KR100254405B1 - 열가소성 조성물용 충진제의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 천연 또는 합성 중합체성 물질과 상기 열가소성 중합체의 융점 이하의 융점을 갖는 왁스의 배합물을 포함하는 코팅물로 코팅된 미립자 무기 물질이 혼입된 열가소성 중합체(이때, 상기 중합체성 물질은 상기 코팅물중에 건조 무기 물질의 중량을 기준으로 1 내지 10중량% 의 양으로 존재한다)를 포함하는 열가소성 조성물을 개시한다.
본 발명의 개선된 열가소성 조성물을 자동차용 성형 부품의 제조에 사용할 수도 있다.

Description

열가소성 조성물용 충진제
본 발명은 개선된 충진제 및 상기 개선된 충진제의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 개선된 충진제는 열가소성 조성물, 특히 폴리올레핀 조성물, 예를들어 자동차용 성형 부품의 제조에 사용될 수 있는 프로필렌의 단독중합체 또는 공중합체를 포함하는 조성물에 대한 충진제로서 적합하다.
최근에, 다수의 자동차 부품들, 특히 내부 부속품들을 금속성 물질보다는 플라스틱으로 제조하는 추세가 증가하고 있다. 초기에 이들 부품들은 ABS 또는 공업용 수지 타입의 기타 중합체 혼합물로 제조하였으나, 이들 물질은 값이 매우 비싸다. 비교적 값이 싼 이유로 상기 목적에 관심을 끄는 물질이 플리올레핀이다. 그러나, 플리올레핀 조성물은 일반적으로 강도 및 내충격성이 작다는 문제점이 있으며, 기계적 성질을 허용가능한 수준으로 개선시키기 위해서는 폴리올레핀 조성물에 무기 충진제를 가해야 할 필요가 있음이 밝혀졌다.
상기 목적에 사용되어온 하나의 무기 물질로는 활석이 있으며, 이는 폴리올레핀과 허용가능한 정도로 상용성이고 따라서 폴리올레핀 조성물에 비교적 쉽게 분산될 수 있는 표면을 갖는 것으로 밝혀졌다. 그러나, 활석의 사용은 충진제로서 상기를 함유하는 폴리올레핀 성분들의 표면이 쉽게 흠이가고 긁히는 단점이 있는 것으로 밝혀졌다. 활석 충진된 폴리올레핀 성분의 표면이 이와 같이 손상되는 경우 상기 표면층에 생성된 장애는 활석 입자를 노출시키고, 침범된 영역에서 그 자체가 표면의 백화 및 광택의 증가로 나타난다.
이러한 작용은 폴리올레핀 성분이 미세하게 짜여진 매트표면을 갖는 경우에 가장 현저하다. 백화 작용은 폴리올레핀 성분이 흑색 또는 어두운색일 때 가장 현저하나, 광택의 편재화는, 예를들어 가벼운 마찰 또는 문지름으로부터 생성된 표면의 들쭉날쭉함이 단지 미소할지라도, 대부분의 표면색에서 증가되는 것으로 관찰된다.
GB-A-2179665 및 GB-A-2220666 에는 열가소성 조성물에 혼입하기 위한 라텍스 코팅된 충진제가 개시되어 있다.
본 발명의 첫번째 태양에 따라, 천연 또는 합성 중합체 물질과 열가소성 중합체의 융점 이하의 융점을 갖는 왁스의 배합물을 포함하는 코팅물로 코팅된 미립자 무기 물질이 혼입된 열가소성 중합체(이때 상기 중합체 물질은 상기 코팅물에 건조 무기 물질의 중량을 기준으로 1 내지 10중량% 의 양으로 존재한다)를 포함하는 열가소성 조성물을 제공한다.
상기 열가소성 중합체에 혼입되는 코팅된 무기 충진제를 본 발명의 제 2 태양에 따라, 수성 현탁액중에서 미립자 무기 물질, 왁스 및 천연 또는 합성 라텍스 조성물을 건조 무기 물질의 중량을 기준으로 1 내지 10중량% 의 라텍스 고형물을 갖는 무기 물질 입자상의 코팅물을 제공하도록 하는 양으로 배합함을 포함하는 방법으로 제조할 수도 있다. 이어서 상기 현탁액을 탈수시키고 건조시킨다. 건조는 직경 0. 5mm 이하, 바람직하게 0.02mm 이상의 크기를 갖는 중공미소구를 생성시킬 수 있는 분무 건조기를 사용하여 수행할 수 있다. 상기 분무 건조된 생성물을 경우에 따라 분쇄시킬 수도 있다.
