KR100300377B1 - 식품의 회분 측정방법 및 장치 - Google Patents
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Abstract
식품에 함유되는 회분의 측정 정밀도를 향상시키는 측정방법과 그 장치를 얻기 위한 것이다.
회분으로 되는 무기질 성분에 결합하고 있는 유기질 성분이 검출가능한 적어도 자외선을 포함하는 특정 파장을 조사하는 광원부 (81) 와, 상기 특정 파장을 조사하여 상기 유기질 성분의 반사광 또는 투과광을 검출하는 광검출부 (88) 와. 회분량이 기지의 시료의 흡광도와 기지의 시료의 회분량으로부터 신경망에 의한 비선형 해석에 의해 작성한 검량선을 기억하는 기억부 (76) 와, 광검출부 (88) 에서 얻어지는 회분량이 미지인 시료의 흡광도와 상기 기억부 (76) 의 검량선에 의해 미지의 시료의 회분량을 연산하는 연산부 (77) 및, 이들 각 부를 제어하는 제어부 (78) 로 회분측정장치를 구성한다.
Description
본 발명은 시료에 빛을 조사하였을 때에 얻어지는 흡광도와 미리 정한 검량선에 의해 식품의 회분량을 측정할 수 있는 회분 측정장치에 있어서, 특히 회분으로 되는 무기질 성분에 플라보노이드계 색소, 피틴, 펙틴 등의 유기질 성분이 결합되어 있는 것을 이용하는 회분측정 장치에 관한 것이다.
회분은 식품의 유기질 성분 및 수분을 제거한 잔분으로 정의되고, 식품 중의 무기질 성분의 총량으로 생각되고 있다. 종래의 회분의 분석으로는, 식품을 예컨대 550 ℃ 로 가열하고, 유기질 성분 및 수분을 제거하여 잔존 탄소가 없어질 때까지 시료를 회분화시켜 남은 것의 총량을 회분으로서 정의하고 있다. 즉, 종래의 방법에 의한 회분측정에서는 유기질 성분을 제거하는데 충분한 시간을 필요로 하였던 것이다.
회분량의 측정을 단시간으로 실시할 수 있는 장치가 종래부터 소망되고 있던 중에, 다음과 같은 회분측정 장치가 있다. 근적외선만을 회분량이 미지인 시료에 조사하여 얻어지는 흡광도와, 사전에 회분량이 기지인 시료에 근적외선을 조사하여 얻어지는 흡광도와 기지의 값으로 정한 검량선에 의해 시료의 특정성분인 회분치를 단시간으로 측정하는 장치가 있다. 예컨대, 식품의 회분량의 측정에 있어서는, 현재의 회분측정 장치로 실회분과의 상관에서 측정 정밀도는 ±0.03 % 정도를 확보할 수 있을 정도로 향상되어 있고, 회분의 함유량이 품질에 크게 영향을 미치는 밀가루의 회분측정 등에 이용되고 있다. 또한, 그 밖의 식품에서도 회분의 함유량이 표시되어 있는 바와 같이, 식품 전반에 걸쳐서 회분의 함유량은 중요한 위치를 차지하고 있다.
그런데, 밀가루와 같이 성분순도에 관한 규제가 엄격한 일본에서는 더욱 측정 정밀도가 높은 측정장치가 요구되고 있다. 즉, 일본국내에서는, 밀가루는 회분의 함유량에 의해 상세하게 그 등급이나 용도가 정해져 있어서, 예컨대 ∼ 0.34 % 를 특등급, 0.34 % ∼ 0.44 % 를 1 등급, 0.44 % ∼ 0.56 % 를 2 등급, 0.56 % 이상을 3 등급 등과 같이 상세하게 분류하고 있다.
이와 같은 점에서, 회분의 실량치와 측정장치에 의한 계측치에 차가 발생하면 밀가루의 등급이 1 등급 바뀌는 경우가 있고, 제품단가에 크게 영향을 미칠뿐 아니라 제품의 품질에도 큰 영향을 미치는 것이다. 따라서, 측정 정밀도가 낮은 회분 측정장치를 제분공정에 도입시켜, 밀가루의 제품등급을 관리할 수는 없다. 이와 같은 제분공정에서 요망되는 측정 정밀도는 ±0.01 % 정도이다. 현재로는 작업자의 경험을 바탕으로 예민한 감각에 의존하는 경우가 많다.
본 발명의 목적은, 이상과 같은 점을 감안하여, 식품, 구체적으로는 밀가루의 제분등급에 사용되는 경우나 분석실에서의 분석장치로서 사용하는 경우 모두에 있어서, 측정의 신속화 및 측정 정밀도를 향상시킬 수 있는 회분 측정방법 및 그 장치를 제공하는 것이다.
도 1 은 밀가루에 자외선에서 근적외선까지의 빛을 조사했을 때의 흡광도 곡선.
도 2 는 시스템의 흐름도를 나타낸 도면.
도 3 은 회분 측정장치의 측정원리를 나타낸 도면.
도 4 는 분체성분 측정장치의 구성을 나타낸 도면.
도 5 는 측정 셀에 설치한 샘플 공급로 및 바이패스로를 나타낸 도면.
도 6 은 측정 셀의 일부를 파단한 정면도.
도 7 은 측정 셀의 일부를 파단한 상면도.
도 8 은 측정 셀의 주요부의 측면도.
도 9 는 측정장치와 성분연산 제어장치의 블럭도.
