KR100281439B1 - 광중합할수있는콜레스테릭액정의콜레스테릭반사밴드의확대방법및이방법에의해제조한광학요소 - Google Patents

Abstract

본 발명은 광중합할 수 있는 콜레스테릭액정의 콜레스테릭반사밴드의 확대방법에 관한 것으로, 그 방법은 다음 3처리공정으로 이루어진다:

1) 일정한 온도에서 일정한 시간중에 화학선광(actinic light)의 접촉에 의한 광중합할 수 있는 콜렉스테릭 액정함유층의 부분중합,

2) 일정온도에서 접촉없이(암흑상) 일정한 대기시간 준수(observance),

3) 일정온도에서 화학선광의 접촉에 의한 얻어진층의 고정

Description

광중합할 수 있는 콜레스테릭액정의 콜레스테릭반사밴드의 확대방법 및 이 방법에 의해 제조한 광학요소

본 발명은 광중합할 수 있는 콜레스테릭 액정의 반사밴드를 확대하는 방법과, 이 방법에 의해 제조한 칼라필터, 반사기, 편광기 및 안료등 광학요소에 관한 것이다.

콜레스테릭액정, 즉 콜레스테릭성을 가진 액정재는 그 분자의 나선상 배열을 가진 물질이다. 이들재료는 통상적으로 그 나선축이 그 기재표면에 수직으로되게 2종의 적합한재료 사이에서 박층으로 제조되었다. 그 나선의 피치는 재료에 따라 좌우되며, 그 층의 두께상에서 일정하다.

이와같은 광 이방성층(optically anisotropic layers)은, 그 재료에서 회전방향과 광파장 λ이 콜레스테릭성 나선의 피치P와 회전방향(콜레스테릭 반사)에 대응될 경우 원형광 성분을 완전반사할 수 있다. 대비할 때 대향회전방향을 가진 제2원형광성분은 완전 투과한다.

그 콜레스테릭성반사는 여기서 파장λ₁=p*n_o와 λ₂=p*n_e사이의 스펙트럼밴드에서 발생하며, n_e및 n_o은 그 재료의 이상 굴절율(extraordinary refrative index)과 정상굴절율을 나타낸다.

이 반사밴드는 두가지 파라미터, 중심파장 λ_o와 폭 △λ에 의해 특징을 가질 수 있다. 그 중심파장 λ_o은 그 재료의 평균굴절율과 피치P에 따라 죄우된다. 콜레스테릭성 반사밴드의 폭△λ은 식△λ=p*(n_e-n_o)에 의해 그 재료의 복굴절(bire fringence) △n=n_e-N_o에 의존된다. 실제로, 가시 스펙트럼영역에서 대부분의 콜레스테릭성재료의 복굴절은 0.3이하의 값으로 한정되어있다.

그 결과, 최대로 가능성있는 밴드폭은 약 100nm이다.

그러나, 통상적으로 30-50nm만이 얻어진다.

그 반사밴드 외측과 흡수가 없을 때 양 편광방향(우선성원형과 좌선성원형, 즉 비편광)을 가진 광이 완전투과된다.

그 반사 또는 투과 원형-편광은 ¼파지연 추가층(additional quarter-wave retardation layer)에 의해 선택적으로 선형편광으로 변환시킬 수 있다.

콜레스테릭성재료의 사용에 주요한 선행요건은 그층의 열 및 기계적 안정성이 적합하여야 한다.

이 안정성은 중합에 의해 또는 글라스전이온도이하의 온도로 급속냉각에 의해 배열상태를 고정시켜 얻을 수 있다.

이와같은 타입의 안정성있는 콜레스테릭성층은 예로서 참고문헌(R. Maurer등, "Polarizing color Filters made from Cholesteric LC silicones", SID 90 Digest, 1990, PP.110-113)에 기재되어 있다.

상기 광학특성과 기계적 특성으로인하여, 콜레스테릭성재료는 편광 및 칼라-선택성 반사기와 편광 및 칼라-선택성 광필터로 적합하다.

이들은 그 필터재의 가열을 실제로 회피한 흡수재로된 필터 이상으로 큰 잇점이 있다. 대응되는 콜레스테릭성반사 밴드폭을 가진 이들의 재료는 반사편광기, 예로서 액정 표시장치에도 사용할 수 있다.

콜레스테릭성층과 미러(mirror)(금속)사이에 위치한 광원(light source)의 비편광이 콜레스테릭성층을 접촉할 때, 그 층나선 방향에 대향한 회전방향을 가진 원형편광이 그 층을 통과함과 동시에 동일한 회전방향을 가진 나머지프랙션은 반사된다. 이 성분은 그 미러(mirror)에 접촉하여 원형편광의 회전방향을 역전시켜, 그결과 이 광성분은 동일하게 콜레스테릭성층을 통과한다.

따라서, 이론적으로는 비편광을 원형편광으로 완전역전시킬 수 있다.

광원, 미러 및 흡수편광기로 이루어진 통상의 장치와 비교하여, 액정표시장치의 조명유닛의 광내력(light yield)를 배가시킬 수 있다(double). 동시에, 흡수가 없을 경우에는 그 편광기는 가열 및 표백(bleaching)을 피하게된다[S.V.Belayev, M. Schadt, M.I.Barnik, J.Funfschilling, N.V.Malimoneko and K. schmitt, Jpn. Appl. Phys. 29, L273(1990)]

광중합할 수 있는 콜레스테릭성재물질은 또 광구성으로 할 수 있다.

이것은 예로서 참고문헌(R.Maurer등, "Cholesteric Reflectors with a color pattern", SID 94 Digest, 1994, PP.399-402)에 의해 기재되어있다.

여기서 기재되어있는 재료는 현저한 열색특성(thermochromicity), 즉 온도에 대한 반사칼라의 높은 의존성을 나타낸다.

따라서, 그 바람직한 칼라는 샘플의 온도에 의해 정할 수 있고 마스크(mask)를 통과하는 UV의 접촉에 의해 고정할 수 있다.

그 콜레스테릭성층의 비접촉(비노출)영역의 칼라는 그 다음 온도변화에 의해 변형시킬 수 있다. 이 칼라는 UV와의 제2접촉(노출), 선택적으로 마스크를 통과시켜 영구고정시킨다.

이 조작은 또다른 마스크로 서로 다른 온도에서 반복시켜 다색 구성필터와 반사기를 제조할 수 있다. 이와같이 구성된 필터와 반사기는 예로서 칼라프로젝터(color projectors)와 액정표시장치에 사용할 수 있다.

또다른 콜레스테릭재의 응용은 안료로서 콜레스테릭 필름을 분쇄 및 체질하여 제조된다. 적합한 재료와 그 제조는 예로서 특허문헌 EP 0601 483에 기재되어있다.

종래에는 이들의 가능성있는 실제적인 응용달성이 반사반드의 한정폭에 의해 크게 제한을 받았다.

공업용으로, 또 반사밴드의 중심파장과 반사밴드의 폭을 소정의 요건에 따라 자유롭게 각각 조정하는 것이 바람직하였다. 밴드가 넓은 반사편광기로서 특정용도에 사용할 때, 그 반사밴드는 전가시 스펙트럼영역을 커버하는 것이 필요하다. 즉, 콜레스테릭성층이 300nm이상의 밴드폭을 갖는 것이 필요하다.

