KR100263004B1 - 액정 배열 필름 및 액정 디스플레이 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유기물질로 이루어진 얇은 피름을 마찰 처리하는데 기인하여, 감소된 징상 및 우수한 액정 배열 특성을 갖는 액정 배열 필름 및 이의 액정 디스플레이 장치를 기술하고 있다. 구체적으로, 본 발명은 주성분으로서 주쇄내에 일반식(1)의 구조을 갖는 중합체를 함유하는 액정 배열 필름, 주성분으로서 일반식(2)의 구조 단위를 갖는 폴리이미드를 함유하는 액정 배열 필름 및 이들 배열 필름을 사용하여 제조한 액정 디스플레이 장치에 관한 것이다.
상기식에서,
X 및 Y는 동일하거나 상이하며, 각각 수소 원자, 탄소수 1 내지 3의 알킬 그룹, 불소 원자, 염소 원자 또는 트리플루오로메틸 그룹이고, 이때 이들 치환체의 위치는 o-위치 또는 m-위치일 수 있으며, R은 4가 방향족 그룹, 4가 지방족 그룹 또는 2가 방향족 특성과 지방족 특성을 모두 갖는 복합 그룹이다.

Description

액정 배열 필름 및 액정 디스플레이 장치
제1도는 C-V 이력 특성 곡선이다.
제2도는 전압 보유비를 측정하기 위한 회로도이다.
본 발명은 액정 배열 필름 및 액정 디스플레이 장치에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 폴리벤질이미드 골격을 갖는 액정 배열 피리름 및 이러한 필름을 사용하여 제조한 액정 디스플레이 장치에 관한 것이다.
트위스트된 네마틱(이후, TN으로서 약칭함) 방식은 상부 및 하부 전극 기판 사이에 제공된 네마틱 액정의 배열 방향이 기판의 표면에 대해 90。로 트위스트된 방식이다. 이는 광범위하게 사용되어 왔다. 네마틱 액정의 배열 방향이 180 내지 300。로 트위스트된 슈퍼 네마틱(이후, STN으로서 약칭함) 방식으로서 공지된 또 다른 방식이 있다. 또한 최근에 액정을 사용하여 매트릭스 디스플레이 또는 킬러 디스플레이를 수행하기 위하여, 이들의 개폐 작동을 위해 대부분의 화면 소자 전극 및 MIM(금속-절연성-금속) 소자 또는 TFT(전기장 효과 박막 트랜지스터) 소자를 사용하는 활성 형태 트위스트된 네마틱 방식에 관련된 많은 연구가 수행되어 왔다.
이들 모든 방식에 대한 일반적인 문제점은 동일한 상이 오랜 시간 동안 디스플레이된 다음 새로운 상으로 전환될 때, 앞의 상이 잔상으로서 잔류하는 것이다. 특히, 잔상에 대한 개선은 고급 액정 디스플레이 장치를 수득하는데 매우 중요하다.
잔상의 원인은 전위차인 것으로 고려된다. 다시 말하며, DC 부재를 액정 디스플레이 장치에 설비하기 때문에, 액정에 함유된 불순한 이온성 성분으로 인해 전긱적 이중 층이 액정 배열 필름의 계면에 형성된다. 전하의 옵셋이 상부 및 하부 기판 사이에 주어지며 이러한 전위차는 안정한 상태를 유지하기 위해 발생된다. DC 부재는 특시 소자의 특성으로 인해 TFT 소자로부터 제게할 수 없기 때문에, 이와 같은 잔상의 문제점은 TN 및 STN에서의 문제점보다 더 두드러져 심삭해 보인다. 더구나, 보다 높은 전압 보유비는 TFT 방식에서 상의 흔들림을 방지하기 위해 필요 하다.
이러한 액정 디스플레이 장치에 사용되는 배열 필름에 대해서, 폴리이미드 및 폴리아미드와 같은 유기 형태 필름을 주로 사용한다. 예를 들면, 일본국 공개 특허공보 제(소)51-65960호에는
의 반복단위로 이루어진 폴리이미드 수지를 사용하는 액정 배열 필름을 갖는 액정 디스플레이 장치가 기술되어 있다.
