KR100323023B1 - 분말제제및그의제조방법 - Google Patents

분말제제및그의제조방법 Download PDF

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KR100323023B1
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이시이다까노리
하세가와노부히로
가쯔로마사아끼
스즈끼가쯔마사
고이시마스미
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상-에이 도오까 가부시끼가이샤
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Abstract

전분에 생전분 분해능을 가지는 효소를 작용시켜 얻어지는 다공성 전분 입자로 이루어진 다공성 담체의 공극부에 액상 유지 등이 담지된다. 본 발명의 분말 제제는 전분을 다공성 담체로 사용하므로, 인체에 무해하고, 안정적인 대량 공급이 가능하며, 제조 비용이 낮고, 곤란한 처리를 필요로 하지 않으며, 그의 완전한 생분해성 때문에 환경 문제도 일으키지 않으므로, 다양한 산업 분야에서 폭넓게 이용될 수 있다.

Description

분말 제제 및 그의 제조 방법
기술 분야
본 발명은 분말 제제 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 상세하게는 전분에 생전분 분해능을 갖는 효소를 작용시켜 얻어지는 다공성 담체를 이용한 분말 제제 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
나아가, 본 발명의 분말 제제에서 다공성 담체에 담지되는 목적 물질은 의약, 농약, 비료, 안료, 도료, 잉크, 생화학품, 유지, 식품, 식품 첨가물, 향료, 화장품 등 다양한 산업 분야에서 사용되고 있는 것들이 해당된다.
배경 기술
액상의 목적 물질을 분말화한 분말 제제로서, 석유 기재 물질을 포함하여 다양한 분말화 기재에 목적 물질을 담지시킨 것들이 존재한다.
종래, 분말화 기재로서 폴리에틸렌글리콜, 폴리비닐알코올 등과 같은 석유 기재 물질을 많이 사용하여 왔다.
그러나, 종래의 분말 제제는 분말화 기재의 가공이 곤란하였고, 제조 비용이 높았으며, 분말화 기재의 연속적인 대량의 공급이 곤란하였고, 경우에 따라서는 안전성에 문제가 있어서 대량 취급의 경우에 분말화 기재가 인체에 유해하였으며, 생분해되지 않기 때문에 영구히 잔존하는 등의 결점이 있어서, 다양한 산업 분야에서 널리 대량으로 이용되어 왔다고는 할 수 없다.
특히, 안전성의 문제로 인해 식품, 화장품 등의 분야에서 석유 기재 분말 제제를 사용하는 것은 제한되고 있다.
따라서, 인체에 무해하고, 연속적인 대량 공급이 가능하며, 제조 비용이 낮고, 곤란한 가공을 필요로 하지 않으며, 완전한 생분해성으로서 다양한 산업 분야에서 폭 넓게 이용될 수 있는 분말 제제가 요망되어 왔다.
발명의 개시
본 발명자들은 상기 조건에 적합한 분말 제제에 대하여 예의 검토한 결과, 전분에 생전분 분해능을 갖는 효소를 작용시킨 다공성 전분 입자로 이루어진 다공성 담체를 이용하는 것을 발명하게 되었다.
그리고, 본 발명자들은 실제로 통상 분말화가 곤란하다고 되어 있는 각종의 물질들에 대하여 다공성 담체를 이용한 분말화 검토를 시도하였다.
그 결과, 전분에 생전분 분해능을 가지는 효소를 작용시켜 얻은 다공성 전분입자로 이루어진 다공성 담체는 공극의 표면적이 크고, 전분에 기공이 생기게 함으로써 흡수성 및 흡유성이 높아진다는 것과, 적당한 조건하에서 다양한 상태의 물질이 기공에 들어와 그 기공에 담지된다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 과제를 해결하기 위한 수단은 다음과 같다.
제1, 전분에 생전분 분해능을 갖는 효소를 작용시켜 얻어지는 다공성 전분 입자로 이루어진 다공성 담체의 기공에 액상 유지 성분을 담지시킨 분말 제제.
