CN110199988A - 一种复合除草剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合除草剂，具体制备过程如下：称取一定量胺苯磺隆和丙酮溶液加入反应釜中，搅拌溶解后向其中加入多羧基微孔淀粉，然后常温下搅拌反应后淀粉负载型除草剂；将混合包覆剂加入搅拌釜中升温至90℃搅拌熔化，然后将淀粉负载型除草剂加入混合包覆剂熔体中，保持温度不变超声分散20‑30min，然后进行过滤冷却，得到复合除草剂。本发明通过以微孔淀粉为负载基，然后进行羧基化改性，进而使得氨基磺隆直接负载在微孔淀粉上，然后通过聚环氧乙烷和可降解聚合物进行混合包覆，使得复合除草剂施用前与人体接触时，通过外层复合膜的阻隔可以有效的隔离除草剂的毒性。

Description

一种复合除草剂
技术领域
本发明属于除草剂制备领域，涉及一种复合除草剂。
背景技术
氨基磺隆是一种高效的磺酰脲类除草剂，主要用于油菜地的除草，由于磺酰脲类除草剂具有较高的活性，半衰期长，并且在土壤中的残留时间长，进而使得油菜收割后后期种植的其他作物造成损害，因此现有技术中通常是通过添加纳米二氧化钛进行光降解，但是当氨基磺隆施加在土壤中时，很难受到阳光的照射，进而使得其降解效率降低，并且除草剂均有一定的毒性，在施用过程中通常是直接拌种或溶解成溶液施用或者干粉施用，都不能避免与人体直接接触，进而容易对人体健康有一定的伤害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合除草剂，通过以微孔淀粉为负载基，然后进行羧基化改性，进而使得氨基磺隆直接负载在微孔淀粉上，然后通过聚环氧乙烷和可降解聚合物进行混合包覆，使得复合除草剂施用前与人体接触时，通过外层复合膜的阻隔可以有效的隔离除草剂的毒性，有效的解决了现有技术中直接施用除草剂，不能避免与人体直接接触，进而容易对人体健康有一定的伤害的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种复合除草剂，具体制备过程如下：
第一步，称取一定量的玉米淀粉加入pH＝5-5.5的醋酸溶液中，混合搅拌均匀后向其中加入酶制剂，常温下搅拌反应8-9h，然后调节反应溶液的pH＝10，继续搅拌反应5-10min，将产物进行过滤洗涤至中性并烘干，得到微孔淀粉；其中每克玉米淀粉中加入酶制剂0.022-0.023g，其中酶制剂为α-淀粉酶；
第二步，将第一步中制备的微孔淀粉加入二氯亚砜溶液中，超声分散30-40min然后将分散液加入反应釜中，升温至70-80℃搅拌反应6-7h，然后进行过滤洗涤烘干得到氯代淀粉基；微孔淀粉孔道内部和表面含有大量的伯醇基团，伯醇基团能够与二氯亚砜进行氯代反应，生成氯代烃，进而使得微孔淀粉孔道内部和表面含有大量的氯代烃基团；其中每克微孔淀粉中加入二氯亚砜5-6mL；
第三步，将第二步中制备的氯代淀粉基加入乙醚中，超声分散30-40min，得到氯代淀粉基分散液，然后将氯代淀粉基分散液缓慢加入浸泡有镁屑的无水乙醚中，加入完全后常温搅拌反应40-50min，然后向反应容器中不断通入二氧化碳，持续反应80-90min，然后进行过滤，并将过滤后的产物加入去离子水中，搅拌混合1-2h，然后过滤烘干，得到多羧基微孔淀粉；其中每克氯代淀粉基中加入乙醚10-12mL，加入镁屑0.13g，由于微孔淀粉表面和孔道内部含有大量的氯代烃，能够与金属镁进行反应生成烷基镁试剂，烷基镁试剂能够与二氧碳进行反应，在基体上引入酰基，同时在水中水解后生成羧基，进而使得微孔淀粉的表面和孔道内部引入大量的羧基；
第四步，称取一定量胺苯磺隆和丙酮溶液加入反应釜中，搅拌溶解后向其中加入多羧基微孔淀粉，然后常温下搅拌反应40-50min，进行过滤洗涤烘干，得到淀粉负载型除草剂；其中每克多羧基微孔淀粉中加入胺苯磺隆0.24-0.26g，加入丙酮溶液8.5-9mL；由于多羧基微孔淀粉的表面和孔道内部引入大量的羧基能够与胺苯磺隆中的氨基进行氢键结合，进而使得多羧基微孔淀粉的表面和孔道内部负载有大量的除草剂胺苯磺隆；
