KR100254529B1 - 유기알루미늄 화합물을 이용한 규소 (111) 기질 상의 질화알루미늄 막의 제조 방법 - Google Patents

유기알루미늄 화합물을 이용한 규소 (111) 기질 상의 질화알루미늄 막의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유기알루미늄 화합물, 특히 비스[디메틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄] 또는 비스[디에틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄]을 사용하여 규소 (111) 기질 위에 질화알루미늄 막을 형성하는 방법을 제공한다.

Description

유기알루미늄 화합물을 이용한 규소 (111) 기질 상의 질화알루미늄 막의 제조 방법
본 발명은 유기알루미늄 화합물을 사용하여 질화알루미늄 막을 제조하는 방법에 관한 것으로, 구체적으로 유기알루미늄 화합물로서 비스[디메틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄] 또는 비스[디에틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄]을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법에 관한 것이다.
육방형 질화알루미늄은 13-15족 화합물 반도체의 하나로서 6.2 eV의 넓은 직접 띠 간격을 가지며, 높은 온도에서도 화학적으로 매우 안정하고 높은 경도를 가져 전자 및 광학 소자에서 절연막으로 바람직하게 사용되고 있다. 현재 진행되고 있는 질화알루미늄에 관한 연구는, 주로 질화갈륨과 혼합물을 형성하여 청색 가시 영역에서부터 자외선 영역 까지의 응용을 가지는 광학 소자를 개발하고자 하는 연구이다.
오트(Ott)가 1924년에 질화알루미늄의 육방형 결정 구조를 처음 보고한 이래 [문헌 (H. Ott, Zeitschr. Physik 22, 201 (1924)) 참조], 양질의 질화알루미늄 박막을 얻기 위한 연구가 계속 수행되어져 왔으며, 예를 들어 스퍼터링법, 기상 이동 화학 증착법, 분자살 적층 성장법, 유기금속 화학 증착법 등과 같은 여러 가지 기술이 응용되어 왔다.
그러한 선행 방법은 박막 증착을 위해 흔히 트리메틸알루미늄과 암모니아를 사용하는데, 이 방법에서는 몇가지 어려움이 있는 것으로 알려져 있다. 첫째는 암모니아의 높은 열적 안정성 때문에 기질의 온도를 900 ℃ 이상으로 높여야 한다는 점이다. 높은 증착 온도에서는 질소의 함량이 낮아지게 되며 이로 인해 n-형 운반체의 농도가 커지게 되고, 또한 다층막의 성장에서는 층간의 확산 현상이 더욱 활발하게 일어나게 되고 열적 안정성이 낮은 박막을 같은 기질 위에 적층 성장시킬 수 없다는 단점이 있다. 둘째는 증기압이 다른 두 가지 이상의 원료 물질을 사용하기 때문에 박막의 조성을 정량적으로 조절하기 어렵다는 점이다. 셋째는 박막의 원료로 사용되는 트리메틸알루미늄과 암모니아가 반응성 및 독성이 매우 강하기 때문에 취급이 용이하지 않고 장기간 사용하는 동안에 분해하거나 그 증기압이 감소하여 이들로부터 제조되는 박막의 질이 불량하게 된다는 점이다.
이를 해결하기 위해 최근에는 알루미늄과 질소가 정량적으로 포함되어 있는 유기금속 화합물을 단일 선구 물질로 사용하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 단일 선구 물질은 분자 내에 박막을 만드는 데 필요한 원소들을 모두 포함하고 있기 때문에 정확한 조성을 가진 박막을 얻기에 바람직하며, 박막을 이루는 원소들 간의 화학 결합이 이미 이루어져 있어 기질 표면에서 박막 원소들 간의 화학 결합을 이루기 위한 표면 확산 및 화학 결합을 위한 활성화 에너지가 크게 요구되지 않는다는 장점을 가지고 있다.
단일 선구 물질은 반응성이나 독성이 아주 낮아 다루기도 쉬우며, 재결정법이나 승화법으로 쉽게 정제할 수 있다. 박막의 증착 온도도 많이 낮아지는 것으로 보고되고 있으므로 고온에서 불안정한 물질을 기질로 사용할 수도 있고 박막 간의 상호 확산도 방지할 수 있다. 낮은 온도에서의 박막 제조는 단일 선구 물질의 큰 장점이며 박막 제조 기술 분야에서 가장 중요한 선결 과제이다.