적합하지 않은 밴드폭에 대한 문제는 원칙적으로 중심파장이 다른 다수의 층에서 광학요소를 구성시켜 해결할 수 있다.

이것은 상기 참고문헌(R. Maurer등)에 기재되어있다.

그러나, 이 방법은 고비용이며, 균열(흠집)에서의 산란과 불균질성으로 인하여 그 광학요소의 광학적인 품질이 각각 부가층과 함께 감소되는 결점이 있다.

상기 문제를 해결하는 또다른 방법은 나선피치의 규배(피치규배)에 의해 반사밴드를 확대하도록 하는데 있다. 이 방법의 접근은 다음 참고문헌의 이론적 연구에서 이미 공지되었다(S. Mazkedian, S. Melone, F.Rustichellik, J. Physique 37, 731(1976) 및 L.E. Hajdo, A.C.Eringen, J.Opt, Soc, Am. 36, 1017(1979)).

특허문헌 EP0606940 A2에 기재된 방법에서는 염료의 흡수성이 광중합에 사용되는 UV조사로 일치하는 염료를 추가로 포함하는 중합특성에 대하여 반응성이 다른 키랄 및 네마틱 모노머의 혼합물을 사용하였다. 광중합할 때, 그 염료는 UV광일부를 흡수하여 콜레스테릭성층내에서 강한 강도규배를 발생하였다.

그 네마틱 및 키랄 모노머의 반응성이 서로 다르기 때문에, 확산처리를 하여 바람직한 피치규배를 발생하였다. 특허문헌 EP 0 606 940A2에서 이것은 선상규배로서 최소의 피치가 그 UV원과 대향한 측면에 발생한다. 이 처리공정은 또 장기간동안 저강도로 연속적인 UV접촉을 시키는데 그 특징이 있다.

이 방법은 중합에 대한 반응성이 다른 여러 가지의 모노머의 혼합물을 항상 필요로 하며, 또 염료를 혼합시킬 필요가 있는 결점이 있다. 이와같이 이 방법은 복잡하고, 고가의 재료합성을 필요로 한다.

UV접촉을 비교적 장시간 동안(100분)일정하게 유지시킬 필요가 있는 또다른 결점이 있다.

연속제조 방법에서는 그 광층(optical layer)을 연속적으로 처리하거나, 필름사이에서 광중합을 하므로 길이가 긴 균질조사 접촉영역이 필요하다.

긴 체재시간은 얻을 수 있는 제조필름의 생산량을 크게 제한시킨다.

또, UV염료의 혼가물은 결과적으로 결점을 가진다. 예로서, 특허문헌 EP 0 606 940 A2의 한예에서 기재되어있는 바와같이 그 염료의 흡수에 의해 단파 스텍트럼영역에서 바람직하지 아니한 밴드폭을 제한한다.

또, 염료흡수와 함께 들어오는 열에 의해 광활성층이 손상되거나 파괴될 수 있다.

동일하게 피치규배를 발생시키는 목적을 가진 또다른 방법이 다음 참고문헌에 기재된 바 있다(Faris등, "A single-layer super broadband Reflective polarizer", SID96 Digest, 1996, PP.111-113).

이 방법은 광가교결합을 할 수 있는 콜레스테릭 폴리실록산과 가교결합을 할 수 없는 저분자량의 네마틱화합물을 처리한 혼합물을 기재로한 것이다.

여기서 역시 강도가 낮은 UV를 접촉시켜 느린 광가교결합반응을 실시하여, 가교결합할 수 있는 폴리실록산과 가교결합을 할 수 없는 네마틱화합물사이의 상분리를 UV중합을 할 때 실시하였다.

이 상분리 결과, 그 분리분자는 그 층내에서 확산되어 농도규배를 발생한다. 이것에 의해 피치규배가 얻어진다.

위에서 설명한 방법에 있어서와 같이 이 방법은 또 최소한 2종의 서로다른 출발성분을 합성해야 할 필요가 있는 결점이 있다.

이 방법은 동일하게 느린 가교결합반응을 기초로 하므로, 그 가교결합은 반응시간을 연장하여 UV접촉을 유지시킴으로써 얻어진다. 그 결점은 이미 연속제조방법에서 설명한 바 있다.

본 발명은 그 중합물의 콜레스테릭성 반사밴드의 중심파장과 밴드폭을 서로 각각 조정할 수 있도록 함과 동시에 상기 결점, 특히 UV접촉연장을 피하도록 하는 광중합할 수 있는 콜레스테릭액정의 콜레스테릭성반사밴드를 확대시키는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.

도1은 본 발명의 실시예2에서의 반사 및 투과밴드를 나타낸다.

도2는 본 발명의 실시예3A~3D에서의 투과밴드를 나타낸다.

도3a는 본 발명의 실시예5에서 좌선성 및 우선성 원형-편광로에서의 투과 밴드를 나타낸다.

도3b는 본 발명의 실시예5에서 좌선성 및 우선성 원형-편광로에서의 반사 밴드를 나타낸다.

도4는 본 발명의 실시예 4,5 및 6의 좌선성 원형편광로에서의 투과밴드를나타낸다.

도5a는 본 발명의 실시예7의 좌선성 및 우선성 원형-편광로에서의 투과밴드를 나타낸다.

도5b는 본 발명의 실시예7의 좌선성 및 우선성 원형-편광로에서의 반사밴드를 나타낸다.

본 발명의 목적은 다음 3처리공정으로 이루어지는 방법에 의해 달성된다:

1) 일정한 온도에서 일정한 짧은 시간동안 화학선광의 접촉에 의해 광중합할 수 있는 콜레스테릭 액정 함유층의 부분중합,

2) 일정한 온도에서 접촉없이(암흑상) 일정한 대기시간 준수,

3) 일정한 온도에서 화학선광의 또다른 접촉에 의한 그 얻어진 층의 고정.

공지의 방법과 대비하여 본 발명에 의한 방법은 콜레스테릭상을 가진 하나의 액정물질만으로 하여 개시할 수 있도록 한 것이다.

그러나, 콜레스테릭상을 가진 액정물질의 혼합물을 사용하거나, 다른 소정의 특성을 최적화하기 위하여 또다른 성분을 혼가할 수 도 있다.

그 새로운 방법은 공지의 방법보다 큰 잇점이 있으며, 접촉을 연장하여 실시할 필요가 없다.

그 새로운 방법에 적합한 출발물질은 콜레스테릭성을 가진 광중합할 수 있는 물질이다.

이와같은 물질은 예로서 다음 참고문헌에 기재되어있다[J. Lub, D.J.Broer, A.M. Hikmet and K.G. Nierop, Liq, cryst. 18,319(1995)].

예로서, 콜레스테릭 모노머, 올리고머 또는 폴리머, 또는 콜레스테릭 모노머, 올리고머 또는 폴리머와 비키랄(achiral)모노머의 혼합물, 또는 콜레스테릭 올리고머와 키랄 및 비키랄 모노머의 혼합물, 또는 비키랄모노머, 올리고머 또는 액정상을 가진 폴리머와 키랄모노머의 혼합물을 사용할 수 있다.

콜레스테릭 폴리실록산 기재올리고머가 바람직하다.