第五步，将混合包覆剂加入搅拌釜中升温至90℃搅拌熔化，然后将第四步中制备的淀粉负载型除草剂加入混合包覆剂熔体中，保持温度不变超声分散20-30min，然后进行过滤冷却，得到复合除草剂；其中每毫升混合包覆剂熔体中加入淀粉负载型除草剂0.23-0.26g，混合包覆剂为聚环氧乙烷和可降解聚合物按照质量比为1：0.23-0.25的比例混合制备；
其中可降解聚合物的具体制备过程如下：称取一定量的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚加入丙酮中，搅拌混合均匀后向其中加入谷氨酸，升温至50-60℃搅拌反应2-3h，然后进行过滤洗涤烘干，得到可降解聚合物，其中三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和谷氨酸按照物质的量制备为1：1对比例混合制备；由于该聚合物由谷氨酸和三羟甲基丙烷三缩水甘油醚通过环氧开环反应聚合，同时三羟甲基丙烷三缩水甘油醚重点三个环氧基团在不同方向，同时谷氨酸中的一个氨基和两个羧基也在不同方向，进而使得制备的聚合物在不同方向聚合，形成超支化的结构，进而使得聚合物的熔点降低，在较低温度下就能熔化，同时绝货物分子是由谷氨酸聚合制备，使得聚合物中存在大量的氮和碳氧化合物，能够提高聚合物的降解速度；当淀粉负载型除草剂浸渍在混合包覆剂熔体中时，由于混合包覆剂熔体有一定的粘结性，能够黏附在淀粉负载型除草剂的表面和孔道内部，当温度降低时混合包覆剂熔体凝固在淀粉负载型除草剂的表面形成一层复合膜，进而能够有效进行防护，防止使用时除草剂中度物质直接与人体接触，有一定伤害，同时在使用过程中，直接混合拌种在土壤中，通过土壤中的水分缓慢的溶解复合除草剂表面复合膜上的聚环氧乙烷，使得复合除草剂表面出现空隙，进而使得其中的胺苯磺隆裸露，实现除草的效果，同时由于胺苯磺隆直接负载在淀粉基上，淀粉基在土壤中长时间掩埋时会滋生大量的细菌和真菌，为细菌真菌提供营养，可降解聚合物中存在大量的氮和碳氧化合物，为细菌和真菌的提供营养物质，能够提高聚合物的降解速度，细菌真菌含量的增多能够进一步提高复合膜表面的可降解聚合物的降解速度，进而加快可降解聚合物的降解，当可降解聚合物完全降解时，复合除草剂内部的胺苯磺隆完全裸露，实现快速除草，并且真菌细菌的增多能够加快胺苯磺隆的降解，进而使得除草后的胺苯磺隆能够快速降解，进而减少了胺苯磺隆在土壤中的残留。
本发明的有益效果：
1、通过以微孔淀粉为负载基，然后进行羧基化改性，进而使得氨基磺隆直接负载在微孔淀粉上，然后通过聚环氧乙烷和可降解聚合物进行混合包覆，使得复合除草剂施用前与人体接触时，通过外层复合膜的阻隔可以有效的隔离除草剂的毒性，有效的解决了现有技术中直接施用除草剂，不能避免与人体直接接触，进而容易对人体健康有一定的伤害的问题。
2、本发明通过将氨基磺隆负载在多羧基为孔淀粉上，由于淀粉的微孔结构，提高了其中羧基的作用位点，进而提高了氨基酸酸的负载量，进而能够提高药效，同时由于胺苯磺隆直接负载在淀粉基上，淀粉基在土壤中长时间掩埋时会滋生大量的细菌和真菌，为细菌真菌提供营养，可降解聚合物中存在大量的氮和碳氧化合物，为细菌和真菌的提供营养物质，能够提高聚合物的降解速度，细菌真菌含量的增多能够进一步提高复合膜表面的可降解聚合物的降解速度，进而加快可降解聚合物的降解，当可降解聚合物完全降解时，复合除草剂内部的胺苯磺隆完全裸露，实现快速除草，并且真菌细菌的增多能够加快胺苯磺隆的降解，进而有效的解决了胺苯磺隆降解效率低，在土壤中的残留时间长，进而使得油菜收割后后期种植的其他作物造成损害，并且避免了现有技术通过光降解容易受环境条件影响，进而降低降解效率的问题。