인터란테 (Interrante) 등은 단일 선구 물질로 트리스(디메틸-μ-아미도알루미늄)을 합성하고 이를 이용하여 600 ℃에서 질화알루미늄 박막을 성장시켰다 (문헌 [L.V. Interrante, Jr. et al., Mater. Res. Soc. Symp. Proc. 73, 359 (1986)] 참조). 또한, 글래드펠터 (Gladfelter) 등은 트리스(디메틸-μ-아지도알루미늄)과 트리스(디에틸-μ-아지도알루미늄)을 합성하여 이들로부터 400 내지 500 ℃에서 질화알루미늄 박막을 성장시킬 수 있었다 (문헌 [D.C. Boyd et al., Chem. Mater. 1, 119 (1989)] 참조).
또한, 본 발명자들은 비스(디메틸-μ-(t-부틸아미도)-알루미늄)과 비스(디에틸-μ-(t-부틸아미도)-알루미늄)을 합성하여 이들을 500 ℃에서 사용하여 질화알루미늄 박막을 성장시켰다 (문헌 [J.T. Park et al., Bull. Korean Chem. Soc. 14, 163 (1993)] 참조).
일반적으로 적층 성장시킨 박막의 결정 구조는 사용하는 기질의 종류와 배향에 크게 의존한다고 알려져 있는데, 육방형 질화알루미늄 박막을 얻기 위해서는 사파이어, 특히 c-면의 결정이 기질로 흔히 사용되어 왔다. 이는 사파이어가 고온에서 안정하며 육각 대칭을 갖고 전처리를 비교적 간단히 수행할 수 있기 때문이다.
이에 반해, 규소 기질 위에 질화알루미늄 막을 성장시킨 예는 보고된 경우가 많지 않다. 소자로서의 응용을 위해서는 큰 면적의 박막을 쉽게 만들 수 있는 화학 증착법이 유리하며, 사파이어보다는 쉽게 금속 전극을 만들 수 있고 기존의 규소 공정을 응용할 수 있는 규소 기질을 이용하는 것이 바람직하다.
한편 규소 기질 중에서 흔히 사용되는 규소 (001) 면은 사중 대칭을 갖기 때문에 그 위에 육방형 질화알루미늄을 성장시키는 것이 어려우며, 마나세빗 (Manasevit)에 의하면 규소 (111) 면에는 육방형 질화알루미늄이 적층할 수 있다고 보고되어 있다 (문헌 [H.M. Manasevit et al., J. Electrochem. Soc. 118, 1864 (1971) 참조].
따라서, 본 발명의 목적은 단일 선구 물질을 사용하여 육방형으로 성장하기 쉬운 질화알루미늄을 규소 (111) 면에 성장시키는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적에 따라, 본 발명에서는 규소 (111) 면 기질 위에 유기알루미늄 화합물인 비스[디메틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄]이나 비스[디에틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄]을 화학 증착법으로 증착시켜 상기 기질 위에 질화알루미늄 막을 형성하는 방법을 제공한다.
이하 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에서 화학 증착법에 의해 질화알루미늄 막을 제조하는 데 사용된 단일 선구 물질은 상온에서 휘발성이 있는 고체인 비스[디메틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄]과 비스[디에틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄]이며, 이 화합물들은 증기압이 충분히 높아 (각각 실온에서 약 7 mmHg 및 약 10 mmHg 정도임) 화학 증착 원료로 사용하기에 매우 유용하다.
본 발명에 따르면 기질로서 규소 (111) 면 기질을 사용하며, 400 내지 900 ℃ 범위의 온도로 가열하고 가열된 규소 (111) 기질 위에 비스[디메틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄] 또는 비스[디에틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄]의 증기를 도입하여 화학 증착시킴으로써 질화알루미늄 막을 상기 기질 위에 형성시킬 수 있다.
상기 증착은 400 내지 900 ℃의 온도 및 1.0x10-5mbar 내지 2.0x10-4mbar의 압력 하에 5 내지 47 시간 동안 수행할 수 있으며, 필요하다면 2회 이상의 다단계로 수행할 수도 있다.
이하 하기 실시예에 의거하여 본 발명을 좀 더 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들만으로 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 실시예에 있어서, 질화알루미늄의 화학 증착에 사용된 장치는 터보 펌프가 장착된 고진공(약 10-7mbar) 화학 증착 장치이다. 이 장치는 석영관과 스테인레스강 관으로 된 플랜지(flange)를 사용하여 구리 가스켓을 쓰는 형태로 접합시킨 차가운 벽의 형태이며, 내부의 진공도 및 선구 물질의 증기압을 조절할 수 있는 고진공용 밸브들이 연결되어 있다. 기질의 온도는 광학 고온계로 측정하는 한편 규소 기질을 통과하는 전류와 온도의 상관 관계의 보정 도표를 만들어 전류량으로부터도 계산하였다.
