KR100263753B1 - 건식 인캡슐레이션 유기 발광소자의 제조 방법 및 이에 사용되는 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 수분 및 산소 등으로부터 완전히 차단되어 안정성이 뛰어나고 수명이 긴 건식 인캡슐레이션(encapsulation) 유기 발광 소자의 제조 방법 및 이에 사용되는 장치에 관한 것으로, 진공증착중합법으로 폴리이미드를 진공상태에서 인캡슐레이션하는데 그 특징이 있다.
Description
본 발명은 유기 발광 소자를 고성능 고분자의 진공증착중합법을 통하여 인캡슐레이션(encapsulation)하여 유기발광소자의 안정성 및 수명을 향상시킨 건식 인캡슐레이션 유기 발광소자의 제조 방법 및 이에 사용되는 장치에 관한 것이다.
현재 개발중인 유기 발광소자의 소재로 유기 단분자를 사용하는 경우 높은 발광효율 등 다양한 장점을 가지고 있으나 대기에 노출시 불안정한 점 등의 단점이 있다. 이를 해결하기 위해서는 제작된 발광소자를 수분 및 산소 등으로부터 완전히 차단시키는 것이 필요하다.
따라서 다양한 패키징 방법이 시도되어 왔는데, 파라핀 등을 이용한 용융 공정(Melting Process)을 이용하여 제작완료된 소자를 패키징하는 방법; 폴리아미드산을 용매에 녹여 패키징하는 용매 공정(Solving Process)이 있으며; UV-경화성 중합체를 이용하여 인캡슐레이션한 후 자외선에 노광시키는 방법 등이 있다.
그러나 이러한 방법들은 모두 문제점을 가지고 있다. 예를 들어 용융 공정의 경우 유기 물질이 열에 민감하기 때문에 열에 의한 발광소자의 열화를 피할 수 없으며, 용매 공정의 경우 용매가 발광물질층으로 침투하여 발광소자의 열화가 발생하게 된다. 또한 UV-경화성 중합체를 이용하는 경우 유기물질 대부분이 자외선에 약하기 때문에 마찬가지로 발광소자의 열화가 발생한다.
따라서 본 발명의 목적은 발광소자 구동시 수분 및 산소 등에 의한 열화가 없어 안정하고 수명이 긴 건식 인캡슐레이션 유기 발광소자의 제조 방법 및 이에 사용되는 장치를 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 건식 인캡슐레이션 유기 발광 소자의 제조 방법에 사용되는 진공 시스템의 개략도이고,
도 2는 본 발명의 방법으로 제조된 건식 인캡슐레이션 유기 발광 소자의 구조를 나타낸다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
I : 로드락(Loadlock) 챔버 II : ITO-유리 기판 세정 챔버
III : 유기 발광 물질 코팅 챔버 IV : 음극 코팅 챔버
V : 증착 중합(VDP) 챔버 1 : 마그네틱 바
2, 6, 10, 14, 18 : 기판 홀더
3, 8, 12, 16, 24 : 펌핑 포트(pumping port)
4 : 퀵 엑서스 도어(quick access door)
5, 9, 13, 17 : 게이트 밸브(gate valve)
19, 20 : 열조(thermal bath)
21, 22 : 매스플로우(mass flow) 밸브
23 : 유기 증기 노즐
a : 유리 b : ITO층(양극)
c : 유기층(정공수송층, 발광층 및 전자수송층)
d : 금속층(음극) e : 폴리이미드층(인캡슐레이터)
f : 전원 g : 관찰 지점
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 유리-ITO 전극에, 정공수송층, 발광층 및 전자 수송층을 이루는 유기 박막, 및 전자수송전극을 차례로 진공증착하고, 디안하이드리드와 디아민을 진공상태에서 증착 중합시킨 다음 열처리하여 폴리이미드 박막을 형성하여 인캡슐레이션하는 단계를 포함하는 건식 인캡슐레이션 유기 발광소자의 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명에서는 유리-ITO 기판이 공급되고 완성된 소자가 배출되는 로드락 챔버; 상기 로드락 챔버로부터 공급된 유리-ITO 기판을 이온공급원을 통하여 세정하는 양극 기판 세정 챔버; 상기 양극 기판 세정 챔버로부터 공급된 예비 세정 유리-ITO 기판에 다중 도가니 확산셀을 통해 유기발광물질을 증착하는 유기발광물질코팅 챔버; 상기 유기발광물질 코팅챔버로부터 공급된 기판을 전자 빔 증발기로 코팅하는 음극 코팅 챔버; 및 상기 음극 코팅 챔버로부터 공급된 기판에 디안하이드리드와 디아민을 증착중합시킨 다음 열처리하여 폴리이미드막을 형성하고 형성된 인캡슐레이션 소자를 상기 로드락 챔버로 공급하는 증착중합챔버를 포함하고, 모든 챔버는 진공상태로 유지되는 건식 인캡슐레이션 유기발광소자의 제조 장치를 제공한다.
