KR100191737B1 - 규소 기질 위에 질화갈륨 막을 형성하는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명에서는 규소(111) 기질 위에 아연의 화합물을 화학 증착시켜 산화아연 완충층을 형성하고, 사이 완충층 위에 유기갈륨 화합물을 화학 증착시켜 질화갈륨 막을 형성하는 것을 포함하는 규소 기질에 질화갈륨 막을 형성하는 방법이 개시되어 있다.

Description

규소 기질 위에 질화갈륨 막을 형성하는 방법
본 발명은 c-축 배향성을 가지는 산화아연 막을 화학 증착법으로 규소(111) 기질 위에 입힌 다음 이를 완충층으로 하여 그 위에 질화갈륨 막을 형성함으로써 규소 기질 위에 육방형 질화갈륨막을 형성하는 방법에 관한 것이다.
육방형 질화갈륨은 III-V 족 화합물 반도체의 하나로서 3.4eV의 넓은 직접 띠 간격을 가지므로 그 응용 범위가 대단히 넓고 높은 온도에서 화학적으로 매우 안정하고 높은 경도를 가지므로 비소화갈륨보다 훨씬 좋은 반도체로 사용될 수 있다.
한편, 현재의 광학 소자는 대부분 적색 및 녹색 파장 영역에서 작동하므로 천연색을 나타내기 위해서는 청색 영역에서 작동하는 광학 소자가 필요한데, 청색 레이저 광선을 방출하는 물질로 연구되어 온 셀렌화아연(ZnSe)보다 질화갈륨이 훨씬 더 우수함이 최근에 밝혀지기 시작하여 질화갈륨에 관한 연구는 대단히 활발해졌다.
1932년 존슨 등에 의해 질화갈륨이 처음 합성된 이래[W. C. Johnson, J. B. Parsons, and M. C. Crew, J. Phys. Chem. 36, 2651(1932)], 양질의 질화갈륨 박막을 얻기 위한 노력이 경주되었으며, 스퍼터링법, 기상 이동 화학 증착법, 분자살 적층 성장법, 유기금속 화학증착법 등 여러 기술이 응용되어 왔다.
양질의 질화갈륨 박막을 얻는 데는 크게 두 가지의 어려움이 있는 것으로 알려져 있다[S. Stride and H. Morkoc, J. Vac. Sci. Technol. B, 10, 1237 (1992)]: 첫째, 질소 빈자리에 의한 n형 운반체의 농도가 높다는 점이다. 이 문제를 해소하기 위하여 고활성의 질소 원으로서 반응성이 큰 히드라진 또는 플라즈마로 활성화시킨 질소를 사용하여 질화갈륨 박막의 질소 빈자리의 농도를 줄이는 연구가 진행되었으며, 다른 방법으로는 갈륨과 질소의 결합을 갖는 유기금속 선구 물질을 사용하는 화학 증착법이 개발되었다; 둘째, 질화갈륨과 유사한 결정 격자 상수 및 열팽창 계수를 갖는 적당한 기질을 찾기 어렵다는 점이다. 일반적으로 적층 성장시킨 박막의 결정 구조는 사용하는 기질의 종류와 배향에 크게 의존하는 것으로 알려져 있다. 질화갈륨 박막을 얻기 위해서 사파이어, 특히 c-면의 결정이 기질로 흔히 사용되어 왔는데, 이는 사파이어가 고온에서 안정하고 육각 대칭을 가지며, 전처리가 비교적 간단하기 때문이다. 그러나 질화갈륨과 사파이어의 격자 상수 및 열팽창 계수의 차이가 비교적 크기 때문에 질화갈륨을 사파이어에 적층 성장시키는 데에는 많은 어려움이 발견되었다.