도 10 은 신경망의 개략도.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*
1 : 분쇄기 2 : 분쇄기
3 : 분쇄기 4 : 분쇄기
5 : 체 선별기 6 : 체 선별기
7 : 체 선별기 8 : 사이클론
9 : 공기 로크 밸브 10 : 절환밸브 딸림 밸브
11 : 측정부 12 : 대입자 배출구
13 : 중입자 배출구 14 : 소입자 배출구
15 : 사이클론 16 : 공기 로크 밸브
17 : 절환밸브 딸림 밸브 18 : 측정부
19 : 대입자 배출구 20 : 중입자 배출구
21 : 소입자 배출구 22 : 사이클론
23 : 사이클론 24 : 공기 로크 밸브
25 : 절환밸브 딸림 밸브 26 : 측정부
27 : 대입자 배출구 28 : 중입자 배출구
29 : 소입자 배출구 30 : 사이클론
31 : 사이클론 32 : 송풍기
33 : 사이클론 34 : 송풍기
35 : 사이클론 36 : 백 필터
37 : 공기 로크 밸브 38 : 공기 로크 밸브
39 : 공기 로크 밸브 40 : 공기 로크 밸브
41 : 공기 로크 밸브 42 : 분체 받이 탱크
43 : 분체 받이 탱크 44 : 분체 받이 탱크
50 : 분체성분 측정장치 51 : 측정장치
52 : 성분연산 제어장치 53 : 외부장치 (제분 시스템)
54 : 흡인 팬 55 : 사이클론
56 : 흡인장치 57 : 샘플측정 제어장치
58 : 측정 셀 59 : 광학처리장치
60 : 반송로 61 : 샘플 공급로
62 : 개폐장치 63 : 통
64 : 개폐밸브 65 : 구동장치
66 : 개폐밸브장치 67 : 측정 창
68 : 압압부재 69 : 구동장치
70 : 압압장치 71 : 공기 분사구
72 : 분사장치 73 : 샘플 바이패스로
74 : 연통로 75 : 분체검지센서
76 : 기억부 77 : 연산부
78 : 제어부 79 : 온도검지센서
81 : 광원부 82 : 텅스텐 요소 램프
83 : 중수소 램프 84 : 반사경
85 : 필터 86 : 슬릿
87 : 회절격자 88 : 광검출부
89 : 가시광·자외광 수광소자 90 : 근적외광 수광소자
91 :기준광 92 : 시료광
93 : 거울
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 다음과 같은 수단을 강구하였다. 즉 청구항 1 에 의하면, 회분량이 이미 밝혀진 기지의 시료에, 회분으로 되는 무기질 성분과 결합하고 있는 유기질 성분을 찾아 내서, 이 유기질 성분에 관련되는 적어도 자외선을 포함하는 특정 파장의 빛을 기지의 시료에 조사하여, 그 시료에서 얻어지는 흡광도와, 기지의 시료의 회분량을 기초로 하여, 비선형 해석에 의해 검량선을 작성한다. 이 검량선은 유기질 성분량을 측정함으로써 회분량을 산정하는 검량선이다. 이 검량선을 작성하면 성분량이 미지인 시료에 상기 특정 파장의 빛을 조사하여 얻어지는 흡광도와 상기 검량선으로부터 미지의 회분량을 도출할 수 있다.
그런데, 시료내에서 회분으로 되는 무기질 성분과 결합하고 있는 유기질 성분이란 것은, 예컨대 밀의 회분은 밀알의 표면부에 많이 편재하는데, 이 밀의 회분과 마찬가지로 밀알의 표면부에 편재하는 유기질 성분이고, 청구항 2 에 의하면, 플라보노이드계 색소, 피틴산, 펙틴, 그 밖의 단백질 등이다.
그들의 측정 정밀도를 보다 향상시키는 데에는, 청구항 3 에서 5 에 의해, 특정 파장의 빛은 자외선과, 가시광선 및 근적외광선 중 적어도 어느 하나와 조합시키는 것으로 하였다. 따라서, 자외선에 의한 측정만이어도 되고 자외선과 가시광선의 조합, 또는 자외선과 근적외선의 조합, 그리고 자외선과 가시광선 및 근적외선의 조합에 의해 측정하는 것이 측정 정밀도의 향상에 기여하는 것이다. 또한, 이 장치는 식품의 회분의 측정 정밀도가 높게 요구되는 분야에 유효하고, 특히 피측정물이 밀가루의 회분인 것으로써 공헌도는 커진다.
또한, 청구항 6 에 의하면, 근적외선 영역의 임의 파장의 조사에 의해 얻어지는 흡광도의 변화에 의해, 분립체의 수분, 온도, 입도의 변화에 따른 측정 정밀도에의 영향을 보정함으로써, 더욱 측정 정밀도는 향상된다.
또한, 청구항 7 에 의하면, 비선형 해석을 뉴럴 넷트워크에 의해 실시함으로써 더욱 간단하게 해석할 수 있다.
그리고, 청구항 8 에 의하면, 본 발명의 회분 측정장치는,
1. 회분으로 되는 무기질 성분에 결합하고 있는 유기질 성분을 검출가능한 적어도 자외선을 포함하는 특정 파장을 조사할 수 있는 광원부와,
2. 이 광원에 의한 특정 파장을 시료에 조사하여 상기 유기질 성분의 반사광 또는 투과광을 검출하는 광검출부와,
3. 사전에 회분량이 기지인 시료에 상기 특정 파장을 조사하여 얻어지는 유기질 성분의 흡광도와 기지의 시료의 회분량으로부터 신경망 (neural network) 에 의한 비선형 해석에 의해 작성한 검량선을 기억하는 기억부와,
4. 광검출부에서 얻어지는 회분량이 미지인 시료의 반사 또는 투과광량에서 흡광도를 연산함과 동시에 이 흡광도와 상기 기억부의 검량선에 의해 미지의 시료의 회분량을 연산하는 연산부와,
5. 이들 광원부, 광검출부, 기억부를 접속하여 제어하는 제어부에서 회분 측정장치로 구성된다.
본 발명에 적절한 발명의 실시형태를 식품 중에서 밀가루의 회분의 측정을예로서 이하에 설명한다.