제조예 1: 비스[디메틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄]의 제조
트리메틸알루미늄 (Al(CH3)3) 0.6 g의 디클로로메탄 6% 용액에 1,1'-디메틸히드라진 0.5 g을 0 ℃에서 적가하면서 교반한 후 반응 온도를 실온까지 올려 4 시간동안 교반하였다. 반응이 끝난 후 진공 하에서 용매를 제거하고 흰색 고체 0.8 g을 얻었다. 이 고체의1H NMR,13C NMR 및 질량 스펙트럼으로부터 비스[디메틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄]이 합성되었음을 확인하였다.
1H NMR (CDCl3, 20 ℃, ppm) δ -0.72(12H, s, Al-Me), 1.93(2H, br, N-H), 2.44(12H, s, N-ME)
13C NMR (CDCl3, 20 ℃, ppm) δ -10.32(Al-Me), 52.74(N-Me)
MS(EI, 70 eV) m/z 232(M+)
제조예 2: 비스[디에틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄]의 제조
트리에틸알루미늄 0.6 g의 디클로로메탄 6% 용액에 (1,1'-디메틸히드라진 0.4 g을 0 ℃에서 적가하면서 교반한 후 반응 온도를 실온까지 올려 4 시간 동안 교반하였다. 반응이 끝난 후 진공 하에서 용매를 제거하고 흰색 고체 0.7 g을 얻었다. 이 고체의1H NMR,13C NMR 및 질량 스펙트럼으로부터 비스[디에틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄]이 합성되었음을 확인하였다.
1H NMR (CDCl3, 20 ℃, ppm) δ -0.05(8H, q, Al-CH2CH3), 1.04(12H, t, Al-CH2CH3), 2.07(2H, br, N-H), 2.43(12H, s, N-Me)
13C NMR (CDCl3, 20 ℃, ppm) δ -0.67(Al-CH2CH3), 9.12(Al-CH2CH3), 52.99(N-Me)
MS(EI, 70 eV) m/z 259(M+-Et)
실 시 예 1
상기 제조예 1에서 얻은 비스[디메틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄] 0.1 g을 용기에 넣고 온도를 상온 (20-25 ℃)으로 유지하고 3 x 10-7mbar의 바탕 압력 하에서 규소 (111) 웨이퍼를 400 ℃로 가열하면서 비스[디메틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄]의 증기압을 밸브로 조절하여 전체 압력을 1.6-2.2 x 10-5mbar로 맞추고 17 시간 동안 화학 증착을 수행하였다. 증착된 질화알루미늄 막은 파란색이었다. 형성된 막을 X선 광전자 분광법으로 분석하여 알루미늄과 질소가 1.00:0.52의 조성비로 구성되었음을 확인하였다. 이 막을 X선 회절법으로 2θ를 20-80°의 범위에서 변화시켜 측정한 결과 질화알루미늄의 특성 봉우리를 관찰할 수 없었다. 이는 질화알루미늄 막이 비결정성임을 보여주는 것이다.
실 시 예 2
상기 제조예 1에서 얻은 비스[디메틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄] 0.1 g을 용기에 넣고 온도를 상온(20-25℃)으로 유지하고 2.7 x 10-7mbar의 바탕 압력 하에서 규소 (111) 웨이퍼를 500 ℃로 가열하면서 비스[디메틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄]의 증기압을 밸브로 조절하여 전체 압력을 1.6-2.7 x 10-5mbar로 맞추고 21 시간 동안 화학 증착을 수행하였다. 증착된 질화알루미늄 막은 파란색이었다. 이 막을 X선 회절법으로 2θ를 20-80°의 범위에서 변화시켜 측정한 결과 질화알루미늄의 특성 봉우리를 관찰할 수 없었다. 이는 질화알루미늄 막이 비결정성임을 보여주는 것이다.