코팅된 무기 물질을 열가소성 조성물에 혼입시켜 그의 기계적 성질들을 개선시킨다. 개선된 충진제를 포함하는 열가소성 조성물로 제조된 성형 부품들은 긁힘 및 기타의 기계적 손상에 대해 증가된 저항성을 갖는 것으로 밝혀졌다. 바람직하게, 열가소성 조성물은 폴리올레핀 조성물이며, 보다 바람직하게 프로필렌의 단독중합체 또는 공중합체를 포함하는 조성물이다.
미립자 무기 물질을 카올린 점토, 예를들어 카올린 또는 볼(ball) 점토, 하소된 카올린 점토, 칼슘 카보네이트, 알루미늄 및 칼슘의 실리케이트, 예를들어 규회석으로서 알려진 천연 칼슘 실리케이트, 복사이트, 활석, 운모, 알루미나 트리하이드레이트, 실리카, 마그네슘의 하이드록사이드 및 카보네이트, 예를들어 천연 하이드로탈사이트, 돌로마이트, 즉, 칼슘과 마그네슘의 천연 이중 카보네이트, 칼슘 설페이트, 예를들어 석고 및 경석고, 이산화티탄 및 이들의 임의의 2개 이상의 혼합물중에서 선택할 수 있다. 무기 물질은 천연 또는 합성 형태일 수 있으며, 특히 천연 및 합성 형태의 칼슘 카보네이트, 알루미늄 및 칼슘의 실리케이트, 실리카, 마그네슘의 하이드록사이드 및 카보네이트, 칼슘 설페이트 및 이산화티탄이 본 발명의 범위내에 있다. 칼슘 카보네이트, 실리카 및 이산화티탄인 경우와 같이 상기 무기 물질이 합성 형태인 경우 상기를 침전시킬 수도 있다. 상술한 무기 물질들은 통상적으로 "백색" 무기 물질로서 간주되나; "백색"이라는 용어는 반드시 상기 무기 물질이 순수한 백색임을 의미하는 것이 아니라, 상기 색이 실질적으로 임의의 강한 비-백색조가 없음을 의미한다. 본 발명에 사용할 수 있는 무기물질의 다수는 결정성 이다.
바람직하게, 무기 물질의 입자는 약 100㎛ 이하, 보다 바람직하게 50㎛ 이하, 가장 바람직하게 20㎛ 이하이다. BET 질소 흡수방법으로 측정한 무기물질의 비표면적은 바람직하게 1m2/g 이상, 바람직하게 약 300m2/g 이하이다. 보다 바람직하게, 무기 물질의 비표면적은 2 내지 10m2/g 의 범위이다.
입자상에 코팅을 형성하는 천연 또는 합성 중합체 물질은 천연 또는 합성 라텍스로부터 유도된 것이 바람직하다. 필수적이지는 않지만, 탄성중합체가 바람직하다.
본 발명의 방법에서, 미립자 무기물질은 약 65중량% 이하, 바람직하게 50중량% 이상의 건조 무기물질을 함유하는 수성 현탁액의 형태로 제공되는 것이 바람직하지만, 20중량% 정도로 적은 건조 무기물질을 갖는 현탁액을 사용할 수 있으며 이들은 분산제를 필요로 하지 않을 수도 있음을 인지해야 한다. 상기 현탁액을 분산제, 예를들어, 건조 무기 물질의 중량을 기준 으로 약 0.05 내지 약 0 5중량% 의 무기물질에 대한 분산제를 사용하여 분산시킬 수도 있다. 상기 무기물질에 대한 분산제는 바람직하게 수평균 분자략 10,000 이하의 폴리(아크릴산) 또는 폴리(메타크릴산)의 수용성 염이다.
천연 또는 합성 라텍스 조성물은 예를들어 천연 고무 또는 작용기가 치환된 천연 고무 또는 스티렌 부타디엔 고무(SBR)와 같은 합성고무를 포함하는 것이 유리할 수도 있다. 기타 적합한 라텍스에는 몇몇 탄성중합체성 또는 비-탄성중합체성 아크릴계 공중합체들로부터 제조된 것들이 있으며, 탄성중합체성 공중합체가 바람직하다. 유리하게, 아크릴계 공중합체는 아크릴산의 저급알킬(C1-4)에스테르 및 메타크릴산의 저급 알킬(C1-4)에스테르를 포함한다. 에틸 아크릴레이트와 메틸 메타크릴레이트의 공중합체가 특히 바람직하다. 저급 알킬 아크릴계 에스테르와, 비닐 아세테이트, 스티렌 또는 아크릴로니트릴의 공중합체가 또한 적합하다. 폴리(비닐 아세테이트) 또는 비닐 아세테이트의 공중합체와 같은 비-탄성중합체성 물질의 라텍스도 또한 본 발명에 사용될 수 있다. 라텍스 조성물은 수중의 중합체 입자의 안정화된 현탁액이며 일반적으로 약 40 내지 60중량% 의 고형물을 함유할 것이다. 라텍스를 계면활성제 또는 수용성 콜로이드로 안정화시킬 수도 있다.
