JP3004734B2 - 揮発性マグネシウム・アルキルアルミニウムアルコキシドおよびそれを用いたアルミン酸マグネシウム膜の被着 - Google Patents
揮発性マグネシウム・アルキルアルミニウムアルコキシドおよびそれを用いたアルミン酸マグネシウム膜の被着Info
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
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- C07F19/00—Metal compounds according to more than one of main groups C07F1/00 - C07F17/00
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/40—Oxides
- C23C16/403—Oxides of aluminium, magnesium or beryllium
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- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
- C07F5/06—Aluminium compounds
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、マグネシウム、アルミニウムおよび酸素を
1:2:4の原子比で含有する新規なマグネシウム・アルキ
ルアルミニウムアルコキシド誘導体およびその製造方法
に関する。また、本発明は、前記誘導体を用いてアルミ
ン酸マグネシウム膜で基板を被覆する化学蒸着法に関す
る。
1:2:4の原子比で含有する新規なマグネシウム・アルキ
ルアルミニウムアルコキシド誘導体およびその製造方法
に関する。また、本発明は、前記誘導体を用いてアルミ
ン酸マグネシウム膜で基板を被覆する化学蒸着法に関す
る。
発明の背景 アルミン酸マグネシウム（MgAl2O4）は、誘電率が低
く、電気衝撃および熱衝撃に強く、かつ化学的に安定な
透明な物質である。PbTiO3、BaTiO3、SrTiO3などの強誘
電体からなるペロブスカイト系酸化物のエピタキシャル
膜または銅酸化物系高温超伝導体などを珪素基板上に被
着する前に、このアルミン酸マグネシウムの単結晶膜を
基板上に成膜して緩衝層とすることができる。基板と超
伝導体または誘電体からなる膜の間にアルミン酸マグネ
シウム緩衝層を形成させることによって、超伝導体また
は誘電体からなる膜を基板上に直接形成する際に発生す
る多くの問題を解決することができる。たとえば、アル
ミン酸マグネシウム膜は、膜形成層と基板間の結晶格子
と熱膨張率の違いのため発生する応力を減らすことがで
き、また、膜形成物質が基板と反応することを防止する
ことができる。
く、電気衝撃および熱衝撃に強く、かつ化学的に安定な
透明な物質である。PbTiO3、BaTiO3、SrTiO3などの強誘
電体からなるペロブスカイト系酸化物のエピタキシャル
膜または銅酸化物系高温超伝導体などを珪素基板上に被
着する前に、このアルミン酸マグネシウムの単結晶膜を
基板上に成膜して緩衝層とすることができる。基板と超
伝導体または誘電体からなる膜の間にアルミン酸マグネ
シウム緩衝層を形成させることによって、超伝導体また
は誘電体からなる膜を基板上に直接形成する際に発生す
る多くの問題を解決することができる。たとえば、アル
ミン酸マグネシウム膜は、膜形成層と基板間の結晶格子
と熱膨張率の違いのため発生する応力を減らすことがで
き、また、膜形成物質が基板と反応することを防止する
ことができる。
アルミン酸マグネシウムでのようにマグネシウム対ア
ルミニウムの元素比２を有するMgAl2（OR）８で表わさ
れるマグネシウム・アルミニウムアルコキシドを用いて
アルミン酸マグネシウム膜を製造する多くの方法が報告
されている（米国特許第3,761,500号および第3,786,137
号参照）。また、アルミン酸マグネシウムの化学蒸着
（CVD）において、低圧で揮発性のイソプロポキシド誘
導体を用いることが最近報告された（Jiming Zhang et
al.,Journal of Materials Research,９,1333（199
4）；およびRichard E.Rocheleau et al.,Chemistry of
Materials,６,1615（1994）参照）。
ルミニウムの元素比２を有するMgAl2（OR）８で表わさ
