KR100322429B1 - 광학 기재상에 발수성 피복물을 제조하기 위한 조성물 및 이를 도포한 광학 기재 - Google Patents
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-
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Abstract
본 발명은
다공성 전기 전도성 성형물 및 유기규소 화합물을 포함하고,
a) 전기 전도성 또는 반(半)전도성 지지 물질과 결합제를 혼합하고, 혼합물을 압축 성형하여 압축 성형물을 형성하고,
b) 대기중에서 1100 내지 1500℃에서 압축 성형물을 소결시켜 다공성 성형물을 형성하고,
c) 성형물을 유기규소 화합물로 함침시키고,
d) 함침된 성형물을 3일이상동안 대기속에서 저장하여 시효 경화시킴으로써 수득되는
광학 기재상에 발수성 피복물을 제조하기 위한 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 광학 기재상에 발수성(소수성) 피복물을 제조하기 위한 조성물 및 이들 피복물로 도포된 기재에 관한 것이다.
얇은 피복물로 광학 소자의 표면을 보호하거나 임의의 작용성을 얻는 것은 선행 기술분야에서 널리 알려져 있다. 이러한 광학 소자는 주로 광학용 렌즈, 안경, 카메라, 망원경, 쌍안경 또는 기타 광학 장치, 빔 스플리터, 프리즘, 거울, 창유리 등을 의미한다. 이러한 피복물의 첫번째 목적은 광학 기재의 표면을 상승시키는 방법으로 경화 및/또는 내약품성을 증가시켜 기계적, 화학적 또는 환경적 손실을 방지한다. 이것은 중합체 물질을 포함하는 기재의 경우에 특히 부각된다. 표면 피복물을 사용하는 두번째 목적은 특히 안경 및 카메라용 렌즈의 경우 반사능을 감소시키는 것이다. 이 경우에, 다른 굴절 지수와 같거나 다른 물질로부터 피복물, 피복 두께, 단층 구조 또는 다층 구조를 적절히 선택하여 총 가시광 스펙트럼에 대해 반사능을 1% 미만 감소시킬 수 있다.
품질 향상 및 반사방지층은 산화물 형태(예, SiO2, TiO2, ZrO2, MgO 및 Al2O3), 불화물(예, MgF2) 및 이들 물질의 혼합물과 같은 다수의 물질을 사용하여 제조한다. 광학 기재의 피복물은 보통 고진공 증착으로 이루어진다. 본원에서, 처리되는 물질을 포함하는 초기 전하 및 기재를 적절한 고진공 증착 장치중에 놓고, 배기시키고, 가열 및/또는 전자 빔 증발에 의해 물질을 증발시키고 기재 표면상에 박층으로서 침착시킨다. 해당하는 장치 및 기법은 보통의 선행 기술이다.
그러나, 이러한 종류의 품질 향상층, 특히 반사방지층은 예컨대, 습기 또는 유성 손자국에 의한 오염에 민감하다. 불순물은 반사능을 크게 증가시키고; 따라서 손자국이 명백히 나타난다. 반사량을 원래로 회복하기 위한 효과적인 세정은 어렵다. 이런 이유로 소수성, 즉 발수성 피복물과 광학 성분을 제공하는 것이 또한 실용적인 것으로 확신되고 있다.
광학 기재의 표면에 소수성을 부여하기 위해 특히 유기규소계 화합물이 유용한 부류의 물질이다. 이러한 화합물의 실례는 실란, 실록산, 실리콘 및 실리콘유이다. 이들 물질은 일반적으로 침지 또는 방사 피복에 의해 표적 기재 표면에 도포되고, 순수 형태나 용액으로서 사용된다. 증발에 의한 임의의 용매의 제거 및 표면 처리 다음으로 일반적으로 열처리를 하고 발수성 피복물을 강화시켜 기재물질에 부착시킨다. 생성된 피복물은 일반적으로 소수성화 및 장기간 접착성의 면에서 만족스러운 특성을 갖는다.
그러나, 통상적인 소수성화제의 성질에 의해 지시되는 피복 기법은 이롭지않다.
따라서, 침지 및 방사 피복의 경우에 예컨대, 먼지 입자에 의해 초래되는 품질상의 불량한 효과를 배제하기 위해 엄격한 청결 실온 조건하에서 작업할 필요가 있다. 더우기, 이들 기법은 상응하는 플랜트 및 기계류의 부가 작동을 필요로 한다.