질화갈륨을 소자로서 응용하기 위해서는 대면적의 박막을 쉽게 만들 수 있는 화학 증착법이 유리하며, 사파이어보다는 쉽게 금속 전극을 만들 수 있고 기존의 규소 공정을 응용할 수 있는 규소 기질을 이용하는 것이 바람직하다. 그러나 규소 기질에 대한 질화갈륨의 접착력은 아주 약하여 규소 기질에 질화갈륨을 직접 증착시키는 것이 쉽지 않다. 또한 흔히 쓰이는 규소(001) 면은 사중(fourfold) 대칭을 가지기 때문에 그 위에 육방형 질화갈륨을 성장시키기는 힘들다.
이를 해결하기 위한 방법으로 저온에서 질화갈륨 완충층을 성장시킨 후 그위에 질화갈륨 박막을 성장시키는 방법과, 질화알루미늄을 완충층으로 입힌 수 그 위에 질화갈륨 박막을 성장시키는 방법[I. Akasaki, H. Amano, Y. Koide, K. Hiramatsu and N. Sawaki, J. Cryst. Growth98, 209 (1989)] 등이 연구되었다. 최근에는 질화갈륨과 격자 상수 및 열팽창 계수가 거의 일치하는 6H-탄화규소를 기질로 하여 질화갈륨 박막을 적층 성장시킬 수 있음이 보고되었다.[T. Sakaki and T. Matsuoka, J. Appl. Phys. 64, 4531 (1988)]. 그러나 6H-탄화규소는 아주 높은 온도에서만 결정으로 얻어지므로 고가이며, 이를 어떤 기질 위에 박막으로 성장시키는 것은 대단히 어려워서 6H-탄화규소를 완충층으로 사용한 예는 아직까지 보고된 적이 없다.
마나세비트(Manasevit)의 연구에 따르면 규소(111) 면에는 육방형 질화알루미늄이 적층 성장한다고 기재되어 있으므로[H. M. Manasevit, F. M. Erdmann, and W. I. Simpson, J. Electrochem. Soc.118, 1864 (1971)] 육방형으로 자라기 쉬운 산화아연을 규소(111) 면에 성장시켜, 이를 질화갈륨의 기질로 사용할 수 있을 것이다.
산화아연은 질화갈륨과 격자 상수가 가장 가까워(a-축 1.9% 불일치) 질화갈륨 박막을 얻기 위한 기질 및 완충층으로 유망하나, 이에 관한 많은 연구가 이루어지지는 않았다. 최근에는 c-면(001) 사파이어위에 스퍼터링법으로 산화아연 막을 입혀 그 위에 질화갈륨 박막을 적층성장시킨 사례가 보고되었다[T. Detchprohm, H. Amano, K. Hiramatu, and I. Akasaki, J. Cryst. Growth 128,384 (1993)]. 산화아연은 규소(111) 면 위에 비교적 쉽게 적층 성장시킬 수 있으며, 본 발명자는 규소(111) 기질 위에 산화아연 박막을 성장시키는 방법을 특허 출원한 바 있다[대한민국 특허 출원 제 95-41205 호]. 그러나 규소(111)기질 위에 산화아연 박막을 완충층으로 성장시켜 그 위에 질화갈륨을 성장시킨 예는 아직까지 보고된 바 없다.
따라서, 본 발명의 목적은 규소(111) 기질 위에 산화아연 박막을 완충층으로 하여 질화갈륨 박막을 용이하게 형성할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 규소(111) 기질 위에 아연 화합물을 화학 증착시켜 산화아연 완충층을 형성하고, 상기 완충층 위에 유기갈륨 화합물을 화학 증착시켜 질화갈륨 막을 형성하는 것을 포함하는 규소 기질에 질화갈륨 막을 형성하는 방법을 제공한다.
이하 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명에서는 화학 증착을 통하여 규소(111) 기질 위에 질화갈륨 막의 완충층으로 사용되는 산화아연 막을 형성하게 된다. 산화아연막을 형성하는 데 사용되는 선구 물질로는 비스(2,2,6,6,-테트라메틸-3,5-헵탄디오나토)아연(분자식 Zn[((CH3)3C(CO)CH(CO)C(CH3)3]2), 아세틸아세톤산아연 또는 아세트산아연을 들 수 있다. 이 중에서 가장 바람직한 것은 증기압이 높은 승화성 고체인 비스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오나토)아연으로, 공지된 방법으로 합성할 수 있다[G. S. Hammond, D. C. Nonhebel, and C. H. S. Wu, Inorg. Chem. 2, 73 (1963)]. 산화 아연 막을 형성하는 방법은 비스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오나토)아연을 사용한 본 발명자의 한국특허출원 제 95-41205 호에 명시된 방법을 예로 들 수 있다.