밀가루의 회분량이 이미 밝혀진 기지의 시료에 있어서, 시료의 알갱이 즉, 가공하지 않은 상태의 시료의 알갱이 내에서 회분으로 되는 무기질 성분과 결합하고 있는 유기질 성분을 찾아 낸다. 예컨대, 플라보노이드계 색소는 회분과의 관련이 깊고, 이 색소를 측정하면 밀기울의 혼입비율인 밀가루의 색 또는 품질을 아는데 중요한 자료가 되며, 회분과 비례적 관계에 있는 것이 명백하다. 그리고, 밀가루에 함유되는 무기질 성분에는 칼슘, 철, 인, 칼륨, 나트륨, 마그네슘, 요소 등을 들 수 있는데, 이 중에서도 가장 많이 함유되어 있는 것이 전체의 약 50 % 를 차지하는 인이다. 이 인에 주목하면, 밀의 알갱이 중에서는 유기질 성분인 피틴산과 결합한 형태로 존재하는 비율이 높게 되어 있다. 밀의 경우, 이것은 밀알의 표피부에 많이 존재하고 있다.
이와 같이 회분으로 되는 무기질 성분과 잘 결합하고 있는 유기질 성분에는 플라보노이드계 색소, 피틴산, 펙틴, 단백질 등이 있다. 여기에서, 회분으로 되는 무기질 성분은 전무기질 성분 중, 플라보노이드계 색소, 피틴산, 펙틴 등의 유기질 성분과 결합한 무기질 성분이고, 이들 유기질 성분은 회분과의 상관이 매우 높다. 본 발명에서는 이와 같은 유기질 성분에 주목하여 이 유기질 성분의 성분량에 비례하여 흡광도가 변화하는 특정 파장을 결정하였다. 이 특정 파장은 여러 파장대를 사용할 수 있고, 유기질 성분에 의해도 일률적으로 결정할 수는 없으나, 조사하는 광선은 자외선, 가시광선, 근적외선의 파장대이므로 자외선 또는 자외선에서 가시광선의 파장대가 주요 파장대가 된다.
여기에서 자외선에서 근적외선까지의 파장대의 빛을 밀가루에 조사한 경우의 흡광도 특성을 도 1 에 나타냈다. 상기한 유기질 성분에 조사하여 특히 현저한 변화를 나타내는 것이 자외선 영역의 파장이고, 흡광도의 차를 명확하게 하기 쉬운 파장대이다. 이 파장 영역의 흡광도는 나중의 흡광도에서 회분을 산출하기 위한 검출선 작성에 있어서 그 비중은 크다.
자외선 영역 또는 가시광선 영역과 근적외선 영역에서의 특정 파장을 결정한 후, 회분량이 이미 밝혀진 시료에 각 파장대의 특정 파장을 조사한다. 조사하여 시료에서 얻어지는 흡광도와, 기지의 시료의 회분량을 기초로 하여, 신경망에 의한 비선형 해석에 의해 검출선을 작성한다. 여기에서, 회분 연산을 위하여 구축한 신경망은 도 10 에 나타내는 바와 같이 입력층-중간층-출력층의 3 층으로 이루어진다. 입력층의 9 개의 유닛에, 밀가루에 조사된 9 종류의 특정 파장에서 얻어지는 흡광도치 x1, x2, …, x9가 각각 입력되고, 중간층의 45 개의 유닛에서 데이터 처리된다. 중간층에서는 t1, t2, …, t45가 출력되고, 하나의 출력층 유닛에 입력되어 최종적으로 그 밀가루의 회분치 y 가 출력된다. 보다 구체적으로 설명하면, k 번째 (k = 1 ∼ 9) 의 입력층 유닛과 a 번째 (a = 1 ∼ 45) 의 중간층 유닛 사이에는, 신경망의 수정 (티팅) 에 의해 구한 결합하중 (wka) 이 설정되어 있고, 입력층 유닛에 입력된 흡광도치 (xk)는 결합하중 (wka) 과 곱해진 값 (wka·xk) 으로서 a 번째의 중간층 유닛에 입력된다. a 번째의 중간층 유닛에서는 식1 과 같이 각 입력층 유닛에서 입력된 (wka·xk) 의 총 값 (Sa) 이 계산된다.
Sa＝
wka·xk＋ θa····· (1)
여기서, θa는 a 번째 중간층 유닛의 바이어스이고, 사전에 티팅에 의해 구한 값이다.
이어서, Sa에 대하여 식 2 와 같이 시그모이드 변환이 행하여지고, a 번째 중간층 유닛의 출력 (ta) 을 구할 수 있다.
ta＝ 1/〔1＋exp(-Sa/T)〕 ···· (2)
또한, T 는 신경망 온도 또는 게인 (정수) 이다. 출력층 유닛과 a 번째의 중간층 유닛 사이에는 티팅에 의해 구한 결합하중 (va) 이 설정되어 있고, 중간층 유닛에서 계산된 출력 (ta) 은 결합하중 (va) 과 곱해진 값 (va·ta) 으로서 출력층 유닛에 입력된다.
출력층 유닛에서는 식 3 과 같이 각 중간층 유닛에서 입력된 va·ta의 총 값 (u) 이 계산된다.
u ＝
va·ta＋ η ····· (3)
또한, η 은 출력층 유닛의 바이어스이고, 사전에 티팅에 의해 구한 값이다.
마지막으로, u 에 대하여 식 4 와 같이 시그모이드 변환이 행하여지고, 회분치인 y 가 출력된다.
y ＝ 1/〔1＋exp(-u/T)〕 ····· (4)
신경망의 구축에는 회분량이 기지인 복수의 밀가루, 예컨대 수백의 밀가루의 흡광도치와 회분치가 사용된다. 「흡광도치 x 가 있는 값이면 회분값은 y」와 같은 패턴을 신경망에 복수개 부여함으로써, 신경망을 수정한다. 이상과 같이 신경망에 의한 비선형 해석에 의해 작성된 검량선은 해석 소프트 (ROM) 로서 회분 측정장치에 도입된다.
이 검량선을 작성하면, 회분량이 미지인 시료에 상기 특정 파장의 빛을 조사하여 얻어지는 흡광도와 상기 검량선으로부터, 미지의 시료의 회분량을 도출할 수 있다.