콜레스테롤 유도체 또는 이성체콜레스테롤유도체를 키랄의 종류로 포함하는 콜레스테릭 폴리실록산기재 올리고머가 특히 바람직하다.

이와같은 물질은 예로서 특허문헌 USP5,211,877에 기재되어있다.

메소게닉성 측기(mesogenic side groups)를 가진 오르가노실록산 골격으로 이루어진 액정(LC)은 그 오르가노실록산 골격의 선택에 따라 제한없이 분자량을 간단히 변화시킴으로써 비실록산 함유 LC계에 비하여 그 특성상 현저한 차가 있음은 공지되었다.

이와같은 구조적 특징에 의해 그 액정특성, 예로서 상행동, 글라스전이온도 및 클리어링 포인트(Clearing point) 또는 예로서 점도등의 특성이 넓은 범위에서 그 요건에 따라 일치하도록 할 수 있다.

이 새로운 방법은 좌선회전 또는 우선회전을 가진 상기 재료등급의 물질에 사용할 수 있다. 이 물질의 광중합은 광개시제의 첨가에 의해 촉진시킨다.

이 새로운 방법에서, 광중합할 수 있는 물질은 층(layer)의 형태, 예로서 필름형태로 사용하는 것이 바람직하다.

그 필름은 참고문헌에서 공지된 방법에 의해 제조된다.

그 광중합할 수 있는 물질은 예로서 기재상에서 또는 2종의 기재사이에서 엷은 균일층으로 제조되고, 필요할 경우 그 자체 공지된 또 다른 방법에 의해 배열시키며 아래에서 예를들어 설명한다.

사용한 기재는 고형 또는 유연성있는 캐리어(carriers)또는 그 조합으로 할 수 있다. 글라스플레이트 또는 필름의 원활한 표면과 투명성을 특히 적합하도록 한다. 광등방성 기재(optically isotropic substrates)는 그 광의 편광상태를 변화시키지 않으므로 이들 기재가 바람직하다.

원형대신 선형 편광을 발생하도록 하는 필터와 반사기에 있어서, 특히 적합한 캐리어는 파장범위에서 그 파장의 0.25배의 광완화(optical retardation)를 가진 광학적으로 1축 복굴절물질이다.

이와같은 1/4파 완화층, 즉 λ/4완화층은 예로서 폴리카르보네이트, 폴리에틸렌, 테레프탈레이트 또는 폴리프로필렌필름을 일정하게 연신시킴으로써 제조된다.

또, 사용한 기재는 연신방향이 주로 서로간에 수직으로 배열된 서로다른 복굴절 2종필름의 래미네이트로 할 수 도 있다. 서로다른 복굴절 2종필름의 래미네이트로 할 수 도 있다. 그 2종의 필름이 서로 다르게 분산되어있으므로 그 래미네이트의 전체완화는 파장에 따라 변화된다.

그 필름재와 그 연신도는 그 파장의 0.25배의 전체완화가 가능하면 그 필터 또는 반사기에 의해 사용되는 전체 파장범위에 걸처 발생하도록 선택할 필요가 있다.

물론, 그 새로운 콜레스테릭층과 λ/4완화층을 조합할 수 도 있다.

콜레스테릭성 층, 예로서 폴리이미드마찰층 또는 폴리비닐알코올마찰층의 형태의 콜레스테릭성층과 대향하여 있는 기재면상에 배열층을 사용하는 것이 바람직하다. 이들의 배열층은 그 기재면에 수직인 콜레스테릭성 나선축의 배열이 바람직하다.

필름을 사용할 경우 그 필름표면에서의 단방향마찰이 배열을 우수하게 할 수 도 있다.

그 재료는 공지의 방법, 예로서 나이프코터(knife coater)또는 롤러 또는 스핀코팅(spin coating)에 의해 용제를 증발시킴으로써 용융물 또는 용액에서 처리할 수 있다.

처리한 층두께는 3-60μm, 특히 5-40μm이 바람직하며, 예로서 스페이서(spacer) 또는 일정한 층두께를 갖도록 하는 처리방법에 의해 설정할 수 있다.

그 층의 마크로 배열(macroscopic alignment)은 그 재료가 콜레스테릭상을 가지며, 그 자체공지의 방법, 예로서 그 재료의 전단(shearing)또는 전계또는 자계처리에 의해 얻을 수 있는 온도에서 실시한다. 그 액정물질의 처리 및 배열은 완전연속적으로, 반연속으로 또는 불연속적으로 실시할 수 있다.

배열되어 있으나, 이와같은 방법으로하여 제조된 비편광층은 그 층두께에 대한 피치가 일정하다.

본 발명에 의해 필요한 제1처리공정에서, 그 배열시킨 콜레스테릭성필름을 화학선광에 접촉시킨다. 화학선광은 광화학적으로 활성광으로, 예로서 UV광, X-선, 감마방사선 또는 전자 또는 이온등 고에너지 입자의 조사(irradiation)가 있다.

UV광의 조사가 바람직하다.

그 조사는 중합할 수 있는 모든 분자중 일부만을 접촉시킨 후 중합할 수 있게 실시한다.

접촉후 중합분자의 비는 그 중합할 수 있는 분자의 0.1%~69%, 특히 1-50%가 바람직하다.

이 비가 설명한 비보다 낮을 경우, 그 얻어진 폴리머구조는 그 다음 처리공정에서 안정성이 불충분하다.

이것은 예로서 온도의 변화에서 명백하며, 그 변화는 그 중심파장의 이동(shift)에서 얻어지며, 반사밴드의 확대에서 얻어지지 않는다.

대비할 때, 제1접촉결과 너무 많은 기가 중합될 경우 그 콜레스테릭 피치가 너무 강력하게 고정되어 피치규배의 형성을 억압한다. 이것은 통상의 경우로서, 그 접촉은 중합할 수 있는 분자의 70%이상이 중합되는 것을 의미한다.

중합분자의 이 비는 예로서 후추출(subsequent extraction)에서의 시험접촉(trial exposures)또는 시간/변환곡선의 열량측정에 의해 정해진다.

중합분자의 비는 단위면적당 접촉입사에너지(incident exposure energy)에 의해 조정된다. 가급적 최단시간중에 강한 접촉이 바람직하다. 필요한 접촉에너지는 사용조사 타입, 사용재료, 광개시제 및 층두께에 따라 좌우된다.

1차접촉중에 단위면적당 바람직한 접촉에너지는 1~500mJ/㎠(UV-A영역), 특히 10~50mJ/㎠ (UV-A)가 바람직하다.

대비할 때, 그 중합할 수 있는 분자의 〉70%의 중합을 얻은 종래의 접촉은 500mJ/㎠이상의 접촉에너지를 사용한다.

그 1차접촉을 실시할때의 온도는 사용한 재료의 콜레스테릭상범위내에서 선택할 수 있다. 그 온도는 0℃~200℃의 범위가 바람직하다.

이 온도는 또 확대반사밴드의 중심파장에 영향을 준다. 이 온도선택에 의해 예로서 바람직한 재료의 경우 그 중심파장이 전가시 스펙트럼영역에 걸쳐 변동되도록 한다.