れるマグネシウム・アルミニウムアルコキシドを用いて
アルミン酸マグネシウム膜を製造する多くの方法が報告
されている（米国特許第3,761,500号および第3,786,137
号参照）。また、アルミン酸マグネシウムの化学蒸着
（CVD）において、低圧で揮発性のイソプロポキシド誘
導体を用いることが最近報告された（Jiming Zhang et
al.,Journal of Materials Research,９,1333（199
4）；およびRichard E.Rocheleau et al.,Chemistry of
Materials,６,1615（1994）参照）。
しかしながら、前述したイソプロポキシド誘導体を製
造する際、｛Mg［Al（OPri）４］２｝ｎおよびMg2Al
3（OPri）13などのような高分子量副産物も生成すると
報告された（Julian A.Meese−Marktscheffel et al.,C
hemistry of Materials,５,755（1993）参照）。アルミ
ン酸マグネシウム膜を被着する化学蒸着法において、こ
のように生成した高分子量副産物はMgAl2（OPri）８の
蒸気圧を低める。また、上述のマグネシウムアルミニウ
ムアルコキシド誘導体は化学蒸着法に用いるとき約200
℃以上に加熱しなければならないという短所を有する。
造する際、｛Mg［Al（OPri）４］２｝ｎおよびMg2Al
3（OPri）13などのような高分子量副産物も生成すると
報告された（Julian A.Meese−Marktscheffel et al.,C
hemistry of Materials,５,755（1993）参照）。アルミ
ン酸マグネシウム膜を被着する化学蒸着法において、こ
のように生成した高分子量副産物はMgAl2（OPri）８の
蒸気圧を低める。また、上述のマグネシウムアルミニウ
ムアルコキシド誘導体は化学蒸着法に用いるとき約200
℃以上に加熱しなければならないという短所を有する。
Mg［（OR）2AlR2］２の一般式を有するマグネシウム
・アルキルアルミニウムアルコキシドは、1968年にアト
ウッドら（J.L.Atwood et al.）によってジオキサン錯
体の形態で最初に合成された（Journal of Organometal
lic Chemistty,13,53（1968）参照）。最近、チャンら
（Chang et al.）は、［Me2Al（μ−NPri 2）2MgMe］４
および［Me2Al（μ−NEt2）2MgMe］４がｔ−ブタノール
と反応してMg［（μ−OBut）2AlMe2］２および［Me2Al
（μ−OBut）2Mg（μ−OBut）２］２の混合物を生成す
ることを報告した（Cheng−Cheng Chang et al.,Journa
l of Chemical Society,Dalton Transactions,315（199
4）参照）。しかし、前記方法は収率が低く、目的とす
る化合物の純度が低く、出発物質を容易に得ることがで
きないという問題がある。
・アルキルアルミニウムアルコキシドは、1968年にアト
ウッドら（J.L.Atwood et al.）によってジオキサン錯
体の形態で最初に合成された（Journal of Organometal
lic Chemistty,13,53（1968）参照）。最近、チャンら
（Chang et al.）は、［Me2Al（μ−NPri 2）2MgMe］４
および［Me2Al（μ−NEt2）2MgMe］４がｔ−ブタノール
と反応してMg［（μ−OBut）2AlMe2］２および［Me2Al
（μ−OBut）2Mg（μ−OBut）２］２の混合物を生成す
ることを報告した（Cheng−Cheng Chang et al.,Journa
l of Chemical Society,Dalton Transactions,315（199
4）参照）。しかし、前記方法は収率が低く、目的とす
る化合物の純度が低く、出発物質を容易に得ることがで
きないという問題がある。
発明の概要 したがって、本発明の目的は、Mg［（μ−OR′）2AlR
2］２（ここで、ＲおよびＲ′は、各々C1-5アルキル基
であり、但し、ＲとＲ′とは相異する）の一般式を有す
る新規な揮発性マグネシウム・ジアルキルアルミニウム
アルコキシドを提供することである。
2］２（ここで、ＲおよびＲ′は、各々C1-5アルキル基
であり、但し、ＲとＲ′とは相異する）の一般式を有す
る新規な揮発性マグネシウム・ジアルキルアルミニウム
アルコキシドを提供することである。
