KR100266965B1 - 리튬과 13 족 금속의 알킬산알킬헤테로금속 화합물을 사용한 리튬과 13 족 금속의 복합 산화물의 제조방법 - Google Patents
리튬과 13 족 금속의 알킬산알킬헤테로금속 화합물을 사용한 리튬과 13 족 금속의 복합 산화물의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 하기 일반식 (I)의 리튬과 13 족 금속의 알킬산알킬헤테로금속 화합물을 사용하여 리튬과 13 족 금속의 LiMO2형 복합 산화물을 제조하는 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따르면 낮은 압력에서 간편하게 상기 복합 산화물을 얻을 수 있다.
상기 식에서,
M은 Al 또는 Ga이고;
R 및 R'은 각각 탄소수 1 내지 10 개의 알킬 기이다.
Description
본 발명은 리튬과 13 족 금속의 알킬산알킬헤테로금속 화합물을 사용하여 LiMO2형 복합 산화물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로, LiAlO2와 LiGaO2와 같은 리튬과 13 족 금속의 복합 산화물막은 청색 발광 물질인 GaN과 격자 상수가 거의 같기 때문에 GaN을 적층 성장시키는 데 유용하게 이용될 수 있다 [J. F. H. Nicholls, et al. "Growth and optical properties of GaN grown by MBE on novel lattice-matched oxide substrates" inGallium Nitride and Related Materials;및 F. A. Ponce, et al. Materials Research Society Symposium Proceedings Volume 395 (Materials Research Society, Pittsburgh, PA, USA, 1990) pp. 535-539].
본 발명자들은 증기압이 높은 알킬알루미늄알킬산마그네슘과 이를 이용하여 알루민산마그네슘을 합성하는 방법을 발견하여 이미 특허 출원한 바 있다 [김윤수 고원용 구수진, "알킬알루미늄알킬산마그네슘과 그 제조 방법 및 이를 이용한 알루민산마그네슘의 합성" 대한민국 특허 출원 96-3367].
본 발명자들은 마그네슘 대신 리튬이 치환된 화합물도 아래에 나타낸 바와 비슷한 메커니즘을 통해 분해할 것을 예상하고 리튬과 13 족 금속의 알킬산알킬헤테로금속 화합물을 이용하여 LiMO2형 복합 산화물을 합성하고자 예의 연구하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 경제적이면서도 간편하게 리튬과 13 족 금속의 LiMO2형 복합 산화물 막을 형성시키는 방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적에 따라, 본 발명은 하기 일반식 (I)의 리튬과 13 족 금속의 알킬산알킬헤테로금속 화합물을 사용하여 리튬과 13족 금속의 LiMO2형 복합 산화물 막을 제조하는 방법을 제공한다:
화학식 1
LiOR'·(R'O)MR2(I)
상기 식에서,
M은 Al 또는 Ga이고;
R 및 R'은 각각 탄소수 1 내지 10 개의 알킬 기이다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
상기 일반식 (I)의 리튬과 13 족 금속의 알킬산알킬헤테로금속 화합물은 하기 반응식에 나타낸 바와 같이 알킬산리튬과 13 족 금속의 디알킬알킬산 화합물을 반응시켜 얻을 수 있다.
구체적으로, 물과 산소 기체를 제거한 디에틸에테르 또는 테트라히드로퓨란 등의 용매에 13 족 금속의 디알킬알킬산 화합물을 녹이고 질소 또는 아르곤 분위기 하에서 알킬산리튬을 서서히 가하여 얻은 용액을 수시간 동안 교반한다. 이어서, 용매를 제거하여 무색의 목적 화합물을 얻을 수 있으며, 이 화합물은 바로 사용할 수도 있고 진공승화하여 정제한 다음 사용할 수도 있다.