제2. 전분에 생전분 분해능을 갖는 효소를 작용시켜 얻어지는 다공성 전분입자로 이루어진 다공성 담체의 기공에, 목적 물질이 용해되어 있는 수용액 성분을 담지시킨 분말 제제.
제3. 전분에 생전분 분해능을 갖는 효소를 작용시켜 얻어지는 다공성 전분 입자로 이루어진 다공성 담체의 기공에, 목적 물질이 용해되어 있는 유기 용매 성분을 담지시킨 분말 제제.
제4. 전분에 생전분 분해능을 갖는 효소를 작용시켜 얻어지는 다공성 전분 입자로 이루어진 다공성 담체의 기공에 목적 물질을 담지시킨 분말 제제.
제5. 표면을 코팅함으로써 미세 캡슐화된 상기 제1 내지 제4의 어느 하나에 따른 분말 제제.
제6. 전분에 생전분 분해능을 갖는 효소를 작용시켜 다공성 전분 입자를 얻고, 이어서 얻은 다공성 전분 입자를 액상 유지와 혼합하여 담지시키는 분말 제제의 제조 방법.
제7. 전분에 생전분 분해능을 갖는 효소를 작용시켜 다공성 전분 입자를 얻고, 이어서 얻은 다공성 전분 입자를 목적 물질이 용해되어 있는 수용액과 혼합하여 담지시키는 분말 제제의 제조 방법.
제8. 전분에 생전분 분해능을 갖는 효소를 작용시켜 다공실 전분 입자를 얻고, 이어서 얻은 다공성 전분 입자를 목적 물질이 용해되어 있는 유기 용매와 혼합하여 담지시키는 분말 제제의 제조 방법.
제9. 전분에 생전분 분해능을 갖는 효소를 작용시켜 다공성 전분 입자로 이루어진 다공성 담체를 얻고, 얻은 다공성 담체 및 목적 물질을 목적 물질이 용해되지 않는 용매 중에 분산시킨 다음, 용매를 제거하여 목적 물질을 다공성 담체의 기공에 담지시키는 분말 제제의 제조 방법.
제10. 전분에 생전분 분해능을 갖는 효소를 작용시켜 다공성 전분 입자로 이루어진 다공성 담체를 얻고, 얻은 다공성 담체 및 목적 물질을 목적 물질이 용해되는 용매 중에 분산시킨 다음, 용매를 제거하여 목적 물질을 다공성 담체의 기공에 담지시키는 분말 제제의 제조 방법.
제11. 전분에 생전분 분해능을 갖는 효소를 작용시켜 다공성 전분 입자로 이루어진 다공성 담체를 얻고, 얻은 다공성 담체를 목적 물질과 혼합하여 담지시키는 분말 제제의 제조 방법.
제12. 상기 제6 내지 제11의 어느 하나의 방법따라 분말 제제를 제조하고, 코팅 용액 중에 분산시킨 후에 건조시켜 표면에 코팅층을 형성하는 마이크로캡슐화된 분말 제제의 제조 방법.
제13. 상기 제6 내지 제11의 어느 하나의 방법에 따라 분말 제제를 제조하고, 분말 제제를 코팅 용액 중에 유화시킨 후에 건조시켜 표면에 코팅층을 형성하여 마이크로캡슐화시키는 분말 제제의 제조방법.
제14. 상기 제6 내지 제11의 어느 하나의 방법에 따라 분말 제제를 제조하고 코팅제를 분무하여 표면에 코팅층을 형성하여 마이크로캡슐화시키는 분말 제제의 제조 방법.
제15. 전분에 생전분 분해능을 갖는 효소를 작용시켜 다공성 전분 입자를 얻고, 얻은 다공성 전분 입자를 목적 물질을 함유하는 용액과 혼합하여 분말 제제를제조하고, 얻어진 분말 제제의 표면에 코팅층을 형성하는 분말 제제의 제조 방법.
여기에서, 다공성 담체는 본원 출원인에 의한 일본국 특허 공개 제평5-112469호 공보에 기재되어 있는 방법에 따라 제조될 수 있다.