3、本发明通过在负载氨基磺隆后的淀粉表面包覆一层复合膜，其中复合膜由聚环氧乙烷和可降解聚合物复合制备，并且在施用前包覆完好对除草剂进行封闭，能够防止除草剂直接与人体接触对人体造成危害，在复合除草剂施用过程中直接混合拌种在土壤中，通过土壤中的水分缓慢的溶解复合除草剂表面复合膜上的聚环氧乙烷，使得复合除草剂表面出现空隙，进而使得其中的胺苯磺隆裸露，进行除草，并且使得土壤中的细菌进入复合除草剂壳体内部，与其中的淀粉作用后能够快速滋生，进而加快除草剂的降解。
具体实施方式
实施例1：
可降解聚合物的具体制备过程如下：称取3.02kg的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚加入30mL丙酮中，搅拌混合均匀后向其中加入1.47kg谷氨酸，升温至50-60℃搅拌反应2-3h，然后进行过滤洗涤烘干，得到可降解聚合物。
实施例2：
一种复合除草剂，具体制备过程如下：
第一步，称取1kg玉米淀粉加入20LpH＝5-5.5的醋酸溶液中，混合搅拌均匀后向其中加入22g α-淀粉酶，常温下搅拌反应8-9h，然后调节反应溶液的pH＝10，继续搅拌反应5-10min，将产物进行过滤洗涤至中性并烘干，得到微孔淀粉；
第二步，将1kg第一步中制备的微孔淀粉加入5L二氯亚砜溶液中，超声分散30-40min然后将分散液加入反应釜中，升温至70-80℃搅拌反应6-7h，然后进行过滤洗涤烘干得到氯代淀粉基；
第三步，将1kg第二步中制备的氯代淀粉基加入10L乙醚中，超声分散30-40min，得到氯代淀粉基分散液，然后将氯代淀粉基分散液缓慢加入浸泡有镁屑的无水乙醚中，其中镁屑含量为130g加入完全后常温搅拌反应40-50min，然后向反应容器中不断通入二氧化碳，持续反应80-90min，然后进行过滤，并将过滤后的产物加入去离子水中，搅拌混合1-2h，然后过滤烘干，得到多羧基微孔淀粉；
第四步，称取240g胺苯磺隆和9L丙酮溶液加入反应釜中，搅拌溶解后向其中加入1kg多羧基微孔淀粉，然后常温下搅拌反应40-50min，进行过滤洗涤烘干，得到淀粉负载型除草剂；
第五步，将聚环氧乙烷和实施例1制备的可降解聚合物按照质量比为1：0.23的比例混合制备成混合包覆剂，将混合包覆剂加入搅拌釜中升温至90℃搅拌熔化，然后将230g第四步中制备的淀粉负载型除草剂加入1L混合包覆剂熔体中，保持温度不变超声分散20-30min，然后进行过滤冷却，得到复合除草剂。
实施例3：
一种复合除草剂，具体制备过程如下：
第一步，称取1kg玉米淀粉加入20LpH＝5-5.5的醋酸溶液中，混合搅拌均匀后向其中加入22g α-淀粉酶，常温下搅拌反应8-9h，然后调节反应溶液的pH＝10，继续搅拌反应5-10min，将产物进行过滤洗涤至中性并烘干，得到微孔淀粉；
第二步，将1kg第一步中制备的微孔淀粉加入5L二氯亚砜溶液中，超声分散30-40min然后将分散液加入反应釜中，升温至70-80℃搅拌反应6-7h，然后进行过滤洗涤烘干得到氯代淀粉基；
第三步，将1kg第二步中制备的氯代淀粉基加入10L乙醚中，超声分散30-40min，得到氯代淀粉基分散液，然后将氯代淀粉基分散液缓慢加入浸泡有镁屑的无水乙醚中，其中镁屑含量为130g加入完全后常温搅拌反应40-50min，然后向反应容器中不断通入二氧化碳，持续反应80-90min，然后进行过滤，并将过滤后的产物加入去离子水中，搅拌混合1-2h，然后过滤烘干，得到多羧基微孔淀粉；
第四步，称取240g胺苯磺隆和9L丙酮溶液加入反应釜中，搅拌溶解后向其中加入1kg多羧基微孔淀粉，然后常温下搅拌反应40-50min，进行过滤洗涤烘干，得到淀粉负载型除草剂；
第五步，将聚环氧乙烷加入搅拌釜中升温至90℃搅拌熔化，然后将230g第四步中制备的淀粉负载型除草剂加入1L聚环氧乙烷熔体中，保持温度不变超声分散20-30min，然后进行过滤冷却，得到复合除草剂；其中每毫升混合包覆剂熔体中加入淀粉负载型除草剂0.23-0.26g，混合包覆剂为；