일본 특허 제 05-215 905 호는 고진공 증착 기법에 의해 기재 표면에 플루오로알킬실라잔 화합물을 도포하는 것을 포함하는 광학 기재상에 발수성 피복물을 생성하는 방법을 개시한다. 상기 방법은 통상적인 침지 및 방사 피복 기법에 대해 잇점을 갖고, 이는 고진공 증착 장치, 예컨대 반사방지층 또는 다른 품질 향상층과 기재의 증기 피복에 노출시 쉽게 실행될 수 있다. 퍼플루오로알킬실라잔 화합물을 바람직하게 물질로 함침된 다공성 금속 소결된 구조의 형태로 도입한다.
일본 특허 제 04-355 404 호는 피복물로서 사용되는 유기규소 화합물을 흡수하기 위한 금속 소결된 구조를 기술하고 있다.
일본 특허 제 08-143 332 호는 증발되는 유기규소 화합물에 대한 캐리어 물질로서 금속 소결된 구조 대신에 스틸 울(steel wool)을 개시한다.
독일 특허 제 195 39 789 호는 발수성층을 생성하기 위해 플루오로알킬실란을 흡수하기 위한 무기 산화물의 소결된 구조를 개시한다.
피복물로 함침된 소결된 구조는 고진공 증착 유니트로 도입된다음 피복물은 전자 빔의 도움으로 저항성 가열 보트로 증기 피복된다. 전자 빔 증발기가 사용되는 경우에 이들 소결된 구조는 상당한 단점을 갖거나 심지어 사용하기에 불가능하다. 산화 형태의 소결된 구조는 절연체로서 작용하고, 정전 하전되고, 단지 전자 빔의 산출량이 증가할때 열이 갑자기 상승하므로써 피복물의 조절된 증발을 부여하기가 불가능하다. 몇가지 경우에 소결된 물질은 양호하게 증발함으로써 발수성층의 형성을 방지한다. 높은 온도 안정성 플루오로알킬실란을 사용할때 금속 소결된 구조 또는 스틸 울을 사용하는 것이 불가능하다. 그러나, 또한 낮은 온도 안정성 규소 화합물을 사용할때 금속 구조의 부분이 양호하게 증발하는 위험이 있고 발수성층의 기능은 불량하게 작용한다.
본 발명의 목적은 광학 기재상에 발수성 피복물을 제조하기 위한 조성물을 제공하는 것이고, 지지 물질은 양호한 전기 전도체이고, 높은 기화 온도를 가짐으로써 모든 피복물에 대해 적합하다.
상기 목적은 본 발명에 따라 다공성 전기 전도성 성형물 및 유기규소 화합물을 포함하고,
a) 전기 전도성 또는 반전도성 지지 물질과 결합제를 혼합하고,
b) 상기 혼합물을 압축 성형하고 소결시켜 다공성 성형물을 형성하고,
c) 성형물을 유기규소 화합물로 함침시키고, 및
d) 함침된 성형물을 대기속에서 저장하여 시효 경화시킴으로써 수득될 수 있는 광학 기재상에 발수성 피복물을 제조하기 위한 조성물에 의해 성취될 수 있다.
본 발명은 추가로 고진공 증착에 의해 본 발명의 조성물을 사용하여 처리된 피복물을 갖는 광학 기재를 제공한다.
전기 전도성 또는 반전도성 물질의 다공성 성형물은 유기규소 화합물에 대한 지지체로서 높은 적합한 것으로 알려져 있고, 유기규소 화합물은 전자 빔으로 가열함으로써 쉽게 조절가능한 비율로 증발될 수 있다. 단지 하나의 금속으로 이루어지는 성형물은 높은 온도 안정성 화합물에 대해 사용될 수 없는 것으로 알려져 있다. 본 발명의 목적에 있어서, 성형물이란 예컨대, 1 내지 4mm의 입경을 갖는 정제 또는 과립을 의미한다.
본 발명의 전기 전도성 물질은 전도성 금속 산화물; 탄화물, 질화물 또는 규화물; 탄소; 또는 금속 분말로 이루어진다. 그러나, 금속 분말은 단지 전기 비전도성 물질과 혼합물로 사용될 수 있다.
전도성 금속 산화물은 바람직하게 이산화주석이고, 안티몬, 불소, 인, 니오븀 또는 탄탈륨으로 도핑될 수 있다. 그러나, 예컨대, 산화인듐과 같은 반도체를 사용하는 것이 또한 가능하다.
티탄탄화물, 크롬탄화물 및 텅스텐탄화물과 같은 탄화물을 사용할때 유기규소 화합물에 소량의 수성 암모니아를 가하는 것이 필요하다.
적합한 질화물은 크롬질화물 및 텅스텐질화물이다.