本発明の他の目的は、前記アルコキシド誘導体の改善
された製造方法を提供することである。
された製造方法を提供することである。
本発明のさらに他の目的は、基板上に被着されるアル
ミン酸マグネシウム膜の製造方法を提供することであ
る。
ミン酸マグネシウム膜の製造方法を提供することであ
る。
したがって、本発明の一つの側面によれば、一般式Mg
［（μ−OPri）2AlMe2］２のマグネシウム・ジメチルア
ルミニウムイソプロポキシドが提供される。
［（μ−OPri）2AlMe2］２のマグネシウム・ジメチルア
ルミニウムイソプロポキシドが提供される。
また、本発明の他の側面によれば、（ｉ）トリアルキ
ルアルミニウムをアルコールまたはアルミニウムトリア
ルコキシドと反応させてジアルキルアルミニウムアルコ
キシドを得、（ii）このジアルキルアルミニウムアルコ
キシドをアルカリ金属アルコキシドと反応させてＭ
［（μ−OR′）2AlR2］２（ここで、ＲおよびＲ′は各
々C1-5アルキル基であり、但し、ＲとＲ′は相異し、Ｍ
はLi、NaまたはＫである）の一般式を有するアルカリ金
属・ジアルキルアルミニウムアルコキシドを得、（ii
i）このアルカリ金属・ジアルキルアルミニウムアルコ
キシドをハロゲン化マグネシウムと反応させて目的とす
る生成物を得ることを含む、一般式Mg［（μ−OR′）2A
lR2］２（ここで、ＲおよびＲ′は前記定義した通りで
ある）のマグネシウム・ジアルキルアルミニウムアルコ
キシドの製造方法が提供される。
ルアルミニウムをアルコールまたはアルミニウムトリア
ルコキシドと反応させてジアルキルアルミニウムアルコ
キシドを得、（ii）このジアルキルアルミニウムアルコ
キシドをアルカリ金属アルコキシドと反応させてＭ
［（μ−OR′）2AlR2］２（ここで、ＲおよびＲ′は各
々C1-5アルキル基であり、但し、ＲとＲ′は相異し、Ｍ
はLi、NaまたはＫである）の一般式を有するアルカリ金
属・ジアルキルアルミニウムアルコキシドを得、（ii
i）このアルカリ金属・ジアルキルアルミニウムアルコ
キシドをハロゲン化マグネシウムと反応させて目的とす
る生成物を得ることを含む、一般式Mg［（μ−OR′）2A
lR2］２（ここで、ＲおよびＲ′は前記定義した通りで
ある）のマグネシウム・ジアルキルアルミニウムアルコ
キシドの製造方法が提供される。
本発明のさらに他の側面によれば、本発明の方法によ
って製造された前記マグネシウム・ジアルキルアルミニ
ウムアルコキシド誘導体の蒸気を250℃以上に加熱した
基板と接触させることを含む、アルミン酸マグネシウム
膜で基板を被覆する方法が提供される。
って製造された前記マグネシウム・ジアルキルアルミニ
ウムアルコキシド誘導体の蒸気を250℃以上に加熱した
基板と接触させることを含む、アルミン酸マグネシウム
膜で基板を被覆する方法が提供される。
発明の詳細な説明 本発明の新規なマグネシウム・ジアルキルアルミニウ
ムアルコキシド誘導体はアルミン酸マグネシウムにおけ
るように1:2:4のMg:Al:O原子比を有し、高い蒸気圧を有
する。したがって、この誘導体は、化学蒸着法によって
基板上にアルミン酸マグネシウム膜を形成するのに有利
に使用できる。本発明のアルコキシド誘導体はMg（O
R′）２と2R2Al（OR′）の間で形成された錯体であっ
て、通常、一般式Mg［（μ−OR′）2AlR2］２（ここ
で、ＲおよびＲ′は、各々C1-5アルキル基であり、但
し、ＲとＲ′は、相異する）で表わされる。本発明の実
施において、Mg［（μ−OR′）2AlR2］２中で最も高い
蒸気圧を有する一般式Mg［（μ−OPri）2AlMe2］２のマ
グネシウム・ジメチルアルミニウムイソプロポキシドが
最も好ましい。
ムアルコキシド誘導体はアルミン酸マグネシウムにおけ
るように1:2:4のMg:Al:O原子比を有し、高い蒸気圧を有
する。したがって、この誘導体は、化学蒸着法によって
基板上にアルミン酸マグネシウム膜を形成するのに有利
に使用できる。本発明のアルコキシド誘導体はMg（O
R′）２と2R2Al（OR′）の間で形成された錯体であっ
て、通常、一般式Mg［（μ−OR′）2AlR2］２（ここ
で、ＲおよびＲ′は、各々C1-5アルキル基であり、但
し、ＲとＲ′は、相異する）で表わされる。本発明の実
施において、Mg［（μ−OR′）2AlR2］２中で最も高い
蒸気圧を有する一般式Mg［（μ−OPri）2AlMe2］２のマ
グネシウム・ジメチルアルミニウムイソプロポキシドが
最も好ましい。
本発明によると、マグネシウム・ジアルキルアルミニ