본 발명에서 화학 증착법에 의해 질화갈륨 막을 제조하는 데 사용되는 선구 물질은 비스)디에틸-μ-아미도갈륨) 또는 비스[디메틸(1,1-디메틸히드라지도)갈륨]을 들 수 있다. 비스(디에틸-μ-아미도갈륨)은 휘발성이 있고 상온에서 액체이며 증기압이 충분히 높아 화학 증착의 원료로는 아주 좋은 성질을 가지고 있으며, 이와 유사한 구조의 트리스(디메틸아미도갈륨)의 공지된 제조 장법에 따라 합성할 수 있다[M. J. Almond, M. G. B. Drew, C. E. Jenkins, and D. A. Rice, J. Chem. Soc. Dalton Trans. 5 (1992)]. 질화갈륨의 화학 증착에 유기갈륨 화합물을 사용한 비슷한 예는 1975년 제이. 이. 앤드류스와 엠. 에이. 리틀존이 발표한 논문에서 찾아볼 수 있으나,, 이들의 실험에서는 원료로 사용한 화합물이 트리에틸갈륨과 암모니아의 첨가 생성물(adduct)인 트리에틸모노아민이었고, 동일한 원료 물질로부터 합성한 화합물인 비스(디에틸-μ-아미도-갈륨)을 사용하지는 않았다[J. E. Andrews and M. A. littlejohn, J. Electrochem. Soc 122, 1273 (1975)]. 또한 미합중국 특허 제 4,975,299 호와 유럽특허 0 295 467 A2호에는 비스(디에틸-μ-아미도-갈륨)을 사용하여 질화갈륨 막을 화학 증착하는 것이 기재되어 있으나, 이 화합물의 합성이나 이를 사용한 화학 증착의 실시에는 전혀 없고 단지 그 구조식만 표시되어 있을 뿐이다. 본 발명에서는 비스(디에틸-μ-아미도-갈륨)을 실제로 합성하여 그 구조를 확인하였고, 이를 사용하여 규소(111) 면 위에 성장시킨 산화아연 완충층에 질화갈륨 막을 화학증착하였다.
본 발명에서는 Lakhotia 등에 의해 합성되었고 질화갈륨의 화학 증착에 사용되어 온 유기갈륨 화합물인 비스[디메틸(1,1-디메틸히드라지도)갈륨][V. Lakhotia, D. A. Neumayer, A. H. Cowley, R. A. Jones, and J. G. Ekerdt. Chem. Mater. 7, 546 (1995)]도 산화아연 완충층 위에 화학 증착하여 질화갈륨 막을 성공적으로 얻을 수 있다.
본 발명에서는 아연 화합물을 화학 증착 장치에 넣고 온도를 100 내지 130℃로 유지하고 산소 운반 기체를 흘려주면서 350 내지 650℃의 온도로 가열된 규소(111) 기질 위에 화학 증착을 시행하여 육방형의 산화아연 막을 제조한다. 이 때 산소 운반 기체의 유랑은 5-10 sccm으로, 반응기내 압력은 300-650 mTorr로 유지하고, 증착 시간은 3-10 시간으로 하는 것이 바람직하다.