상술한 설명에서는 9 종류의 특정 파장의 빛을 조사하는 경우를 설명하였는데, 이는 자외선 영역의 파장만이어도 되고, 자외선에서 가시광선 영역까지를 사용하여도 된다. 그리고, 근적외선 영역의 파장을 보정하기 위한 파장대로서 검량선 작성에 기여시킴으로써 더욱 정밀도는 향상된다. 또한, 특정 파장은 9 종류에 한정되지 않고 몇 종류라도 좋다.
이상의 것은 본 출원인이 여러 가지 파장 영역의 빛을 조사하여 얻어진 결과에서 도출한 것으로써, 이하 시험결과의 일부에 의해 설명한다. 「표 1」 에는, 자외선 영역에서 가시 영역까지의 특정 파장을 조사하여 얻어진 흡광도와, 이 흡광도에서 회분을 산출한 경우의 상관관계와 측정 정밀도가 나타나 있다.
| 회분레벨 | 0.4 ~ 0.5 | 0.6 ~ 0.8 | |
| 상관계수 | 0.919 | 0.963 | |
| 측정정밀도 | 0.013 | 0.018 | |
| 파장nm | 221 | ○ | ○ |
| 354 | - | ○ | |
| 408 | ○ | ○ | |
| 425 | ○ | ○ | |
| 442 | ○ | - |
○ 표시가 사용파장
그리고 「표 2」 는 주로 자외선 영역에서 가시 영역 까지의 특정 파장을 조사하여 얻어진 흡광도로서 , 근적외선 영역에서의 특정 파장을 조사하여 얻어진 흡광도를 보정항으로서 첨가한 경우의 상관계수와 측정 정밀도를 나타내고 있다.
| 회분레벨 | 0.4 ~ 0.5 | 0.6 ~ 0.8 | |
| 상관계수 | 0.942 | 0.983 | |
| 측정정밀도 | 0.010 | 0.012 | |
| 파장nm | 221 | ○ | ○ |
| 354 | - | ○ | |
| 408 | ○ | ○ | |
| 425 | ○ | ○ | |
| 442 | ○ | - | |
| 1915 | - | ○ | |
| 2178 | - | ○ | |
| 2300 | ○ | - |
○ 표시가 사용파장
이상과 같이, 종래와 같은 근적외선 영역만의 파장에 의한 측정 정밀도로부터 크게 향상시킬 수 있고, 측정 정밀도는 0.01 % 정도를 확보하고 있다. 그리고, 근적외선 영역을 추가함으로써 더욱 측정 정밀도를 향상시킬 수 있음을 표 2 에 나타내고 있다. 근적외선 영역에 의해 수분, 온도, 입도의 변화에 따른 측정 정밀도에의 영향을 보정할 수 있다.
(실시예)
우선, 도 2 에는 발명에 관한 일반적인 밀 등의 제분 시스템의 일례가 도시되어 있다. 이 시스템은 4 대의 분쇄기 (1, 2, 3, 4) 와 3 대의 체 선별기 (5, 6, 7) 를 주요 구성요소로 취하고 있다. 제 1 분쇄기 (1) 는 공기수송 수단을 통해 사이클론 (8) 에 연결되고, 사이클론 (8) 은 그 하부에 공기 로크 밸브 (9) 를 설치함과 동시에 절환밸브 딸림 밸브 (10) 로 분쇄입자의 일부를, 분쇄 후의 분쇄 알갱이의 회분 등의 측정을 실시하는 측정부 (11) 에 적당하게 공급하도록 연결되며, 그리고 제 1 체 선별기 (5) 의 공급구에 연결되어 있다. 체 선별기 (5) 는 입자크기에 따라 3 단계로 선별분리할 수 있고, 대입자 배출구 (12), 중입자 배출구 (13), 소입자 배출구 (14) 를 가지며, 대입자 배출구 (12) 는 제 1 분쇄기 (1) 의 공급구에, 중입자 배출구 (13) 는 제 2 분쇄기의 공급구에, 소입자 배출구 (14) 는 사이클론 (15) 에 각각 연결한다.
또한, 제 2 분쇄기 (2) 는 사이클론 (15) 에 공기수송으로 연결되고, 사이클론 (15) 은 그 하부에 공기 로크 밸브 (16) 를 설치함과 동시에 절환밸브 딸림 밸브 (17) 로 분쇄입자의 일부를, 분쇄 후의 분쇄 알갱이의 회분 등의 측정을 실시하는 측정부 (18) 에 적당하게 공급하도록 연결되며, 그리고 제 2 체 선별기 (6) 의 공급구에 연결된다. 체 선별기 (6) 는 입자크기에 따라 3 단계로 선별분리할 수 있고, 대입자 배출구 (19), 중입자 배출구 (20), 소입자 배출구 (21) 를 가지며, 대입자 배출구 (19) 는 제 2 분쇄기 (2) 의 공급구에, 중입자 배출구 (20) 는 제 3 분쇄기 (3) 의 공급구에, 소입자 배출구 (21) 는 사이클론 (22) 에 각각 연결되어 있다.
이어서 제 3 분쇄기 (3) 는 사이클론 (23) 에 공기수송으로 연결되고, 사이클론 (23) 은 그 하부에 공기 로크 밸브 (24) 를 설치함과 동시에 절환밸브 딸림 밸브 (25) 로 분쇄입자의 일부를, 분쇄 후의 분쇄 알갱이의 회분 등의 측정을 실시하는 측정부 (26) 에 적당하게 공급하도록 연결되며, 그리고 제 3 체 선별기 (7) 의 공급구에 연결되어 있다. 체 선별기 (7) 는 입자크기에 따라 3 단계로 선별분리할 수 있고, 대입자 배출구 (27), 중입자 배출구 (28), 소입자 배출구 (29) 를 가지며, 대입자 배출구 (27) 는 제 4 분쇄기 (4) 의 공급구에, 중입자 배출구 (28) 는 사이클론 (30) 에, 소입자 배출구 (29) 는 사이클론 (31) 에 각각 연결된다. 그리고 제 4 분쇄기 (4) 는 사이클론 (23) 에 공기수송으로 연결되어 있다.
