KR100318113B1 - 미세 접촉 인쇄법과 선택적 화학 기상 증착법을 이용한 산화티타늄 박막의 형상화 방법 - Google Patents

미세 접촉 인쇄법과 선택적 화학 기상 증착법을 이용한 산화티타늄 박막의 형상화 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고분자 도장을 사용하여 유기 박막을 기판 위에 인쇄하고 금속 유기 화학 기상 증착법을 사용하여 유기박막이 없는 표면에만 산화티타늄 박막을 증착시켜 형상화시킬 수 있는 미세 접촉 인쇄법과 선택적 화학 기상 증착법을 결합하여 산화티타늄 및 다양한 단층 및 다층 고기능성 박막들을 형성하는 방법에 관한 것으로, 제 1 기판(2)위에 리소그래피를 이용하여 요철을 갖는 주형(4)을 형성하는 단계와, 기판(2) 위에 형성된 패턴 주형(4)으로 상부측에 고분자 폴리디메틸실록세인(PDMS)을 중합시켜 고분자 탄성체 도장(6)을 형성하는 단계 및 고분자 탄성체 도장(6)에 유기 화합물 잉크로 코팅(14)한후 제 2 기판(8)상에 미세접촉인쇄를 이용해 코팅막(10)을 형성하는 단계, 그리고 상기 기판(8)상에 형성된 코팅막(10) 사이에 화학 기상 증착법으로 산화티타늄 단층 및 다층산화물 박막(12,16,18)을 형성하는 단계로 이루어지도록 구성된다.

Description

미세 접촉 인쇄법과 선택적 화학 기상 증착법을 이용한 산화티타늄 박막의 형상화 방법{Patterning method of titanium oxide thin film by combining microcontact printing method and selective chemical vapor deposition}
본 발명은 미세 접촉 인쇄법과 선택적 화학 기상 증착법을 이용한 산화티타늄 박막의 형상화 방법에 관한 것으로, 고분자 도장을 사용하여 유기 박막을 기판 위에 인쇄하고 금속 유기 화학 기상 증착법을 사용하여 유기박막이 없는 표면에만 산화티타늄 박막을 증착시켜 형상화시킬 수 있는 미세 접촉 인쇄법과 선택적 화학 기상 증착법을 결합하여 산화티타늄 및 다양한 단층 및 다층 고기능성 박막들을 형성하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 미세 접촉 인쇄(Microcontact printing, A. Kumar and G.M. Whiteside 특허-US551231)는 기판과 화학결합을 할 수 있는 유기화합물의 잉크를 고분자(PDMS) 도장에 묻혀 기판 위에 얇은 막으로 유기 박막을 인쇄하는 방법으로 보고되어 있다.
한편 금속 유기 화학 기상 증착법(MOCVD)방법으로 산화티타늄의 박막을 제작하는 방법도 널리 보고되어 있다.(예, A. Giovani et al., Thin Solid Films, 239, 186 (1994))
기존의 산화 티타늄의 박막의 형상을 얻는 방법은 크게 다음의 두 가지 방법이 알려져 있다.
첫째 일반적인 리토그래피 방법을 사용하는 방법이 있으나 에칭의 어려움으로 미세 형상을 얻기 힘들다.
둘째는 M.R.DeGuire, A.H Heuer, C.N Sukenik이 획득한 특허(US5352485)에서 산화티타늄의 박막의 형상을 얻을수 있으나 그들의 경우 양쪽에 작용기가 붙은 탄화수소화합물을 사용하여 용액상에서 산화티타늄을 박막으로 형상화하였기 때문에 산화 티타늄과 박막 사이에 유기층을 함유하고 있다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해 창출된 것으로, 그 목적은 산화티타늄 박막을 2차적인 에칭이나 폴리싱의 작업이 필요 없을 뿐만 아니라 선택적으로 원하는 두께의 산화물 박막을 증착시간과 증착시의 기판의 온도로 적절히 조절하여 산화티타늄 박막 형상을 형성시키도록 미세 접촉 인쇄와 선택적 화학 기상 증착법을 이용한 산화티타늄 박막의 형상화 방법을 제공함에 있다.
도 1 은 본 발명의 미세 접촉 인쇄법과 선택적 화학 기상 증착법을 이용한 산화티타늄 박막 형성공정의 단계를 나타내는 도면.