实施例4：
一种复合除草剂，具体制备过程如下：
第一步，称取1kg玉米淀粉加入20LpH＝5-5.5的醋酸溶液中，混合搅拌均匀后向其中加入22g α-淀粉酶，常温下搅拌反应8-9h，然后调节反应溶液的pH＝10，继续搅拌反应5-10min，将产物进行过滤洗涤至中性并烘干，得到微孔淀粉；
第二步，将1kg第一步中制备的微孔淀粉加入5L二氯亚砜溶液中，超声分散30-40min然后将分散液加入反应釜中，升温至70-80℃搅拌反应6-7h，然后进行过滤洗涤烘干得到氯代淀粉基；
第三步，将1kg第二步中制备的氯代淀粉基加入10L乙醚中，超声分散30-40min，得到氯代淀粉基分散液，然后将氯代淀粉基分散液缓慢加入浸泡有镁屑的无水乙醚中，其中镁屑含量为130g加入完全后常温搅拌反应40-50min，然后向反应容器中不断通入二氧化碳，持续反应80-90min，然后进行过滤，并将过滤后的产物加入去离子水中，搅拌混合1-2h，然后过滤烘干，得到多羧基微孔淀粉；
第四步，称取240g胺苯磺隆和9L丙酮溶液加入反应釜中，搅拌溶解后向其中加入1kg多羧基微孔淀粉，然后常温下搅拌反应40-50min，进行过滤洗涤烘干，得到淀粉负载型除草剂；
第五步，将聚环氧乙烷和聚乙烯醇按照质量比为1：0.23的比例混合制备成混合包覆剂，将混合包覆剂加入搅拌釜中升温至240℃搅拌熔化，然后将230g第四步中制备的淀粉负载型除草剂加入1L混合包覆剂熔体中，保持温度不变超声分散20-30min，然后进行过滤冷却，得到复合除草剂。
实施例5：
一种复合除草剂，具体制备过程如下：
第一步，称取1kg玉米淀粉加入20LpH＝5-5.5的醋酸溶液中，混合搅拌均匀后向其中加入22g α-淀粉酶，常温下搅拌反应8-9h，然后调节反应溶液的pH＝10，继续搅拌反应5-10min，将产物进行过滤洗涤至中性并烘干，得到微孔淀粉；
第二步，称取240g胺苯磺隆和9L丙酮溶液加入反应釜中，搅拌溶解后向其中加入1kg微孔淀粉，然后常温下搅拌反应40-50min，进行过滤洗涤烘干，得到淀粉负载型除草剂；
第三步，将聚环氧乙烷和实施例1制备的可降解聚合物按照质量比为1：0.23的比例混合制备成混合包覆剂，将混合包覆剂加入搅拌釜中升温至90℃搅拌熔化，然后将230g第二步中制备的淀粉负载型除草剂加入1L混合包覆剂熔体中，保持温度不变超声分散20-30min，然后进行过滤冷却，得到复合除草剂。
实施例6：
第一步，称取240g胺苯磺隆和9L丙酮溶液加入反应釜中，搅拌溶解后向其中加入1kg多孔硅藻土粉末，然后常温下搅拌反应40-50min，进行过滤洗涤烘干，得到硅藻土负载型除草剂；
第二步，将聚环氧乙烷和实施例1制备的可降解聚合物按照质量比为1：0.23的比例混合制备成混合包覆剂，将混合包覆剂加入搅拌釜中升温至90℃搅拌熔化，然后将230g第一步中制备的硅藻土负载型除草剂加入1L混合包覆剂熔体中，保持温度不变超声分散20-30min，然后进行过滤冷却，得到复合除草剂。
实施例7：
对实施例2-6中制备的复合除草剂进行性能测定：
第一步，分别称取等质量的实施例2-6制备的复合除草剂，然后加入水中，搅拌混合5-6min后过滤烘干，然后分别称取烘干后复合除草剂的质量，计算其失重率＝(加入水中前的除草剂质量-加入水中后的除草剂质量)/加入水中前的除草剂质量*100％；结果如表1所示；
表1复合除草剂失重率
由表1可知，实施例2-6中制备的复合除草剂其表面复合有聚环氧乙烷，能够在水中溶解，当复合除草剂施药后在潮湿的土壤中聚环氧乙烷很容易溶解，进行使得氨基磺隆对杂草进行作用，并且能够有效防止施用前氨基磺隆容易与人体直接接触进而造成损害；
第二步，将第一步中烘干后的复合除草剂加入培养皿中，同时向其中滴加含有霉菌、酵母菌的生理盐水，霉菌、酵母菌的浓度分别为1×107CFU/mL，其中每克复合除草剂中滴加1mL含有霉菌、酵母菌的生理盐水，其中每个实施例中准备四个培养基，每个培养基均在37℃培养5天、10天、15天、20天，然后观察培养基中复合除草剂的情况，结果如表2所示；