그 암흑상의 시간을 수초내지 다수일(anumber of days)에 선택할 수 있다. 암흑상, 즉 접촉없는 시간에 의해 1차처리공정의 접촉(예비접촉)다음에 2차처리공정으로 이어진다.

그 암흑상은 그 1차 처리공정의 접촉과 동일한 온도 또는 1차처리공정의 접촉과 다른 온도에서 처리할 수 있다.

이와같이, 예로서 1차처리 공정의 온도에 대하여 ±100℃까지 2차처리공정의 온도를 변화시킬 수 도 있다.

그 암흑상의 온도를 사용하여 반사밴드의 확대속도를 조정할 수 있다.

그 암흑상의 최대의 가능온도는 부분중합층의 클리어링포인트(clearing point)에 의해 제한을 받는다.

그 선택온도는 1차처리공정의 온도와 이 클리어링 포인트사이가 바람직하다.

콜레스테릭성 재료의 반사밴드의 바람직한 밴드폭을 설정하는 주요한 파라미터로는 1차처리공정에서 접촉에 대한 접촉에너지와, 2차처리공정에서 암흑상의 시간 및 온도가 있다.

그 암흑상의 동일온도와 시간에서 LC재의 반사밴드의 폭은 1차처리공정에서 접촉에너지의 감소에 따라 증가한다.

반면에, 1차처리공정의 동일한 접촉에너지에서 그 암흑상의 보다긴 시간에 의해 그 LC재의 반사밴드의 확대를 증가시킨다.

최소예비접촉에너지 선택과 그 대응되는 긴 암흑상에 의해 300nm이상의 밴드폭이 새로운 방법에 의해 얻을 수 있다.

화학선광의 2차 접촉에 의해 그 암흑상 다음에 3차 처리공정으로 이어진다.

이 2차접촉은 아직도 중합하지 않은 분자 전부를 가급적 중합하도록 하는데 목적이 있다.

그 결과, 그 콜레스테릭성층이 고정되고 안정화된다.

UV광의 접촉이 바람직하다. 통상의 접촉의 공지된 접촉에너지는 충분하였다.

이 3차처리공정은 그 암흑상과 동일한 온도 또는 그 암흑상과 다른 온도에서 실사할 수 있다.

그 암흑상에서 설명한 온도범위가 사용된다.

이 방법을 단순화함으로써 3차처리공정은 그 암흑상과 동일한 온도에서 바람직하게 실시할 수 있다.

종래 통상의 접촉에 의해 제조된 물질과 비교하여, 그 새로운 방법에 의해 제조된 물질은 양면에 최소한 10nm정도의 콜레스테릭 반사밴드 확대를 나타낸다. 이들물질은 100nm이상의 폭을 가진 반사밴드를 나타내는 것이 바람직하다.

이와같이 본 발명은 그 새로운 방법에 의해 제조되고, 통상의 접촉에 의해 제조된 광중합 콜레스테릭 액정과 비교하여 최소한 10nm정도 확대시킨 콜레스테릭 반사밴드를 가진 광중합 콜레스테릭액정에 관한 것이다.

본 발명에 의한 물질의 최대피치는 그 접촉램프와 대향하여 있는 그 물질표면상에서 발생한다.

그 새로운 방법은 또 근(near)-UV와 적외선 스텍트럼영역에서의 반사밴드에 사용할 수 있다.

이 때문에, 중심파장이 이 스텍트럼영역내에 있는 물질을 사용할 수 있다.

산업적 실시에는 그 새로운 방법이 코팅에서 연속적인 제조방법에 적합하다.

이 타입의 연속적인 제조방법은 다음과 같이 처리하는 것이 바람직하다.

중합할 수 있는 액정으로 코팅시키고 커버필름으로 적층시킨 캐리어필름을 소정의 온도의 1차처리공정에서 1차단시간 접촉시켜, 위에서 설명한 바와같이 그 중합할 수 있는 물질의 부분 중합을 얻었다.

그 단시간 접촉에 의해, 이 처리공정에서는 그 물질의 높은 생산량을 얻을 수 있다.

폭이 대단히 넓지 않은 반사밴드로 인하여 이것은 즉시 대응되는 단기간동안 2차처리공정(암흑상)과 3차 처리공정(2차 접촉)으로 이어진다.

모든 처리공정은 1회 통과로 실시하는 것이 바람직하다.

대단히 넓은 반사밴드에 있어서는 2차처리공정(암흑상)은 더 긴 시간이 필요하다. 접촉필름의 잠점저장(interim storage)에 의해 얻을 수 있다.

그 다음으로, 3차처리공정에서, 2차접촉은 그 자체공지의 방법으로 실시하여, 그 물질을 최종적으로 안정화시킨다.

이 3차 처리공정은 또다른 처리공정, 예로서 접촉층의 처리와 조합할 수 있다. 그 잠정저장에도 불구하고, 이 처리공정에 의해 물질의 높은 생산량이 보장된다. 그 이유는 접촉시간이 짧으므로 고속에서 그 기계통과를 할 수 있기 때문이다.

이 새로운 방법은 또 예로서 확대 반사밴드를 가진 광구성 콜레스테릭 필터 및 반사기의 제조에도 적합하다.

따라서, 이 새로운 방법은 최소한 그 물질의 접촉(본 발명에 의한 1차처리공정 및 3차처리공정)이 마스크를 통하여 실시하는 것을 제외하고는 위에서 설명한 바와같이 실시하였다.

그 다음 제 1마스크(first mask)을 제2마스크로 대치시켜 본 발명에 의한 1차 처리공정 내지 3차처리공정을 1차처리공정 또는 2차처리공정에서 최소한 하나의 파라미터의 변화와 함께 반복시켜 그 물질이 아직도 접촉되지 않은 부분을 조사하였다.

“1차 처리공정 또는 2차처리공정에서 최소한 하나의 파라미터의 변화”라는 용어는 그 처리공정을 반복할 때 서로다른 반사칼라가, 1차 처리공정에서의 접촉을 할 때 또는 적합한 온도선택에 의해 또는 2차 처리공정에서 암흑상 동안 서로다른 온도에 의해 조사시킨 물질영역에 설정되고, 조사물질영역 반사밴드의 밴드폭이 각각의 경우 필요에 따라 설정되는 것을 말한다.

이 새로운 방법은 아직도 접촉되지 않은 그 물질의 영역에 필요할 경우 반복시킨다.

이와같이하여, 다색광구성필터 또는 반사기를 제조할 수 있고, 그 각각의 칼라는 중심파장의 각각의 선택과 반사밴드의 밴드폭에 의해 자유롭게 조정할 수 있다.

다음 처리공정을 예로서 구체적으로 설명한다:

1. 그 콜레스테릭 물질을

a) 동일 온도이나 각각의 경우 1차처리공정에서 각 구성에 대한 서로 다른 예비접촉량에서 접촉시키고, 다른 처리공정에서는 각각 동일 온도에서 암흑상(dark phase)의 동일한 시간동안 실시할 경우 또는

b) 동일온도와 각각의 경우 1차처리공정에서 각각의 구성에 대한 동일한 예비접촉량에서 접촉시키고 다른 처리공정에서는 각각의 구조에 대한 암흑상의 서로다른 시간 및/또는 서로다른 온도에서 실시할 경우 서로다른 밴드폭과 동일한 중심파장의 반사밴드를 가진 광구성물질이 얻어진다.