실 시 예 3
상기 제조예 1에서 얻은 비스[디메틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄] 0.1 g을 용기에 넣고 온도를 상온(20-25℃)으로 유지하고 2.8 x 10-7mbar의 바탕 압력하에서 규소 (111) 웨이퍼를 600 ℃로 가열하면서 비스[디메틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄]의 증기압을 밸브로 조절하여 전체 압력을 1.0-2.8 x 10-5mbar로 맞추고 21 시간 동안 화학 증착을 수행하였다. 증착된 질화알루미늄 막은 검은색이었으며, 그 두께는 SEM 파단면 사진으로부터 2.4 ㎛임이 확인되었다. 형성된 막을 X선 광전자 분광법으로 분석하여 알루미늄과 질소가 1.00:0.76의 조성비로 구성되었음을 확인하였다. 이 막을 X선 회절법으로 2θ를 20-80°의 범위에서 변화시켜 측정한 결과 33.3°및 36.0°에서 질화알루미늄의 (100), (002) 봉우리를 관찰하였다. 이는 질화알루미늄 막이 다결정성임을 보여주는 것이다.
실 시 예 4
상기 제조예 1에서 얻은 비스[디메틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄] 0.1 g을 용기에 넣고 온도를 상온(20-25℃)으로 유지하고 1.5 x 10-6mbar의 바탕 압력 하에서 규소 (111) 웨이퍼를 700 ℃로 가열하면서 비스[디메틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄]의 증기압을 밸브로 조절하여 전체 압력을 2.0-4.9 x 10-5mbar로 맞추고 5 시간 동안 화학 증착을 수행하였다. 증착된 질화알루미늄 막은 파란색이었으며, 그 두께는 SEM 파단면 사진으로부터 0.9 ㎛임이 확인되었다. 이 막을 X선 회절법으로 2θ를 20-80°의 범위에서 변화시켜 측정한 결과 23.2°및 35.6°에서 질화알루미늄의 (100), (002) 봉우리를 관찰하였다. 이는 질화알루미늄 막이 다결정성임을 보여주는 것이다.
실 시 예 5
상기 제조예 1에서 얻은 비스[디메틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄] 0.1 g을 용기에 넣고 온도를 상온(20-25℃)으로 유지하고 5.2 x 10-7mbar의 바탕 압력 하에서 규소 (111) 웨이퍼를 800 ℃로 가열하면서 비스[디메틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄]의 증기압을 밸브로 조절하여 전체 압력을 1.0-4.1 x 10-5mbar로 맞추고 20 시간 동안 화학 증착을 수행하였다. 증착된 질화알루미늄 막은 검은색이었으며, 그 두께는 SEM 파단면 사진으로부터 2.5 ㎛임이 확인되었다. 이 막을 X선 회절법으로 2θ를 20-80°의 범위에서 변화시켜 측정한 결과 33.4°및 35.9°에서 질화알루미늄의 (100), (002) 봉우리를 관찰하였다. 이는 질화알루미늄 막이 다결정성임을 보여주는 것이다.
실 시 예 6
상기 제조예 1에서 얻은 비스[디메틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄] 0.1 g을 용기에 넣고 온도를 상온(20-25 ℃)으로 유지하고 6.8 x 10-7mbar의 바탕 압력 하에서 규소 (111) 웨이퍼를 900 ℃로 가열하면서 비스[디메틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄]의 증기압을 밸브로 조절하여 전체 압력을 1.2-4.1 x 10-5mbar로 맞추고 24 시간 동안 화학 증착을 수행하였다. 증착된 질화알루미늄 막은 검은색이었으며, 그 두께는 SEM 파단면 사진으로부터 2.8 ㎛임이 확인되었다. 이 막을 X선 회절법으로 2θ를 20-80°의 범위에서 변화시켜 측정한 결과 33.0°및 35.9°에서 질화알루미늄의 (100), (002) 봉우리를 관찰하였다. 이는 질화알루미늄 막이 다결정성임을 보여주는 것이다.
실 시 예 7
상기 제조예 1에서 얻은 비스[디메틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄] 0.1 g을 용기에 넣고 온도를 상온(20-25 ℃)으로 유지하고 1.6 x 10-6mbar의 바탕 압력 하에서 규소 (111) 웨이퍼를 500 ℃로 가열하면서 비스[디메틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄]의 증기압을 밸브로 조절하여 전체 압력을 4.5-5.0 x 10-5mbar로 맞추고 2 시간 동안 화학 증착을 수행한 다음 온도를 800 ℃로 올려서 전체압력을 4.5-5.0 x 10-5mbar로 맞추고 18 시간 동안 화학 증착을 수행하였다. 증착된 질화알루미늄 막은 검은색이었으며, 그 두께는 SEM 파단면 사진으로부터 4.2 ㎛임이 확인되었다. 형성된 막을 X선 광전자 분광법으로 분석하여 알루미늄과 질소로 구성되었음을 확인하였다. 이 막을 X선 회절법으로 2θ를 20-80°의 범위에서 변화시켜 측정한 결과 36.0°에서 질화알루미늄의 (002) 봉우리가 크게 관찰되고 (100) 및 (101) 봉우리가 (002) 봉우리 양쪽에 조그맣게 관찰되었다. 이는 질화알루미늄 막이 c-축으로 우선 성장하였음을 보여주는 것이다.
