KR100254406B1 - 열경화성 성형 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

중합성 조성물용 첨가제
천연 또는 합성 중합성 물질과 성형 이형제의 혼합물을 포함하는 무기 물질 입자 상의 코팅물인 코팅된 미립 무기 물질을 개시하고 있다. 성형 이형제는 C12내지 C20지방산, 또는 이들의 중금속 또는 알칼리토금속염이다. 중합성 물질은 무기 물질의 건조중량을 기준으로 1중량% 내지 10중량% 의 양으로 코팅물중에 존재한다.
코팅된 미립 무기 물질은 중합성 코팅물, 특히 시이트 성형 또는 벌크, 또는 도우(dough), 성형 공정에 의해 성형된 제품을 제조하는데 적합한 열경화성 중합성 조성물을 위한 개선된 저 프로필 첨가제로서 유용하다.

Description

열경화성 성형 조성물 및 이의 제조방법
본 발명은 중합체성 조성물, 특히 시이트 성형, 또는 벌크 또는 도우(dough) 성형으로 성형 제품을 형성하는데 적합한 열경화성 중합체성 조성물을 위한 개선된 저 프로필(low profile)첨가제, 개선된 첨가제의 제조 방법 및 첨가제를 혼입시킨 중합체성 조성물(구체적으로, 열경화성 중합체성 조성물)에 관한 것이다.
시이트 성형 재료(sheet moulding compounds : SMC), 및 벌크 성형 재료(bulk moulding compounds : BMC)는 일반적으로, 예를들어 불포화 폴리에스테르 수지, 에폭시 수지, 비닐 에스테르 수지 또는 페놀성 수지일 수 있는 열경화성 중합체성 물질을 함유한다. 불포화 폴리에스테르 수지의 경우에, 상기 재료는 폴리에스테르 외에도 불포화 알킬벤젠 가교결합제(예: 스티렌), 과산화물 촉매, 충전제 및 섬유상 강화제(예: 유리 섬유)를 함유한다. 일반적으로, 조성물을 120 내지 180℃ 범위의 온도로 가열하고, 특정 형상의 제품을 프레스에서 약 4Mpa의 압력으로 성형함으로써 성형 재료를 3차원 몸체나 시이트의 성형 제품으로 제조한다.
상기 성형 재료는 경화되거나 가교결합되므로, 금형내에서 수축하는 경항이 있으며, 결과적으로 상기 성형 제품의 몸체에 균열 또는 공극이 형성될 수 있다. 또한 상기 재료가 금형의 벽으로부터 약간 떨어지는 경향이 있어서 결과적으로 성형제품의 표면처리 완성도가 저하된다. 강화 유리 섬유는 성형제품의 표면에 부분적으로 노출될 수 있어, 거친 촉감의 표면을 제공하여 불량한 외관을 나타내게 된다.
이 문제를 극복하기 위하여, "저 프로필 첨가제(low profile additive)"로 알려져 있는 첨가제를 종종 성형 재료에 포함시킨다. 불포화 폴리에스테르 수지의 경우에, 이는 일반적으로 불포화 폴리에스테르 수지용 가교결합제중에서는 가용성이지만, 그 자체가 반드시 가교결합되는 것은 아닌 탄성중합체성 또는 열가소성 중합체성 물질이다. 상기 탄성중합체성 또는 열가소성 중합체성 물질은 예를들어, 천연고무, 작용기로 치환된 천연 고무, 합성 고무, 아크릴 공중합체, 폴리(비닐 아세테이트) 또는 비닐 아세테이트의 공중합체일 수 있다. 만일 상기 형태중 하나의 저 프로필 첨가제의 적절한 양을 성형 재료에 포함시키면, 저 프로필 첨가제가 금형내에서 팽창하여, 상기 팽창이 불포화 폴리에스테르 수지의 수축을 보상하여, 결과적으로 상기 재료가 전체적으로 수축을 보이지 않고, 오히려 미소한 순 팽창을 보일 수도 있다. 결과적으로, 성형 제품의 변형은 크게 제거되고, 성형 제품 표면의 외관 및 촉감이 크게 향상된다.
