유된 제 2 물질로 구성되는 복합체 물질.
  15. 피브릴이 실질적으로 일정한 직경을 갖는 실질적으로 원통형이고, 그들의 원통형 축에 실질적으로 수직인 c-축들을 가지고, 열분해적으로 침적된 탄소가 실질적으로 없고, 3.5 내지 70 mm의 직경을 가지며, 어셈블리지가 0,001 내지 0.50 gm/cc의 괴밀도를 갖는, 다수의 랜덤하게 배향된 탄소 피브릴의 3-차 가시 어셈블리지를 제조하는 방법으로서 :
    (a) 매질내 상기 피브릴을 분산시키는 단계; 및
    (b) 상기 매질로부터 상기 어셈블리지를 분리시키는 단계로 구성되는 방법.
  16. 제 15 항에 있어서, 0.05 내지 0.50 gm/cc의 괴밀도를 갖는, 상기 탄소 피브릴의 다공성 매트 또는 시이트의 형성 방법으로서:
    (a) 물 또는 유기 용매내에서 상기 피브릴을 격렬하게 분산시키므로써, 0.01 내지 10.0 중량%의 피브릴을 함유하는 분산액을 형성하는 단계; 및
    (b) 분산액을 여과시켜서 상기 다공성 매트 또는 시이트를 형성하는 단계로 구성되는 방법.
  17. 제 15 항에 있어서, 0.05 내지 0.50 gm/cc의 괴밀도를 갖는, 상기 탄소 피브릴의 다공성 매트 또는 시이트의 형성 방법으로서:
    (a) 물 또는 유기 용매내에서 상기 피브릴을 격렬하게 분산시키므로써, 0.01 내지 10.0 중량%의 피브릴을 함유하는 분산액을 형성하는 단계; 및
    (b) 상기 분산액으로부터 물 또는 유기 용매를 증발시키므로써 상기 다공성 매트 또는 시이트를 남기는 단계로 구성되는 방법.
  18. 제 15 항에 있어서, 0.001 내지 0.5 gm/cc의 괴밀도를 갖는, 상기 탄소 피브릴의 저-밀도 다공성 플러그의 형성 방법으로서:
    (a) 유체 내 다수의 탄소 피브릴을 포함하고, 0.01 내지 10.0 중량%의 피브릴을 포함하는 겔 또는 페이스트를 형성하는 단계;
    (b) 상기 유체의 임계 온도 이상의 온도까지 압력 용기에서 상기 겔 또는 페이스트를 가열시키는 단계;
    (c) 상기 압력 용기로부터 초임계 유체를 제거하는 단계; 및
    (d) 상기 압력 용기로부터 상기 다공성 플러그를 제거하는 단계로 구성되는 방법.
  19. (a) 피브릴이 실질적으로 일정한 직경을 갖는 실질적으로 원통형이고, 그들의 원통형 축에 실질적으로 수직인 c-축들을 가지고, 열분해적으로 침적된 탄소가 실질적으로 없고, 3.5 내지 70 mm의 직경을 가지며, 어셈블리지가 0.001 내지 0.50 gm/cc의 괴밀도를 갖는, 다수의 랜덤하게 배향된 탄소 피브릴의 3-차 가시 어셈블리지, 및 (b) 제 2 물질로 구성되는 복합체를 제조하는 방법으로서:
    (a) 매질내 상기 피브릴 및 제 2 물질을 분산시키는 단계; 및
    (b) 상기 매질로부터 상기 복합체를 분리시키는 단계로 구성되는 방법.
  20. 제 15 항의 방법에 의해 제조된 랜덤하게 배향된 탄소 피브릴의 3-차 가시 어셈블리지.
  21. 제 19 항의 방법에 의해 제조된 복합체.
  22. (a) 피브릴이 실질적으로 일정한 직경을 가는 실질적으로 원통형이고, 그들의 원통형 축에 실질적으로 수직 이하인 C-축들을 가지고, 열분해적으로 침적된 탄소가 실질적으로 없고, 3.5 내지 70 mm의 직경을 가지며, 어셈블리지가 0.001 내지 0.50 gm/cc의 괴밀도를 갖는, 다수의 랜덤하게 배향된 탄소 피브릴의 3-차 가시 어셈블리지; 및
    (b) (i) 미립자 고체, 또는 (ii) 전기활성 물질; 또는 (iii) 피브릴의 부당 50 부 이하의 양으로 촉매적으로 활성인 금속 또는 금속-함유 화합물로 구성되는 제 2 성분으로 구성되는 복합체 물질.
  23. 다수의 랜덤하게 배향된 탄소 피브릴의 3-차 가시 어셈블리지로서, 상기 피브릴이 실질적으로 일정한 직경을 갖는 실질적으로 원통형이고, 그들의 원통형 축에 실질적으로 수직 이하인 c-축들을 가지고, 열분해적으로 침적된 탄소가 실질적으로 없고, 3.5 내지 70 mm의 직경을 가지며, 상기 어셈블리지가 그의 1차 또는 2차 이상의 축을 따라 비교적 균일한 물리적 특성 및 0.001 내지 0.50 gm/cc의 괴밀도를 갖는 3-차 가시 어셈블리지.
  24. 다수의 랜덤하게 배향된 탄소 피브릴의 3-차 가시 어셈블리지로서, 상기 피브릴이 실질적으로 일정한 직경을 갖는 실질적으로 원통형이고, 그들의 원통형 축에 실질적으로 수직 이하인 c-축들을 가지고, 열분해적으로 침적된 탄소가 실질적으로 없고, 3.5 내지 70 mm의 직경을 가지며, 상기 어셈블리지가 비교적 등방성의 물리적 특성 및 0.001 내지 0.50 gm/cc의 괴밀도를 갖는 3-차 가시 어셈블리지.
  25. 피브릴이 실질적으로 일정한 직경을 갖는 실질적으로 원통형이고, 그들의 원통형 축에 실질적으로 수직 이하인 c-축들을 가지고, 열분해적으로 침적된 탄소가 실질적으로 없고, 3.5 내지 70 mm의 직경을 가지며, 어셈블리지가 0.001 내지 0.50 gm/cc의 괴밀도를 갖는, 다수의 랜덤하게 배향된 탄소 피브릴의 3-차 가시 어셈블리지를 제조하는 방법으로서 :
    (a) 매질내 상기 피브릴을 분산시키는 단계; 및
    (b) 상기 매질로부터 상기 어셈블리지를 분리시키는 단계로 구성되는 방법.
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