그러나, 이러한 폴리에테르 화합물을 사용함으로써 수득한 폴리이미드 배열 필름을 사용하는 장치에서 진상이 쉽게 발생되는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명의 주된 목적은 상기한 선행기술의 문제점을 해결하여 우수한 액정 배열 특성을 수득하고 유기물로 이루어진 박막을 마찰처리함으로써 잔상이 감소된 액정 배열 필름과 액정 디스플레이 장치를 수득하는데 있다.
본 발명자들은 이온과 같은 불순물로 인해 전하가 이들의 안정성을 제공하도록 배열 필름의 표면상에 옵셋되기 때문에 잔상이 생성되는 것으로 추정하여, 잔상을 제거하기 위한 연구 및 개발을 수행하였다. 그 결과, 본 발명자들은 잔상의 형성이 배열 필름의 표면 극성과 상호 관계가 있는 것으로 밝혀냈다.
이어서, 본 발명자들은 중합체의 표면 극성을 감소시킴으로써 잔상의 형성이 방지되도록 아래 구조를 갖는 배열 필름을 개발하였다.
구체적으로, 극성 성분의 비는 중합체에 함유된 -0- 또는 -SO2-로서 나타내는 극성 원자 또는 그룹을 포함하는 결합을 탄소 결합으로 전환시킴으로써 감소시키고, 아민의 분자량을 증가시켜 이미드 그룹의 비를 상대적으로 감소시켜 감소시킨다.
다시 말하면, 본원의 제1 발명은 주성분으로서 이의 주쇄에 일반식(1)의 골격을 갖는 중합체를 함유하는 액정 배열 필름이다:
상기식에서,
X 및 Y는 동일하거나 상이하며, 각각 수소 원자, 탄소수 1 내지 3의 알킬그룹, 불소 원자, 염소 원자 또는 트리플루오로메틸 그룹이고, 이때 이들 치환체 위치는 o-위치 또는 m-위치이다.
이어서, 본원의 제2 발명은 주성분으로서 일반식(2)의 구조 단위를 갖는 폴리이미드를 함유하는 액정 배열 필름이다.
상기식에서,
X 및 Y는 동일하거나 상이하며, 각각 수소 원자, 탄소수 1 내지 3의 알킬그룹, 불소 원자, 염소 원자 또는 트리플루오로메틸 그룹이고, 이때 이들 치환체 위치는 o-위치 또는 m-위치이며,
R는 4가 방향족 또는 지방족 그룹이거나 4가 방향족 및 지방족 특성을 모두 갖는 복합 그룹이다.
본원의 제3 발명은 일반식(3)의 테트라카복실산 2무수물을 일반식(4)의 디아미노 화합물과 용매 중에서 반응시켜 제조한 폴리암산을 가열하여 제조한 폴리이미드를 주성분으로서 함유하는 액정 배열 필름이다.
상기식에서,
R는 4가 방향족 또는 지방족 그룹이거나 4가 방향족 및 지방족 특성을 모두 갖는 복합 그룹이고,
X 및 Y는 동일하거나 상이하며, 각각 수소 원자, 탄소수 1 내지 3의 알킬 그룹, 불소 원자, 염소 원자 또는 트리플루오로메틸 그룹이고, 이때 이들 치환체 위치는 o-위치 또는 m-위치이다.
또한, 본원의 제4 발명은 위에서 기술된 액정 배열 필름을 사용하는 액정 디스플레이 장치이다.