BMCs 및 SMCs를 사용하는 경우 통상적으로 발생하는 또다른 문제점은 금형 에서의 성형 제품이 점착되고 금형 주위에서 원치않는 "플래쉬(flash)"의 제거가 곤란하다는 점이다. 이러한 문제는 통상적으로 성형 재료에 C12내지 C20지방산, 또는 이들의 알칼리 토금속 또는 중금속 염일 수 있는 금형 이형제를 가함으로써 해결된다. 상기 목적에 있어서, 스테아르산 또는 팔미트산의 칼슘 및 아연 염이 특히 바람직하다. 그러나, 금형 이형제를 상기 재료에 가하면, 상기 재료의 점도가 증가하므로 상기 재료를 금형에 효과적으로 도입하려면 액체 불포화 알킬 벤젠 가교결합제와 기타 성분들의 비를 증가시켜야 하는 것으로 밝혀졌다. 이는 일반적으로 경화된 재료의 물리적 특성을 열화시킨다.
GB-A-2179665에는 충전제의 수성 현탁액을 라텍스와 혼합하고, 상기 혼합물을 건조시켜 표면-처리된 충전제 입자를 형성시켜 제조한 충전제를 함유하는 불포화 폴리에스테르 조성물이 기술되어있다.
GB-A-2220666에는 카본 블랙의 수성 현탁액을 미립 무기물질의 수성 현탁액 및 라텍스와 혼합하고, 이어서, 상기 혼합물을 건조시켜 카본 블랙을 함유하는 충전제 입자를 형성하는 방법으로 제조된 충전제가 기술되어있다. 상기 충전제는 유리 매트 강화된 폴리프로필렌 조성물로 혼입될 수 있다.
본 발명의 하나의 실시 태양에 따라서, 피복된 미립 무기 물질이 제공되는데, 상기 무기 물질 입자상의 피복물은 천연 및 합성 중합체성 물질 및 C12내지 C20지방산, 또는 이들의 중금속 또는 알칼리 토금속 염인 금형 이형제를 포함하고, 상기 중합체성 물질은 무기 물질의 건조 중량을 기준으로 1 내지 10중량%의 양으로 상기 피복물에 존재한다.
본 발명의 제 2 의 실시 태양에 따라서, 미립 무기 물질, 무기 물질의 건조 중량을 기준으로, 라텍스 고형물 1 내지 10중량%의 무기 물질 입자상의 피복물을 제공하는 양의 천연 또는 합성 라텍스 조성물, 및 C12내지 C20지방산, 또는 이들의 중금속 또는 알칼리 토금속 염인 금형 이형제를 수성 현탁액중에서 혼합하고, 수득된 혼합물을 탈수 및 건조시켜 미립자 충전제 생성물을 형성시킴을 포함하는 방법 에 의해, 피복된 무기 충전제를 제조할 수 있다. 분무 건조기를 사용하여 건조시켜 크기가 0.5mm 이하, 바람직하게는 0.02mm 이상의 직경을 갖는 중공 미세구형으로 만들 수 있다. 분무 건조된 제품은 경우에 따라서 분쇄될 수 있다.
개선된 피복된 무기 충전제는 열경화성 성형 조성물중에 혼입하는데 특히 적합하다.
원하는 경우, 무기 물질상 피복물은 예를들어 흑색, 회색 또는 기본색으로 착색될 수 있는 피복된 무기 충전제 상에 강한 색채를 부여하는 안료 물질 즉, 안료 또는 염료를 포함한다. 이는 0.5 내지 5중량%의 상기 안료 물질로부터 제조한 피복된 무기 충전제를 수성 현탁액에 가함으로써 이루어질 수 있다.