그런 다음 산화아연 막이 형성된 시료를 고진공 화학 증착 장치로 옮긴 다음 유기갈륨 선구 물질을 용기에 넣고 1.5-4.0×10-7Torr의 초기 압력에서 기질을 450-650℃의 온도 범위에서 저항 가열하고 전체 압력을 4.0-9.0×10-5Torr로 조절하여 화학 증착하여 육방형 질화갈륨 막을 제조할 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 단, 본 발명의 범위가 하기 실시예만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예에서 산화아연의 화학 증착 장치로는 파이렉스 관과 스테인레스강 관을 O-링 연결기의 형태로 접합시킨 찬 벽(cold wall) 화학증착 장치를 사용하였다. 질화갈륨의 화학 증착 장치로는 터보 펌프가 강착된 고진공(10-7Torr) 화학 증착 장치를 사용하였으며, 이는 석영 관과 스테인레스강 관으로 된 플랜지를 사용하여 구리 가스켓을 쓰는 형태로 접합시킨 찬 벽 형태이고, 시료관의 진공 및 선구 물질의 증기 압력을 조절할 수 있는 고진공용 밸브들이 연결되어 있다. 기질의 온도는 크로멜-알루멜(Chromel-Alumel) 열전기쌍 또는 광학 온도계로 측정하였고, 한편으로는 규소 기질을 통과하는 전류와 온도의 상관 관계의 보정 도표를 만들어 전류량으로부터 계산하였다.
[제조예]
비스(디에틸-μ-아미도-갈륨)의 제조
엑체 트리에틸갈륨[Ga(CH2CH3)3] 2 g이 든 용기에 암모니아 (NH3) 기체를 -78℃에서 15분 동안 흘려주면서 교반한 후 반응 온도를 천천히 실온까지 올려 2시간 동안 교반하였다. 진공하에서 과량의 암모니아를 제거하고 무색의 액체 1.5g을 얻었다. 이 액체의1HNMR 스펙트럼으로부터 비스(디에틸-μ-아미도-갈륨)이 합성되었음을 확인하였다.
[실시예 1]
비스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오나토)아연 0.5g을 용기에 넣고 그 온도를 110℃로 유지하고 산소 운반 기체를 7.2sccm으로 흘려주면서 전체 압력을 400mTorr로 맞추고 350℃로 가열된 규소(111) 웨이퍼 기질 위에 화학 증착을 3시간 동안 수행하였다. 형성된 막은 X선 광전자 분광법으로 분석하여 아연과 산소만으로 구성되었음을 확인하였다. 이 막을 X선 회절법으로 2θ를 10-70°범위에서 변화시켜 측정한 결과 산화아연의 (002) 봉우리만이 2θ=34.4°에서 관찰되었다. 이는 산화아연 막이 c-축으로 우선 성장하였음을 보여주는 것이다.
[실시예 2]
비스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오나토)아연 0.5g을 용기에 넣고 그 온도를 110℃로 유지하고 산소 운반 기체를 7.2sccm으로 흘러주면서 전체 압력을 300mTorr로 맞추고 400℃로 가열한 규소(111) 웨이퍼 기질 위에 화학 증착을 5시간 동안 수행하였다. 증착된 산화아연 막의 특성은 실시예 1과 거의 같았다.
[실시예 3]
실시예 1과 동일한 조건으로 산화아연 박막을 규소(111) 기질 위에 증착하였다. 그러나 증착 시간을 30분 이내로 줄여 산화아연 박막이 증착되면서 푸른 보라색을 띨 때까지만 증착을 수행하였다. 이는 산화아연 완충층의 두께를 최소한으로 줄이기 위한 것이다. 이로부터 얻은 육방형 산화아연 막이 형성된 규소 웨이퍼를 고진공 화학 증착 장치로 옮긴 다음 비스(디에틸-μ-아미도-갈륨) 0.3g을 용기에 넣고 2.3×10-7Torr의 초기 압력에서 기질을 500℃로 가열하면서 비스(디에틸-μ-아미도-갈륨)의 증기압을 밸브로 조절하여 전체 압력을 7.05-7.7×10-5Torr로 맞추고 24시간 동안 화학 증착을 수행하였다. 증착된 질화갈륨 막은 옅은 노란색이었으며 그 두께는 SEM 파단면 사진으로부터 0.55㎛임이 확인되었다. 산화아연 완충층은 SEM 파단면 사진에서 식별할 수 없었다. 형성된 막을 X선 광전자 분광법으로 분석하여 갈륨과 질소로 구성되었음을 확인하였다. 이 막을 X선 회절법으로 2θ를 10-70°범위에서 변화시켜 측정한 결과 육방형 질화갈륨의(002) 봉우리가 2θ = 34.4° 부근에서 관찰되었다. 이는 질화갈륨 막이 c-축으로 우선 성장하였음을 보여주는 거이다. 이 봉우리가 완충층인 산화아연에 기인한 것이 아니라는 근거는 다음과 같다: 첫째, 산화아연 완충층이 SEM 파단면 사진에서 보이지 않으며; 둘째, 산화아연 박막의 X선 회절무늬에서는 나타나지 않는 질화갈륨의 특성 봉우리인(100) 및 (101)봉우리가(002) 봉우리의 양쪽에 조그맣게 보인다는 것이다.