2. 그 콜레스테릭물질을

a) 서로다른 온도에서 각각의 경우 1차처리공정에서 각각의 구조에 서로다른 예비접촉량으로 접촉시키고, 다른 처리공정은 동일온도에서 그 암흑상의 동일시간동안 각각 실시할 경우, 또는

b) 다른 온도에서 각각의 경우 1차처리공정에서 각각의 구조에 대하여 동일한 예비접촉량으로 접촉시키고, 다른 처리공정은 각각의 구조에 대하여 서로다른 온도 및/또는 암흑상의 시간동안 실시할 경우, 서로다른 밴드폭과 서로다른 중심파장의 반사밴드를 가진 광구조물질이 얻어진다.

3. 그 콜레스테릭물질을 각각의 경우 1차처리공정에서 각각의 구조에 대하여 서로다른 온도에서 동일한 예비접촉량으로 접촉시키고 다른 처리공정은 동일온도에서 동일한 암흑상의 시간동안 각각 실시할 경우

동일한 밴드폭과 서로다른 중심파장의 반사밴드를 가진 광구성물질이 얻어진다.

실제적으로 선택한 시스템에 따라, 그 초기접촉량, 그 암흑상의 시간 및 온도에 대한 최적화가 필요하다.

그 제조프로세스를 촉진 및 단순화 하기 위하여, 각각의 위치 및/또는 시간에서의 실시대신 각종 구조에 대한 동일한 처리공정을 동일한 위치 및/또는 시간에서 실시할 수 도 있다.

그 새로운 방법에 의해 가능한 반사밴드의 폭과 중심파장의 조정에 의해 편광기, 칼라필터, 안료 또는 반사기, 특히 좌선성 또는 우선성 원형편광용으로 구성된 필터 및 반사기등 광학요소의 광특성을 간단하게 조정하도록 한다.

따라서, 본 발명은 광학요소, 예로서 그 새로운 방법에 의해 제조한 콜레스테릭성물질함유층을 포함하는 필터, 반사기 및 편광기에 관한 것이다.

그 새로운 광학요소는 100nm이상의 밴드폭을 가진 콜레스테릭 반사밴드를 갖는 것이 바람직하다.

적합한 광학요소는 래미네이트형상 또는 일측면 자유층형상 또는 기재를 제거한 자유필름(free film)과 같은 기재와 함께 콜레스테릭 반사밴드를 가진 새로운 층이다.

이층 또는 래미네이트는 또다른 각각의 콜레스테릭층 또는 다른 층, 예로서 완화필름(예로서 λ/4 완화층), 흡수중합필름, 채색필름 또는 접착층에 의해 제거시킬 수 있다.

그러나, 필터, 반사기 및 편광기등 광학요소를 제조하는 새로운 방법을 사용할 수 도 있다. 여기서, 광중합할 수 있는 LC물질의 캐리어 기재는 λ/4완화층이다.

용어 "λ/4완화층"은 광학요소에 의해 사용되는 전체파장에 걸쳐 소정의 파장의 0.25배의 완화치(retardation Value)를 가진 층을 말한다.

이 새로운 층은 플레이크(flakes)와 같은 미분쇄형태의 광학요소로 사용할 수 도 있다. 특허문헌 EP 0601 483 A1에서는 가시광을 반사하는 콜레스테릭 안료가 그 기재에서 중합 콜레스테릭 필름을 분리시킨 다음, 이와같이하여 얻어진 거치편(rough pieces)을 미분쇄시켜 제조한 방법에 대하여 기재되어있다.

그 새로운 필름은 확대반사밴드를 가진 콜레스테릭 플레이크의 제조에 동일한 방법으로 사용할 수 있다.

이와같은 콜레스테릭 안료는 반사밴드가 더 넓기 때문에, 더 큰 광반사를 나타낸다. 따라서, 더 우수한 명도(brighness)를 얻는다. 또, 특히 확대반사밴드에 의해 새로운 세이드(shade)와 효과가 얻어진다.

또, 반사밴드가 가시스텍트럼영역전체를 커버하는 콜레스테릭 안료에도 본 발명이 관련되어 있다.

이들은 새로운 넓은 밴드의 콜레스테릭 필름에서 동일한 방법으로 제조할 수 있다.

이와같이 반사가 높은 중성칼라의 안료는 예로서 금속효과를 얻는데 적합하다.

적합한 값에서 장파반사에지(edge)를 설정함으로써 중성칼라의 이들 안료는 수직에서 각도를 달리하여 특정할 때 칼라효과를 가진다.

그 안료는 특허문헌 EP 0685 749A1에서와 동일하게 적합한 바인더계에 혼합할 수 있다.

경화후 가시광에 무색을 나타내며, 콜레스테릭 플레이크와 동일한 평균굴절율을 갖는 바인더계가 바람직하다.

따라서, 그 콜레스테릭 플레이크는 액상바인더에 교반시킨다.

그 표면에 평행한 플레이크의 배열은 예로서, 기재에 안료/바인더 혼합물의 박층처리 또는 그 혼합물의 압출에 대한 특허문헌 EP 0 685 749에 기재되어 있는 바와같이 하여 얻어진다.

소정의 요건에 따라 그 필름은 바인더를 경화하거나 또다른 층과 조합시킨 후 그 기재에서 분리시킬 수 있다.

동일하게, 본 발명은 이 새로운 방법에 의해 제조한 층을 포함한 필터, 반사기 또는 편광기 타입의 장치에 관한 것이다.

이와같은 장치에는 예로서, 영사기, 영사표시장치 및 액정표시장치가 있다.

예로서, 이 방법에 의해 제조된 밴드가 넓은 편광기는 액정표시장치의 조명유닛에서 반사편광기로 사용할 수 있다.

이것에 의해 그 액정표시장치의 광발생량을 100%까지 향상시킬 수 있다.

다음 실시예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명한다:

출발물질:

아래에 예시한 모든 물질을 광개시제(Irgacure 907; Ciba-Geigy AG,스위스)2wt%와 혼가하였다.

물질 1 (TC블루:TC blue)

물질1은 특허문헌 EP 0 662 287(특허문헌 US-A-5,605,649의 실시예 1a)에 대응됨)의 실시예 1a)에서와 같이 하여 제조하였다.

물질 2(TC블루 96.2% + ABIS 3.8%)

물질2는 물질1 96.2wt%와 키랄성분 아이소 소르비드비스(4-알릴옥시벤조에이트) 3.8wt%를 혼합시켜 얻었다.

이 키랄성분은 다음과 같이하여 제조하였다:

이소 소르비드 24mmol과 ω-프로페닐옥시벤조일 클로라이드 48mmol을 톨루엔 40mmol에 용해시켜, 그 혼합물을 12시간 동안 환류하였다. 톨루엔을 진공증류에 의해 제거하고 거친 생성물을 에타놀 또는 이소프로파놀에서 재결정하였다.

물질 3(TC블루 50% + TC레드 50%)

물질3은 물질1과 특허문헌 EP 0 661 287(특허문헌 US-A-5,605,649의 실시예 1b에 대응됨)의 실시예 1b에서와 같이하여 제조된 또다른 좌선성 나선 올리고머를 비1:1로 혼합시켜 얻었다.