상기 일반식 (I)의 알킬산알킬헤테로금속 화합물에는 두 가지 금속 원소와 산소가 LiMO2형 복합 산화물에서와 같은 비율로 들어 있고 낮은 압력에서 쉽게 기체 상태로 운반할 수 있으므로 화학 증착법으로 기질에 리튬과 13 족 금속의 LiMO2형 복합 산화물을 형성시키기에 적당하다.
본 발명에 따른 LiMO2형 복합 산화물은 상기 일반식 (I)의 알킬산알킬헤테로금속 화합물을 증기 상태로 운반하여 기질과 접촉시킴으로써 간단히 막 형태로 제조될 수 있다. 상기 기질로는 규소 단결정 또는 화합물 반도체 기질이 사용될 수 있으며, 상기 일반식 (I) 화합물의 기화 온도는 0 내지 100 ℃, 바람직하게는 상온 내지 70 ℃ 범위이다. 상기 증착 공정은 300 내지 1000 ℃의 온도 범위에서 0.001 내지 1 Pa의 압력 하에서 수행할 수 있다.
상기 일반식 (I)의 리튬과 13 족 금속의 알킬산알킬헤테로금속 화합물은 상술한 바와 같이 기질에 리튬과 13 족 금속의 LiMO2형 복합 산화물 막을 입히는 것과 같은 화학 증착(chemical vapor deposition, CVD)에 적용될 수 있을 뿐만 아니라, 다공성 물질(porous material)의 기공을 폐쇄하는 용도와 같은 화학 증기 침투(chemical vapor infiltration, CVI)에도 사용할 수 있으며, 반드시 이러한 용도에만 한정되는 것은 아니고 원료 물질을 기체 상태로 운반하여 원하는 곳에 리튬과 13 족 금속의 LiMO2형 복합 산화물을 합성하는 곳이라면 모두 사용 가능하다. 또한 리튬과 13 족 금속의 알킬산알킬헤테로금속 화합물은 리튬과 13 족 금속의 LiMO2형 복합 산화물 분말 합성의 원료로도 사용될 수 있다.
이하 본 발명을 실시예로써 더욱 상세히 설명하며, 본 발명이 이에 국한되는 것은 아니다. 하기 실시예에서 Li와 13 족 금속의 LiMO2형 복합 산화물은 전열체를 삽입하여 가열하는 흑연 덩어리 위에 약 1 cm x 2 cm 크기의 Si 단결정 기질을 올려 놓고, 수 Pa의 낮은 압력에서 리튬과 13 족 금속의 알킬산알킬헤테로금속 화합물을 기체 상태로 운반하여 기질과 접촉시킴으로써 기질 위에 막 형태로 형성시켰다.
리튬과 13 족 금속의 알킬산알킬헤테로금속 화합물의 제조
합성예 1:디메틸알루미늄이소프로필산리튬의 제조
디에틸에테르에 녹인 디메틸이소프로필산알루미늄 6.25 g(53.8 mmol)에 이소프로필산리튬 3.55 g(53.8 mmol)을 천천히 가하고 하루 동안 교반하였다. 수 Pa의 낮은 압력에서 용매를 제거한 후 110 ℃에서 진공 승화시켜 흰 고체 상태의 디메틸알루미늄이소프로필산리튬 LiOiPr·(iPrO)AlMe28.98 g(49.3 mmol, 수율 92 %)을 얻었다.
합성예 2: 디메틸알루미늄-tert-부틸산리튬의 제조
디에틸에테르에 녹인 트리메틸알루미늄 3.78 g(52.4 mmol)에tert-부틸산알루미늄 6.46 g(26.2 mmol)을 천천히 가하고 하루 동안 교반하여 디메틸-tert-부틸산알루미늄을 합성하였다. 여기에tert-부틸산리튬 6.30 g(78.6 mmol)을 천천히 더하고 다시 하루 동안 교반하였다. 수 Pa의 낮은 압력에서 용매를 제거한 후 진공 승화시켜 흰 고체 상태의 디메틸알루미늄-tert-부틸산리튬 LiOtBu·(tBuO)AlMe210.59 g(50.4 mmol, 수율 64%)을 얻었다.