表2复合除草剂颗粒降解性能测定
由表2可知，实施例2和实施例5中在复合除草剂颗粒外部同时包覆聚环氧乙烷和可降解聚合物的混合物时，由于可降解聚合物的混合物能够为霉菌、酵母菌的滋生提供营养物质，同时淀粉基中能够提供霉菌和酵母菌生存必须的营养物质，进而使得实施例2和5中复合除草剂颗粒能够快速降解完全，由此可知其中的霉菌和酵母菌含量大大提高，进而使得其对氨基磺隆的降解速度提高；而实施例3中由于包裹膜中没有添加可降解聚合物，只依靠淀粉基提供营养物质，进而降低了复合除草剂的降解速率，而实施例4中由于其包覆材料中含有聚乙烯醇，导致复合除草剂的外层膜不能快速的完全降解，进而使得复合除草剂的降解速度降低，并且聚乙烯醇的降解效率较低，实施例6中使用多孔硅藻土为基体，不能为霉菌和酵母菌提供营养物质，进而使得整体的降解效率降低。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (7)

1.一种复合除草剂，其特征在于，具体制备过程如下：
第一步，称取一定量的玉米淀粉加入pH＝5-5.5的醋酸溶液中，混合搅拌均匀后向其中加入酶制剂，常温下搅拌反应8-9h，然后调节反应溶液的pH＝10，继续搅拌反应5-10min，将产物进行过滤洗涤至中性并烘干，得到微孔淀粉；
第二步，将第一步中制备的微孔淀粉加入二氯亚砜溶液中，超声分散30-40min然后将分散液加入反应釜中，升温至70-80℃搅拌反应6-7h，然后进行过滤洗涤烘干得到氯代淀粉基；
第三步，将第二步中制备的氯代淀粉基加入乙醚中，超声分散30-40min，得到氯代淀粉基分散液，然后将氯代淀粉基分散液缓慢加入浸泡有镁屑的无水乙醚中，加入完全后常温搅拌反应40-50min，然后向反应容器中不断通入二氧化碳，持续反应80-90min，然后进行过滤，并将过滤后的产物加入去离子水中，搅拌混合1-2h，然后过滤烘干，得到多羧基微孔淀粉；
第四步，称取一定量胺苯磺隆和丙酮溶液加入反应釜中，搅拌溶解后向其中加入多羧基微孔淀粉，然后常温下搅拌反应40-50min，进行过滤洗涤烘干，得到淀粉负载型除草剂；
第五步，将混合包覆剂加入搅拌釜中升温至90℃搅拌熔化，然后将第四步中制备的淀粉负载型除草剂加入混合包覆剂熔体中，保持温度不变超声分散20-30min，然后进行过滤冷却，得到复合除草剂。
2.根据权利要求1所述的一种复合除草剂，其特征在于，第二步中每克微孔淀粉中加入二氯亚砜5-6mL。
3.根据权利要求1所述的一种复合除草剂，其特征在于，第三步中每克氯代淀粉基中加入乙醚10-12mL，加入镁屑0.13g。
4.根据权利要求1所述的一种复合除草剂，其特征在于，第四步中每克多羧基微孔淀粉中加入胺苯磺隆0.24-0.26g，加入丙酮溶液8.5-9mL。
5.根据权利要求1所述的一种复合除草剂，其特征在于，第五步中每毫升混合包覆剂熔体中加入淀粉负载型除草剂0.23-0.26g，混合包覆剂为聚环氧乙烷和可降解聚合物按照质量比为1：0.23-0.25的比例混合制备。
6.根据权利要求1所述的一种复合除草剂，其特征在于，可降解聚合物的具体制备过程如下：称取一定量的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚加入丙酮中，搅拌混合均匀后向其中加入谷氨酸，升温至50-60℃搅拌反应2-3h，然后进行过滤洗涤烘干，得到可降解聚合物。
7.根据权利要求6所述的一种复合除草剂，其特征在于，三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和谷氨酸按照物质的量制备为1：1对比例混合制备。
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