ウムアルコキシドは下記のような方法で製造され得る：
（ｉ）トリアルキルアルミニウムをアルコールまたはア
ルミニウムトリアルコキシドと反応させてジアルキルア
ルミニウムアルコキシドを得、（ii）このジアルキルア
ルミニウムアルコキシドをアルカリ金属アルコキシドと
反応させてアルカリ金属・ジアルキルアルミニウムアル
コキシドを得、（iii）このアルカリ金属・ジアルキル
アルミニウムアルコキシドをハロゲン化マグネシウムと
反応させて目的とする生成物を得る。前記反応段階は下
記の通りである： （ｉ）R3Al＋Ｒ′OH→R2AlOR′＋RH または 2R3Al＋Al（OR′）３→3R2AlOR′ （ii）R2AlOR′＋MOR′→Ｍ［（μ−OR′）2AlR2］２ （iii）2M［（μ−OR′）2AlR2］２＋MgX2→ Mg［（μ−OR′）2AlR2］２＋MX 前記式において、 ＲおよびＲ′は各々C1-5アルキル基であり、但し、Ｒと
Ｒ′相異し、 ＭはLi、NaまたはＫであり、 ＸはCl、BrまたはＩである。
ウムアルコキシドは下記のような方法で製造され得る：
（ｉ）トリアルキルアルミニウムをアルコールまたはア
ルミニウムトリアルコキシドと反応させてジアルキルア
ルミニウムアルコキシドを得、（ii）このジアルキルア
ルミニウムアルコキシドをアルカリ金属アルコキシドと
反応させてアルカリ金属・ジアルキルアルミニウムアル
コキシドを得、（iii）このアルカリ金属・ジアルキル
アルミニウムアルコキシドをハロゲン化マグネシウムと
反応させて目的とする生成物を得る。前記反応段階は下
記の通りである： （ｉ）R3Al＋Ｒ′OH→R2AlOR′＋RH または 2R3Al＋Al（OR′）３→3R2AlOR′ （ii）R2AlOR′＋MOR′→Ｍ［（μ−OR′）2AlR2］２ （iii）2M［（μ−OR′）2AlR2］２＋MgX2→ Mg［（μ−OR′）2AlR2］２＋MX 前記式において、 ＲおよびＲ′は各々C1-5アルキル基であり、但し、Ｒと
Ｒ′相異し、 ＭはLi、NaまたはＫであり、 ＸはCl、BrまたはＩである。
前記段階（ｉ）において、トリアルキルアルミニウム
は、０ないし−78℃の範囲で低温で当量のアルコールと
反応させるか、または常温で2:1のモル比でアルミニウ
ムトリアルコキシドと反応させる。また、前記段階（i
i）においては、ジアルキルアルミニウムアルコキシド
とアルカリ金属アルコキシドを常温で当量比で用いら
れ、次いで前記段階（iii）においては、アルカリ金属
・ジアルキルアルミニウムアルコキシドとハロゲン化マ
グネシウムを常温で2:1のモル比で用いられる。
は、０ないし−78℃の範囲で低温で当量のアルコールと
反応させるか、または常温で2:1のモル比でアルミニウ
ムトリアルコキシドと反応させる。また、前記段階（i
i）においては、ジアルキルアルミニウムアルコキシド
とアルカリ金属アルコキシドを常温で当量比で用いら
れ、次いで前記段階（iii）においては、アルカリ金属
・ジアルキルアルミニウムアルコキシドとハロゲン化マ
グネシウムを常温で2:1のモル比で用いられる。
段階（ｉ）、（ii）および（iii）における反応は、
エーテル、テトラヒドロフラン（THF）、ベンゼン、ト
ルエン、アセトニトリル、ヘキサンおよびこれらの混合
物のような有機溶媒中で、好ましくは不活性気体雰囲気
下で行い得る。溶媒は好ましくは使用前に乾燥する。
エーテル、テトラヒドロフラン（THF）、ベンゼン、ト
ルエン、アセトニトリル、ヘキサンおよびこれらの混合
物のような有機溶媒中で、好ましくは不活性気体雰囲気
下で行い得る。溶媒は好ましくは使用前に乾燥する。
また、下記のように、前記段階（ｉ）で得られたマグ
ネシウム・ジアルキルアルミニウムアルコキシドはマグ
ネシウムアルコキシドと直接反応させて目的とする生成
物を製造し得る： 2R2AlOR′＋Mg（OR′）２→MG［（μ−OR′）2AlR2］
２ 前記式において、ＲおよびＲ′は、前記定義した通り
である。
ネシウム・ジアルキルアルミニウムアルコキシドはマグ
ネシウムアルコキシドと直接反応させて目的とする生成
物を製造し得る： 2R2AlOR′＋Mg（OR′）２→MG［（μ−OR′）2AlR2］
２ 前記式において、ＲおよびＲ′は、前記定義した通り
である。
さらに、下記のように、前記段階（ｉ）、（ii）およ
び（iii）で用いられるすべての出発物質を同時に反応
させて目的とする生成物を製造し得る： 4R3Al＋2Al（OR′）３＋6MOR′＋3MgX2→ 3Mg［（μ−OR′）2AlR2］２＋6MX 前記式において、Ｒ、Ｒ′、ＭおよびＸは前記定義し