도 2 는 본 발명의 미세 접촉 인쇄법과 선택적 화학 기상 증착법을 이용한 산화 티타늄 박막 형성공정의 다른 실시예를 나타내는 도면.
도 3 은 본 발명의 형상화된 산화 티타늄 박막의 높이 분석을 나타내는 도면.
도 4 는 본 발명의 산화티타늄 박막 부분의 깊이분석을 나타내는 도면.
-도면의 주요부분에 대한 부호의 설명-
2: 제 1 기판 4: 패턴
6: 고분자 탄성체 도장 8: 제 2 기판
10: 코팅막 12: 산화 티타늄 박막
14: 코팅
상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 미세 접촉 인쇄와 선택적 화학 기상 증착법을 이용한 산화티타늄 박막의 형성화 방법은, 제 1 기판위에 리소그래피를 이용하여 패턴을 형성하는 단계와, 기판위에 형성된 패턴을 주형으로 상부측에 고분자 탄성체 도장을 형성하는 단계와, 고분자 탄성체 도장에 유기 화합물 잉크로 코팅한후 제 2 기판상에 미세접촉인쇄를 이용해 코팅막을 형성하는 단계와, 상기 제 2 기판상에 형성된 코팅막 사이에 500℃이하에서 화합물 전구체 Ti(OR)4(단, R은 탄소 원자를 1개 이상 10개까지 포함하는 알킬기이다)를 사용하는 금속 유기 화학 기상증착법으로 산화티타늄 박막을 형성하는 단계로 이루어지도록 구성된다.
상기와 같은 방법으로 구성된 본 발명의 미세 접촉 인쇄와 선택적 화학 기상 증착법을 이용한 산화티타늄 박막 형성 방법을 첨부된 도면을 참조하여 아래와 같이 상세하게 설명한다.
도 1 은 본 발명의 미세 접촉 인쇄법과 선택적 화학 기상 증착법을 이용한 산화티타늄 박막 형성공정의 단계를 나타내는 도면이고, 도 2 는 본 발명의 미세 접촉 인쇄법과 선택적 화학 기상 증착법을 결합하여 고기능성 다층 박막 형성공정의 다른 실시예를 나타내는 도면이고, 도 3 은 본 발명의 형상화된 산화 티타늄 박막의 높이 분석을 나타내는 도면이고, 도 4 는 본 발명의 산화티타늄 박막 부분의 깊이분석을 나타내는 도면이다.
도 1 에 도시된 바와 같이, 단결정 실리콘 제 1 기판(2) 위에 리소그래피 방법으로 제작되어 있는 패턴(4)을 주형으로 고분자의 폴리디메틸실록세인(PDMS)를 중합하여 고분자 탄성체 도장(6)을 제작하였다.(도 1(a)∼(d)참조)
실리콘 제 2 기판(8)과 화학결합을 할 수 있는 유기화합물의 잉크로서 옥타데실트리클로로신레인(OTS)을 헥산에 녹여 고분자 탄성체 도장(6)에 묻혀 실리콘 제 2 기판(8) 상에 얇은 막으로 미세 접촉 인쇄(Microcontact printing)를 한다.(도 1(e)∼(g)참조)
상기의 제 2 기판(8)은 실리콘, 산화실리콘, 보로실리케이트 유리, 스테인레스 합금강, 사파이어, 인듐-주석-산화물, 질화 티타늄, SIMOX 등 실레인 화합물 잉크가 결합될 수 있는 모든 기판을 사용할 수 있음은 물론이다.
본 발명자는 고분자 탄성체 도장을 사용하여 OTS의 자기 조립 단층막을 표면의 원하는 부분만 코팅하였다.(도 1(g)참조)
유기박막이 입혀진 부분과 입혀지지 않은 부분의 표면 특성 차이를 이용하여 유기박막이 없는 부분만 선택적으로 산화티타늄 박막을 도 1(h)와 같이 증착시킬 수 있다.
따라서, 2차적인 에칭이나 폴리싱의 작업이 필요 없으며 선택적으로 원하는 두께의 산화물 박막을 증착시간과 증착시의 기판의 온도로 적절히 조절할 수 있다.
본 발명의 경우 한쪽만 작용기가 있는 옥타데실트리클로로실레인을 사용하고 유기층이 없는 부분만 화학기상증착법을 사용하여 선택적으로 산화티타늄 박막을 500℃이하에서 증착시켰다.