본 발명에 사용되는 디아민 화합물의 몇몇 특정 예들은 아래와 같다:
1,1-비스[4-(4'-아미노벤질)페닐]메탄;
1,1-비스[4-(4'-아미노-3-메틸벤질)페닐]메탄;
1,1-비스[4-(4'-아미노-3-에틸벤질)페닐]메탄;
1,1-비스[4-(4'-아미노-3-프로필벤질)페닐]메탄;
1,1-비스[4-(4'-아미노-3-플루오로벤질)페닐]메탄;
1,1-비스[4-(4'-아미노-3클로로벤질)페닐]메탄;
1,1-비스[4-(4'-아미노-3-트리플루오로메틸클로로벤질)페닐]메탄;
1,1-비스[4-(4'-아미노벤질)-3-메틸페닐]메탄;
1,1-비스[4-(4'-아미노벤질)-3-에틸페닐]메탄;
1,1-비스[4-(4'-아미노벤질)-3-프로필페닐]메탄;
1,1-비스[4-(4'-아미노벤질)-3-풀루오로페닐]메탄;
1,1-비스[4-(4'-아미노벤질)-3-클로로페닐]메탄; 및
1,1-비스[4-(4'-아미노벤질)-3-트리플루오로메틸페닐]메탄
본 발명에 사용되는 테트라카볼실산 2무수물에 대하여, 방향족 형태, 지방족 형태 및 방향족 및 지방족 특성을 모두 갖는 복합체 형태 중의 어느 것이라도 사용 할 수 있다. 제한되지는 않지만 구체적으로 예시하면 아래와 같다:
피로멜리트산 2무수물;
비페닐테트락카복실산 2무수물;
벤조페논테트라카볼실산 2무수물;
나프탈렌테트라카복실산 2무수물;
비스(디카복시페닐)에테르 2무수물;
비스(디카복시페닐)설폰 2무수물;
비스(디카복시페닐)메탄 2무수물;
사이클로부탄테트라카복실산 2무수물;
사이클로펜탄테트라카복실산 2무수물;
사이클로헥산테트라카복실산 2무수물;
디사이클로헥산테트라카복실산 2무수물;
디사이클로펜탄테트라카복실산 2무수물;
비스(디카복시사이플로헥실)에테르 2무수물;
비스(디카복시사이클로헥실)설폰 2무수물;
비스(디카복시사이클로헥실)메탄 2무수물;
5-(2,5-디옥소테트라하이드로-3푸라닐)-3-메틸-3-사이클로헥센-1,2-디카복실산 무수물;
1,3,3a,4,5,9b-헥사하이드로-5-(테트라하이드로-2,5-디옥소-3-푸라닐)-나프토[1,2-c]푸란-1,3-디온 등.
본 발명의 액정 배열 필름에 있어서, 기판에 대한 접착을 개선시킬 수 있도록 아미노실리콘 화합물 또는 디아미노 실리콘 화합물을 도입할 수 있다. 상기 실리콘 화합물을 도입시킨 액정 배열 필름의 특정 예로는, 필름 주의 (일반식(7)의 폴리이미드 구조 단위 전체의 0.1 내지 50mol%, 바람직하게는 0.1 내지 20mol%가 일반식(5) 및/또는 일산식(6)의 구조 단위로 대체된 액정 배열 필름이 제공된다.
상기식에서,
Z는 탄소수 1 내지 3의 알킬렌 또는 페닐렌 그룹이고;
R2는 탄소수 1 내지 6의 알킬 그룹이며;
R은 4가 방향족 및 지방족 특성을 모두 갖는 복합 그룹의 4가 방향족 또는 지방족 그룹이고;
m은 0 내지 4의 정수이다.
도입된 아미노실리콘 화합물의 특정 예에 대해서, 아래 화합물을 예시할 수 있다. 먼저, 일반식(5)의 구조 단위를 제조하기 위한 아미노실리콘 화합물로는 아래 화합물들을 예시할 수 있다:
H2N―(CH2)3- Si(OCH3)3
H2N―(CH2)3- Si(OC2H5)3
H2N―(CH2)3- Si(CH3)(OC2H5)2
H2N―(CH2)3- Si(C2H5)(On-C3H7)2
H2N―(CH2)2- Si(OCH3)3
H2N―(CH2)2- Si(OC2H5)3
H2N―(CH2)2- Si(CH3)(OC2H5)2
이와 같은 이미노실리콘 화합물을 폴리벤질이미드형 중합체에 도입시키는데 있어서, 일반식(4)의 디아미노 화랍물 50몰% 이하, 바람직하게는 20몰% 이하를 아미노실리콘 화합물로 대체하여 사용할 수 있다.
일반식(6)의 구조 단위를 제조하기 위한 디아미노실리콘 화랍물에 대해서, 아래 화합물을 예시 할 수 있다.
상기식에서,
m은 0 내지 4의 정수이다.
이와 같은 디아미노실리콘 화합물을 폴리벤질이미드형 중합체에 도입하는 경우, 상기 일반식(4)의 디아미노 화합물 50몰% 이하, 바람직하게는 20몰% 이하를 디아미노실리콘 화합물로 대체할 수 있다.