그리고, 목적 물질을 다공성 담체의 기공에 담지시키고, 그 표면을 코팅제로 피복하여 코팅층을 형성함으로써 마이크로캡슐화할 수 있다.
또한, 다공성 담체와 다양한 산업 분야의 목적 물질을 혼합 등의 가공을 통해 분말화한 후에 코팅을 행하여 마이크로캡슐화하면, 목적 물질의 방출을 조절할 수있고, 또한 식품 분야에서는 식감(食感)을 개량할 수 있다.
코팅제로서는 제인(zein), 프탈산 히드록시프로필메틸셀룰로오스 등을 사용할수 있다.
코팅은, 코팅제를 용해시킨 코팅 용액 중에 분말 제제를 분산 또는 유화시킨 후에 분무 건조법, 동결 건조법 등의 건조법에 의해 건조하거나, 또는 식물 경화유, 카르노바 왁스(carnauba wax) 등의 코팅제를 분무 냉각시킴으로써 행할 수 있다.
본 발명의 분말 제제는, 전분을 다공성 담체로서 이용하는 것이므로 인체에 무해하고, 연속적으로 대량 공급이 가능하며, 제조 비용도 낮고, 곤란한 가공을 필요로 하지 않으며, 완전한 생분해성으로 되기 때문에 환경 문제도 일으키지 않으므로, 다양한 산업 분야에서 폭넓게 이용될 수 있다.
발명을 실시하기 위한 최선의 실시예
이하, 본 발명의 각 실시예에 대하여 상세히 설명한다.
실시예 1
먼저, 다공성 담체의 제조에 대하여 설명한다.
0.25 mM (pH 5.0)의 초산 완충액 1000ml에 옥수수 전분 100 g 및 다비아제 K-27(Dabiase K-27: 상품명; 다이킨 공업(주)에 의해 제조된 생전분 분해 효소로서, 알파아밀라제와 글리코아밀라제의 혼합물) 1.0 g을 투입하고, 교반하면서 40℃에서 하룻밤 방치한 후, 세척하고, 건조하여 다공성 옥수수 전분 입자로 이루어진 다공성 담체를 얻었다.
상기의 방법으로 얻어진 다공성 담체 100 g과 대두유 75 g을 트윈믹스 -08[Twinmix-08; 달톤 (주) (Dalton Co., Ltd)에 의해 제조된 종형의 교반기가 부착된 혼합기(100V, 270W, 유효 용량 800 ml)]을 이용하여 혼합하였다.
이 방식으로, 유동성 분말 형태의 유지를 얻었다.
비교하기 위하여, 옥수수 전분 100 g와 대두유 75 g을 트윈믹스-08을 사용하여 혼합한 경우에는 페이스트상의 물질만을 얻었다.
실시예 2
실시예 1에서 얻은 다공성 담체 100 g과 간장 (킷코만(주)(Kikkoman Corp.)에 의해 제조된 진간장) 135 g을, 트윈믹스-08을 사용하여 혼합하여 거의 끈적이지 않는 유동성 간장 분말 제제를 얻었다.
비교하기 위하여, 옥수수 전분 100 g과 간장 135 g을 트윈믹스-08을 사용하여 혼합하여 페이스트상의 물질만을 얻었다.
실시예 3
실시예 1에시 얻은 다공성 담체 100 g과 액상의 향료((주)메이지야(Meijya Co., Ltd,)에 의해 제조된 메이지야 에센스 오렌지) 80 g을 트윈믹스-08을 사용하여 혼합하여 거의 끈적이지 않는 유동성 향료 분말 제제를 얻었다.
비교하기 위해서, 옥수수 전분 100 g과 액상 향료 80 g을 트윈믹스-08을 사용하여 혼합하여 페이스트상의 물질만을 얻었다.
실시예 4
실시예 1에서 얻은 다공성 담체 13.5 g과 적색 안료 분말 (적색 102호) 1.5 g을 메카노밀 (Mechanomill) MM-10형 (상품명: 오카다 세이코(주)(Okads Seikou Co., Ltd.) 제조)으로 혼합하였다 (1000 rpm, 10분).
