JP3386793B2 - へテロ金属酸化物膜の製造方法 - Google Patents
へテロ金属酸化物膜の製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D15/00—Lithium compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/40—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
- C07F5/06—Aluminium compounds
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、式LiOR’・
(R’O)MR2(ここで、MはAlまたはGaのよう
な13族元素、RはC1-10アルキル基、R’はC2-10ア
ルキル基である)の揮発性有機金属化合物を用いるLi
MO2型ヘテロ金属酸化物膜の製造方法に関する。
(R’O)MR2(ここで、MはAlまたはGaのよう
な13族元素、RはC1-10アルキル基、R’はC2-10ア
ルキル基である)の揮発性有機金属化合物を用いるLi
MO2型ヘテロ金属酸化物膜の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】LiAlO2およびLiGaO2のような
LiMO2型ヘテロ金属酸化物は結晶定数(a−軸)が
GaNの場合とほとんど同じであるため、その上に青色
発光GaN膜を蒸着する工程に非常に有用であろうとい
うことが理論および実験に基づいた研究によって予測さ
れている(Nicholls,J.F.H.et al.,“Growth and optic
al properties of GaN grown by MBE on novel lattice
-matched oxide substrates"in Gallium Nitride and R
elated Materials;and Ponce,F.A.et al.,eds.Material
s Research Society Symposium Proceedings,395,pp.53
5-539(Materials Reserch Society,Pittsburgh,PA,USA,
1990))。
LiMO2型ヘテロ金属酸化物は結晶定数(a−軸)が
GaNの場合とほとんど同じであるため、その上に青色
発光GaN膜を蒸着する工程に非常に有用であろうとい
うことが理論および実験に基づいた研究によって予測さ
れている(Nicholls,J.F.H.et al.,“Growth and optic
al properties of GaN grown by MBE on novel lattice
-matched oxide substrates"in Gallium Nitride and R
elated Materials;and Ponce,F.A.et al.,eds.Material
s Research Society Symposium Proceedings,395,pp.53
5-539(Materials Reserch Society,Pittsburgh,PA,USA,
1990))。
【0003】このような研究から、Siウエハ上に成長
したLiO2型膜がGaN膜蒸着用緩衝層として有用で
あると考えられる。
したLiO2型膜がGaN膜蒸着用緩衝層として有用で
あると考えられる。
【0004】このような有用性にも拘らず、これまでL
iMO2型酸化物の製造のための化学蒸着(CVD)工
程に用いられ得る適切な有機金属前駆体化合物がなかっ
たためLiMO2膜をうまく製造できなかった。
iMO2型酸化物の製造のための化学蒸着(CVD)工
程に用いられ得る適切な有機金属前駆体化合物がなかっ
たためLiMO2膜をうまく製造できなかった。
【0005】したがって、このような前駆体化合物の製
造方法を開発する必要性が要求されている。
造方法を開発する必要性が要求されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
目的は、LiMO2(ここでMは13族元素である)型
ヘテロ金属酸化物膜の製造方法を提供することである。
目的は、LiMO2(ここでMは13族元素である)型
ヘテロ金属酸化物膜の製造方法を提供することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、式Li
OR’・(R’O)MR2(ここで、Mは13族元素、
RはC1-10アルキル基、R’はC2-10アルキル基であ
る)の揮発性有機金属化合物の蒸気を300℃以上の温
度に加熱した基板に接触させる工程を含む前記膜の製造
方法が提供される。
OR’・(R’O)MR2(ここで、Mは13族元素、
RはC1-10アルキル基、R’はC2-10アルキル基であ
る)の揮発性有機金属化合物の蒸気を300℃以上の温
度に加熱した基板に接触させる工程を含む前記膜の製造
方法が提供される。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明に用いられる有機金属化合
物は、Li:M:Oの原子比が1:1:2である、式L
iOR’・(R’O)MR2の高揮発性化合物である。
したがって、これは、基板上にLiMO2型ヘテロ金属
酸化物膜を蒸着するための化学蒸着工程に有効に用いる
ことができる。式LiOR’・(R’O)MR2の有機
金属化合物において、MはAlまたはGaのような13
族元素、RはC1-10アルキル基、R’はC2-10アルキル
基である。本発明の実施において好ましい化合物は、リ
チウムジメチルアルミニウムイソプロポキシド(LiO