기판에 본 발명의 액정 배열 필름을 피복함에 있어서, 일반적으로 폴리이미드 화합물이 용매에 불용성이기 때문에, 당해 볼리이미드 화합물의 전구체로서 디아미노 화합물과 테트라카복실산-2무수물을 축합시켜 수득할 수 있는 폴리암산을 용해시킨 다음 기판에 피복한다. 예를 들면, 폴리암산을 N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 디메틸아세트아미드(DMAc), 디메틸포름아미드(DMF), 디메틸설폭사이드(KMSO), 부틸셀로솔브 또는 에틸카비톨과 같은 용매에 용해시켜 0.1 내지 30중량%, 바람직하게는 1 내지 10중량%의 용액을 제조하고, 이를 브러싱(brushing), 침적, 회전 피복, 분무 또는 날염에 의해 기판에 피복하여 피복 필름을 수득한다. 이어서, 피복 필름을 50 내지 150℃, 바람직하게는 80 내지 120℃에서 열처리하고, 탈수 폐환 반응시켜 폴리벤질이미드형 중합체 필름으로 이루어진 액정 배열 필름을 제조한다. 중합체 필름의 기판에 대한 접착성이 불량한 경우, 기판의 표면을 실란 커플링제로 추가 처리한 후 기판상에 중합체 필름을 형성시켜 접착을 개선시킬 수 있다. 이어서, 피복시킨 표면을 직물을 사용하여 특정 방향으로 마찰시켜 액정 배열 필름을 수득한다.
통상적으로, 전극(예: ITO와 같은 투명전극)은 이와 같은 기판에 형성된다. 기판으로부터 알칼리 용출을 방지하기 위해, 절연 필름, 편광 디스크 또는 유색 필터와 같은 하부 시트 필름을 전극에 피복시킬 수 있다. 또한 절연 필름, 유색 필터 필름 또는 광투과 방지 필름과 같은 상부 피복 필름도 전극에 형성시킬 수 있다. 선행 문헌의 액정 디스플레이 장치 구조물은 이와 같은 전극, 하부 피복물, 상부 피복물 및 셀(cell) 내부의 다른 부재에 적용시킬 수 있다.
상기 기판을 사용하여 셀을 제조하고 기판들 사이에 액정을 주입한 후 주입구를 밀봉한다.그렇지 않으며, 액정을 기판에 분무시킨 후, 기판을 다른 기판과 겹쳐지게 한 다음 생성되는 기판을 밀봉하여 액정이 유출되지 않게 한다. 통상의 네마틱 액정, 이색성 액정 및 기타 각종 액정을 주입할 액정으로서 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 주성분으로서 폴리벤질이미드형 중합체를 함유하는 배열 필름은 잔상을 감소시키기 위해 작용한다. 이와 같은 이유는 확실하지 않지만 중합체 중에 극성 성분의 비율이 작기 때문에, 이온성 불순물의 흡수 및 보유가 곤란해지는 것으로 생각될 수 있다.
본 발명의 액정 디스플레이 장치는 잔상이 감소된 배열 조절 필름에 의해 특징화되고, 장치의 전압 보유 비율이 높다. 물론, 액정의 배열이 우수하고, 선행 문헌의 폴리에테르이미드형 폴리이미드의 예비경사가(pretilt angle)과 동일한 예 비경사각을 만들 수 있다. 또한 본 발명은 강유전성 액정 배열 필름에 적용할 수 있다.
본 발명의 추가의 목적 및 잇점은 본 발명의 바람직한 양태를 명확하게 나타낸 첨부된 도면을 참조로 하여 아해 설명으로 나타낼 수 있다.
바람직한 양태에 따라, 본 발명의 상세한 설명을 아래에 기술할 것이다. 본 원에 기술된 바와 같이, 본 발명의 양태가 바람직한 양태를 구성하지만, 다른 양태가 채택될 수도 있음을 이해해야 한다.