미립 무기 물질은 고령토(예: 카올린(kaolin) 또는 볼(ball) 점토), 소성된 고령토, 탄산칼슘, 규산 알루미늄 (예 : 장석 및 네펠린 사이에나이트(nepheline syenite)), 규산칼슘 (예 : 규회석으로 알려져 있는 천연 규산칼슘), 보오크사이트, 활석, 운모, 알루미나 트리하이드레이트, 실리카, 탄산마그네슘, 수산화마그네슘 (예 : 천연 하이드로탈사이트), 백운석 (즉, 천연 중탄산칼슘 및 중탄산마그네슘), 황산칼슘 (예 : 석고 및 경석고), 이산화티탄 및 이들중 임의의 2개 이상의 혼합물로부터 선택된다. 장석이 특히 바람직한 무기 물질이다. 무기 물질은 천연 또는 합성일 수 있고, 특히, 탄산칼슘, 규산 알루미늄, 규산칼슘, 실리카, 탄산마그네슘, 수산화마그네슘, 황산마그네슘 및 이산화티탄의 천연 및 합성 형태가 둘 다 본 발명의 범주에 속한다. 무기 물질이 합성물일때, 탄산칼슘, 실리카 및 이산화티탄의 경우와 같이 침전될 수 있다. 상기 무기 물질은 일반적으로, "백색" 무기 물질로 간주된다. 그러나, 용어 "백색"은 상기 광물이 순수한 백색을 가짐을 의미하는 것이 아니고 실질적으로 임의의 강한 비-백색이 없다는 것을 의미한다. 본 발명에 사용되는 많은 무기 물질은 결정성이다.
무기 물질 입자는 바람직하게는 약 100 ㎛이하, 보다 바람직하게는 50 ㎛이하, 가장 바람직하게는 20 ㎛이하의 크기이다. BET 질소 흡수법에 의해 측정된 무기 물질의 비표면적은 1 m2/g 이상 내지 300 m2/g 이하인 것이 바람직하다. 가장 바람직하게는 무기 물질의 비표면적은 2 내지 10 m2/g의 범위이다.
입자상에 피복물을 형성하는 천연 또는 합성 중합체성 물질은 천연 또는 합성 라텍스로부터 유도된 것이 바람직하고, 탄성중합체성 또는 비-탄성중합체성일 수 있다. 필수적인 것은 아니지만, 비-탄성중합체성인 폴리(비닐 아세테이트)가 바람직하다.
본 발명의 공정에서, 미립 무기 물질은 건조 무기 물질을 65중량% 이하, 바람직하게는 50중량% 이상 함유하는 수성 현탁액 형태로 제공하는 것이 바람직하지만, 건조 무기 물질을 20중량%의 소량 함유하는 현탁액도 사용될 수 있고 이 경우 분산제가 필요하지 않을 수 있는 것으로 이해되어야 한다. 상기 현탁액은 무기 물질의 건조 중량을 기준으로, 약 0.05 내지 약 0.5 중량%의 무기 물질용 분산제를 이용하여 분산시킬 수 있다. 무기 물질용 분산제는 수평균 분자량 10,000 이하의 폴리(아크릴산) 또는 폴리(메트아크릴산)의 수용성 염인 것이 바람직하다.
천연 또는 합성 라텍스 조성물은 유리하게는 열가소성, 비-탄성중합체성 물질의 라텍스, 예를들면 폴리(비닐 아세테이트) 또는 비닐 아세테이트 공중합체를 포함할 수 있다. 또한, 라텍스 조성물은 탄성중합체의 라텍스, 예를 들어 천연 고무 또는 작용기로 치환된 천연 고무 또는 스티렌 부타디엔 고무(SBR)와 같은 합성고무를 포함할 수 있다. 기타 적합한 라텍스는 탄성중합체성 또는 비-탄성중합체성 아크릴 공중합체 및 단독중합체, 바람직하게는 비-탄성중합체성 단독중합체 및 탄성중합체 공중합체로 제조한 것을 포함한다. 아크릴 공중합체는 아크릴산의 저급 알킬(C1-4)에스테르 및 메타크릴산의 저급 알킬(C1-4)에스테르를 포함하며 에틸 아크릴레이트와 메틸 메타크릴레이트의 공중합체가 특히 바람직하다. 또한, 폴리스티렌 및 폴리(메틸 메타크릴레이트)와 같은 비-탄성중합체성 아크릴 단독중합체가 특히 바람직하다. 또한 저급 알킬(C1-4)아크릴 에스테르와 비닐 아세테이트, 스티렌 또는 아크릴로니트릴의 공중합체도 적합하다. 라텍스 조성물은 수중 중합체 입자가 안정 화된 현탁액이고 일반적으로, 약 40 내지 60중량%의 고형물을 함유할 것이다. 계면활성제 또는 수용성 콜로이드를 사용하여 라텍스를 안정화시킬 수 있다.