얻어진 혼합 생성물을 주사형 전자 현미경으로 관찰한 결과, 적색 102호가 다공성 담체의 기공에 담지되어 분말 제제로 되었다.
얻어진 혼합 생성물 0.02 g (적색 102호 0.002 g 함유)에 옥수수 전분 9.98 g을 가하고 스패툴라 (spatula)로 30초간 혼합하였다.
또한, 적색 102호 0.002 g에 옥수수 전분 9.998 g을 가하고 동일하게 처리하였다.
어느 쪽도 적색 102호의 절대용적은 동일해야 한다.
이들 2개의 시료 각각에 대하여 5회씩 시료를 채취하여 흡광도를 측정하였다.
측정 파장은 510 nm이었다.
미리 흡광도와 희석 배율의 관계를 나타내는 검량선을 작성하여 놓고, 흡광도 측정치로부터 희석 배율을 산출하였다.
또한, 채취한 시료의 양으로부터 이론적인 희석 배율을 계산하였다.
이론적인 희석 배율과 실제의 측정치로부터 구한 희석 배율의 비율을 계산하여, 그 비율의 분산을 비교하였다.
이 분산이 작으면 적색 102호가 옥수수 전분 중에 균일하게 혼합되어 있는것으로 생각된다.
그 결과, 옥수수 전분에 적색 102호를 가하여 혼합한 것은 분산이 0.252이었던 것인데 비하여, 실시예 1에서 얻은 다공성 담체를 이용한 경우에는 분산이 0.004이었다.
실시예 1에서 얻은 다공성 담체를 이용한 경우의 분산은 매우 작고, 따라서 적색 102호가 균일하게 혼합되어 있다고 생각된다.
이러한 사실은, 미량 첨가 성분을 균일하게 혼합하고자 하는 경우에, 실시예 1에서 얻은 다공성 담체를 이용할 수 있음을 나타내고 있다.
실시예 5
실시예 1에서 얻은 다공성 담체 100 g과 분쇄한 2,4-D (2,4-Dichlorophenoxy acetic acid) 20 g을 물 500 ml에 분산시킨 후 (이 때, 2,4-D는 거의 용해되지 않음), 용액을 흡인 여과에 의해 탈수하여 잔류물을 건조시켰다.
얻어진 시료를 주사형 전자 현미경으로 관찰한 결과, 2,4-D는 다공성 담체의 기공에 매설(理設) 담지되어 있었다. 이 생성물은 제초제로서 논벼 또는 잔디밭에 사용한 경우 방제 효과가 확인되었다.
실시예 6
본 발명군으로서, 나프탈렌 20 g을 99%의 에탄올 500 ml에 용해시키고, 실시예 1에서 얻은 다공성 담체 50 g을 첨가하여 용액을 1분간 교반한 후, 감압 여과하고 잔류물을 회수하였다.
그리고, 잔류물을 샤알레에 펼쳐서 60℃의 항온 건조기에 정치시켜 놓고 나프탈렌의 잔류량을 시간이 경과함에 따라 측정하였다.
개시량을 100으로 한 경우의 저장 경과 시간마다의 나프탈렌의 잔류량에 대하여, 나프탈렌만을 샤알레에 펼쳐 놓은 대조군과 비교한 결과를 표 1에 나타내었다.
[표 1]
표 1의 결과에 의하여, 실시예 1에서 얻은 다공성 담체를 이용함으로써 나프탈렌의 효력 지속성이 향상된다고 말할 수 있다.
실시예 7
실시예 1에서 얻은 다공성 항체 100 g, 대두 펩티드 분말 [후지 세이유(주)(Fuji Seiyu Co,, Ltd.)에 의해 제조된 하이뉴우토-PM (Hainyuto-PM)] 20 g및 옥수수 글루텐 밀 (gluten mill)의 70% 에탄올 추출액 (zein) 1000 ml (고형분 농도 6%)를 와링 혼합기 (Warring blender; 7011G형)를 사용하여 14700 rpm으로 1분간 교반 혼합함으로써 유제로 만들고, 그 유제를 분무 건조기 (SD-1 도꾜 리카(Tokyo Rika) 제조)를 사용하여 분무 건조시켜, 대두 펩티드가 다공성 담체의 기공에 담지되고 그 표면에는 제인(Zein)으로 코팅층이 형성된 마이크로캡슐을 얻었다.