각각의 바람직한 양태에 있어서, 잔상도는 C-V 곡선법에 의해 측정된다. C-V 곡선법은 액정 셀에 전압 V=±10V의 삼각 와이어(triangle wire)(주파수:0.0036㎐)을 적용한 다음, 25mV 및 1㎑의 교류 전류를 겹쳐 수행된다. 각종 충전 용량(C)이 기록된다. 전압을 양극쪽으로 소사시키는 경우, 충전 용량은 증가한 다. 전압을 음극쪽으로 소사시키는 경우 충전 용량은 최소값이 된다. 또한, 전압을 음극쪽으로 0 미만으로 소사시키는 경우 충전 용량은 다시 증가하고, 이후, 전압을 양극쪽으로 소사시키는 경우 충전 용량은 다시 감소한다. 수회 순환시킨 후 생성된 파장 형태를 제1도에 나타내였다. 이때, 액정 배열 필름의 계면에서 전하의 옵셋이 형성되어 안정화된 경우, 전압은 양극 및 음극에서 이력 특성 곡선을 형성한다. 잔류 전하는 V=0인 시간에서 충전 용량이 C0인 선과 교차하는 선의 교차범(α₁내지 α₄)을 제공하는 양극 및 음극에서의 C-V 곡선에 대해 2 탄젠트(tangents)를 그려 측정한다. 두 양극 지점 사이와 두 음극 지점 사이의 전압차를 조사한 다음, 이의 평균값을 계산하여 잔류 전하를 측정한다. 셀의 필름 두께와 배열 필름의 두께가 동일한 경우, 이 값은 전하의 옵셋을 안정화시키는 인자가 된다. 즉, 배열 필름에서의 이력 특성의 크기가 작을수록 잔상은 적어진다.
전압 보유비의 측정은 제2(Ⅰ)도에 나타낸 회로를 사용하여 수행된다. 회로에 있어서, 게이트 펄스 폭 6.9㎲, 주파수 60㎐ 및 파고 ±4.5V의직각 파장 Vs를 공급원에 적용하고 결과적인 전압 소모량(VD)을 모니터링한다. 제2(ⅠⅠ)도로부터 양전압 펄스(Vs1)가 당해 시점에서 적용될 경우, 전압은 후속 음전압 펄스(Vs2)가 적용되기 전까지의 시간 동안 양의 값을 나타낸다. 따라서, V=0와 모니터링한 전압 VD(양의 값)에 의해 둘러싸인 영역(사선 부분)을 적분한다. 이와 같은 측정을 4회반복하여 평균값을 계산한다. 구역을 고정시킬 때, 전압이 100% 감소되지 않을 경우, 전압에 대한 면적의 상대값을 계산하고 계산한 값은 전압 보유비(%)로서 정의 한다.
또한 예비경사각은 결정 회전 방법으로 측정한다.
[실시예1]
탈수 및 정제된 N-메틸-2-피롤리돈(50㎖)을 교반기, 온도계, 콘덴서 및 질소치환 장치가 장착된 200㎖들이 4구 플라스크에 충전시킨다. 이어서, 1,1-비스-[4-(4'-아미노벤질)-페닐]메탄(7.43g)을 가하여 혼합물을 교반한 다음 용해시킨다. 생성되는 용액을 13℃로 냉각시키고 피로멜리트산 2무수물(4.36g)을 용액에 한번에 가하고 동시에 교반 및 냉각시키면서 용액과 반응시킨다. 1시간 후, p-아미노페닐트리메톡시실란 0.11g을 용액에 가하고 20℃에 1시간 동안 교반하면서 반응시킨다. 이어서, 반응 용액을 N-메틸-2-피롤리돈(NMP)(58㎖)으로 희석시켜 10중량%의 폴리암산 투명액을 수득한다. 25℃에서 이용액의 점도는 1893cps이다.
이 용액을 부틸 셀로솔브와 NMP의 혼합액(1:1)에 희석시켜 3중량%의용액을 수득하고 이용액을 회전 피복법[스피너(spinner) 방법]으로 한쪽 면에 ITO 전극이 장치된 투명한 유리 기판에 피복시킨다. 회전조건은 15초 동안에 5000rpm이다. 피복시킨 후, 피복된 기판을 100℃에서 10분 동안 건조시킨 다음, 온도를 오븐내에서 1시간 동안 200℃까지 점차적으로 상승시킨다. 200℃에서 90분동안 추가로 열처리하여 필름 두께가 약 600Å인 폴리벤질이미드를 수득한다. 이러한 폴리벤질이미드 필름이 형성된 두 기판의 피복 표면을 각각 마찰시켜 액정 배열 필름을 수득하고 이것을 마찰방향이 서로 평행하게 마주하도록, 셀 두께가 6μ인 액정 셀에 혼입시키고 여기 TFT용 액정 FB01[칫소가부시키가이샤(Chisso Corporation)제품 이며 이의 상품명임]을 밀봉한다. 밀봉한 후, 120℃에서 30분 동안 등방성 변환처리를 적용한 다음, 점차 실온으로 냉각시켜 액정 디스플레이 장치를 수득한다. 또한, 셀 두께가 20μ인 액정 셀[머크 앤드 캄파니, 인코포레이티드(Merk ＆ Co.,Inc.) 제품, 액정 ZLⅠ-1132]을 위해서 기술한 방법과 유사한 방법에 따라 제조한 다음, 예비경사각을 측정한다. 이 액정의 배열 특성을 우수하고 이 액정의 예비경사각은 3.6°이다. 당해 셀의 잔류 전하는 25℃에서 0.07이고 이의 전압보유비는 97.5%이다.