사용되는 금형 이형제의 양은 미립 무기 물질의 건조 중량을 기준으로, 0.5 내지 5.0중량%가 바람직하다. 금형 이형제로는 스테아르산 또는 팔미트산의 칼슘, 마그네슘 또는 아연염이 바람직하며, 일반적으로 금형 이형제의 건조 중량을 기준으로 20 내지 40중량%를 함유하고 대체로 분산제도 함유하는 수성 현탁액의 형태로 가하는 것이 바람직하다. 스테아르산 아연이 특히 바람직하다. 효과적인 금형 이형제의 실례는 라우릴라이신이다.
본 발명의 충전제는 불포화 폴리에스테르 성형 재료에 포함되기에 특히 적합하지만, 에폭시 수지, 비닐 에스테르 수지 또는 페놀 수지를 함유하는 화합물에 사용할 수도 있다.
본 발명에 따르는 방법의 양태에서, 무기물질의 현탁액, 안료물질의 현탁액 또는 용액(사용한 경우), 라텍스 및 금형 이형제를 가하는 순서는 중요치 않다. 예를들어, 무기 물질의 현탁액 및 금형 이형제를 안료 물질의 현탁액 또는 용액(사용한 경우)과 혼합하고 이렇게 제조된 현탁액에 라텍스를 가할 수 있다. 달리, 무기물질의 현탁액 및 금형 이형제를 라텍스와 혼합하고, 이렇게 제조된 혼합물에 안료 물질의 현탁액 또는 용액을 가할 수 있다. 달리, 금형 이형제를 무기물질의 현탁액과 혼합하는 대신, 라텍스 또는 안료 물질의 현탁액 또는 용액과 혼합하거나 무기물질의 현탁액, 라텍스 및 안료 물질(사용한 경우)에 최종적으로 가할 수 있다. 그러나, 라텍스가 가장 안정하지 못한 성분이고 유동학적 문제점을 가장 쉽게 야기 시킬 수 있기 때문에 라텍스를 최종적으로 조성물에 가하는 것이 일반적으로 바람직하다.
또한, 본 발명은 피복된 무기 물질을 혼입시킨 열경화성 성형 조성물을 제공한다.
더욱이, 본 발명은 본 발명의 열경화성 성형 조성물로 제조한 성형 부품, 예를들면 자동차 부품에 관한 것이다.
본 발명을 보다 잘 이해하고 본 발명을 수행하는 방법을 나타내기 위해, 하기 실시예를 참고로 한다.
[실시예]
충분한 양의 분쇄된 천연 백악을, 백악의 건조 중량을 기준으로, 0.1중량%의 나트륨 폴리아크릴레이트 분산제(수평균 분자량이 약 4000이다)를 함유하는 물 속에 현탁시켜 60중량%가 2㎛ 미만의 상당 구경을 갖는 입자들로 이루어진 입자크기분포를 가지며 60중량%의 건성 백악(白堊; chalk)을 함유하는 현탁액을 수득한다. 이어서, 상기 현탁액과 물 속에 스테아르산 아연 40중량%를 함유하는 충분한 양의 현탁액을 혼합하여 백악의 건조 중량을 기준으로 건성 스테아르산 아연 2.2중량%를 수득한다. 또한 스테아르산 아연의 현탁액은 스테아르산 아연을 대한 습윤제를 함유한다. 최종적으로, 물 속에 50중량%의 폴리(비닐 아세테이트)를 함유하는 충분한 양의 라텍스를 백악 및 스테아르산 아연의 혼합 현탁액에 가하여 백악의 건조 중량을 기준으로 6.5중량%의 폴리(비닐 아세테이트) 고형물을 수득한다. 상기 혼합물의 성분들을 모두 완전히 혼합한 후, 혼합 현탁액을 분무건조기에서 분무 건조시켜 약 100㎛ 직경의 중공 미세구형을 제공한다. 상기 충전제 생성물은 하기에서 '처리된 충전제'라 한다.
2개의 불포화 폴리에스테르 페이스트를 하기 표 1에 기재된 제형에 따라 제조한다.