왁스는 코팅된 무기 충진제가 혼입되는 열가소성 조성물의 융점보다 낮은 융점을 가져야 한다. 그러므로, 전형적으로 왁스는 160℃ 이하의 융점을 가지며; 왁스의 융점은 또한 너무 낮으면 안된다. 예를들어 50℃ 보다 낮아서는 안된다. 왁스는 70 내지 150℃ 범위의 융점을 갖는 것이 바람직하다. 왁스는 탄화수소 왁스, 예를들어 폴리프로필렌 왁스와 같은 폴리올레핀 왁스일 수 있으나, 대부분의 유리한 결과를 위해서는 극성 작용기, 예를들어 아미드 그룹을 갖는 것이 바람직하다. 알킬렌 디아민과 탄소수 8 내지 20 의 지방산을 함께 반응시켜 생성된 왁스가 특히 적합하다. 사용되는 왁스의 양은 건조 무기 물질의 중량을 기준으로 약 0.5 내지 약 5중량% 범위가 바람직하다.
본 발명의 방법에서, 왁스는 수중의 유화액으로서 도입시키는 것이 바람직하며, 상기 유화액은 통상적으로 왁스 고형물 약 15 내지 약 20중량% 및 상기 왁스 고형물의 중량을 기준으로 약 0.5 내지 약 5중량% 의 비이온계 계면활성제를 포함할 수도 있다. 상기 왁스유화액을 편의상 미립자 무기 물질의 현탁액과 라텍스를 혼합하기 전에 상기 미립자 무기 물질의 현탁액과 혼합할 수도 있다. 한편, 상기 왁스를 상이한 형태로, 예를들어 미분된 건조 분말로서 도입하는 것이 편리할 수도 있다.
코팅된 무기 충진제에는 또한 안료 물질, 예를들어 카본 블랙을 혼입시킬 수도 있다. 유리하게, 공정 태양으로, 안료 물질을 물 및 임의로 분산제와 혼합하여 분산된 수성 현탁액을 제조한 후에 무기 물질의 현탁액 및 라텍스와 혼합한다. 수성 현탁액은 바람직하게 약 5 내지 약 25중량% 의 안료 물질 및 상기 안료물질의 중량을 기준으로 0.1 내지 5중량% 의, 상기 안료 물질에 대한 분산제를 함유한다. 상기 안료물질에 대한 분산제는 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 또는 아크릴로니트릴 또는 메타크릴로 니트릴 단량체 단위 10 내지 80중량% 및 아크릴산 또는 메타크릴산 단량체 단위 90 내지 20중량%를 함유하는 공중합체의 수용성 염일 수 있다. 상기 안료 물질에 대한 분산제의 수평균 분자량은 바람직하게 10,000 이하이다. 카본블랙 안료를 충진제에 혼입시키는 것에 대한 보다 상세한 설명이 영국 특허 명세서 제 2220666 호에 개시되어 있다.
본 발명의 방법 태양에서, 무기 물질과 왁스의 현탁액, 사용된다면 안료 물질의 현탁액, 및 라텍스를 함께 가하는 순서는 중요하지 않다. 예를들면, 무기 물질과 왁스의 현탁액을 안료 물질의 현탁액과 혼합하고, 상기에 의해 형성된 혼합된 현탁액에 라텍스를 가할 수 있다. 한편, 무기 물질과 왁스의 현탁액을 라텍스와 혼합하고, 상기에 의해 형성된 혼합물에 안료 물질의 현탁액을 가할 수도 있다. 한편, 왁스를 무기 물질의 현탁액과 혼합하는 대신에, 상기 왁스를 라텍스, 또는 안료 물질의 현탁액과 혼합하거나, 또는 무기 물질, 라텍스, 및 사용한다면 안료 물질의 혼합된 현탁액에 마지막으로 가할 수도 있다.
본 발명은 또한 코팅된 무기 물질 그 자체 뿐 아니라 상기 코팅된 무기 물질의 제조방법을 제공한다.
더욱 또한, 본 발명은 본 발명의 열가소성 조성물로 제조된 성형 부품, 예를들어 자동차 부품에 관한 것이다.
이제 본 발명을 하기 실시예로 예시한다.