[실시예2]
탈수 및 정제된 N-메틸-2-피롤리돈(50㎖)을 교반기, 온도계, 콘덴서 및 질소 치환 장치가 장착된 200㎖들이 4구 플라스크에 충전시킨다. 이어서, 1.1-비스-[4-(4'-아미노벨질)-페닐]메탄(7.43g)을 가하여 혼합물을 교반한 다음 용해시킨다. 생성되는 용액을 13℃로 냉각시키고 메틸사이클로부탄테트라카복실산 2무수물(3.92g)을 용액에 한번에 가하여 동시에 교반 및 냉각시키면서 용액과 반응시킨다. 1시간 후, p-아미노페닐트리메톡시실란(0.11g)을 용액에 가하여 20℃에서 1시간 동안 교반하면서 반응시킨다. 이어서, 반응액을 N-메틸-2피롤리돈(NMP)(58㎖)으로 희석시켜 10중량%의 투명한 폴리암산 용액을 수득한다. 25℃에서 이 용액의 점도는 97.5cps이다.
이 용액을 부틸 셀로솔브와 NMP의 혼합액(7:3)에 희석시켜 3중량%의 용액을 수득하고, 이 용액을 회전 피복법[스피너(spinner) 방법]으로 한쪽 면에 ITO 전극이 장치된 투명한 유리 기판에 피복시킨다. 회전조건은 15초 동안에 3000rpm이다. 피복시킨 후, 피복된 기판을 100℃에서 10분 동안 건조시킨 다음, 온도를 오븐내에서 1시간 동안 200℃까지 점차적으로 상승시킨다. 200℃에서 90분동안 추가로 열처리하여 필름 두께가 약 600Å인 폴리벤질이미드를 수득한다. 이 폴리벤질이미드 필름이 형성된 두 기판의 피복 표면을 각각 미찰시켜 액정 배열 필름을 수득하고 이것을 마찰방향이 서로 평행하게 마주하도록, 셀 두께가 6μ인 액정 셀에 혼입시키고 여기에 TFT용 액정 FBo1[칫소가부시키가이샤 제품이며 이의 상품명임]을 미봉한다.
밀봉한 후 120℃에서 30분 동안 등방성 변환 처리를 수행하고 점진적으로 실온으로 냉각시켜 액정 디스플레이 장치를 수득한다. 또한, 상술한 방법과 유사한 방법에 따라 머크 앤드 캄파티, 인코포레이티드의 제품인 액정 크리스탈ZLI-1132를 에워싼 셀 두께가 20㎛인 액정 셀을 제조한 다음, 예비경사각을 측정한다.
당해 액정의 배열 특성은 양호하며 예비경사각은 1.5°이다. 당해 셀의 잔류 전하는 25℃에서 0.5이며 이의 전압 보유비는 97.3%이다.
[비교실시예 1]
2,2-비스[4-(4'-아미노펜옥시)페닐]프로판(8.06g), 피로멜리트산 2무수물(4.36g) 및 P-아미노페닐트리메톡시실란(0.11g)의 혼합물을 중합시켜 폴리암산 용액을 수득한다.
당해 용액을 부틸 셀로솔브와 NMP의 혼합물(1:1) 용액으로 희석시켜 3중량% 용액을 수득한 다음, 당해 3중량% 용액을 회전 피복법(스피너법)으로 한쪽 표면 위에 ITO 전극이 장치된 투명한 유리 기판에 피복한다. 회전 조건은 15초 동안에 3000rpm이다. 피복한 후, 피복된 후, 피복된 기판을 100℃에서 10분 동안 건조시킨 다음, 오븐내에서 온도를 1시간 동안 200℃ 이하로 점진적으로 증가시킨다. 추가로 200℃에서 90분 동안 열처리하여 필름 두께가 약 600Å인 폴리에테르이미드를 수득한다.