사이클론 (8, 15, 23) 의 배기는 송풍기 (32) 를 거쳐서 사이클론 (33) 에 연결되고, 사이클론 (22, 31, 30) 의 배기는 송풍기 (34) 를 거쳐서 사이클론 (35) 에 연결되며, 사이클론 (33, 35) 의 배기는 백 필터 (36) 를 거쳐서 외부로 방출된다. 사이클론 (22, 30, 31, 33, 35) 은 모두 그 하부에 공기 로크 밸브 (37, 38, 39, 40, 41) 를 설치하고, 분쇄생성물 저류용의 분체 받이 탱크 (42, 43, 44) 의 공급구에 연결되어 있다. 이상이 일반적인 밀 등의 제분 시스템이다.
본 발명의 회분 측정장치를 도 3 및 도 9 을 참조로 보다 구체적으로 설명한다.
회분으로 되는 무기질 성분에 결합하고 있는 유기질 성분을 검출할 수 있는특정 파장을 조사할 수 있는 광원부 (81) 는 자외선 대역에서 근적외선 대역까지 조사할 수 있는 것이 바람직하고, 여기에서는 텅스텐 요소 램프 (82) 와 중수소 램프 (83) 로 190 nm ∼ 2500 nm 범위의 파장의 빛을 조사할 수 있도록 하고 있다. 보다 상세하게는, 텅스텐 요소 램프 (82) 는 190 nm ∼ 350 nm 의 빛을 조사할 수 있으므로 자외선 대역에 사용하고, 중수소 램프 (83) 는 330 nm ∼ 2500 nm 의 빛을 조사할 수 있으므로 가시광선 영역과 근적외선 영역에 사용할 수 있다. 또한, 자외선 영역은 2 개의 램프를 이용하고, 절환함으로써 300 nm ∼ 380 nm 의 자외선 영역의 빛을 조사할 수 있다. 즉, 반사경 (84) 의 각도전환에 따라 2 개의 램프를 절환할 수 있다. 반사경 (84) 으로 전환된 빛은 필터 (85) 와 슬릿 (86) 을 통과하고, 회절격자 (87) 에 의해 단위 파장의 빛으로 된다. 또한, 이 회절격자 (87) 는 앞뒤가 상이한 격자이며, 파장에 따라 앞뒤가 절환되게 된다.
이 광원부 (81) 에 의한 조사광을 시료에 조사하여 상기 유기질 성분의 투과광 (또는 반사광) 을 검출하는 광검출부 (88) 는 투과광을 수광소자로 직접 수광하는 경우도 있고, 투과광을 적분구로 유도하여 광량계측할 수도 있다. 수광소자는 가시광·자외광 수광소자 (89) 와 근적외광 수광소자 (90) 를 구비하며, 시료 (샘플) 를 투과한 빛 (92) 과 기준광 (91) 을 거울 (93) 로 전환시키면서 각 수광소자로 수광측정한다.
본 실시예에서는 광학처리 장치 (59) (도 7) 에 수광소자를 포함한 형태로 나타내고 있다. 수광소자를 가지는 광학처리장치 (59) 의 신호를 샘플측정장치 (57) 에 의해 흡광도로 환산한다 (도 9).
사전에 회분량이 기지인 시료에 상기 특정 파장을 조사하여 얻어지는 유기질 성분의 흡광도와, 기지인 시료의 회분량에서 신경망에 의한 비선형 해석에 의해 작성한 검량선은 성분연산 제어장치 (52) 의 기억부 (76) 에 기억되어 있다 (도 9).
또한, 상술한 바와 같이, 성분연산 제어장치 (52) 는 광검출부 (88) 에서 얻어지는 미지의 시료의 반사 또는 투과광량에서 흡광도를 연산함과 동시에, 이 흡광도와 상기 기억부의 검량선에 의해 미지의 시료의 회분량을 연산하는 연산부 (77) 를 가진다.
그리고, 성분연산 제어장치 (52) 는 이들 각부를 접속하여 제어하는 제어부 (78) 를 가진다. 또한, 장치의 소형화를 고려하여 샘플 제어장치 (57) 및 성분연산 제어장치 (52) 를 합체할 수도 있다.
이어서, 도 4 에서 도 8 을 참고로 본 발명의 실시예를 더욱 상세하게 설명한다. 우선 도 4 에 나타내고 있는 것은 분체성분 측정장치 (50) 의 개략적인 구성이 도시되어 있다. 부호 "51" 로 표시된 측정장치와, 이 측정장치 (51) 의 출력신호를 받아서 연산을 실시하고, 성분치를 이용하여 다른 처리를 실시하는 외부장치 (53) 에 접속된 성분연산 제어장치 (52) 로 분체성분 측정장치 (50) 는 구성된다. 또한, 측정장치 (51) 에는 흡인 팬 (54) 과 사이클론 (55) 등으로 구성되는 흡인장치 (56) 가 접속하고 있다.
측정장치 (51) 에는 샘플측정 제어장치 (57) 외에 측정 셀 (58) 과 광학처리장치 (59) 를 포함하고 있고, 샘플측정은 측정 셀 (58) 의 상방에서 분체 샘플을 공급하여 측정하고 측정후에는 하방에서 배출된다. 우선, 측정 셀 (58) 부터 상세하게 설명한다. 도 5 에 나타내는 바와 같이, 제분 시스템의 분체 반송로 (60) 로부터 측정 셀 (58) 에 분체 샘플을 공급하는 샘플 공급로 (61) 가 측정 셀(58) 의 상하류에 설치되어 있고, 이 상류의 샘플 공급로 (61) 는 샘플측정 제어장치 (57) 에 의해 제어되는 개폐장치 (62) 를 거쳐서 반송로 (60) 에 접속하고 있다. 또한, 측정 셀 (58) 에는 샘플 바이패스로 (73) (후술) 가 형성되어 있다.