물질 4(CC블루 74.3% + 막홀 17.1% + MAABH8.6%)

물질 4는 특허문헌 DE 42 40743의 실시예 1A(특허문헌 US-A-5,362,315의 실시예 1A에 대응)에 의해 얻어진 콜레스테릭 올리고머 74.3wt%를 메타아크릴산 콜레스테릴 에스테르 17.1wt% 및 4-메타아크릴로일옥시페닐 4-알릴옥시벤조에이트 8.6wt%와 혼합시켜 얻었다.

물질 5(CC블루 rh 77.7%+MAHBEP 19.4% + ABIM 2.9%)

물질5는 4′-에틸페닐 4-메타아크릴로일옥시벤조에이트 19.4wt%를 이소만니드 비스(4-알릴옥시벤조에이트)2.9wt% 및 특허문헌 DE4234845의 실시예 2(특허문헌 US Ser. No 08/406.978의 실시예2에 대응됨)에서와 같이하여 얻어진 우선성 나선 콜레스테릭 올리고머 77.7wt%와 혼합시켜 얻었다.

도리스테릴 4-(프로펜-2-옥시) 벤조에이트(CAS NO:159 235-15-1)2.7g, 4′-(4″-메톡시 페닐 카르보닐옥시) 페닐 4-(프로펜-2-옥시) 벤조에이트(통상의 제조방법에 의해 제조함) 0.88g 및 테트라메틸시클로테트라실록산 0.95g을 건조톨루엔 20㎖에 용해시켜, 디시클로펜타디에닐 백금디클로라이드 용액(메틸렌 클로라이드에서 1wt%) 46㎕를 첨가하였다.

얻어진 혼합물을 1.5시간 100℃에서 가온하였다.

그 용액을 50℃로 냉각시켜, 4′-메타아크릴로일옥시페닐 4-(프로펜-2-옥시)벤조에이트(CASNO:159 235-16-2)2.46g, Q1301 500ppm(이와 달리, 2,6-디-t-부틸-4-메틸페놀 3,000ppm) 및 촉매용액 27㎕를 더 첨가하였다.

이 용액을 70~80℃에서 2시간 교반하였다. 그 반응을 완료할 때 그 생성물을 소듐히드로겐 카르보네이트 150㎎과 교반시켜 여과하고, 얻어진 생성물을 에타놀로 재침전시켰다.

이소만니드 비스(4-알릴옥시벤조에이트)의 제조는 다음과 같이하여 실시하였다:

이소만니드 24mol과 ω-프로페닐옥시벤조일클로라이드 48mmol을 톨루엔 40mmol에 용해시켜, 얻어진 용액을 12시간 환류하였다. 그 톨루엔을 진공증류에 의해 제거시키고, 거친 생성물을 에타놀 또는 이소프로파놀로 재결정하였다.

실시예

특별한 설명이 없으면, 그 필름을 다음과 같이하여 제조하였다:

벨벳천을 사용하여 일방향으로 마찰시킨 폴리이미드 배열층을 가진 2개의 글라스플레이트를 구비하였다.

각각의 경우 소정의 온도에서 그 글라스플레이트 하나의 배열층에 소량의 용융물질을 처리하여 다른 글라스플레이트로 커버하였다. 그 글라스플레이트를, 우수한 마크로 배열(macroscopic alignment)을 얻기위하여 약간의 거리에 걸쳐 전단시켰다.

광원은 타임스위치에 의해 셔터를 조정할 수 있는 수은 아크램프(model 68810; L.O.T.-Oriel GmbH)를 사용하였다.

그 UV-A영역에서 그 접촉파워(exposure powers)는 UV파워 퍽(Power Puck)(EIT Inc., USA)를 사용하여 측정하였다.

그결과 얻어진 반사 및 투과스펙트럼은 퍼킨 엘머 람다(Perkin Elmer Lambda)19 UV/VIS스펙트로미터(spectro meter)를 사용하여 측정하였다.

그 원형편광로의 측정은 색지움원형-편광-분석기(achromatic circular-polarizing analyzer)로 플레스넬(Fresnel) 능형(rhombus)과 글란-톰손(Glan-Thompson)편광기를 조합하여 실시하였다.

실시예 1

A) 출발물질1을 위에서와같이 2개의 플리이미드 코팅 글라스 플레이트 사이에서 90℃로 용융제조시켜 도입하고, 전단시켜 0.8초간 90℃에서 33mW/㎠(UV-A)로 접촉하였다.

그 물질의 총두께는 15μm이었다. 그 암흑상에서 90℃, 30분간의 대기시간 후 2차접촉은 동일하게 90℃에서 전력(power)33㎽/㎠(UV-A)으로 이때 60초간 실시하였다.

그 대지(plateau)(즉, 최소투과율 90%)에서 투과밴드의 밴드폭은 68nm이었다.

B) 물질2를 사용하여, 동일한 처리공정에 의해 접촉시킨 실시예(A)에서와 같은 층을 제조하였다. 밴드폭 120nm을 얻었다.

C) 물질3을 사용하여 동일한 처리공정에 의해 접촉시킨 실시예 (A)에서와 같은 층을 제조하였다. 밴드폭 107nm을 얻었다.

D) 물질4를 사용하여 동일한 처리공정에 의해 접촉시킨 실시예 (A)에서와 같은 층을 제조하였다.

밴드폭 83nm을 얻었다.

E) 물질5를 사용하여 실시예(A)에서와같은 층을 제조하였다.

동일한 처리공정을 실시예(A)에서와 같이하여 실시하였다. 다만, 그 접촉과 암흑상을 90℃대신 85℃로 실시하는 것만이 다르다.

밴드폭 93nm을 얻었다.

대비실시예 1

A) 위에서 설명한 바와같이, 출발물질 1을, 2개의 폴리이미드 코팅 글라스플레이트 사이에서 90℃로 용융제조에 의해 도입시켜 전단하였다.

그 층두께는 15㎛이었다. 이층을 60초간 90℃에서 통상의 방법으로 33㎽/㎠(VU-A)로 조사하였다.

즉, 단 1회의 접촉을 높은 접촉에너지에서 실시하였다.

투과시에 밴드폭 34㎚이 측정되었다.

B) 물질2를 사용하여 동일한 처리공정에 의해 접촉시킨 대비실시예 1A)에서와 같은 층을 제조하였다.

밴드폭 39㎚을 얻었다.

C) 물질3을 사용하여 동일한 처리공정에 의해 접촉시킨 대비실시예 1A)에서와 같은 층을 제조하였다.

밴드폭 30nm을 얻었다.

D) 물질4을 사용하여 동일한 처리공정에 의해 접촉시킨 대비실시예 1A의 층을 제조하였다.

밴드폭 27nm을 얻었다.

E) 물질5를 사용하여, 60초간 85℃에서 33㎽/㎠(UV-A)로 접촉시킨 대비실시예(A)와 같은 층을 제조하였다.

밴드폭 45nm을 얻었다.

실시예 1A~1E와 그 대응되는 대비실시예 1A~1E에서 반사밴드의 중심파장 및 폭을 다음표1에서 비교하였다.

하나의 성분, 콜레스테릭 올리고머만으로 이루어진 물질1에서도 그 반사밴드의 확대를 나타내었다.