이 폴리에테르이미드 필름이 형성된 두 기판의 피복 표면을 각각 마찰시켜 액정 배열 필름을 수득하고 이것을 마찰방향이 서로 평행하게 마주하도록, 셀 두께가 6μ인 액정 셀에 혼입시키고 여기에 TFT용 액정 FB01[칫소가부시키가이샤 제품이며 이의 상품명임}을 밀봉한다. 밀봉한 후, 이에 대해 120℃에서 30분 동안 등방성 변환 처리를 수행하고 실온으로 점진적으로 냉각시켜 액정 디스플레이 장치를 수득한다. 또한, 상술한 방법과 유사한 방법에 따라 머크 앤드 캄파니 인코포레이티드의 제품인 액정 ZLI-1132를 둘러싸는 셀 두께가 20μ인 액정 셀을 제조한 다음, 예비 경사각을 측정한다.
당해 액정의 배열 특성은 양호하며 예비경사각은 3.7°이다. 그러나, 당해셀의 잔류 전하는 25℃에서 0.20이고 전압 보유비는 90.0%이다.
[비교 실시예2]
2,2-비스[4-(4'-아미노펜옥시)페닐]프로판(8.06g), 메틸사이클로부탄테트라 카복실산 2무수물(3.92g) 및 p-아미노페닐트리메톡시실란(0.11g)의 혼합물을 중합시켜 폴리암산 용액을 수득한다.
당해 용액을 부틸 셀로솔브와 NMP의 혼합물 용액(7:4)으로 희석시켜 3중량% 용액을 수득한 다음, 이를 회전 피복법(스피너법)에 의해 한쪽 표면에 ITO 전극이 장치된 투명한 유리 기판 위에 피복한다. 회전 조건은 15초 동안 5,000rpm이다. 피복한 후, 피복된 기판을 100℃에서 10분 동안 건조시킨 다음, 오븐내에서의 이의 온도를 1시간 동안 200℃ 이하로 점차적으로 증가시킨다. 200℃에서 90분 동안 추가로 열처리하여 필름 두께가 약 600Å인 폴리에테르이미드를 수득한다. 이 폴리 에테르이미드 필름이 형성된 두 기판의 피복 표면을 각각 마찰시켜 액정 배열 필름을 수득하고 이것을 마찰방향이 서로 평행하게 마주하도록, 셀 두께가 6μ인 액정셀에 혼입시키고 여기에 TFT용 액정 FB01[칫소가부시키가이샤 제품이며 이의 상품명임]을 밀봉한다. 밀봉한 후, 이에 대해 120℃에서 30분 동안 등방성 변환 처리를 수행하고 실온으로 점진적으로 냉각시켜 액정 디스플레이 장치를 수득한다. 또한, 상술한 방법과 유사한 방법에 따라 머크 앤드 캄파니 인코포레이티드의 제품인 액정 ZLI-1132를 둘러싸는 셀 두께가 20μ인 액정 셀을 제조한 다음, 예비경사각을 측정한다.
당해 액정의 배열 특성은 양호하며 예비경사각 1.5°이다. 그러나, 당해셀의 잔류 전하는 25℃에서 0.15이고 전압 보유비는 89.0%이다.
[비교실시예 3]
4,4'-디아미노페닐에테르(3.46g), 피로멜리트산 2무수물(4.36g) 및 p-아미노페닐트리메톡시실란(0.11g)의 혼합무을 중합시켜 폴리암산 용액을 수득한다.
당해 용액을 부틸 셀로솔브와 NMP(1:1)의 혼합물 용액을 희석시켜 3중량%의 용액을 수득한 다음, 당해 3중량% 용액을 회전 피복법(스피너법)으로 한쪽 표면에 ITO 전극이 장치된 투명한 유리 기판 위에 피복한다. 회전 조건은 15초 동안에 3,000rpm이다. 피복한 후, 피복된 기판을 100℃에서 10분 동안 건조시킨 다음, 오븐내에서 온도를 1시간 동안 200℃ 이하로 점진적으로 증가시킨다. 추가로 200℃에서 90분 동안 열처리하여 필름 두께가 약 600Å인 폴리에테르이미드를 수득한다. 이 폴리에테르이미드 필름이 형성된 두 기판의 피복 표면을 각각 마찰시켜 액정 배열 필름을 수득하고 이것을 마찰방향이 서로 평행하게 마주하도록, 셀 두께가 6μ인 액정 셀에 혼입시키고 여기에 TFT용 액정 FB01[칫소가부시키가이샤 제품이며 이의 상품명임]을 밀봉한다. 밀봉한 후, 이에 대해 120℃에서 30분 동안 등방성 변환 처리를 수행하고 실온으로 점진적으로 냉각시켜 액정 디스플레이 장치를 수득한다. 또한, 상술한 방법과 유사한 방법에 따라 머크 앤드 캄파니 인코포레이티드의 제품인 액정 ZLI-1132를 둘러싸는 셀 두께가 20μ인 액정 셀을 제조한 다음, 예비 경사각을 측정한다.