た通りである。
び（iii）で用いられるすべての出発物質を同時に反応
させて目的とする生成物を製造し得る： 4R3Al＋2Al（OR′）３＋6MOR′＋3MgX2→ 3Mg［（μ−OR′）2AlR2］２＋6MX 前記式において、Ｒ、Ｒ′、ＭおよびＸは前記定義し
た通りである。
本発明によって製造されたマグネシウム・ジアルキル
アルミニウムアルコキシドは70℃以下、好ましくは常温
で気化させることができる。
アルミニウムアルコキシドは70℃以下、好ましくは常温
で気化させることができる。
前記のように得られたマグネシウム・ジアルキルアル
ミニウムアルコキシドの蒸気を250℃以上、好ましくは3
00ないし600℃範囲の温度に予備加熱された基板の表面
と接触させることによって基板上にアルミン酸マグネシ
ウム膜を形成することができる。
ミニウムアルコキシドの蒸気を250℃以上、好ましくは3
00ないし600℃範囲の温度に予備加熱された基板の表面
と接触させることによって基板上にアルミン酸マグネシ
ウム膜を形成することができる。
本発明の実施に用いられる基板は、膜形成温度または
その以上の温度において安定な無機固形物であり、その
例としては、ガラス、石英、珪素、ヒ化ガリウム、サフ
ァイア、ニオブ酸アルカリ金属、チタン酸アルカリ土類
金属、窒化ガリウム、窒化ニオブなどを挙げることがで
き、被膜された基板を電子的用途に使用しようとする場
合には、これらのうち珪素およびヒ化ガリウムの単結晶
が好ましい。
その以上の温度において安定な無機固形物であり、その
例としては、ガラス、石英、珪素、ヒ化ガリウム、サフ
ァイア、ニオブ酸アルカリ金属、チタン酸アルカリ土類
金属、窒化ガリウム、窒化ニオブなどを挙げることがで
き、被膜された基板を電子的用途に使用しようとする場
合には、これらのうち珪素およびヒ化ガリウムの単結晶
が好ましい。
下記実施例は本発明をさらに詳細に説明するためのも
のであり、本発明の範囲を制限しない。
のであり、本発明の範囲を制限しない。
各々の実施例において、本発明のマグネシウム・ジア
ルキルアルミニウムアルコキシドで処理して被覆された
基板をＸ線光電子顕微鏡に直ちに移送して空気への露出
を最小化した。
ルキルアルミニウムアルコキシドで処理して被覆された
基板をＸ線光電子顕微鏡に直ちに移送して空気への露出
を最小化した。
マグネシウム・アルキルアルミニウムアルコキシドの製
造 実施例1:マグネシウム・ジメチルアルミニウムイソプロ
ポキシド（Mg［（μ−OPri）2AlMe2］２）の合成 トリメチルアルミニウム0.81g（11.2mmol）およびア
ルミニウムトリイソプロポキシド1.14g（5.6mmol）をエ
チルエーテルに溶かし、これにナトリウムイソプロポキ
シド1.38g（16.8mmol）および塩化マグネシウム0.80g
（8.4mmol）を加えた。生成した混合物を１日間攪拌し
て濾過した。
造 実施例1:マグネシウム・ジメチルアルミニウムイソプロ
ポキシド（Mg［（μ−OPri）2AlMe2］２）の合成 トリメチルアルミニウム0.81g（11.2mmol）およびア
ルミニウムトリイソプロポキシド1.14g（5.6mmol）をエ
チルエーテルに溶かし、これにナトリウムイソプロポキ
シド1.38g（16.8mmol）および塩化マグネシウム0.80g
（8.4mmol）を加えた。生成した混合物を１日間攪拌し
て濾過した。
得られた濾液を減圧下で蒸留して溶媒を除去し、固形
残滓を真空下、60℃で昇華させて標題化合物1.22g（3.2
6mmol、収率39％）を白色の固体として得た。
残滓を真空下、60℃で昇華させて標題化合物1.22g（3.2
6mmol、収率39％）を白色の固体として得た。
得られた化合物のベンゼン−d6中での1H NMR分析は、
δ−0.45（シングレット,Al（CH3）2,12H）,1.08（ダブ
レット,OCH（CH3）2,24H）および3.94（ヘプテット,OCH
（CH3）2,4H）でのピークを示した。
δ−0.45（シングレット,Al（CH3）2,12H）,1.08（ダブ
レット,OCH（CH3）2,24H）および3.94（ヘプテット,OCH
（CH3）2,4H）でのピークを示した。
実施例2:マグネシウム・ジメチルアルミニウムイソプロ
ポキシド（Mg［（μ−OPri）2AlMe2］２）の合成 減圧下でトリメチルアルミニウム２当量とアルミニウ
ムトリイソプロポキシド１当量との反応混合物から蒸留
して得られたジメチルアルミニウムイソプロポキシド5.