합성예 3: 디메틸갈륨이소프로필산리튬의 제조
디에틸에테르에 녹인 디메틸이소프로필산갈륨 3.18 g(20.0 mmol)에 이소프로필산리튬 1.32 g(20.0 mmol)을 천천히 가하고 하루 동안 교반하였다. 수 Pa의 낮은 압력에서 용매를 제거한 후 남은 흰 고체 상태의 디메틸갈륨이소프로필산리튬 LiOiPr·(iPrO)GaMe2을 얻었다.
리튬과 13 족 금속의 LiMO
2
형 복합 산화물 막의 형성
실시예 1
상기 합성예 1에서 제조한 LiOiPr·(iPrO)AlMe20.2 g을 50 ℃에서 기화시켜, 400 ℃로 가열한 Si(100) 기질 위에 10 시간 동안 화학 증착을 실시하였다. 증착된 막의 X선 광전자 스펙트럼에는 리튬, 알루미늄, 산소, 및 탄소에 의한 봉우리만이 관찰되었다. 각 원소에 의한 봉우리의 넓이를 비교하여 알아낸 막 표면의 금속 원소 조성은 리튬 : 알루미늄 = 1.0 : 0.9이었다.
실시예 2
상기 합성예 2에서 제조한 LiOtBu·(tBuO)AlMe20.2 g을 65 ℃에서 기화시켜, 400 ℃로 가열한 Si(111) 기질 위에 8 시간 동안 화학 증착을 실시하였다. 증착된 막의 X선 광전자 스펙트럼에는 리튬, 알루미늄, 산소, 및 탄소에 의한 봉우리만이 관찰되었다. 각 원소에 의한 봉우리의 넓이를 비교하여 알아낸 막 표면의 금속 원소 조성은 리튬 : 알루미늄 = 1.0 : 1.1이었다.
실시예 3
상기 합성예 3에서 제조한 LiOiPr·(iPrO)GaMe20.2 g을 60 ℃에서 기화시켜, 400 ℃로 가열한 Si(100) 기질 위에 5 시간 동안 화학 증착을 실시하였다. 증착된 막의 X선 광전자 스펙트럼에는 리튬, 갈륨, 산소, 및 탄소에 의한 봉우리만이 관찰되었다. 각 원소에 의한 봉우리의 넓이를 비교하여 알아낸 막 표면의 금속 원소 조성은 리튬 : 갈륨 = 1.0 : 0.9이었다.
상기 일반식 (I)의 리튬과 13 족 금속의 알킬산알킬헤테로금속 화합물은 리튬과 13 족 금속의 LiMO2형 복합 산화물에서와 같은 비율로 금속과 산소 원자가 들어 있고 낮은 압력에서 기체 상태로 운반할 수 있으므로, 본 발명에 따라 상기 화합물을 출발 물질로 사용하면 LiMO2형 복합 산화물을 쉽게 제조할 수 있다.
Claims (4)
- 하기 일반식 (I)로 표현되는 리튬과 13 족 금속의 알킬산알킬헤테로금속 화합물을 증기 상태로 기질과 접촉시킴을 포함하는 리튬과 13 족 금속의 LiMO2형 복합 산화물막의 제조 방법:화학식 1LIOR'·(R'O)MR2(I)상기 식에서,M은 Al 또는 Ga이고;R 및 R'은 각각 탄소수 1 내지 10 개의 알킬 기이다.
- 제 1 항에 있어서,상기 일반식 (I)의 화합물이 디메틸알루미늄이소프로필산리튬인 것을 특징으로 하는 알루민산리튬 막의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 일반식 (I)의 화합물이 디메틸알루미늄-tert-부틸산리튬인 것을 특징으로 하는 알루민산리튬 막의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 일반식 (I)의 화합물이 디메틸갈륨이소프로필산리튬인 것을 특징으로 하는 갈륨산리튬 막의 제조 방법
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