당해 액정의 배열 특성은 양호하며 예비경사각 0.5℃이다. 그러나, 당해 셀의 잔류 전하는 25℃에서 0,90이고 전압 보유비는 78.0%이다.
본 발명의 첫번째 내지 세번째 양태에 따라, 중합체내에 함유된 극성 성분을 감소시킴으로써 불순물 흡수도를 감소시킬 수 있으므로, 잔상이 감소된 액정 배열 필름을 제조할 수 있다. 이들 필름을 사용하여 제조한 액정 디스플레이 장치는 감소된 잔상을 가지며, 그 결과 당해 디스플레이 장치는 우수하고 안정한 디스플레이를 수행할 수 있다. 또한, 본 발명의 배열 필름은 셀의 보유비를 증진시키는 데도 기여한다.

Claims (7)

  1. 주성분으로서 일반식(1)의 장쇄 분자 구조를 갖는 중합체를 함유하는 액정 배열 필름.
    상기식에서,
    X 및 Y는 동일하거나, 상이하며, 각각 수소 원자, 탄소수 1내지 3의 알킬 그룹, 불소 원자, 염소 원자 또는 트리플루오로메틸 그릅이고, 이때 이들 치환제의 위치는 o-위치 또는 m-위치일 수 있다.
  2. 주성분으로서 일반식(2)의 구조 단위를 갖는 폴리이미드를 함유하는 액정 배열 필름.
    상기식에서,
    X 및 Y는 동일하거나 상이하며, 각각 수소 원자, 탄소수 1 내지 3의 알킬 그룹, 불소 원자, 염소 원자 또는 트리플루오로메틸 그룹이고, 이때 이들 치환체의 위치는 o-위치 또는 m-위치일 수 있으며,
    R은 4가 방향족 그룹, 4가 지방족 그룹 또는 4가 방향족 특성과 4가 지방족 특성을 모두 갖는복합 그룹이다.
  3. 일반식(3)의 테트라카복실산 2무수물을 용매 속에서 일반식(4)의 디아미노 화합물과 반응시켜 수득한 폴리암산을 가열하여 제조한 폴리아미드를 주성분으로 함유하는 액정 배열 필름.
    상기식에서,
    R은 4가 방향족 그룹, 4가 지방족 그룹 또는 4가 방향족 특성과 4가 지방족 특성을 모두 갖는 복합 그룹이고,
    X 및 Y는 동일하거나 상이하며, 각각 수소 원자, 탄소수 1 내지 3의 알킬 그룹, 불소 원자, 염소 원자 또는 트리플루오로메틸 그룹이고, 이때 이들 치환제의 위치는 o-위치 또는 m-위치일 수 있다.
  4. 제2항에 있어서, 폴리아미드가, 일반식(7)의 폴리이미드 구조 단위가 일반식(5) 및/또는 일반식(6)의 구조 단위로 치환된 일반식(2)의 구조 단위를 부분적으로 함유하는 액정 배열 필름.
    상기식에서,
    Z는 탄소수 1 내지 3의 알킬렌 또는 패닐렌 그룹이고,
    R2는 탄소수 1 내지 6의 알킬 그룹이며,
    R은 4가 방향족 또는 지방족 그룹, 또는 4가 방향족 특성과 4가 지방족 특성을 갖는 복합 그룹이고,
    m은 0 내지 4의 정수이다.
  5. 제4항에 있어서, 폴리이미드 중의 폴리이미드 구조 단위가 일반식(5) 및/또는 일반식(6)의 구조 단위에 의해 필름중의 총 폴리이미드 구조 단위의 0.1 내지 50mol%의 양으로 치환되는 액정 배열 필름.
  6. 제1항에 따르는 액정 배열 필름을 사용하는 액정 디스플레이 장치
  7. 제2항에 따르는 액정 배열 필름을 사용하는 액정 디스플레이 장치.
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