특히, 본 발명에서는 티타늄 금속의 알콕사이드 화합물을 전구체로 사용하여 500℃이하에서 실리콘 단결정 위에 산화 티타늄의 박막을 형상화한다.
이하 상기와 같이 구성된 본 발명의 산화티타늄 박막의 형성 방법을 아래와 같이 상세하게 설명한다.
도 1 과 같이 제 1 기판(2)상에 리소그래피를 이용하여 요철의 패턴(4)을 갖는 주형을 제작하고 PDMS 고분자를 사용하여 고분자 탄성체 도장(6)을 제작한다. 도(1(a)∼(d)참조)
고분자 탄성체 도장(6)에 OTS를 코팅(14)하고 실리콘 단결정 제 2 기판(8) 위에 미세 접촉 인쇄를 실시하였다.(도 1(e)∼(g)참조)
제 2 기판상에 OTS를 코팅(14)한 코팅막(10)을 발열체를 삽입하여 가열한 흑연 덩어리위에 약 1cm ×2cm 크기의 실리콘 단결정(001) 제 2 기판(8)을 올려 놓고, 낮은 압력(50mTorr이하)에서 티타늄 알콕사이드 화합물만을 기체상태로 운반하여 실리콘 제 2 기판(8)과 접촉시킴으로써 실리콘 제 2 기판(8) 위에 산화 티타늄 박막(12)이 500℃이하에서 형성된다.(도 1(h)참조)
즉, Ti(OPr)4(티타늄이소프록포사이드) 1g을 25℃에서 기화시켜, 300℃로 가열한 실리콘(001) 제 2 기판(8) 상에 1시간 동안 화학증착을 실시한다.(도 1(h))
상기와 같이 화학 증착되어 형상화된 산화티타늄 박막(12)을 분석해 보면, 선택적 증착은 실험 도중 육안으로 확인이 가능하며 광학현미경과 알파 스텝 두께분석장치(α-step profiler)를 사용하여 30분간 성장시킨 산화티타늄 박막의 두께가 170나노메터임을 측정하였다.(도 3 참조)
본 발명의 방법에 의해 제조된 산화티타늄 박막(12)을 관찰한 결과 Auger 스펙트럼에는 티타늄, 산소 및 탄소에 의한 봉우리만이 관찰되었다.
아르곤 이온 스퍼터링을 사용하여 깊이에 따른 티타늄과 산소의 함량을 분석하여 알아낸 박막 표면의 원소 조성은 평균비율이 티타늄 : 산소가 1:2 이였다.(도 4참조)
또한, 본 발명의 변형 예로 도 2 에 도시된 바와 같이 선택적 증착에 의해 얻어진 산화티타늄 박막(12)상에 산화아연 박막을 같은 방법으로 증착시켜 산화티타늄 박막위에만 선택적으로 다층박막(16),(18)을 형상화하였다.
상기와 같은 방법으로 산화티타늄/산화아연의 2층 박막위에 산화티타늄을 한번 더 증착시켜 3층의 박막을 얻을 수 있음은 물론이다.
상기 적층되는 물질은 팔라듐, 백금, 구리, 산화 아연, 산화 탄탈륨, 납-지르코늄-티타늄-산화물, 질화 갈륨, 질화 알루미늄, 질화 티타늄과 같은 유기고분자를 사용하는 것으로, 본 발명은 이에 한정하지는 않지만 상기와 같은 물질로 선택하여 서로 다른 물질로 계속 적층시키는 것이 바람직하다.
따라서, 본 발명의 미세 접촉 인쇄와 선택적 화학 기상 증착법을 이용한 산화티타늄 박막의 형성화 방법에 의한 효과를 보면 첫 번째 효과로는, 에칭작업 없는 산화 티타늄 형상화 공정에 관한 것으로, 본 발명의 "미세 접촉 인쇄와 선택적 화학 기상 증착법을 이용한 산화티타늄 박막 형성 방법"에 의해 산화티타늄 박막을 형상화할 경우, 리소그래피 방법과 달리 2차적인 에칭이나 폴리싱의 작업이 필요 없을 뿐만 아니라 선택적으로 원하는 두께의 산화물 박막을 증착시간과 증착시의 기판의 온도로 적절히 조절할 수 있는 효과가 있다. 본 발명의 방법을 사용하여 집적회로의 MOSFET소자에서 산화 실리콘 게이트를 산화티타늄으로 대체하는데 손쉽게 사용될 수 있다. 산화 실리콘 게이트는 제작이 쉽지만 유전상수가 작아 0.1마이크로미터로 작게 만들 경우 누설전류(leakage current)가 생겨 작동을 멈추게된다. 반면 산화 티타늄은 유전상수가 큰 반면 에칭 등의 프로세스 상의 문제로 상업화에 걸림돌이 되어 왔다. 본 발명의 장점은 에칭과정이 없는 형상화 작업이며 기판의 크기가 커도 적용이 가능하고 곡면의 형상화가 손쉽다는 점이다.