이하 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
유기 발광소자의 일반적인 구조는 ITO 유리에 유기물질로 이루어진 정공수송층과 발광층 및 전자수송층 박막 및 전자 수송전극을 기본으로 하며, 안정성 도모를 위해 호스트-게스트(Host-Guest) 시스템을 경우에 따라 적용할 수 있다. 이 때 유기물질의 종류에 따라 단층(단일 유기물질이 정공 및 전자 수송 특성을 가지고 있으며 발광 특성을 가지는 경우), 이층(단일 유기물질이 발광 및 전자수송 특성을 가지는 경우), 삼층(각각의 유기물질이 정공수송층, 발광층 및 전자수송층을 이루는 경우) 구조의 유기 물질 박막을 형성할 수 있다. 전자수송 전극으로는 마그네슘 외에 알루미늄, 인듐, 은-마그네슘 등을 사용할 수 있다.
이와 같은 다층구조를 가진 발광소자를 인캡슐레이션하기 위하여 본 발명에서는 진공상태에서 폴리이미드를 증착중합하게 된다. 즉 진공상태에서 디안하이드리드와 디아민을 동시에 다층구조의 발광소자에 증착시켜 폴리아미드산을 얻고 이를 열처리하여 폴리이미드 박막을 얻게 된다.
본 발명에 사용되는 디안하이드리드와 디아민의 대표적인 예는 다음과 같으며, 그 구조식은 하기 표 1에 나타내었다.
디안하이드리드:
1,2,4,5-테트라카복실 벤젠 디안하이드리드(PMDA);
3,4,3',4'-벤조페논 테트라카복실 디안하이드리드(BTDA);
3,4,3',4'-비페닐 테트라카복실 디안하이드리드(BPDA);
테르페닐 테트라카복실 디안하이드리드(TPDA);
2,2-비스(3,4-디카복시페닐)헥사플루오로프로판 디안하이드리드(6FDA);
1,1-비스(3,4-디카복시페닐 안하이드리드)-1-페닐-2,2,2-트리플루오로에탄(3FDA); 및
9,9-비스(트리플루오로메틸)-2,3,6,7-크산텐 테트라카복실 디안하이드리드(6FCDA).
디아민:
4,4'-디아미노페닐 에테르(ODA);
p-페닐렌 디아민(PDA);
2,2'-비스(4-디아미노페닐)헥사플루오로프로판(6FDAM);
1,1'-비스(4-아미노페닐)-1-페닐-2,2,2-트리플루오로에탄(3FDAM);
2,2'-비스(트리플루오로메틸)벤지딘(TFMB); 및
1,3-비스(3-아미노페녹시)벤젠(APB).
진공상태에서 일어나는 디안하이드리드와 디아민의 반응은 대표적인 예로 고체 상태의 PMDA와 ODA의 경우를 들어 하기 반응식 1에 도시하였다.
상기 반응식에서 보면 PMDA의 안하이드리드 말단기와 ODA의 아미노 말단기가 반응하여 중간체인 카복실레이트가 생성된 다음 폴리아미드산이 되고 이를 가열하여 탈수시키면 폴리이미드가 생성된다.
이렇게 제조된 폴리이미드 박막은 화학적 합성에 의한 경우에 비해 훨씬 고밀도의 필름 상태를 가지므로 인캡슐레이션 효과를 배가시킬 수 있다.
