KR100282024B1 - 스퍼터링에 의한 유기전기발광소자의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 스퍼터링법을 이용한 고효율 유기전기발광소자의 제조방법에 관한 것으로, 유기 단분자 물질을 스퍼터링시켜 유기박막층을 형성하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따르면, 높은 벌크 밀도의 균일한 박막을 형성할 수 있으면서도 둘 이상의 유기물을 증착시킬 경우에도 정확한 조성비의 유기층을 고생산성으로 형성할 수 있다.
Description
본 발명은 스퍼터링에 의한 유기전기발광소자의 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 유기 단분자 물질을 스퍼터링시켜 유기박막층을 형성함을 특징으로 하는 방법에 관한 것이다.
유기전기발광소자를 제작하는데 있어 단분자 또는 고분자 유기물질을 균일하게 미세 코팅하는 것은 매우 중요하다. 기존의 유기 물질 코팅 방법으로는 주로 용매를 이용한 스핀 코팅과 같은 습식 공정 또는 물질 특성상 진공에서 증기화가 가능한 물질의 경우에는 진공 열증착 공정을 채택하여 왔다.
그러나, 습식 코팅의 경우는 공정이 복잡하여 번거롭다는 문제점이 있고, 진공열증착의 경우는 대량생산시 시간당 증착 수율이 낮고, 유기 증기원의 역학적 운동에너지가 낮아 기판에 코팅시 접합성이 떨어지며, 증착 온도가 상이한 두 물질을 코팅하는 경우는 각 물질에 대하여 다른 증발원을 사용하여야 하고, 증기원이 반응성이 있는 경우는 열원 내에서 그들이 상호작용하여 열이상을 일으키는 문제점 등이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 상기와 같은 종래 유기층 형성 방법의 문제점을 해소하여, 높은 벌크 밀도의 균일한 박막을 형성할 수 있으면서도 둘 이상의 유기물을 증착시킬 경우에도 정확한 조성비의 유기 박막을 고생산성으로 형성할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 방법에 적용되는 RF 마그네트론 스퍼터링 시스템을 나타내는 도이고;
도 2는 Alq3및 PCC-α로부터 형성된 유기박막층의 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy) 분석 데이터이다.
*〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉
1 : 타겟홀더 2 : 영구자석 및 냉각장치
3 : 타겟 4 : 기판 홀더
5 : 기판 히터 6 : 기판
7 : 가스 주입 장치 8 : 진공배기장치
9 : 오토-매칭 수단 10 : RF 발생장치
11 : 가스 이온 12 : 셔터
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 하나 이상의 유기 단분자 물질을 스퍼터링시켜 유기박막층을 형성함을 특징으로 하는 유기전기발광소자의 제조방법을 제공한다.
이하 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
유기전기발광소자는 양극 투명전극 기판, 정공수송물질 및/또는 유기발광물질 및/또는 전자수송물질을 포함하는 유기박막층 및 음극 금속 전극을 포함한다.
스퍼터링법은 아르곤 가스와 같은 불활성 가스에 고전압을 인가함으로써 이온 플라즈마를 형성시켜 이용하는 방법인데, 이 방법의 경우 아르곤 입자와의 충돌에 의해 사용된 유기 물질의 분자 구조가 파괴되지 않을까 하는 우려 때문에 아직까지 유기층 박막의 형성에 사용된 적은 없었다.
본 발명에 따르면, 유기전기발광소자의 유기층을 스퍼터링 공정에 의해 투명전극기판위에 형성시킨다. 본 발명의 유기층은 유기발광물질만으로 형성되거나 그외에 정공수송물질 및/또는 전자전달물질을 포함할 수도 있으며, 스퍼터링법에 의해 유기층에 적용될 수 있는 물질은 킬레이트 금속 화합물, 지방족 또는 방향족 단분자 물질로서, 단일 성분 또는 2 성분 이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 둘 이상의 유기 물질을 사용하는 경우, 일정 조성비의 단일 조성물 형태, 예를 들면, 팔렛으로 제작한 후 스퍼터링에 사용하면, 정확한 조성비의 유기층이 균일하게 형성되므로 정확한 색상조절, 발광효율 증대 등의 효과를 얻을 수 있다.
본 발명에 따라 스퍼터링법에 의해 유기발광층에 사용할 수 있는 유기 발광물질의 예로는 하기 화학식 1의 트리스(8-하이드록시퀴놀리놀라토)알루미늄(Alq3), 비스(8-하이드록시퀴놀리놀라토)아연(Znq2),비스(10-하이드록시벤조퀴놀리놀라토)베릴륨(BeBq2) 등이 있다.
또한, 스퍼터링법으로 적용할 수 있는 정공수송물질의 예로는 하기 화학식 2의 프탈로시아닌 구리 알파 형태(PCC-α), N,N'-디페닐-N,N'-비스(3-메틸페닐)-1,1'-디페닐-4,4'-디아민(TPD), 4,4',4"-트리스(3-메틸페닐-페닐아미노)트리페닐아민(MTDATA) 등이 있다.