물질1에서 물질4는 좌선성나선 혼합물이나, 물질5는 우선성나선 혼합물이다. 여기서, 또 새로운 방법을 사용함으로써 그 결과, 반사밴드가 확대되었다.

표 1

대비실시예실시예	물질	중심파장[nm]	통상의실시예의밴드폭[nm]	확대밴드[nm]
대비실시예 1A실시예 1A	11	386386	34	68
대비실시예 1B실시예 1B	22	504504	39	120
대비실시예 1C실시예 1C	33	490490	30	107
대비실시예 1D실시예 1D	44	443443	27	43
대비실시예 1E실시예 1E	55	445445	45	93

실시예 2

A) 소량의 물질2를, 2개의 폴리이미드 코팅클라스플레이트사이에 위에서와 같이 96℃에서 1차접촉은 접촉파워 33㎽/㎠(UV-A영역)에서 1.5초간 계속하였다. 그 접촉후, 그 필름을 70℃로 5분내에 냉각하였다. 70℃에서 20분간 대기시간후에 2차접촉을 동일하게 10초간, 이때 33㎽/㎠(UV-A)로 실시하였다.

UV/VIS스펙트로미터를 사용하여 비편광로 측정으로 도1에서와 같은 반사 및 투과밴드를 얻었다.

그 대지에서의 투과밴드의 밴드폭(즉, 최소투과율 90%)은 32nm이었다.

B) 실시예 2A)에서와 같이 층을 제조하여 실시예 2A)에서와 같은 동일한 처리공정에 의해 접촉하였다. 다만, 1차 접촉시간은 1.2초로 한것만이 다르다. 그 관련반사 및 투과밴드는 동일하게 도1에 나타내었다. 밴드폭 48nm이 얻어졌다.

C) 실시예 2A)에서와 같이하여 하나의 층을 제조하여, 실시예 2A)에서와 같이 동일한 처리공정에 의해 접촉하였다. 다만, 1차접촉시간을 1초로한 것만을 달리하였다.

그 관련 반사 및 투과밴드는 동일하게 도1에 나타내었다.

밴드폭 59nm을 얻었다.

D) 실시예 2A)에서와 같이하여 하나의 층을 제조하여, 실시예 2A)에서와 같은 동일처리 공정에 의해 접촉하였다.

다만, 1차접촉시간은 0.8초로 한 것만을 달리하였다.

그 관련반사 및 투과밴드는 동일하게 도1에 나타내었다.

밴드폭 108nm을 얻었다.

대비실시예 2

대비하기위하여, 물질2를 사용하여 실시예2에서와 같이 두께 12㎛의 층을 제조하였다.

이층을 통상의 방법으로, 60초간 96℃에서 33㎽/㎠(UV-A)로 조사하였다. 즉 높은 접촉에너지에서 1회접촉만으로 실시하였다.

그 반사 및 투과밴드는 동일하게 도1에서의 대비로 나타내었다.

얻어진 그 밴드폭은 29nm이었다.

대비실시예2와 실시예2의 데이터를 다음표2에 나타낸다.

그 접촉에너지는 접촉시간의 수배의 접촉파워의 생성물(UV-A영역)에서 얻었다.

표 2

실시예	1차접촉[초]	1차접촉의접촉에너지[mJ/㎠]	밴드폭[nm]
대비실시예 2실시예 2A)실시예 2B)실시예 2C)실시예 2D)	601.51.210.8	1.98049.539.63326.4	29324859108

실시예 3

A) 물질2를 사용하여 실시예2에서와 같이 하나의 층을 제조하였다. 그 층두께는 12㎛이었다. 33㎽/㎠(UV-A)에서의 1차접촉은 접촉시간 0.8초간 96℃에서 실시하였다. 96℃에서 1분간 대기시간 후 2차접촉을 실시하였다(96℃, 33㎽/㎠, 10초). 밴드폭 36nm을 얻었다.

B) 실시예 3A)에서와 같이하여 하나의 층을 제조하고, 실시예 3A)에서와 같이 동일한 처리공정에 의해 접촉시켰다. 다만, 96℃에서 대기시간을 4분으로 한 것만을 달리하였다.

밴드폭 60nm을 얻었다.

C) 실시예 3A)에서와 같이하여 하나의 층을 제조하고 실시예3A)에서와 같이 동일한 처리공정에 의해 접촉하였다. 다만, 96℃에서 대기시간을 7분으로 한 것만을 달리하였다. 밴드폭 86nm을 얻었다.

D) 실시예 3A) 에서와 같이하여 또다른 층을 제조하고 실시예3A)에서와 같이 동일한 처리공정에 의해 접촉하였다. 다만, 96℃에서 대기시간을 15분으로 하는 것만을 달리하였다. 밴드폭 115nm을 얻었다.

실시예 3A)~3D)에 대한 비편광로에서 데이터와 얻어진 투과밴드를 표3 및 도2에 나타내었다.

대기시간이 증가함에 따라 반사밴드의 확대 역시 증가하였다.

표 3

실시예	1차 접촉[초]	암흑상[분]	밴드폭[nm]
실시예 3A)실시예 3B)실시예 3C)실시예 3D)	0.80.80.80.8	14715	366086115

아래의 3가지 실시예는 그 새로운 방법을 사용하여, 동일한 물질의 사용으로 서로 각각 중심파장과 밴드폭을 조정할 수 있는 방법을 나타낸 것이다.

실시예 4

물질 2의 층을 실시예2에서와 같이하여 제조하고, 0.8초간 96℃에서 접촉시킨다음, 96℃에서 4분간 조정하고 최종적으로 10초간 96℃에서 33㎽/㎠로 접촉하였다.

이와같이하여 처리한 물질의 반사밴드의 중심파장은 468nm이었고, 통상의 방법으로 96℃에서 제조한 동일물질의 샘플보다 25nm정도 더 넓게 되었다.

실시예 5

물질 2의 층을 실시예 2A에서와 같이하여 제조하고, 96℃에서 전단시킨 후 70℃로 냉각하였다. 33㎽/㎠에서 1차접촉을 0.6초간 이 온도에서 실시하였다. 그 다음, 그 샘플을 5℃/min에서 100℃로 가열시켜 이 온도에서 20분간 조정하였다.

2차접촉역시 100℃(33㎽/㎠에서 10초)에서 실시하였다.

이와같이하여 처리한 물질의 반사밴드에 대하여 중심파장 550nm을 얻었다. 그 반사밴드의 밴드폭은 약 160nm이었다.

그 새로운 방법에 의해 제조한 층의 광특성은 도3에 나타낸다.

이 도에서는 좌선성 및 우선성 원형편광로에서 투과와 반사를 나타낸다. 우선성 및 좌선성 원형편광투과비는 10:1이 되었다.

좌선성 : 우선성 원형 편광반사비는 100:1이상이었다.

실시예 6

물질 2의 층을 실시예2A에서와 같이 제조하고, 96℃에서 전단한 후 45℃에서 냉각하였다. 1차접촉(3초간 33㎽/㎠)을 45℃에서 15분간의 조정시간후에 실시하였다.

그 다음, 그 샘플은 약 5℃/min에서 100℃로 가열하였다. 샘플을 60초간 33㎽/㎠로 접촉하기전에 이것을 대기시간 5분정도 처리하였다.