측정 셀 (58) 을 도 6 ∼ 8 을 참조하여 설명한다. 측정 셀 (58) 은 임의 길이의 통 (63) 을 상하방향으로 배치하고 있고, 이 통 (63) 의 하방에는 분체의 일괄처리를 가능하게 하는 개폐밸브 (64) 와 이 개폐밸브 (64) 를 개폐작동시키는 구동장치 (65) 로 구성되는 개폐밸브장치 (66) 가 설치되어 있다. 이 개폐밸브장치 (66) 의 상부의 통벽에는, 측정 셀 (58) 통 내부의 분체에 빛을 조사하여 반사광을 측정할 수 있도록 측정 창 (67) 이 개설되어 있다. 그리고, 측정 셀 (58) 은, 그 측정 창 (67) 에 대하여 진퇴가 자유롭게 하여 측정 셀 (58) 통내의 분체를 압압하는 압압부재 (68) 와 이 압압부재 (68) 를 진퇴가 자유롭게 구동하는 구동장치 (69) 로 이루어지는 압압장치 (70) 로 구성되어 있다. 또한, 압축기등의 공기압송장치 (도시하지 않음) 에 연결되어 있고, 측정 셀 (58) 내부의 분체를 일소하는 복수의 공기 분사구 (71) 를 가지는 분사장치 (72) 가 측정 창 (67) 의 상부에 설치되어 있다. 상기 분사장치 (72) 의 복수개의 공기 분사구 (71) 는 적어도 상기 측정 창 (67) 과 압압장치 (70) 의 압압부재 (68) 로 향하여 분사하도록 설치되어 있다. 또한, 상기 측정 창 (67) 에는 광학처리장치 (59) 를 향하게 하고, 분체에 빛을 조사하여 반사광을 수광하여, 이 수광신호를 샘플측정 제어장치 (57) 에 입력하도록 하고 있다 (도 4). 상술한 측정 창 (67) 은 무수석영 유리 등에 의한 분광분석에 영향을 받지 않는 판재료인 것이 바람직하고, 그형상도 입사광이나 반사광의 통과가 직각으로 되도록 평면인 것이 바람직한데, 측정 셀의 내주형상을 따라서, 그 영향이 최소한이 되도록 곡면으로 형성하는 경우도 있다.
그런데, 측정 셀 (58) 에는 샘플 바이패스로 (73) 가 설치되어 있다. 이 샘플 바이패스로 (73) 는 일방을 상기 개폐밸브장치 (66) 의 하방에 접속하고 타방을 흡인장치 (56) 로 접속함과 동시에, 상기 측정 셀 (58) 의 통 (63) 에 병설시켜서 측정 셀 (58) 의 측정 창 (67) 상부에서 연통로 (74) 를 형성하여 연통시키고 있다. 샘플 바이패스로 (73) 에는 흡인장치 (56) 가 접속하고 있고 바이패스로 (73) 상방으로 흡인되고 있기 때문에, 측정 셀 (58) 에서 넘친 분체 샘플은 연통로 (74) 를 거쳐서 바이패스로 (73) 에 흡인되며, 자체 무게로 바이패스로 (73) 하방으로 낙하한다. 흡인장치 (56) 의 흡인력이 강력하면 바이패스로 (73) 로 향한 분체 샘플은 전부 흡인장치 (56) 방향으로 흡인되므로 반송로 (60) 의 흡인력과의 균형이 필요하다.
또한, 측정 창 (67) 근방에는 분체검지센서 (75) 가 설치되어 있고, 분체검지센서 (75) 가 임의 시간, 예컨대 5 초간 연속하여 분체의 검지신호를 출력한 경우에 한해 개폐장치 (62) 를 닫고 압압장치 (70) 를 작동시킨다. 측정 셀의 통 (63) 내의 분체 샘플을 압압하도록 제어함으로써, 측정 셀에 확실하게 분체 샘플이 공급되어, 적절하게 공급을 중지할 수 있는 것이다.
분체성분 측정장치의 제어블럭도가 도 9 에 도시되어 있다. 측정 셀 (58) 의, 압압장치 (70), 개폐밸브장치 (66), 분사장치 (72), 및 개폐장치 (62) 는 전부샘플측정장치 (57) 에 접속되어 제어된다. 또한, 분체검지센서 (75) 로부터는 분체검지신호가, 광학처리장치 (59) 로부터는 측정신호가 샘플측정 제어장치 (57) 에 입력된다. 샘플측정 제어장치 (57) 는 얻어진 광신호를 흡광도로 변환하고, 이 흡광도를 측정장치 (51) 의 출력으로서 성분연산 제어장치 (52) 에 입력한다. 여기에서 출력되는 흡광도는 불연속적인 특정 파장에서의 흡광도이어도, 미소간격 마다 스캐닝한 연속적인 흡광도 성분이어도 되고, 용도에 맞춰서 구하는 분체성분의 내용이나 장치의 범용성에 따라, 경제적인 장치로 효율적인 측정을 할 수 있는 장치로 될 수 있도록 구성된다. 성분연산 제어장치 (52) 에서는 측정장치 (51) 의 출력인 흡광도를 받아서 회분량이 연산된다. 성분연산 제어장치 (52) 에는, 사전에 흡광도에서 회분량을 산출하는 검량선을 기억한 기억부 (76) 와, 이 검량선과 흡광도로부터 회분량을 연산하는 연산부 (77) 및 이들 각부와 다른 것의 연계를 제어하는 제어부 (78) 가 포함되어 있다.