Pri・(PriO)AlMe2);リチウムジメチルア
ルミニウムtert−ブトキシド(LiOBut・(B
utO)AlMe2);およびリチウムジメチルガリウム
イソプロポキシド(LiOPri・(PriO)GaMe
2)である。
物は、Li:M:Oの原子比が1:1:2である、式L
iOR’・(R’O)MR2の高揮発性化合物である。
したがって、これは、基板上にLiMO2型ヘテロ金属
酸化物膜を蒸着するための化学蒸着工程に有効に用いる
ことができる。式LiOR’・(R’O)MR2の有機
金属化合物において、MはAlまたはGaのような13
族元素、RはC1-10アルキル基、R’はC2-10アルキル
基である。本発明の実施において好ましい化合物は、リ
チウムジメチルアルミニウムイソプロポキシド(LiO
Pri・(PriO)AlMe2);リチウムジメチルア
ルミニウムtert−ブトキシド(LiOBut・(B
utO)AlMe2);およびリチウムジメチルガリウム
イソプロポキシド(LiOPri・(PriO)GaMe
2)である。
【0009】有機金属化合物は、国際公開第WO97/
29112号に記載の方法に従って製造することができ
る。すなわち、下記のようにジアルキル金属アルコキシ
ド((R’O)MR2)を直接リチウムアルコキシド
(Li(OR’))と1:1のモル比で反応させて目的
とする生成物を得る: LiOR’+(R’O)MR2 → LiOR’・
(R’O)MR2 式中、M、RおよびR’は前記定義の通りである。
29112号に記載の方法に従って製造することができ
る。すなわち、下記のようにジアルキル金属アルコキシ
ド((R’O)MR2)を直接リチウムアルコキシド
(Li(OR’))と1:1のモル比で反応させて目的
とする生成物を得る: LiOR’+(R’O)MR2 → LiOR’・
(R’O)MR2 式中、M、RおよびR’は前記定義の通りである。
【0010】得られた有機金属化合物は好ましくは室温
〜100℃の範囲の温度で気化し得る。
〜100℃の範囲の温度で気化し得る。
【0011】LiMO2型ヘテロ金属酸化物膜は、前記
有機金属化合物を、7.5×10-6〜1.5×10-2T
orrの圧力下で300℃以上、好ましくは5×10-3
〜1.2×10-2Torrの圧力下で300℃〜600
℃の温度に予熱した基板表面と接触させることによって
基板上に蒸着することができる。
有機金属化合物を、7.5×10-6〜1.5×10-2T
orrの圧力下で300℃以上、好ましくは5×10-3
〜1.2×10-2Torrの圧力下で300℃〜600
℃の温度に予熱した基板表面と接触させることによって
基板上に蒸着することができる。
【0012】本発明の実施に使用され得る基板は、膜蒸
着温度以上で安定な無機固体であって、たとえば、ガラ
ス、水晶、珪素、ヒ化ガリウム、サファイア、ニオブ酸
アルカリ金属、チタン酸アルカリ土類金属、窒化ガリウ
ム、窒化ニオブなどがある。
着温度以上で安定な無機固体であって、たとえば、ガラ
ス、水晶、珪素、ヒ化ガリウム、サファイア、ニオブ酸
アルカリ金属、チタン酸アルカリ土類金属、窒化ガリウ
ム、窒化ニオブなどがある。
【0013】これらのうち、コーティングされた基板を
電気的用途に用いる場合、珪素、ヒ化ガリウムおよびサ
ファイアの単結晶が好ましい。
電気的用途に用いる場合、珪素、ヒ化ガリウムおよびサ
ファイアの単結晶が好ましい。
【0014】
【実施例】下記製造例および実施例は本発明の特定態様
を説明するためのものであり、本発明の範囲を制限しな
い。
を説明するためのものであり、本発明の範囲を制限しな
い。
【0015】また、各実施例において、有機金属化合物
で処理した後、得られたコーティングされた基板は空気
への露出を最小化するため直ちにX線光電子分光器に移
した。
で処理した後、得られたコーティングされた基板は空気
への露出を最小化するため直ちにX線光電子分光器に移
した。
【0016】製造例1:リチウムジメチルアルミニウム
イソプロポキシド(LiOPri・(PriO)AlMe
2)の合成 リチウムイソプロポキシド3.55g(53.8mmo
l)を、ジエチルエーテルに溶解したジメチルアルミニ
ウムイソプロポキシド6.25g(53.8mmol)
に加えて一日間攪拌した。この混合物を減圧蒸留して溶
媒を除去した後、固形残渣を110℃で真空昇華させて
白色固体状の標題化合物8.98g(49.3mmo
l,収率92%)を得た。
イソプロポキシド(LiOPri・(PriO)AlMe
2)の合成 リチウムイソプロポキシド3.55g(53.8mmo
l)を、ジエチルエーテルに溶解したジメチルアルミニ
ウムイソプロポキシド6.25g(53.8mmol)
に加えて一日間攪拌した。この混合物を減圧蒸留して溶
媒を除去した後、固形残渣を110℃で真空昇華させて
白色固体状の標題化合物8.98g(49.3mmo
l,収率92%)を得た。
【0017】1H NMR(300MHz,ベンゼン−
d6)δ−0.04(singlet,Al(C
H3)2,6H),1.60(doublet,OCH(C
H3)2,24H),4.20(septet,OCH(C
H3)2,2H) m.p.:78℃ 蒸気圧:30℃で7.8×10-2Torr。
d6)δ−0.04(singlet,Al(C
H3)2,6H),1.60(doublet,OCH(C
H3)2,24H),4.20(septet,OCH(C
H3)2,2H) m.p.:78℃ 蒸気圧:30℃で7.8×10-2Torr。
【0018】製造例2:リチウムジメチルアルミニウム
tert−ブトキシド(LiOBut・(ButO)Al
Me2)の合成 アルミニウムtert−ブトキシド6.46g(26.