적합한 규화물은 몰리브덴규화물, 티탄규화물 및 크롬규화물이다. 적합한 금속 분말은 금속 티탄, 지르콘, 규소 및 철의 분말이다. 입경은 40㎛미만이어야 한다. 탄소는 활성탄의 흑연 성형물 또는 입자의 형태로 전도성 물질로서 적합하다.
전기 비전도성 물질로서 산화규소, 산화알루미늄, 산화지르콘, 알루미늄규산염 또는 그의 혼합물로 제조된다.
바람직한 것은 50 내지 90중량%의 전기 비전도성 물질 및 10 내지 50중량%의 금속 분말을 포함하는 성형물로 주어진다.
본 발명의 목적에 대해 특히 바람직한 성형물은 40 내지 50중량%의 알루미늄규산염 및 20 내지 60중량%의 규소 분말로 이루어진다.
사용되는 유기규소 화합물은 화학식 (1)의 화합물이다:
상기식에서,
R1은 탄소수 1 내지 3의 알콕시 또는 CnF2n+1-(CH2)m-Si(R2R3)-O-이고,
R2, R3은 탄소수 1 내지 3의 알킬 또는 알콕시이고,
n은 1 내지 12이고,
m은 1 내지 6이다.
화학식 (1)의 유기규소 화합물에서, 하나의 라디칼은 규소 원자에 탄소수 1 내지 6의 알킬렌기를 통해 부착된 탄소수 1 내지 12의 말단 퍼플루오로알킬기로 구성된 폴리플루오로알킬기이다. 규소 원자에 결합된 다른 라디칼, R1, R2및 R3에서, 하나이상의 라디칼(R1)은 탄소수 1 내지 3의 알콕시기이다. 다른 라디칼(R2및 R3)은 탄소수 1 내지 3의 각각의 알킬 또는 알콕시기일 수 있다. 라디칼 R1은 또한 실록시기일 수 있고, 하나의 라디칼은 전술한 폴리플루오로알킬기이다. 규소 원자에 결합된 2개의 다른 라디칼(R2및 R3)은 이미 규정된 알킬 또는 알콕시기일 수 있다. 전형적인 화학식 (1)의 화합물의 실례는 하기와 같다:
트리에톡시(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,7-운데카플루오로헵틸)실란
트리에톡시(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-트리데카플루오로옥틸)실란
트리에톡시(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,10-헵타데카플루오로데실)실란
디에톡시메틸(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,10-헵타데카플루오로데실)실란
비스[에톡시메틸(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-트리데카플루오로옥틸)]실일 에테르
화학식 (1)의 화합물은 그 자체로 공지되어 있고, 이들 대다수는 상업적으로 입수가능하다. 한편으로, 이들은 공지된 제조방법에 의해 쉽게 얻을 수 있다.
화학식 (1)의 화합물은 예외적으로 안정하고 특히 저장중에 안정하다.
이들은 300 내지 500℃의 온도에서 고진공으로 쉽게 증발될 수 있고, 기재 표면상에 침착하여 박층을 형성하는 것으로 알려져 있다. 이 방법에서, 화학식 (1)의 화합물은 분해하지 않거나 고진공 증착 유니트, 진공 펌프 및 펌프 오일의 성분 또는 광학 기재에 공격적이거나 부식성이지 않은 생성물을 수득한다.
더우기, 적합한 화합물은 일본 특허원 제 H06-122 778호에 기술된 유기규소 화합물이다.
다공성, 전기 전도성 성형물은 결합제와 지지 물질을 혼합하고, 편심력으로 혼합물을 압축 성형시켜 생성한다. 사용된 결합제는 중합체 왁스를 비롯한 폴리비닐 알콜, 글리세롤, 메틸셀룰로즈, 덱스트린 및 왁스와 같은 통상적인 결합제이다. 압축 성형물중에 결합제의 농도는 1 내지 20중량%이내이다. 정제는 바람직하게 10 내지 15mm의 직경 및 5 내지 10mm의 높이를 갖는다. 입자는 바람직하게 1 내지 4mm의 입경을 갖는다. 사용된 지지 물질의 입경은 40㎛ 미만, 바람직하게 5 내지 20㎛이다.
계속하여, 압축 성형물은 400 내지 600℃의 대기속에서 일차로 가열한다음 1 내지 10시간동안 900 내지 1400℃의 대기속에서 소결시켜 결합제를 제거한다. 생성된 성형물은 견고하고 내구성이고 40 내지 60%의 다공도를 갖는다.