1차접촉에서 초기온도가 낮으므로 그 중심파장은 630nm이었다. 그 밴드폭은 약 115nm이었다.

실시예 4, 5 및 6의 데이터는 다음 표4에 나타낸다.

좌선성 원형-편광로의 투과스펙트럼을 도4에 나타낸다.

표 4

실시예	1차접촉	암흑상	2차접촉	중심파장	밴드폭
실시예 4	0.8초96℃	4분96℃	10초96℃	468nm	60nm
실시예 5	0.6초70℃	20분100℃	10초70℃	550nm	160nm
실시예 6	3초45℃	5분100℃	60초100℃	630nm	115nm

다음 두가지 실시예는 가시스텍트럼영역전체를 커버하는 반사밴드가 그 새로운 방법에 의해 제조할 수 있는 방법을 나타낸다.

실시예 7

물질 2의 층을 실시예 2A에서와 같이 96℃에서 제조한 다음, 85℃로 냉각하였다. 그 층두께는 30㎛이었다.

그 1차접촉은 85℃에서 0.8초간 33㎽/㎠(UN-A)로 실시하였다.

그다음, 콜레스테릭층을 100℃로 가열하였다.

100℃에서 120분간 대기시간후 2차접촉을 60초동안 100℃에서 33㎽/㎠(UV-A)로 실시하였다.

그 결과 얻어진 반사 및 투과밴드를 도5에 나타낸다.

그 반사밴드는 370nm까지 확대되었다.

실시예 8

물질 3을 사용하여 실시예 2A에서와같이 95℃에서 하나의 층을 제조하였다. 그 층두께는 20㎛이었다.

그 샘플을 85℃로 냉각시킨 다음, 콜레스테릭층을 0.8초간 33㎽/㎠(UV-A)으로 접촉시키고 95℃로 가열시킨 다음, 이 온도에서 120분간 조정하였다.

2차 접촉은 60초간 95℃에서 33㎽/㎠(UV-A)로 실시하였다.

그 결과 얻어진 반사밴드는 360nm에서 700nm으로 확대되었다.

실시예 9

실시예 1D)에서와 같이 글라스플레이트사이에서 새로운 필름을 제조하였다. 그 중심파장은 443nm이었다. 반사밴드의 폭은 83nm이었다.

그다음 그 글라스 플레이트를 분리시켰다. 그 콜레스테릭 필름은 나이프블레이드를 사용하여 그 글라스기재를 문질러 제거하였다.

잔류입자는 평균입자직경 약 100㎛로 분쇄시켜 중량비 1:10으로하여 비니쉬와 혼합하였다.

그 투명바니쉬는 2성분 폴리우레탄 기재 톱코트(topcoat)(standox, Herberts)를 사용하였다. 그 바니쉬 혼합물은 필름처리기에 의해 습윤필름 두께 120㎛으로 흑색보오드상에 나이프코팅을 하고 1시간 80℃에서 건조하였다.

그 결과 얻어진 보오드는 시각증가와 함께 청색(blue)으로 이동하는 밝은 청-녹색색조(coloration)를 나타내었다.

본 발명에 의해 중합물의 콜레스테릭성 반사밴드의 중심파장과 밴드폭을 서로 각각 조정할 수 있고, 동시에 UV 접촉연장을 피하도록 하는 광중합할 수 있는 콜레스테릭 액정의 콜레스테릭성반사밴드를 확대시킬수 있다.

본 발명에 의해 최소한 10nm 정도 확대시킨 콜레스테릭 반사밴드를 가진 광중합콜레스테릭 액정이 얻어지며, 확대 콜레스테릭 반사밴드를 가진 물질을 포함하는 최소한 하나의 층으로 이루어진 확대 콜레스테릭 반사밴드를 가진 광학요소(optical elemenk)가 얻어진다.

Claims (10)

1. 광중합할 수 있는 콜레스테릭 액정의 콜레스테릭 반사밴드를 확대하는 방법에 있어서, 다음의 3처리공정으로 이루어짐을 특징으로하는 방법.

   1) 중합할 수 있는 물질(polymerizable material)이 콜레스테릭상(cholesteric phase)을 가진 온도에서 0.1~10초동안 방사선에너지 1~500mJ/㎠를 가지는 화학선광(actinic light)의 접촉에 의해 광중합할 수 있는 콜레스테릭액정함유층의 부분중합,

   2) 그 부분중합액정의 클리어링포인트(clearing point)이하의 온도에서 접촉없이(암흑상) 소정의 대기시간의 준수(Observance),

   3) 그 부분중합액정의 클리어링 포인트이하의 온도에서 화학선광의 접촉에 의한 그 얻어진 층의 고정,
2. 제 1 항에 있어서,

   콜레스테릭성의 광중합할 수 있는 물질은 콜레스테릭 모노머, 올리고머 또는 폴리머; 콜레스테릭 모노머, 올리고머 또는 폴리머와 키랄모노머의 혼합물; 콜레스테릭 모노머, 올리고머 또는 폴리머와 비키랄 모노머(achiral monomers)의 혼합물;

   콜레스테릭 올리고머와 키랄 및 비키랄 모노머의 혼합물; 및 액정상을 가진 비키랄 모노머, 올리고머 또는 폴리머와 키랄모노머의 혼합물에서 이루어진 그룹에서 선택함을 특징으로 하는 방법.
3. 제 2 항에 있어서,

   콜레스테릭 올리고머는 액정실록산임을 특징으로하는 방법.
4. 제 1항에 있어서,

   1차처리공정(예비접촉)과 2차처리공정사이에서는 온도를 -100℃~100℃로 변화시킴을 특징으로하는 방법.
5. 콜레스테릭 액정물질에서 확대반사밴드를 가진 광구성 콜레스테릭필터 및 반사기를 제조하는 방법에 있어서,

   마스크(Mask)를 통하여 제1항의 처리공정1~3에 의해 액정물질을 접촉시킨 다음,

   제2마스크에 의해 상기 마스크를 대치시키거나 상기 마스크를 이동시켜,

   제1항의 처리공정1을, 그 물질의 아직도 접촉하지 않은 부분이 조사되도록 처리공정1 및 2에서 최소한 하나의 파라미터를 변화시키면서 반복시킴을 특징으로하는 방법.
6. 종래의 접촉에 의해 제조된 광중합할 수 잇는 콜레스테릭 액정과 비교하여 최소한 10nm정도 확대시킨 콜레스테릭 반사밴드를 가진, 제1항의 방법에 의해 제조된 광중합 콜레스테릭 액정.
7. 청구항 1항의 방법에 의해 제조된 확대콜레스테릭 반사밴드를 가진 물질을 포함하는 최소한 하나의 층으로 이루어지는 확대콜레스테릭 반사밴드를 가진 광학요소(optical element).
8. 제 7 항에 있어서,

   그 반사밴드는 100nm이상의 밴드폭을 가짐을 특징으로하는 광학요소(optical element).
9. 제 7 항에 있어서,

   추가로 λ/4완화층(retardation layer)을 포함함을 특징으로하는 광학요소(optical elemant).
10. 제 7 항에서 최소한 하나의 광학요소를 포함하는 장치.