2mmol)を、ジエチルエーテルに溶解したトリメチ
ルアルミニウム3.78g(52.4mmol)に加
え、一日間攪拌してジメチルアルミニウムtert−ブ
トキシドを得た。これに、リチウムtert−ブトキシ
ド6.30g(78.6mmol)を加え、一日間攪拌
した。この混合物を減圧蒸留して溶媒を除去した後、得
られた固形残渣を180℃で真空昇華させて白色固体状
の標題化合物10.59g(50.4mmol、収率6
4%)を得た。
tert−ブトキシド(LiOBut・(ButO)Al
Me2)の合成 アルミニウムtert−ブトキシド6.46g(26.
2mmol)を、ジエチルエーテルに溶解したトリメチ
ルアルミニウム3.78g(52.4mmol)に加
え、一日間攪拌してジメチルアルミニウムtert−ブ
トキシドを得た。これに、リチウムtert−ブトキシ
ド6.30g(78.6mmol)を加え、一日間攪拌
した。この混合物を減圧蒸留して溶媒を除去した後、得
られた固形残渣を180℃で真空昇華させて白色固体状
の標題化合物10.59g(50.4mmol、収率6
4%)を得た。
【0019】1H NMR(300MHz,ベンゼン
d6)δ−1.10(singlet,Al(C
H3)2,6H),1.15(singlet,OC(C
H3)3,9H)。
d6)δ−1.10(singlet,Al(C
H3)2,6H),1.15(singlet,OC(C
H3)3,9H)。
【0020】製造例3:リチウムジメチルガリウムイソ
プロポキシド(LiOPri・(PriO)GaMe2)
の合成 リチウムイソプロポキシド1.32g(20.0mmo
l)を、ジエチルエーテルに溶解したジメチルガリウム
イソプロポキシド3.18g(20.0mmol)に加
え、一日間攪拌した。溶媒を減圧下で除去して白色固体
状の標題化合物3.82g(17.0mmol、収率8
5%)を得た。
プロポキシド(LiOPri・(PriO)GaMe2)
の合成 リチウムイソプロポキシド1.32g(20.0mmo
l)を、ジエチルエーテルに溶解したジメチルガリウム
イソプロポキシド3.18g(20.0mmol)に加
え、一日間攪拌した。溶媒を減圧下で除去して白色固体
状の標題化合物3.82g(17.0mmol、収率8
5%)を得た。
【0021】1H NMR(300MHz,ベンゼン
d6)δ−0.47(singlet,Ga(C
H3)2,6H),1.17(doublet,OCH
(CH3)2,12H),4.03(septet,OC
H(CH3)2,2H) m.p.:9℃ 蒸気圧:29℃で9.5×10-1Torr。
d6)δ−0.47(singlet,Ga(C
H3)2,6H),1.17(doublet,OCH
(CH3)2,12H),4.03(septet,OC
H(CH3)2,2H) m.p.:9℃ 蒸気圧:29℃で9.5×10-1Torr。
【0022】実施例1:LiAlO2ヘテロ金属酸化物
膜の蒸着 製造例1で得られた化合物を50℃で気化した後、この
蒸気を400℃に予熱したSi(100)基板に10時
間輸送してその上に膜を蒸着した。蒸着した膜のX線光
電子スペクトルにはリチウム、アルミニウム、酸素およ
び炭素に該当するピークのみが表れた。光電子ピーク面
積を比べて決定した膜表面の元素組成はリチウム:アル
ミニウムの原子比1.0:0.9に該当した。
膜の蒸着 製造例1で得られた化合物を50℃で気化した後、この
蒸気を400℃に予熱したSi(100)基板に10時
間輸送してその上に膜を蒸着した。蒸着した膜のX線光
電子スペクトルにはリチウム、アルミニウム、酸素およ
び炭素に該当するピークのみが表れた。光電子ピーク面
積を比べて決定した膜表面の元素組成はリチウム:アル
ミニウムの原子比1.0:0.9に該当した。
【0023】実施例2:LiAlO2ヘテロ金属酸化物
膜の蒸着 製造例2で得られた化合物を65℃で気化した後、この
蒸気を400℃に予熱したSi(111)基板に8時間
輸送してその上に膜を蒸着した。蒸着した膜のX線光電
子スペクトルにはリチウム、アルミニウム、酸素および
炭素に該当するピークのみが表れた。光電子ピーク面積
を比べて決定した膜表面の元素組成はリチウム:アルミ
ニウムの原子比1.0:1.1に該当した。
膜の蒸着 製造例2で得られた化合物を65℃で気化した後、この
蒸気を400℃に予熱したSi(111)基板に8時間
輸送してその上に膜を蒸着した。蒸着した膜のX線光電
子スペクトルにはリチウム、アルミニウム、酸素および
炭素に該当するピークのみが表れた。光電子ピーク面積