연속 단계에서, 다공성 성형물은 유기규소 화합물로 채워진다. 이것은 순수 화합물의 적가 용도 또는 이들 화합물의 용액으로 함침시켜 수행한다.
각각의 하중된 구조량의 정량적인 측정은 피복되는 광학 기재의 층 두께를 측정하기가 쉽기 때문에 소정량의 화학식 (1)의 화합물로 성형물을 채우는 것이 현명하다.
제 4 제조 단계에서, 유기규소 화합물로 채워진 성형물을 대기속에서 건조시킨다음 3일이상, 바람직하게 7일동안 실온에서 대기속에서 시효 경화시킨다.
본 발명의 조성물에 의해 광학 기재상에 발수성층의 침착에 있어서, 광학층, 특히 반사방지층 또는 표면 강화를 위한 품질 향상층을 제조하기 위해 통상적인 고진공 증착 유니트를 사용하는 것이 가능하다. 본원에서, 유기규소 화합물로 주입된 성형물은 다른 증착 물질대신에 장치로 도입된다. 선행 증착단계후에 본 발명의 조성물의 도움으로 증착 단계를 실행하는 것이 현명하고, 예컨대 반사방지층을 처리하고; 이 경우에 기재는 유니트중에 이미 위치한다.
유기규소 화합물로 함침된 성형물이 통상적인 고진공 증착 유니트로 도입되고 안정한 최종 진공이 예컨대 10-3내지 10-5mbar의 범위에 도달한후에 규소 화합물은 전자 빔의 도움으로 300 내지 500℃의 온도에서 가열시킴으로써 증발된다.
상기 방법중에서, 상기 화합물은 광학 기재의 표면상에 침착하여 박층을 형성한다. 층의 접착을 개선시키기 위해 기재를 50 내지 300℃의 온도로 가열하는 것이 현명할 것이다. 수득가능한 층 두께는 공정의 내구성 또는 정량학적 증기화의 경우에 초기에 도입되는 화합물의 양에 의존한다. 2 내지 200nm의 두께가 이런 종류의 발수성 피복물에 대해 보통 확립된다.
상기 규소 화합물로 제조된 발수성 피복물은 오늘날까지 알려진 피복물에 대해 예측가능하지 못한 다수의 잇점을 나타낸다. 피복물이 우수한 발수성 동작을 나타내는 사실외에도 기계적 및 화학적 영향에 상당히 더 저항성이다. 이들은 실질적으로 보다 내구성이고 보다 확고히 접착하고; 와이핑 및 스크래칭에 대한 저항성 및 습한 대기, 생리 염수, 승온 및 UV 복사에 대한 노출 안정성은 선행 기술분야의 물질 및 방법을 사용하여 제조한 피복물보다 실질적으로 우수하다.
규정된 화합물의 발수성층은 모든 형태의 광학 기재에 처리될 수 있다. 그의 용도는 표면을 향상시키고/시키거나 반사를 감소시키기 위해 박층으로 미리 제공되는 광학 기재상에 특히 유리하다.
발수성층은 물에 대해 100 내지 120o의 습윤각을 형성한다. 물 소적은 층으로부터 비드 형태로 떨어진다. 지문과 같은 먼지는 쉽게 닦을 수 있다.
본 발명의 조성물은 전자 빔 증발기중에 문제점없이 사용될 수 있는 순수한 전기 전도성의 결과로서 잇점을 갖는다. 이는 전기 전류를 전도시키고 따라서 전자 빔으로 균일하게 가열될 수 있다. 이는 유기규소 화합물의 증발에 대해 매우 정확한 조절을 허용한다.
본 발명의 조성물은 추가 도가니를 사용하지 않고 전자 빔 증발기의 도가니로 바로 채워질 수 있다. 그의 입자형태 또는 정제형태 때문에 자동 재충진 시스템과 조합하는데 어려움없이 사용될 수 있다.
하기의 실시예는 본 발명의 제한함이 없이 예시하고자 함이다:
실시예 1
60중량%의 뮬라이트(알루미늄규산염) 및 40중량%의 규소 분말의 혼합물을 결합제로서 2중량%의 폴리비닐 알콜과 혼합한다. 편심력을 사용하여 13mm의 직경 및 7mm의 높이를 갖는 혼합물로부터 정제를 제조한다. 정제는 먼저 대기중에서 소결시켜 결합제를 제거한다. 정제를 1100 내지 1150℃에서 계속하여 소결시킨다. 이어서 정제는 견고하고 내구성이다. 그런다음, 정제를 1부피부의 트리에톡시(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,7-운데카플루오로헵틸)-실란 및 3부피부의 2-프로판올의 혼합물 0.3ml로 주입시킨다. 도핑된 정제를 공기중에서 건조시키고 7일동안 시효 경화시킨다.실시예 2
입자를 약 1 내지 4mm의 입경으로 규소탄화물로부터 제조한다. 이것은 결합제로 규소탄화물 분말을 혼합하고 혼합물을 과립화함으로써 수행한다. 입자를 대기중에서 약 400 내지 600℃로 소결시켜 결합제를 제거하고, 계속하여 1400 내지 1500℃로 소결시킨다. 이어서, 입자는 견고하고 내구성이다.