이 마이크로캡슐 1 g을 1 1의 물에 분산시킨 후에, 270 nm에서 흡광도를 측정하여 대두 펩티드의 용출률을 추정한 결과 20.3%이었다.
또한, 본 발명의 마이크로캡슐과 대두 펩티드 분말을 10명에게 시험한 결과, 대두 펩티드 분말은 10명이 쓰다고 느꼈으나, 마이크로캡슐은 8명이 쓴 맛을 느끼지 않았다.
이상의 결과는, 실시예 1에서 얻은 다공성 담체를 이용하여 제인으로 코팅함으로써 쓴 물질의 차단이 가능하게 된다는 것을 시사하고 있다.

Claims (17)

  1. 전분에 생전분 분해능을 갖는 효소를 작용시켜 얻은 다공성 전분 입자로 이루어진 다공성 담체의 기공(pore)에 액상 유지 성분을 담지시키고, 표면을 코팅함으로써 마이크로캡슐화한 분말 제제.
  2. 전분에 생전분 분해능을 가진 효소를 작용시켜 얻어진 다공성전분 입자로 이루어진 다공성 담체의 기공에, 목적 물질이 용해되어 있는 수용액 성분을 담지시키고, 표면을 코팅함으로써 마이크로캡슐화한 분말 제제.
  3. 전분에 생전분 분해능을 가진 효소를 작용시켜 얻어진 다공성 전분 입자로 이루어진 다공성 담체의 기공에, 목적 물질이 용해되어 있는 유기 용매 성분을 담지시키고, 표면을 코팅함으로써 마이크로캡슐화한 분말 제제.
  4. 전분에 생전분 분해능을 가진 효소를 작용시켜 얻어진 다공성전분 입자로 이루어진 다공성 담체의 기공에 목적 물질을 담지시키고, 표면을 코팅함으로써 마이크로캡슐화한 분말 제제.
  5. 전분에 생전분 분해능을 가진 효소를 작용시켜 다공성 전분 입자를 얻고, 얻어진 다공성 전분 입자와 액상 유지 성분을 혼합하여 담지시켜 제조한 분말 제제를코팅 용액 중에 분산 또는 유화시킨 후에 건조시켜 표면에 코팅층을 형성하여 마이크로캡슐화시키는 분말 제제의 제조방법.
  6. 전분에 생전분 분해능을 가진 효소를 작용시켜 다공성 전분입자를 얻고, 얻어진 다공성 전분 입자와 목적 물질이 용해되어 있는 수용액을 혼합하여 담지시켜 제조한 분말제제를 용액 중에 분산 또는 유화시킨 후에 건조시켜 표면에 코팅층을 형성하여 마이크로캡슐화시키는 분말 제제의 제조방법.
  7. 전분에 생전분 분해능을 가진 효소를 작용시켜 다공성 전분 입자를 얻고, 얻어진 다공성 전분 입자와 물질이 용해되어 있는 유기 용매를 혼합하여 담지시켜 제조한 분말제제를 용액 중에 분산 또는 유화시킨 후에 건조시켜 표면에 코팅층을 형성하여 마이크로캡슐화시키는 분말 제제의 제조방법.
  8. 전분에 생전분 분해능을 가진 효소를 작용시켜 다공성 전분입자로 이루어진 다공성 담체를 얻고, 얻어진 다공성 담체와 목적 물질을 목적 물질이 용해되지 않는 용매 중에 분산시킨 후에 용매를 제거하여 목적 물질을 다공성 담체의 기공에 담지시켜 제조한 분말제제를 용액 중에 분산 또는 유화시킨 후에 건조시켜 표면에 코팅층을 형성하여 마이크로캡슐화시키는 분말 제제의 제조방법.