を比べて決定した膜表面の元素組成はリチウム:アルミ
ニウムの原子比1.0:1.1に該当した。
【0024】実施例3:LiGaO2ヘテロ金属酸化物
膜の蒸着 製造例3で得られた化合物を60℃で気化した後、この
蒸気を400℃に予熱したSi(100)基板に5時間
輸送してその上に膜を蒸着した。蒸着した膜のX線光電
子スペクトルにはリチウム、ガリウム、酸素および炭素
に該当するピークのみが表れた。光電子ピーク面積を比
べて決定した膜表面の元素組成はリチウム:ガリウムの
原子比1.0:0.9に該当した。
膜の蒸着 製造例3で得られた化合物を60℃で気化した後、この
蒸気を400℃に予熱したSi(100)基板に5時間
輸送してその上に膜を蒸着した。蒸着した膜のX線光電
子スペクトルにはリチウム、ガリウム、酸素および炭素
に該当するピークのみが表れた。光電子ピーク面積を比
べて決定した膜表面の元素組成はリチウム:ガリウムの
原子比1.0:0.9に該当した。
【0025】上述のように、本発明の式LiOR’・
(R’O)MR2の有機金属化合物は、室温〜100℃
の範囲の温度で気化することができ、したがってLiM
O2型ヘテロ金属酸化物膜の化学蒸着に有効に用いるこ
とができる。さらに、本発明の有機金属化合物はLiM
O2型ヘテロ金属酸化物粉末の生産だけでなく、多孔性
物質にLiMO2型酸化物を蒸気浸透(CVI)させる
ことに使用することができる。
(R’O)MR2の有機金属化合物は、室温〜100℃
の範囲の温度で気化することができ、したがってLiM
O2型ヘテロ金属酸化物膜の化学蒸着に有効に用いるこ
とができる。さらに、本発明の有機金属化合物はLiM
O2型ヘテロ金属酸化物粉末の生産だけでなく、多孔性
物質にLiMO2型酸化物を蒸気浸透(CVI)させる
ことに使用することができる。
【0026】本発明を具体的な実施態様と関連させて記
述したが、添付した特許請求の範囲によって定義される
本発明の範囲内で、当該分野の熟練者が本発明を多様に
変形および変化させ得ると理解されなければならない。
述したが、添付した特許請求の範囲によって定義される
本発明の範囲内で、当該分野の熟練者が本発明を多様に
変形および変化させ得ると理解されなければならない。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 ク、ス、ジン
大韓民国 305−503 ダエジョン、ユセ
オン−グ、ソンガン−ドン、ナンバー8
−2、チェオンソル・アパート 206−
1205
(56)参考文献 特開 平4−294063(JP,A)
特開 平8−3171(JP,A)
(58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名)
C23C 16/40
CA(STN)
Claims (4)
- 【請求項1】 式LiOR’・(R’O)MR2(ここ
で、MはAlまたはGaのような13族元素、RはC
1-10アルキル基、R’はC2-10アルキル基である)の揮
発性有機金属化合物の蒸気を300℃以上の温度に加熱
した基板に接触させる工程を含む、基板上にLiMO2
型ヘテロ金属酸化物膜を製造する方法。 - 【請求項2】 前記13族元素がAlまたはGaである
請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 前記有機金属化合物が室温〜100℃範
囲の温度で気化されることを特徴とする請求項1記載の
方法。 - 【請求項4】 前記基板が、珪素、ガラス、ヒ化ガリウ
ムまたはサファイアの単結晶である請求項1記載の方
法。
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KR1997/65147 | 1997-12-02 | ||
PCT/KR1998/000394 WO1999028522A1 (en) | 1997-12-02 | 1998-12-02 | PROCESS FOR PREPARING A LiMO2 TYPE HETEROMETALLIC OXIDE FILM |
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KR (1) | KR100266965B1 (ja) |
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1998
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