도핑에 있어서, 1부피부의 트리에톡시(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,7-운데카플루오로헵틸)-실란 및 1부피부의 2-프로판올의 용액을 10% 수성 암모니아의 15부피%와 혼합한다. 15분의 반응 시간후에 입자를 용액으로 침지시켜 도핑한다. 5분동안 침지시킨다. 이어서 입자를 상기 용액으로부터 제거한다. 입자를 대기중에서 건조시키고 7일동안 시효 경화시킨다.
실시예 3
반사방지 피복으로 유리 또는 플라스틱 렌즈의 피복물에 대한 선행 기술분야에 사용된 바와 같은 증착 유니트로 발수성층의 제조를 실행한다. 이러한 목적으로 정제를 통상적인 전자 빔 증발기의 도가니로 삽입한다. 세정된 기재(미네랄 유리 또는 플라스틱 유리)를 기재 홀더에 고정시킨다. 유니트를 약 2×10-5mbar으로 배출시키고 예컨대, 이산화규소와 같은 저굴절지수의 물질과 교대로 이산화지르콘과 같은 고굴절 지수의 물질의 5개 층으로 이루어지는 선행 기술분야의 반사방지층을 제조한다. 최종층은 통상적으로 이산화규소로 이루어진다.
약 300 내지 400℃의 온도로 전자 빔으로 실시예 1에 따르는 정제를 가열함으로써 최종층을 발수성층에 가한다. 발수성층을 5 내지 20nm의 두께로 증착시킨다.
기화는 또한 전류의 통과에 의해 바로 가열되는 시판가능한 시이트 몰리브덴 또는 탄탈륨의 보트로부터 실행될 수 있다.
본 발명의 지지 물질은 양호한 전기 전도체이고, 높은 증발 온도를 가짐으로써 모든 피복물에 대해 적합하며 광학 기재상에 발수성 피복물 제조용 조성물을 제공할 수 있다.
Claims (8)
- 다공성 전기 전도성 성형물 및 유기규소 화합물을 포함하고,a) 전기 전도성 또는 반(半)전도성 지지 물질과 결합제를 혼합하고, 혼합물을 압축 성형하여 압축 성형물을 형성하고,b) 대기중에서 1100 내지 1500℃에서 압축 성형물을 소결시켜 다공성 성형물을 형성하고,c) 성형물을 유기규소 화합물로 함침시키고,d) 함침된 성형물을 3일이상동안 대기속에서 저장하여 시효 경화시킴으로써 수득되는광학 기재상에 발수성 피복물을 제조하기 위한 조성물.
- 제 1 항에 있어서,유기규소 화합물이 화학식 (1)의 화합물인 것을 특징으로 하는 조성물:화학식 1CnF2n+1-(CH2)m-Si(R1R2R3)상기식에서,R1은 탄소수 1 내지 3의 알콕시 또는 CnF2n+1-(CH2)m-Si(R2R3)-O-이고,R2및 R3은 탄소수 1 내지 3의 알킬 또는 알콕시이고,n은 1 내지 12이고,m은 1 내지 6이다.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,지지물이 금속이외의 전기 전도성 물질, 또는 전기 전도성 물질과 전기 비전도성 물질과의 혼합물로 이루어짐을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,전기 전도성 물질이 전기 전도성 금속 산화물; 탄화물, 질화물 또는 규화물; 금속 분말; 또는 탄소로 이루어짐을 특징으로 하는 조성물.
- 제 4 항에 있어서,전도성 금속 산화물이 안티몬, 불소, 인, 니오븀 또는 탄탈륨으로 도핑된 산화인듐 또는 이산화주석임을 특징으로 하는 조성물.
- 제 4 항에 있어서,금속 분말이 티탄, 지르콘, 철, 크롬, 니켈 또는 규소로 이루어짐을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,전기 비전도성 물질이 산화규소, 산화알루미늄, 산화지르콘 또는 알루미늄규산염임을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 조성물이 사용되어 고진공에서 기상 증착되어 도포된 발수성 피복물을 갖는 광학 기재.
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