불포화 폴리에스테르 페이스트는 불포화 폴리에스테르 성형 재료에 대한 전구체로 제조한 조성물이다. 제품을 상기 재료로 성형하기 전에 강화시키기 위해 촉매 및 절단된 유리섬유를 가해야 한다. 불포화 폴리에스테르 수지는 약 50중량%의 프로필렌 글리콜, 약 25중량%의 무수 말레산 및 약 25중량%의 무수프탈산으로 필수적으로 이루어진 폴리에스테르 단량체의 혼합물을 포함한다. 저 프로파일 첨가제는 스티렌중에 40중량%의 폴리(비닐 아세테이트)를 함유하는 용액이다. 점도 저하제는 폴리에스테르 수지용 습윤제이다. 비처리 충전제는, 처리된 충전제를 제조하기 위해 사용된 바와 같은 분쇄된 천연 백악이다. 스티렌의 총량은 2개의 폴리에스테르 페이스트의 경우와 동일하고, "비교용" 폴리에스테르 페이스트에 존재하는 스테아르산 아연 및 폴리(비닐 아세테이트)의 양은 "본 발명"의 폴리에스테르 페이스트의 처리된 충전제에 포함된 양과 동일하다.
각각의 경우 2개의 페이스트의 점도는 캐리메드 점도계(Carrimed Viscometer)를 사용하여 일련의 상이한 전단속도에서 측정한다. 그 결과를 하기 표 2 에 나타내었다.
스테아르산 아연 금형 이형제를 성형 재료에 각각 가하는 경우보다 저 프로필 충전제에 혼입시키는 경우, 광범위한 전단속도에서 폴리에스테르 페이스트의 점도가 상당히 저하됨을 알 수 있다.

Claims (10)

  1. 열경화성 중합체성 물질; 및 무기 물질의 건조 중량을 기준으로, 1 내지 10중량%의 양으로 피복물중에 존재하는 천연 또는 합성 중합체성 물질, 및 C12내지 C20지방산, 또는 이들의 중금속 또는 알칼리 토금속 염인 금형 이형제의 혼합물을 포함하는 피복물이 무기 물질 입자상에 피복되어 있는 피복된 미립 무기 물질을 포함하는 열경화성 성형 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 무기 물질이 고령토, 소성 고령토, 탄산칼슘, 규산 알루미늄 및/또는 규산칼슘, 보오크사이트, 활석, 운모, 알루미나 트리하이드레이트, 실리카, 탄산마그네슘, 수산화마그네슘, 중탄산칼슘, 중탄산마그네슘, 황산칼슘 또는 이산화티탄인 열경화성 성형 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 무기 물질의 입자크기가 약 100㎛ 이하인 열경화성 성형 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, BET 질소 흡수 방법에 의해 측정한 무기 물질의 비표면적이 1 내지 300m2/g인 열경화성 성형 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 중합체성 물질이 폴리(비닐 아세테이트)인 열경화성 성형 조성물.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 피복물이 안료 또는 염료를 추가로 포함하는 열경화성 성형 조성물.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금형 이형제가 스테아르산 또는 팔미트산의 칼슘, 마그네슘 또는 아연 염인 열경화성 성형 조성물.
  8. (a) 미립 무기 물질; 상기 무기 물질 상에 라텍스 고형물을, 무기 물질의 건조 중량을 기준으로 하여, 1 내지 10중량% 함유하는 피복물을 제공하는 양의 천연 또는 합성 라텍스 조성물; 및 C12내지 C20지방산, 또는 이들의 중금속 또는 알칼리 토금속 염인 금형 이형제를 수성 현탁액 속에서 혼합하고, 생성 혼합물을 탈수 건조시켜 미립자 충전제 생성물을 형성하는 단계; 및
    (b) 미립 무기 물질을 열경화성 중합체성 물질과 혼합하는 단계를 을 포함하는, 제1항 또는 제2항에 따르는 피복된 미립 무기 물질을 함유하는 열경화성 성형 조성물의 제조방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 열경화성 중합체성 물질이 불포화 폴리에스테르 수지, 에폭시 수지, 비닐 에스테르 수지 및 페놀계 수지로부터 선택되는 열경화성 성형 조성물.
  10. 제9항에 있어서, 열경화성 중합체성 물질이 불포화 폴리에스테르 수지인 열경화성 중합체성 조성물.
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