09g（43.8mmol）をテトラヒドロフラン（THF）に溶かし
た溶液に、ナトリウムイソプロポキシド3.60g（43.8mmo
l）を徐々に加えた後、１日間攪拌した。これに、塩化
マグネシウム2.09g（21.9mmol）を加え、生成した混合
物を１日間攪拌して濾過した。
ポキシド（Mg［（μ−OPri）2AlMe2］２）の合成 減圧下でトリメチルアルミニウム２当量とアルミニウ
ムトリイソプロポキシド１当量との反応混合物から蒸留
して得られたジメチルアルミニウムイソプロポキシド5.
09g（43.8mmol）をテトラヒドロフラン（THF）に溶かし
た溶液に、ナトリウムイソプロポキシド3.60g（43.8mmo
l）を徐々に加えた後、１日間攪拌した。これに、塩化
マグネシウム2.09g（21.9mmol）を加え、生成した混合
物を１日間攪拌して濾過した。
得られた濾液を減圧処理して溶媒を除去し、固形残滓
を真空下、60℃で昇華させて標題化合物5.71g（15.2mmo
l、収率70％）を白色の固体として得た。
を真空下、60℃で昇華させて標題化合物5.71g（15.2mmo
l、収率70％）を白色の固体として得た。
実施例3:マグネシウム・ジメチルアルミニウムｔ−ブト
キシド（Mg［（μ−OBut）2AlMe2］２）の合成 トリメチルアルミニウム1.79g（24.8mmol）を含有す
るTHF溶液に、THFに溶かしたｔ−ブタノール1.73g（23.
3mmol）を−70℃で加えた後、この混合物を攪拌しなが
ら常温に昇温した。これにカルシウムｔ−ブトキシド2.
62g（23.3mmol）を加え、１日間攪拌した。次いで、こ
れにマグネシウム0.284g（11.7mmol）と1,2−ジブロモ
エタン2.19g（11.7mmol）をTHF中で反応させて製造した
MgBr2溶液を加えた後、生成した溶液を１日間攪拌し、
濾過した。
キシド（Mg［（μ−OBut）2AlMe2］２）の合成 トリメチルアルミニウム1.79g（24.8mmol）を含有す
るTHF溶液に、THFに溶かしたｔ−ブタノール1.73g（23.
3mmol）を−70℃で加えた後、この混合物を攪拌しなが
ら常温に昇温した。これにカルシウムｔ−ブトキシド2.
62g（23.3mmol）を加え、１日間攪拌した。次いで、こ
れにマグネシウム0.284g（11.7mmol）と1,2−ジブロモ
エタン2.19g（11.7mmol）をTHF中で反応させて製造した
MgBr2溶液を加えた後、生成した溶液を１日間攪拌し、
濾過した。
得られた濾液を減圧下で蒸留して溶媒を除去し、固形
残滓を真空下、60℃で昇華させて標題化合物3.48g（8.0
8mmol、収率69％）を白色の粉末として得た。
残滓を真空下、60℃で昇華させて標題化合物3.48g（8.0
8mmol、収率69％）を白色の粉末として得た。
得られた化合物のベンゼン−d6中での1H NMR分析は、
δ−0.40（シングレット,Al（CH3）2,12H）,1.27（シン
グレット,OC（CH3）3,36H）でのピークを示した。
δ−0.40（シングレット,Al（CH3）2,12H）,1.27（シン
グレット,OC（CH3）3,36H）でのピークを示した。
実施例4:マグネシウム・ジエチルアルミニウムイソプロ
ポキシド（Mg［（μ−OPri）2AlEt2］２）の合成 トリエチルアルミニウム（アルドリッチ、93％）3.13
g（27.4mmol）およびアルミニウムトリイソプロポキシ
ド2.80g（13.7mmol）をエチルエーテルに溶かし、１日
間攪拌した。これに、ナトリウムイソプロポキシド3.38
g（41.2mmol）を加え、１日間攪拌した。次いで、これ
に塩化マグネシウム1.96g（20.6mmol）を加えた後、生
成した混合物を１日間攪拌し、濾過した。
ポキシド（Mg［（μ−OPri）2AlEt2］２）の合成 トリエチルアルミニウム（アルドリッチ、93％）3.13
g（27.4mmol）およびアルミニウムトリイソプロポキシ
ド2.80g（13.7mmol）をエチルエーテルに溶かし、１日
間攪拌した。これに、ナトリウムイソプロポキシド3.38
g（41.2mmol）を加え、１日間攪拌した。次いで、これ
に塩化マグネシウム1.96g（20.6mmol）を加えた後、生
成した混合物を１日間攪拌し、濾過した。
得られた濾液を減圧下で蒸留して溶媒を除去し、標題
化合物6.28g（14.6mmol、収率71％）を液状として得
た。