본 발명에서는 상기 반응을 도 1에 도시한 진공시스템에서 진행시켜, 유기발광소자의 제조 및 소자의 인캡슐레이션 공정을 모두 진공상태에서 진행하게 된다.
도 1에 도시한 진공시스템은 기본적으로 로드락 챔버(I), 예비세정 챔버(II), 다중 도가니 확산 셀을 이용한 유기박막 제작 전용 챔버(III), 음극으로 사용될 금속막을 제작하기 위한 전자 빔 증발기가 있는 음극 코팅 챔버(IV) 그리고 인캡슐레이션용 폴리이미드막 형성을 위한 증착중합(VDP) 챔버(V)로 이루어진다.
본 발명의 진공시스템을 이용하여 건식 인캡슐레이션 유기 발광소자의 제조 공정을 설명하면 다음과 같다.
펌핑 포트(3, 8, 12, 16, 24)를 통하여 전체 진공 시스템을 고진공(약 10-7torr) 상태로 유지한다. 로드락 챔버(I)의 진공을 깬 후 퀵 엑서스 도어(4)를 통하여 유리-ITO 기판을 기판 홀더(2)에 장착한다. 펌핑 포트(3)를 통하여 챔버(I)를 고진공으로 유지한 다음 게이트 밸브(5)를 열고 마그네틱 바(1)를 이용하여 ITO 유리 기판을 챔버(II)의 기판 홀더(6)로 이동시킨다.
이동시킨 마그네틱 바(1)는 원위치로 이동후 게이트 밸브(5)를 닫고 아르곤 불활성 기체와 같은 이온 공급원(7)을 이용하여 예비세정 공정을 수행한다.
예비세정 챔버(II)에서의 공정이 끝난 후 게이트 밸브(9)를 열고 마그네틱 바(1)를 이용하여 챔버(III)의 기판 홀더(10)로 이동시킨 후 마그네틱 바(1)는 원위치시키고 밸브(9)를 닫는다.
챔버(III)에서는 ITO 기판에 다중 도가니 확산셀(11)을 이용하여 정공수송층, 발광층 및 전자수송층을 코팅한다. 정밀한 온도조절을 이용하여 0.3 Å/sec 이하의 증착속도로 유기물질을 증착시킨다. 여기서 유기물질의 특성에 따라 정공수송층, 발광층 및 전자수송층이 단층, 이층 또는 삼층일 수 있다.
유기박막층이 완료된 후 음극용 전극을 형성시키기 위하여 게이트 밸브(13)를 연 후 마그네틱 바(1)를 이용하여 기판을 기판 홀더(14)로 이동시킨다. 전자 빔 증발기(15)를 이용하여 특정 금속을 증착하여 발광소자의 음극을 제작한다.
마지막 공정인 인캡슐레이션을 위하여 제작된 유기 발광소자를 상기 언급된 과정을 거쳐 챔버(V)로 이동시킨다. 제작된 기판에 폴리이미드를 형성시키기 위하여 디안하이드리드 물질과 디아민 물질이 들어있는 열조(19, 20)에 열을 가함으로써 특정 진공도하(약 10-6torr)에서 각 물질의 증발상태에서 증기가 발생하게 된다. 기판의 특정 온도(예, PMDA : 185 ℃, ODA : 155 ℃)를 유지시킨 후 매스플로우 밸브(21, 22)를 조절하여 1:1의 몰비로 반응물질을 기판에 증착시키면, 기판에서 디안하이드리드 물질과 디아민 물질이 아실화 반응과정을 거쳐 특정 폴리아미드산 박막이 형성되고 이를 열처리함으로써 폴리이미드 박막이 형성된다.
모든 공정이 끝나고 나면 게이트 밸브를 통하여 챔버(I)로 제작된 소자를 옮기고 나서 게이트 밸브를 모두 닫은 후 챔버(I)만 진공을 깨고 소자를 밖으로 끄집어낸다.
폴리이미드의 진공증착 중합시 각 단량체의 조성비를 정밀하게 맞추기 위하여 매스플로우 밸브(21, 22)를 정밀하게 조절하고 잔류 기체 분석기(RGA)를 부착하여 피드백 프로세스를 적용할 수 있다.