두 번째 효과로는 현재 반도체용 플라스틱 패키지 재료로서 주로 사용되고 있는 것은 고내열 에폭시 수지를 기본으로 하고 열팽창계수가 낮은 실리카를 충전제로 사용한 EMC(epoxy molding compound)이다. 반도체용 EMC는 매우 민감한 반도체 칩을 외부의 스트레스로부터 보호하기 위하여 사용되는 것으로 고집적화, 소형화, 박형화를 가능하게 하도록 하는 매우 중요한 역할을 하고 있다. 반도체 칩이 커지고 패키지의 두께가 얇아짐에 따라 둘 사이의 열팽창계수 차이에 의해 성형온도에서 상온으로 냉각시키는 과정에서 열응력이 발생하고 내납땜성이 약화되는 문제점이 반도체용 EMC가 갖고 있는 주된 문제점이다. 특히 패키지가 수분을 흡수한 경우에는 흡수된 수분이 패키지 내부에서 급격히 증발하여 그것의 증기압에 의해 칩이나 Lead frame과의 계면사이에서 패키지 균열을 나타내어 소자특성이나 실장후에 각종 신뢰성에 악영향을 미치게 된다. 이러한 문제점들을 해결하기 위한 방법으로는 재료의 저흡습화, 고온강도가 유효한 것으로 알려져 있는데 본 발명에서 개발한 TiO2막위에 산소 및 수분의 투과가 낮으면서 Tg가 비교적 높은 폴리머 박막을 두껍게 코팅한다면 새로운 반도체용 패키지 재료로 응용이 가능하다.
세 번째 효과로는 열절연 박막으로 TiO2박막은 가시광선 영역에서 높은 투과율 (90% 이상)을 지니고 있으면서 내구성이 우수하기 때문에 투명 열절연 박막에서 가시광선의 반사억제와 보호막의 역할을 한다. TiN 박막은 적외선(Infrared) 영역에서 높은 굴절율 (80% 이상)을 가지고 있으면서 적외선을 잘 반사하여 Heat mirror로 응용할 수 있다. 따라서 본 발명에서 형성되는 TiO2단층박막이나 TiO2/TiN/TiO2와 같은 다층박막은 가시광선의 반사억제와 보호막 그리고 외부의 열이 창문을 통하여 유입되는 열방지용 heat mirror로 응용이 가능하다. 또한 이들고기능성 박막을 이용하면 반도체 제조 공정 장비에 사용되는 시창에 부착하여 장비내에서 발생되는 열을 차폐할 수 있기 때문에 항온 항습유지를 위한 공조 비용을 상당히 절감할 수 있으며, 상용화되고 있는 Au(금) 시창을 대체할 수 있기 때문에 많은 비용의 절감효과를 거둘 수 있다.