化合物6.28g（14.6mmol、収率71％）を液状として得
た。
得られた化合物のベンゼン−d6中での1H NMR分析は、
δ−0.15（quartet,Al（CH2CH3）2,8H）,1.11（ダブレ
ット,OCH（CH3）2,24H）、1.35（triplet,Al（CH2CH3）
2,12H）および3.95（ヘプテット,OCH（CH3）2,4H）での
ピークを示した。
δ−0.15（quartet,Al（CH2CH3）2,8H）,1.11（ダブレ
ット,OCH（CH3）2,24H）、1.35（triplet,Al（CH2CH3）
2,12H）および3.95（ヘプテット,OCH（CH3）2,4H）での
ピークを示した。
アルミン酸マグネシウム膜の形成 実施例５ 実施例１で製造した化合物を室温で気化させ、この蒸
気を600℃に予備加熱したSi（100）基板に４時間移送し
て基板上に膜を形成した。形成された膜のＸ線光電子ス
ペクトルはマグネシウム、アルミニウム、酸素および炭
素に相当するピークを示したが、珪素に相当するピーク
は観察されなかった。各元素によるピークの広さを比べ
て測定した膜表面の元素組成はMg:Al:O＝1.0:2.4:6.6で
あった。形成された膜のXRD回折パタンは２θ＝31.3、3
6.9および44.8゜で広いピークを示し、これらはアルミ
ン酸マグネシウムの（220）、（311）および（400）平
面から回折された特徴的なピークと一致した。
気を600℃に予備加熱したSi（100）基板に４時間移送し
て基板上に膜を形成した。形成された膜のＸ線光電子ス
ペクトルはマグネシウム、アルミニウム、酸素および炭
素に相当するピークを示したが、珪素に相当するピーク
は観察されなかった。各元素によるピークの広さを比べ
て測定した膜表面の元素組成はMg:Al:O＝1.0:2.4:6.6で
あった。形成された膜のXRD回折パタンは２θ＝31.3、3
6.9および44.8゜で広いピークを示し、これらはアルミ
ン酸マグネシウムの（220）、（311）および（400）平
面から回折された特徴的なピークと一致した。
実施例６ 実施例３で製造した化合物を60℃で気化させ、この蒸
気を400℃に予備加熱したSi（100）基板に1.5時間移送
して基板上に膜を形成した。形成した膜のＸ線光電子ス
ペクトルはマグネシウム、アルミニウム、酸素および炭
素に相当するピークを示したが、珪素に相当するピーク
は観察されなかった。各元素によるピークの広さを比べ
て測定した膜表面の元素組成はMg:Al:O＝1.0:2.3:5.6で
あった。
気を400℃に予備加熱したSi（100）基板に1.5時間移送
して基板上に膜を形成した。形成した膜のＸ線光電子ス
ペクトルはマグネシウム、アルミニウム、酸素および炭
素に相当するピークを示したが、珪素に相当するピーク
は観察されなかった。各元素によるピークの広さを比べ
て測定した膜表面の元素組成はMg:Al:O＝1.0:2.3:5.6で
あった。
実施例７ 実施例３で製造した化合物を60℃で気化させ、この蒸
気を400℃に予備加熱したGaAs（100）基板に１時間15分
間移送して基板上に膜を形成した。形成された膜のＸ線
光電子スペクトルはマグネシウム、アルミニウム、酸素
および炭素に相当するピークを示したが、GaまたはAsに
相当するピークは観察されなかった。各元素によるピー
クの広さを比べて測定した膜表面の元素組成はMg:Al:O
＝1.0:2.2:6.0であった。
気を400℃に予備加熱したGaAs（100）基板に１時間15分
間移送して基板上に膜を形成した。形成された膜のＸ線
光電子スペクトルはマグネシウム、アルミニウム、酸素
および炭素に相当するピークを示したが、GaまたはAsに
相当するピークは観察されなかった。各元素によるピー
クの広さを比べて測定した膜表面の元素組成はMg:Al:O
＝1.0:2.2:6.0であった。
実施例８ 実施例４で製造した化合物を70℃で気化させ、この蒸
気を400℃に予備加熱したSi（100）基板に６時間移送し
て基板上に膜を形成した。形成された膜のＸ線光電子ス
ペクトルはマグネシウム、アルミニウム、酸素および炭
素に相当するピークを示したが、珪素に相当するピーク
は観察されなかった。各元素によるピークの広さを比べ
て測定した膜表面の元素組成はMg:Al:O＝1.0:1.8:5.2で
あった。
気を400℃に予備加熱したSi（100）基板に６時間移送し
て基板上に膜を形成した。形成された膜のＸ線光電子ス