스퍼터링법에 의해 적용할 수 있는 전자수송물질의 예로는 2-(4-비페닐릴)-5-tert-부틸-1,3,4-옥사디아졸(B-PBD), 3-(4-비페닐릴)-4-페닐-5-(4-t-부틸페닐)-1,2,4-트리아졸(TAZ), 2,5-비스(1-나프톨릴)-1,3,4-옥사디아졸(BND) 등이 있다.
본 발명에 따른 스퍼터링 공정은 통상의 스퍼터링 장치를 사용하여 진공하에 아르곤 가스와 같은 불활성 기체에 고전압을 인가하여 형성시킨 이온 플라즈마에 유기물질을 예를 들면 팔렛 형태로 노출시켜 유기물질을 증기화시켜 기판에 유기 물질을 증착시킬 수 있다. 이때, 기판의 온도는 70 내지 90℃, 바람직하게는 70℃이고, 증착속도는 1 내지 5Å/초이다.
본 발명에 따라 형성된 유기 박막 위에 음극 금속을 증착시켜 금속 전극층을 형성시킴으로써 유기발광소자가 제작되는데, 상기 음극 금속의 예로는 알루미늄, 은 칼슘, 마그네슘, 구리, 및 이들의 합금이 있으며 상기 음극 전극층은 통상의 방법에 따라 진공증착시켜 형성시킬 수 있으며, 음극 금속층 위에 추가로 보호층을 증착시킬 수 있다.
본 발명의 방법은 높은 벌크 밀도의 균일한 박막을 형성할 수 있으면서도 두 물질 이상의 유기물을 증착시킬 경우에도 정확한 조성비의 유기층을 고생산성으로 형성할 수 있다는 장점이 있어 각종 광-전자 소자의 제작에 유용하게 적용할 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 단 본 발명의 범위가 하기 실시예만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 스퍼터링에 의한 유기박막증착
유기발광물질인 Alq3와 정공수송물질인 PCC-α를 팔렛(pallet) 형태로 제작한 다음 이들을 도 1에 도시한 바와 같은 스퍼터링 공정용 시스템에 장착하여 각각의 박막을 형성시켰다.
구체적으로, 영구 자석과 냉각 장치로 이루어진 타겟 홀더에 상기 팔렛(타겟)을 장착하고, 증착시킬 기판을 히터가 장착된 기판 홀더에 장착한 후 진공 배기 장치를 이용하여 시스템을 8 x 10-6토르의 진공상태로 만들고, 가스 주입 장치를 이용하여 아르곤 가스를 2 내지 8 sccm의 속도로 주입한 후 진공도를 2 x 10-3토르로 하였다. 기판과 타겟 사이에 전압을 인가하면서 오토-매칭 및 RF 발생 장치를 이용하여 플라즈마 상태로 만들었다. 주입된 아르곤 가스가 이온화되면서 타겟을 스퍼터링함으로써 유기 물질의 증기가 발생하게 되고, 이때 셔터를 오픈함으로써 유기 물질을 기판 상에 증착시켰다. 이때 기판의 온도는 70 내지 90℃ 범위를 유지시키며, Alq3의 경우는 40 W, PCC-α의 경우는 45 W의 전력을 사용하였다.
실시예 2: 스퍼터링에 의해 증착된 박막의 물성 시험
실시예 1에서와 같이 스퍼터링에 의해 제작된 Alq3박막 및 PCC-α 박막이 스퍼터링에 의해 분자 구성상의 변화가 일어났는지를 조사하기 위하여 이들 박막 표면과 이들 박막에 원료로 사용된 Alq3및 PCC-α 물질의 팔렛 표면에 대한 XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) 분석 실험을 행하였다. 또한, 비교용으로 상기 박막을 진공열증착법에 의해 형성한 경우에 대해서도 표면 분석을 수행하였다. 그 결과를 도 2에 나타내었으며, 도 2에서 도 2a는 진공 열증착법에 의해 형성된 Alq3박막(1), 스퍼터링에 의해 형성된 Alq3박막(2) 및 Alq3팔렛(3)에 대한 것이고, 도 2b는 진공 열증착법에 의해 형성된 PCC-α 박막(4), 스퍼터링에 의해 형성된 PCC-α 박막(5) 및 PCC-α 팔렛(6)에 대한 것이다.
도 2에서 알 수 있듯이, 세 조건에 의한 유기분자의 분자구조는 변화가 거의 없으며, 이는 스퍼터링법에 의해 제작된 박막이 원래 물질로부터 분자 물성이 변하지 않았음을 나타낸다.
본 발명에 따라 유기전기발광소자의 유기층을 스퍼터링법에 의해 형성하면, 높은 벌크 밀도의 균일한 박막을 형성할 수 있으면서도 두 물질 이상의 유기물을 증착시킬 경우에도 정확한 조성비의 유기층을 고생산성으로 형성할 수 있다.
Claims (4)
- 하나 이상의 유기 단분자를 스퍼터링시켜 유기박막층을 형성함을 포함하는 유기전기발광소자의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 유기 박막층이 유기발광층, 정공수송층 또는 전자수송층, 또는 이들의 조합인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,둘 이상의 유기 물질을 일정 조성비의 단일 혼합물 형태로 제작하여 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,유기 단분자가 열증착에 의해서는 박막으로 제작할 수 없는 것임을 특징으로 하는 방법.
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