본 발명의 건식 인캡슐레이션 유기 발광소자 장치는 진공 시스템 내부를 보수할 경우를 제외하고는 배기시킬 필요가 없으므로 깨끗한 분위기를 계속 유지할 수 있으며, 원하는 진공도를 얻기 위하여 기다리는 시간을 절약할 수 있다.
상기 열거된 순서에 의하여 제작된 유기 발광소자의 개략적인 구조는 도 2에 나타낸 바와 같이, 유리(a), ITO 층(b), 유기층(c), 금속층(d)이 형성되어 있고 폴리이미드층(e)으로 인캡슐레이션되어 있다.
본 발명의 방법 및 장치는 다양한 광전자 소자의 개발에도 이용할 수 있다.
본 발명에서는 열적안정성 및 유전특성이 뛰어난 폴리이미드를 사용함으로써 대기중에 노출된 상태의 패키징 공정에서 발생하는 열화현상을 완전히 차단할 수 있다. 또한 제작된 발광소자를 수분 및 산소 등으로부터 완전히 차단시킴으로써 안정하고 수명이 긴 발광소자를 개발할 수 있다. 특히 진공증착중합법을 이용하여 제작된 폴리이미드막의 경우 화학적 합성에 의한 경우에 비하여 훨씬 고밀도의 필름상태를 가지므로 인캡슐레이션 효과를 배가시킬 수 있다. 더불어 오염원에서 완전히 차단된 상태에서 발광소자를 제작함으로써 신뢰성 및 재현성이 보장된 공정이다.
Claims (4)
- 유리-ITO 전극에, 정공수송층, 발광층 및 전자 수송층을 이루는 유기 박막, 및 전자수송전극을 차례로 진공증착하고, 디안하이드리드와 디아민을 진공상태에서 증착 중합시킨 다음 열처리하여 폴리이미드 박막을 형성하여 인캡슐레이션하는 단계를 포함하는 건식 인캡슐레이션 유기 발광소자의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,디안하이드리드가 1,2,4,5-테트라카복실 벤젠 디안하이드리드(PMDA), 3,4,3',4'-벤조페논 테트라카복실 디안하이드리드(BTDA), 3,4,3',4'-비페닐 테트라카복실 디안하이드리드(BPDA), 테르페닐 테트라카복실 디안하이드리드(TPDA), 2,2-비스(3,4-디카복시페닐)헥사플루오로프로판 디안하이드리드(6FDA), 1,1-비스(3,4-디카복시페닐 안하이드리드)-1-페닐-2,2,2-트리플루오로에탄(3FDA) 및 9,9-비스(트리플루오로메틸)-2,3,6,7-크산텐 테트라카복실 디안하이드리드(6FCDA)로 이루어진 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,디아민이 4,4'-디아미노페닐 에테르(ODA), p-페닐렌 디아민(PDA), 2,2'-비스(4-디아미노페닐)헥사플루오로프로판(6FDAM), 1,1'-비스(4-아미노페닐)-1-페닐-2,2,2-트리플루오로에탄(3FDAM), 2,2'-비스(트리플루오로메틸)벤지딘(TFMB) 및 1,3-비스(3-아미노페녹시)벤젠(APB)으로 이루어진 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 유리-ITO 기판이 공급되고 완성된 소자가 배출되는 로드락 챔버; 상기 로드락 챔버로부터 공급된 유리-ITO 기판을 이온공급원을 통하여 세정하는 양극 기판 세정 챔버; 상기 양극 기판 세정 챔버로부터 공급된 예비 세정 유리-ITO 기판에 다중 도가니 확산셀을 통해 유기발광물질을 증착하는 유기발광물질코팅 챔버; 상기 유기발광물질 코팅챔버로부터 공급된 기판을 전자 빔 증발기로 코팅하는 음극 코팅 챔버; 및 상기 음극 코팅 챔버로부터 공급된 기판에 디안하이드리드와 디아민을 증착중합시킨 다음 열처리하여 폴리이미드막을 형성하고 형성된 인캡슐레이션 소자를 상기 로드락 챔버로 공급하는 증착중합챔버를 포함하고, 모든 챔버는 진공상태로 유지되는 건식 인캡슐레이션 유기발광소자의 제조 장치.
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