ペクトルはマグネシウム、アルミニウム、酸素および炭
素に相当するピークを示したが、珪素に相当するピーク
は観察されなかった。各元素によるピークの広さを比べ
て測定した膜表面の元素組成はMg:Al:O＝1.0:1.8:5.2で
あった。
前記から分かるように、本発明のマグネシウム・ジア
ルキルアルミニウムアルコキシド誘導体は低温、すなわ
ち、70℃以下の温度で気化され得るため、アルミン酸マ
グネシウム膜を生成する化学蒸着法に有用できる。さら
に、本発明アルコキシド誘導体はアルミン酸マグネシウ
ム粉末の製造および多孔性物質の化学蒸気浸透（CVI）
法に使用され得る。
ルキルアルミニウムアルコキシド誘導体は低温、すなわ
ち、70℃以下の温度で気化され得るため、アルミン酸マ
グネシウム膜を生成する化学蒸着法に有用できる。さら
に、本発明アルコキシド誘導体はアルミン酸マグネシウ
ム粉末の製造および多孔性物質の化学蒸気浸透（CVI）
法に使用され得る。
本発明を特定実施態様と関連して記述したが、添付し
た請求範囲によって限定される本発明の範疇内で当該分
野の熟練者は本発明を多様に変形および変化させること
ができる。
た請求範囲によって限定される本発明の範疇内で当該分
野の熟練者は本発明を多様に変形および変化させること
ができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ク、ス・ジン 大韓民国、テグ 704―400、タルソ― グ、ウォルソン―ドン、ポスン・アパー トメント 109―302 (56)参考文献 米国特許5008420（ＵＳ，Ａ) Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，Ｄａｌｔｏ ｎ Ｔｒａｎｓ．，（1994）［３］, ｐ．315−322 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C07F 5/06,3/02 C07F 19/00 C23C 16/40 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (8)
- 【請求項１】一般式Mg［（μ−OPri）2AlMe2］２で表わ
されるマグネシウム・ジメチルアルミニウムイソプロポ
キシド。 - 【請求項２】（ｉ）トリアルキルアルミニウムをアルコ
ールまたはアルミニウムトリアルコキシドと反応させて
ジアルキルアルミニウムアルコキシドを得、（ii）この
ジアルキルアルミニウムアルコキシドをアルカリ金属ア
ルコキシドと反応させてＭ［（μ−OR′）2AlR2］
２（ここで、ＲおよびＲ′は各々C1-5アルキル基であ
り、但し、ＲとＲ′は相異し、ＭはLi、NaまたはＫであ
る）の一般式を有するアルカリ金属・ジアルキルアルミ
ニウムアルコキシドを得、（iii）このアルカリ金属・
ジアルキルアルミニウムアルコキシドをハロゲン化マグ
ネシウムと反応させてマグネシウム・ジアルキルアルミ
ニウムアルコキシドを得ることを含む、一般式Mg［（μ
−OR′）2AlR2］２（ここで、ＲおよびＲ′は、前記定
義した通りである）のマグネシウム・ジアルキルアルミ
ニウムアルコキシドの製造方法。 - 【請求項３】前記マグネシウム・ジアルキルアルミニウ
ムアルコキシドが、Mg［（μ−OPri）2AlMe2］２で表わ
されるマグネシウム・ジメチルアルミニウムイソプロポ
キシドである請求項２に記載の方法。 - 【請求項４】Mg［（μ−OR′）2AlR2］２（ここで、Ｒ
およびＲ′は各々C1-5アルキル基であり、但し、Ｒと
Ｒ′は、相異する）で表わされるマグネシウム・ジアル
キルアルミニウムアルコキシドの蒸気を250℃以上の温
度に加熱した基板と接触させることを含む、アルミン酸
マグネシウム膜で基板を被膜する方法。 - 【請求項５】前記マグネシウム・ジアルキルアルミニウ
ムアルコキシドが、Mg［（μ−OPri）2AlMe2］２で表わ
されるマグネシウム・ジメチルアルミニウムイソプロポ
キシドである請求項４に記載の方法。 - 【請求項６】前記マグネシウム・ジメチルアルミニウム
イソプロポキシドが、０ないし70℃範囲の温度で気化さ
れることを含む請求項５に記載の方法。 - 【請求項７】前記基板が、珪素またはヒ化ガリウムの単
結晶からなる請求項４に記載の方法。 - 【請求項８】前記基板が半導体物質からなる請求項４に
記載の方法。
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