  9. 전분에 생전분 분해능을 가지는 효소를 작용시켜 다공성 전분입자로 이루어진 다공성 담체를 얻고, 얻어진 다공성 담체와 목적 물질을, 목적 물질이 용해되는 용매 중에 분산시킨 후에 용매를 제거하여 목적 물질을 다공성 담체의 기공에 담지시켜 제조한 분말제제를 용액 중에 분산 또는 유화시킨 후에 건조시켜 표면에 코팅층을 형성하여 마이크로캡슐화시키는 분말 제제의 제조방법
  10. 전분에 생전분 분해능을 가진 효소를 작용시켜 다공성 전분입자로 이루어진 다공성 담체를 얻고, 얻어진 다공성 담체와 목적 물질을 혼합하여 담지시켜 제조한 분말제제를 용액 중에 분산 또는 유화시킨 후에 건조시켜 표면에 코팅층을 형성하여 마이크로캡슐화시키는 분말 제제의 제조방법.
  11. 전분에 생전분 분해능을 가진 효소를 작용시켜 다공성 전분 입자를 얻고, 얻어진 다공성 전분 입자와 목적 물질을 함유하는 용액을 혼합함으로써 분말제제를 제조하고, 얻어진 분말 제제의 표면에 코팅층을 형성하는 분말제제의 제조방법.
  12. 전분에 생전분 분해능을 가진 효소를 작용시켜 다공성 전분 입자를 얻고, 얻어진 다공성 전분 입자와 액상 유지 성분을 혼합하여 담지시켜 제조한 분말 제제에 코팅제를 분무하여 표면에 코팅층을 형성하여 마이크로캡슐화시키는 분말 제제의 제조 방법.
  13. 전분에 생전분 분해능을 가진 효소를 작용시켜 다공성 전분 입자를 얻고, 얻어진 다공성 전분 입자와 목적 물질이 용해되어 있는 수용액을 혼합하여 담지시켜 제조한 분말 제제에 코팅제를 분무하여 표면에 코팅층을 형성하여 마이크로캡슐화시키는 분말 제제의 제조 방법.
  14. 전분에 생전분 분해능을 가진 효소를 작용시켜 다공성 전분 입자를 얻고, 얻어진 다공성 전분 입자와 목적 물질이 용해되어 있는 유기 용매를 혼합하여 담지시켜 제조한 분말 제제에 코팅제를 분무하여 표면에 코팅층을 형성하여 마이크로캡슐화시키는 분말 제제의 제조 방법.
  15. 전분에 생전분 분해능을 가진 효소를 작용시켜 다공성 전분 입자로 이루어진 다공성 담체를 얻고, 얻어진 다공성 담체와 목적 물질을 목적 물질이 용해되지 않는 용매 중에 분산시킨 후에 용매를 제거하여 목적 물질을 다공성 담체의 기공에 담지시켜 제조한 분말 제제에 코팅제를 분무하여 표면에 코팅층을 형성하여 마이크로캡슐화시키는 분말 제제의 제조 방법.
  16. 전분에 생전분 분해능을 가진 효소를 작용시켜 다공성 전분 입자로 이루어진 다공성 담체를 얻고, 얻어진 다공성 담체와 목적 물질을, 목적 물질이 용해되는 용매 중에 분산시킨 후에 용매를 제거하여 목적 물질을 다공성 담체의 기공에 담지시켜 제조한 분말 제제에 코팅제를 분무하여 표면에 코팅층을 형성하여 마이크로캡슐화시키는 분말 제제의 제조 방법.
  17. 전분에 생전분 분해능을 가진 효소를 작용시켜 다공성 전분 입자로 이루어진 다공성 담체를 얻고, 얻어진 다공성 담체와 목적 물질을 혼합하여 담지시켜 제조한 분말 제제에 코팅제를 분무하여 표면에 코팅층을 형성하여 마이크로캡슐화시키는 분말 제제의 제조 방법.
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