이어서 도 9 의 블럭도에 의해 전체 측정순서를 설명한다. 제분 시스템 (외부장치) (53) 의 공정개시에 의해, 제분 시스템으로부터 성분연산 제어장치 (52) 에 측정개시 신호가 입력된다. 이 신호에 따라 성분연산 제어장치 (52) 로부터 측정장치 (51) 의 샘플측정 제어장치 (57) 에 개시신호가 입력된다. 샘플측정 제어장치 (57) 에 개시신호가 입력되면, 개폐밸브장치 (66) 가 닫히고, 개폐장치 (62) 는 열리도록 샘플측정 제어장치 (57) 로부터 신호가 출력된다. 분체샘플은 분체 반송로 (60) 로부터 개폐장치 (62) 와 샘플 공급로 (61) 를 거쳐서 측정 셀 (58) 에 공급된다. 측정 셀 (58) 에 분체샘플이 가득 차게 되면 나머지 분체샘플은 연통로 (74) 를 통하여 샘플 바이패스로 (73) 로 흘러가고, 샘플 공급로 (61)를 거쳐서 반송로 (60) 로 돌아간다. 이때, 측정 셀에서는 분체검지센서 (75) 가 분체가 가득 찬 것을 탐지하고 있고, 즉 샘플측정 제어장치 (57) 는 이 분체검지센서 (75) 의 검지신호가 임의 시간 계속되면 측정 셀 (58) 이 가득 찬 것을 판단하도록 하고 있다. 이 경우, 분체검지센서 (75) 에 의한 검지신호가 5 초간 계속되면, 측정 셀 (58) 의 분체샘플은 측정가능한 양이 되어 있다고 판단한다.
이 분체검지센서 (75) 의 계속된 검지신호에 의해, 샘플측정 제어장치 (57) 는 개폐장치 (62) 를 닫아서 그 이상 분체샘플을 도입하지 않도록 하여, 압압장치 (70) 의 압압부재 (68) 를 측정 창 (67) 방향으로 이동하도록 압압장치 (70) 를 제어한다. 압압장치 (70) 의 구동이 종료하면, 측정장치 (51) 의 샘플측정 제어장치 (57) 에서 성분연산 제어장치 (52) 로 분체샘플의 흡광도 측정준비가 완료된 신호를 출력한다. 성분연산 제어장치 (52) 로부터는 측정장치 (51) 의 샘플측정 제어장치 (57) 로 흡광도 요구신호를 출력한다. 흡광도 요구신호를 받으면 측정 셀 (58) 의 측정 창 (67) 으로 향하게 한 광학처리장치 (59) 에서 자외광, 가시광 또는 근적외광 등의 임의 광선을 분체에 조사하여, 분체로부터의 반사광 또는 투과광을 검출한다. 조사되는 광선의 파장은 연속한 것이나 복수 종류의 한정된 파장의 것, 임의 간격의 것 등 여러 가지이며, 분석하고자 하는 성분에 따라 조사파장이 다른 것은 물론이다. 이 파장의 선택은 지금까지의 성분 분광분석의 기술에 의한다.
수광된 반사광은 광학처리장치 (59) 에서 샘플측정 제어장치 (57) 로 보내지어 흡광도로 변환된다. 변환된 흡광도는 수시로 성분연산 제어장치 (52) 로 보내진다. 흡광도의 측정이 종료하면 샘플측정 제어장치 (57) 에서 성분연산 제어장치 (52) 로 흡광도측정 종료신호가 출력된다.
여기에서 상기 실시예에는 상세히 설명하지 않았지만, 온도보정을 행할 경우, 측정 셀 (58) 내에 온도검출소자를 설치함으로써 그 후, 성분연산 제어장치 (52) 에서 샘플측정 제어장치 (57) 로 온도요구신호가 출력되고, 샘플측정 제어장치 (57) 는 온도검지센서 (79) 의 신호를 도입하여 즉시 성분연산 제어장치 (52) 로 출력하는 공정을 추가할 수 있으며, 온도의 영향을 받기 쉬운 분광분석법에서의 온도보정이 가능하게 된다. 성분연산 제어장치 (52) 에서는 회분량이 기지인 시료를 측정하여 얻어진 흡광도와 그 기지의 시료의 회분량으로부터 사전에 검량선을 작성한 것을 기억부에 기억하고 있고, 그 검량선을 사용함으로써 성분량이 미지인 시료의 흡광도를 측정하여 시료의 회분량을 구하는 연산을 실시하고 있다. 또한, 여기에서는 회분량의 측정에 대하여만 설명하였지만, 이에 한정되지 않고, 측정대상이 밀이면 종래와 마찬가지로 단백, 수분, 손상전분, 흡수율 및 색 등도 측정가능하다.
그리고, 이와 같이 샘플측정 제어장치 (57) 에서 데이터의 출력이 전부 종료되면, 즉시 압압장치 (70) 의 압압이 해제되고, 개폐밸브장치 (66) 의 개폐밸브 (64) 가 열려서 측정 셀 (58) 내의 분체 샘플이 배출된다. 그 후, 분사장치 (72) 를 구동시켜서 측정 창 (67) 이나 압압부재 (68) 및 측정 셀 (58) 내를 청소한다. 그리고 분사창치 (72) 는 분사구를 접속한 공기 개폐밸브로 되는 전자밸브 등에 의해 실시가능하고, 도시하지 않는 압축기 등의 공기압송장치에 접속되어 있다. 그리고, 측정 셀 (58) 내의 공기 샤워를 임의 시간 실시하고, 분체검지센서로 분체 샘플의 유무를 확인하여 분체샘플이 없는 것을 샘플측정 제어장치 (57) 가 확인한 시점에서 성분연산 제어장치 (52) 로부터의 개시신호를 대기하는 상태로 되며, 개시신호가 입력되면 개폐장치 (62) 의 여는 동작으로부터 이상과 같은 반복으로써 분체샘플의 측정이 반복되는 것이다.
그런데, 설명중에서 측정 셀을 원통으로 기재하였지만, 안이 빈 통의 형상이면 되며, 그 단면이 원형이어도 각형이어도 되고, 본 발명에 한정되지 않는다.