네 번째 효과로는 새로운 epitaxial lateral overgrowth 방법 제시효과로, 지금 현재 가장 각광 받고 있는 GaN를 기본 재료로 제작된 light emitting diodes(LED)나 laser diodes(LD)의 경우 박막 제작시 사파이어 기판을 주로 사용해왔다. 그러나 전기적으로 부도체인 사파이어와 전도성이 있는 GaN 박막사이에 접촉저항 때문에 위의 diodes들의 휘도나 구동전압(또는 전류)에 있어서 보다 더 접촉저항이 적고 결함수가 적은 기판의 개발이 요구되고 있는 실정이다. 최근에 미국의 한 기업연구소에서는 이러한 문제점을 해결하고자 탄화규소를 기판으로 사용하여 GaN 박막을 제조하여 소자를 구성해 보았으나 뚜렷한 효과를 보지 못하였으며, 다만 사파이어 위에 GaN 막을 얇게 입힌후에 SiO2마스크로 형상을 만든 다음 GaN를 overgrowth시켜주는 epitaxial lateral overgrowth(ELO) 방법으로 두꺼운 GaN standing film을 만든후에 사파이어 기판으로부터 분리시키면 새로운 GaN free standing film위에 GaN가 homoepitaxy하게 성장되어 결함수가 적고 접촉저항이 거의 없는 양질의 GaN 재료를 얻을 수 있다고 보고하고 있다. [Y. Kato, S. Kitamura, K. Hiramatsu, N. Sawaki, J. Crystal Growth,144, 133 (1994)] 그러나 이 방법 역시 처음에 사파이어를 반드시 기판으로 사용해야 하기 때문에 박막의size (2인치 이하)에 크게 영향을 받을 수밖에 없는 문제점을 가지고 있다. 따라서 현실적으로 가장 바람직한 것은 모든 소자 구현을 크기에 구애를 거의 안 받으면서도 접촉저항도 비교적 적고 결함도 거의 없는 단결정 실리콘위에서 할 수 있다면 더 이상 바랄나위가 없다 하겠다. 이런 관점에서 본 발명은 단결정 실리콘위에 미세접촉인쇄법과 금속유기 화학 기상 증착법으로 산화티타늄 박막을 우선 선택적으로 형성한 후 GaN 박막을 추가로 형성하여 두꺼운 막을 제조할 수 있다면 기존의 사파이어 위에 GaN free standing film을 형성하는 ELO방법을 대체하는 효과가 기대된다.

Claims (6)

  1. 제 1 기판(2)위에 리소그래피를 이용하여 패턴(4)을 형성하는 단계와,
    제 1 기판(2)위에 형성된 패턴(4)을 주형으로 상부측에 고분자 탄성체 도장(6)을 형성하는 단계와,
    고분자 탄성체 도장(6)에 유기 화합물 잉크로 코팅(14)한후 제 2 기판(8)상에 미세접촉인쇄를 이용해 코팅막(10)을 형성하는 단계와,
    상기 제 2 기판(8)상에 형성된 코팅막(10) 사이에 500℃이하에서 화합물 전구체 Ti(OR)4(단, R은 탄소 원자를 1개 이상 10개까지 포함하는 알킬기이다)를 사용하는 금속 유기 화학 기상증착법으로 산화티타늄 박막(12)을 형성하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 미세 접촉 인쇄와 선택적 화학 기상 증착법을 이용한 산화티타늄 박막의 형상화 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 코팅막(10)은 옥타데실트리클로로신레인 또는 알콕시 실레인 화합물들이며 1개 이상 30개 이하의 탄소로 이루어져서 기판 표면의 하이드록시기와 결합할 수 있는 모든 실레인 화합물인 것을 특징으로 하는 미세접촉인쇄와 선택적 화학 기상 증착법을 이용한 산화 티타늄 박막의 형상화 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 화학 기상 증착법을 이용해 산화티타늄 박막(12)상에 팔라듐, 백금, 구리, 산화 아연, 산화 탄탈륨, 납-지르코늄-티타늄-산화물, 질화 갈륨, 질화 알루미늄, 질화 티타늄과 같은 유기고분자를 선택하여 서로 다른 물질로 계속 적층시키는 것을 특징으로 하는 미세 접촉 인쇄와 선택적 화학 기상 증착법을 이용한 산화티타늄 박막의 형상화 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 산화티타늄 박막(12)을 운반 기체(carrier gas)를 사용하거나 사용하지 않고 500℃이하에서 증착시키는 것을 특징으로 하는 미세 접촉 인쇄와 선택적 화학 기상 증착법을 이용한 산화티타늄 박막의 형상화 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 고분자 탄성체 도장(6)은 고분자 폴리디메틸실록세인을 중합시킨 것을 특징으로 하는 미세 접촉 인쇄와 선택적 화학 기상 증착법을 이용한 산화티타늄 박막의 형상화 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 제 2 기판(8)은, 실리콘, 산화실리콘, 보로실리케이트 유리, 스테인레스 합금강, 사파이어, 인듐-주석-산화물, 질화 티타늄, SIMOX 중에 어느 하나인 것을 특징으로 하는 미세 접촉 인쇄와 선택적 화학 기상 증착법을 이용한 산화티타늄 박막의 형상화 방법.
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