[실시예 4]
실시예 3과 동일한 방법으로 얻은 육방형 산화아연 막이 형성된 규소 웨이퍼를 고진공 화학 증착 장치로 옮겼다. 비스(디에틸-μ-아미도-갈륨) 0.3g을 선구 물질 용기에 넣고 2.3×10-7Torr의 초기 압력에서 기질을 500℃로 가열하면서 비스(디에틸-μ-아미도-갈륨)의 증기압을 밸브로 조절하여 전체 압력을 1.0-1.9×10-4Torr로 맞추고 21시간 동안 화학 증착을 수행하였다. 증착된 질화갈륨 막은 옅은 노란색 이었으며 그 두께는 SEM 파단면 사진으로부터 1.0㎛임의 확인되었다. 형성된 막을 X선 광전자 분광법으로 분석하여 갈륨과 질소로 구성되었음을 확인하였다. 증착된 질화갈륨 막의 특성은 실시예 3과 거의 같았다.
[실시예 5]
실시예 3과 동일한 방법으로 얻은 육방형 산화아연 막이 형성된 규소 웨이퍼를 고진공 화학 증착 장치로 옮겼다. 비스(디에틸-μ-아미도-갈륨) 0.3g을 선구 물질 용기에 넣고 2.0×10-7Torr의 초기 압력에서 기질을 600℃로 가열하면서 비스(디에틸-μ-아미도-갈륨)의 증기압을 밸브로 조절하여 전체 압력을 7.7×10-4Torr로 맞추고 22시간동안 화학 증착을 수행하였다. 증착된 질화갈륨 막은 회색이었다. 형성된 막을 X선 광전자 분광법으로 분석하여 갈륨과 질소로 구성되었음을 확인하였다.
[실시예 6]
실시예 3과 동일한 방법으로 얻은 육방형 산화아연 막이 형성된 규소 웨이퍼를 기질로 사용하였다. 라코티아(Lakhotia)등의 방법으로 합성한 비스[디메틸(1,1-디메틸히드라지도)갈륨] 0.3g을 용기에 넣고 10×10-2Torr의 초기 압력에서 기질을 500℃로 가열하면서 비스[디메틸(1,1-디메틸히드라지도)갈륨]의 증기압을 밸브로 조절하여 전체 압력을 2.5-4.0×10-2Torr로 맞추고 5시간 동안 화학 증착을 수행하였다. X선 광전자 분광법과 X선 회절법을 이용하여 형성된 막이 질화갈륨 막임을 확인하였다.

Claims (3)

  1. 규소(111) 기질 위에 아연 화합물을 화학 증착시켜 산화아연 완충층을 형성하고, 상기 완충층 위에 유기갈륨 화합물을 화학 증착시켜 질화갈륨 막을 형성하는 것을 포함하는 규소 기질 위에 질화갈륨 막을 형성하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 아연 화합물이 비스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오나토)아연, 아세틸아세톤산아연 또는 아세트산아연인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 유기갈륨 화합물이 비스(디에틸-μ-아미도-갈륨) 또는 비스[디메틸(1,1-디메틸히드라지도)갈륨]인 것을 특징으로 하는 방법.
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