실 시 예 8
상기 제조예 2에서 얻은 비스[디에틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄] 0.1 g을 용기에 넣고 온도를 상온(20-25 ℃)으로 유지하고 3.0 x 10-7mbar의 바탕 압력 하에서 규소 (111) 웨이퍼를 500 ℃로 가열하면서 비스[디에틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄]의 증기압을 밸브로 조절하여 전체 압력을 2.0-2.4 x 10-5mbar로 맞추고 24 시간 동안 화학 증착을 수행하였다. 증착된 질화알루미늄 막은 노란색이었으며, 너무 얇은 필름이 형성되어 두께 측정이 불가능하였다. 형성된 막을 X선 광전자 분광법으로 분석하여 알루미늄과 질소가 1.00:1.15의 조성비로 구성되었음을 확인하였다. 이 막을 X선 회절법으로 2θ를 20-80°의 범위에서 변화시켜 측정한 결과 질화알루미늄의 특성 봉우리가 전혀 관찰되지 않았다. 이는 질화알루미늄 막이 비결정성임을 보여주는 것이다.
실 시 예 9
상기 제조예 2에서 얻은 비스[디에틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄] 0.1 g을 용기에 넣고 온도를 상온(20-25 ℃)으로 유지하고 4.1 x 10-7mbar의 바탕 압력 하에서 규소 (111) 웨이퍼를 550 ℃로 가열하면서 비스[디에틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄]의 증기압을 밸브로 조절하여 전체 압력을 1.0-4.0 x 10-5mbar로 맞추고 47 시간 동안 화학 증착을 수행하였다. 증착된 질화알루미늄 막은 초록색이었으며, 그 두께는 SEM 파단면 사진으로부터 0.8 ㎛임이 확인되었다. 이 막을 X선 회절법으로 2θ를 20-80°의 범위에서 변화시켜 측정한 결과 질화알루미늄의 특성 봉우리가 전혀 관찰되지 않았다. 이는 질화알루미늄 막이 비결정성임을 보여주는 것이다.
실 시 예 10
상기 제조예 2에서 얻은 비스[디에틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄] 0.1 g을 용기에 넣고 온도를 상온(20-25 ℃)으로 유지하고 6.0 x 10-7mbar의 바탕 압력 하에서 규소 (111) 웨이퍼를 800 ℃로 가열하면서 비스[디에틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄]의 증기압을 밸브로 조절하여 전체 압력을 1.0-2.0 x 10-4mbar로 맞추고 17 시간 동안 화학 증착을 수행하였다. 증착된 질화알루미늄 막은 파란색이었으며, 그 두께는 SEM 파단면 사진으로부터 0.2 ㎛임이 확인되었다. 형성된 막을 X선 광전자 분광법으로 분석하여 알루미늄과 질소가 1.00:0.92의 조성비로 구성되었음을 확인하였다. 이 막을 X선 회절법으로 2θ를 20-80°의 범위에서 변화시켜 측정한 결과 질화알루미늄의 특성 봉우리가 전혀 관찰되지 않았다. 이는 질화알루미늄 막이 비결정성임을 보여주는 것이다.
이상에서 알 수 있듯이, 본 발명에 따르면 규소 (111) 면 기질 위에 비스[디메틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄] 또는 비스[디에틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄]의 증기를 도입하여 화학 증착시킴으로써 질화알루미늄 막을 규소 기질 위에 형성시킬 수 있다.

Claims (3)

  1. 규소 (111) 면 기질 위에 비스[디메틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄]이나 비스[디에틸-μ-(1,1'-디메틸히드라지도)-알루미늄]의 증기를 도입하여 화학 증착시킴을 포함하는, 규소 기질 위에 질화알루미늄 막을 형성하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 증착을 400 내지 900 ℃ 및 1.0x10-5mbar 내지 2.0x10-4mbar의 압력 하에 5 내지 47 시간 동안 수행하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 증착을 2 회 이상의 다단계로 수행하는 방법.
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