이상 본 발명에 의하면, 회분량이 이미 밝혀진 기지의 시료에, 회분으로 되는 무기질 성분에 결합하고 있는 유기질 성분을 찾아내서, 이 유기질 성분에 관련하는 특정 파장의 빛을 회분량이 기지인 시료에 조사함으로써 시료에서 얻어지는 흡광도와, 기지의 시료의 회분량을 기초로 하여, 신경망에 의한 비선형 해석에 의해 검량선을 작성한다. 이 검량선은 회분량이 미지인 시료의 유기질 성분량을 측정함으로써 미지의 시료의 회분량을 산정하기 위한 것이다. 이 검량선을 작성함으로써 성분량이 미지인 시료에 상기 특정 파장의 빛을 조사하여 얻어지는 흡광도와 상기 검량선으로부터 미지의 시료의 회분량을 도출할 수 있다.
예컨대 밀이라면, 종래는 근적외선 영역에서의 회분과의 상관관계에 의해 검량선을 구하였다. 더욱이 회분이 밀의 표피부 (표층부) 에 집중하고 있는 것을 고려하지 않고, 직접 회분과 임의 성분의 검량선을 구하였다. 따라서, 회분측정의 정밀도도 ±0.03 % 가 한도였다.
본 발명에서는 회분이 밀의 표피부 (표층부) 에 집중하고 있는 것에 착안하여, 또한 회분으로 되는 무기질 성분에 결합하고 있는 유기질 성분을 선택한 다음에, 이 유기질 성분의 검출에 자외선이 가장 적합하다는 것을 구명하였다. 이러한 점에서, 측정 정밀도를 ±0.01 % 로 큰 폭으로 향상시킬 수 있게 되었다. 예컨대 플라보노이드계 색소, 피틴산, 펙틴 등의 흡광도는 자외선에서 가시광선 영역에 걸쳐서 근적외선 영역에 비하여 미소간격에서의 변화가 크기 때문에, 자외선 영역의 파장을 사용함으로써 흡광도의 변화를 자세히 검출할 수 있다.
한편, 근적외선 영역에서는 수분, 온도, 입도의 영향으로 흡광도가 변하는 것을 이용하여 적외선 영역 및 가시광선 영역에서의 상기수분, 온도, 입도의 영향을 보정하도록 하였으므로, 더욱 정밀도의 향상을 도모할 수 있게 되었다.
이러한 점에서 국내에서 이상적인 성분품질관리를 실시할 수 있게 되고, 이로써, 예컨대 제분공정에서의 제분 롤 간극 조정의 자동화를 큰 폭으로 향상시킬 수 있다. 그밖에 식품의 제조 또는 품질관리에 회분을 이용하고 있는 업계에 크게 활용할 수 있다.
Claims (11)
- 식품 중의 회분을 측정하는 방법에 있어서,회분량이 각각 기지인 복수개의 식품시료에 대하여, 회분으로 되는 무기질 성분에 결합하고 있는 유기질 성분에 관련되는, 적어도 자외선 영역의 파장을 포함하는 특정 파장의 빛을 조사하여 얻어지는 각 흡광도와, 상기 각 시료의 회분량을 비선형 해석함으로써 검량선을 작성하는 과정 및,회분량이 미지인 시료에 대하여, 상기 적어도 자외선 영역의 파장을 포함하는 특정 파장의 빛을 조사하여 얻어지는 흡광도와, 비선형 해석에 의해 미리 작성한 상기 검량선으로부터, 미지의 시료의 회분량을 도출하는 과정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 회분 측정방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 유기질 성분은 플라보노이드계 색소, 피틴산, 펙틴을 함유하는 것을 특징으로 하는 회분 측정방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 특정 파장의 빛은 자외선에서 가시광선의 범위인 것을 특징으로 하는 회분 측정방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 특정 파장의 빛은 자외선에서 근적외선의 범위인 것을 특징으로 하는 회분 측정방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 특정 파장의 빛은 자외선과 근적외선인 것을 특징으로 하는 회분 측정방법.
- 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서, 상기 근적외선의 어느 한 파장에 의한 흡광도에 따라 보정을 실시하는 것을 특징으로 하는 회분 측정방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 비선형 해석에 의해 검량선을 작성하는 과정이 신경망에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 회분 측정방법.
- 식품 중의 회분을 측정하는 장치에 있어서,시료에 대하여, 회분으로 되는 무기질 성분에 결합하고 있는 유기질 성분이 검출가능한 적어도 자외선 영역의 파장을 포함하는 특정 파장을 조사하는 광원부와,상기 시료로부터의 적어도 반사광 및 투과광의 어느 한 쪽을 검출하는 광검출부와,회분량이 각각 기지인 복수개의 시료에 대하여, 상기 적어도 자외선 영역의 파장을 포함하는 특정 파장을 조사하여 얻어지는 각 흡광도와, 상기 각 시료의 회분량으로부터 신경망에 의한 비선형 해석에 의해 작성한 검량선을 미리 기억하는 기억부와,회분량이 미지인 시료에 대하여, 상기 적어도 자외선 영역의 파장을 포함하는 특정 파장을 조사함으로써 상기 광검출부에서 얻어지는 적어도 반사광 및 투과광의 어느 한 쪽에서 흡광도를 연산함과 동시에, 그 흡광도와 상기 기억부가 기억하는 검량선에 의해 미지인 시료의 회분량을 연산하는 연산부 및,상기 광원부, 광검출부, 기억부 및 연산부를 제어하는 제어부로 구성되는 것을 특징으로 하는 회분 측정장치.
- 제 8 항에 있어서, 상기 광원부가 조사하는 특정 파장의 빛은 자외선에서 가시광선의 범위인 것을 특징으로 하는 회분 측정장치.
- 제 8 항에 있어서, 상기 광원부가 조사하는 특정 파장의 빛은 자외선에서 근적외선의 범위인 것을 특징으로 하는 회분 측정장치.
- 제 8 항에 있어서, 상기 광원부가 조사하는 특정 파장의 빛은 자외선과 근적외선인 것을 특징으로 하는 회분 측정장치.
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