[실시예]
다수의 상이한 코팅된 무기 충진제를 하기 방식으로 제조하였다:
평균 입자직경 0.02㎛ 의 카본 블랙 분말을 상기 카본 블랙 20중량% 를 함유하는 현탁액이 형성되도록 하는 양의 물에 분산시키고, 건조 카본 블랙의 중량을 기준으로 수평균 분자량 약 3,000 의 나트륨 폴리아크릴레이트 분산제 2중량%를 물에 용해시켰다. 이어서 상기 카본 블랙 현탁액의 분취량을 카올린, 왁스 및 라텍스의 혼합된 현탁액에 가했다. 상기 혼합된 현탁액은 먼저 종이 충진제 등급의 카올린 점토 60중량%, 건조 카올린의 중량을 기준으로 상기 카본 블랙에 사용된 것과 동일한 분산제 0. 2중량%, 건조 카올린의 중량을 기준으로 비이온계 계면활성제 0.1중량%, 및 18중량%의 건조 왁스 고형물을 함유하는 주어진 양의 왁스 유화액을 혼합함으로써 제조하였다. 이어서 상기 카올린과 왁스의 현탁액을 에틸 아크릴레이트와 메틸 메타크릴레이트의 탄성중합체성 아크릴계 공중합체 50중량%를 함유하는 주어진 양의 라텍스와 혼합하였다. 각각의 경우에, 카본 블랙 분말 현탁액의 양은 카본 블랙의 양이 건조 카올린 점토의 중량을 기준으로 2중량% 가 되도록 하는 양이다. 사용되는 라텍스의 양은 충진제가 건조 카올린 점토의 중량을 기준으로 0, 1, 2, 3 또는 5중량% 의 건조 탄성중합체성 공중합체를 함유하도록 하는 양이다. 왁스는 비스-스테아로일/팔미토일-에틸렌 디아민 왁스 또는 폴리프로필렌 왁스이며, 건조 카올린 점토의 중량을 기준으로 0, 2, 5 또는 5중량%의 건조 왁스 고형물을 제공하는 양으로 가하였다. 각각의 경우에, 왁스의 융점은 70 내지 150℃ 범위 였다.
카올린 점토는 10㎛ 이상의 등구(equivalent spherical) 직경을 갖는 입자 11중량% 및 2㎛ 이하의 등구 직경을 갖는 입자 30중량%의 입자크기 분포를 갖는다. BET 방법으로 측정된 비표면적은 8.Om2/g 이었다.
각각의 경우에 생성된 혼합 현탁액을 유입구 온도가 300℃인 분무 건조기의 분무기에 공급하고, 상기 혼합물의 고체 성분들을 직경 0.02 내지 0.1mm 범위의 건조 중공 미소구 형태로 회수하였다.
각각의 코팅된 충진제 생성물을 에틸렌/프로필렌 블럭 공중합체 예비혼합 분말 75중량% 및 코팅된 충진제 25중량% 를 포함하는 폴리프로필렌 조성물에 혼입시켰다. 상기 성분들을 APV M2030 2축-스크류 배합기를 사용하여 함께 배합시키고 생성된 혼합물을 사출 성형시켜 하기 시험을 위한 다수의 표준 시험 시편을 제조하였다.
중량 측정된 진자를, 표준 노취 시편을 파쇄하기에 충분한 모멘트로 상기 시편상에 고정된 거리로 진동시키는 방법에 의해 노취부 충격 강도를 측정하였다. 상기 시편의 단위면적당 에너지를 KJ/m2으로 기록하였다.
낙추(falling weight) 충격 에너지는 20mm 의 반구 상단을 갖는 25kg 추를 내부직경이 45mm 인 고리상에 지지된 직경 102mm, 두께 1.5mm 의 시험 원반상에 높이 820mm 로 낙하시키는 로샌드(Rosand) 낙추 충격 시험기를 사용하여 측정하였다. 변환기로, 낙하하는 추와 접촉한 후의 시간에 따른 상기 원반 중심의 수직 편향을 감시하고 파괴전에 흡수된 에너지(주울)를 계산하였다.
영국 표준 명세서 제 2782 호: 파트 III, 방법 304C 에 공개된 방법에 의해 굴곡 탄성율을 측정하고 기가파스칼로 기록하였다.
시편의 면의 수직에 대해 60°각도로 고정시킨 헌터랩(Hunterlab) D16 광택측정기를 사용하여 광택을 측정하였다. 결과를 수직에 대해 60°각도에서 반사된 입사광의 퍼센트로서 나타냈다.
800g 중량으로 작동되는 직경 1mm 의 강철구를 포함하는 스크래치 헤드로 직경 100mm 및 두께 2mm 의 시험 원반의 면을 가로질로 5회 긁음으로써 상기 시험 원반상에 5줄의 평행한 스크래치를 만들어 스크래치 깊이를 측정하였다. 이어서 5줄의 스크래치 부분이 포함된 표시된 원반의 영역을 TALYSTEPTM프로필로미터 (profilometer)의 헤드를 측정함으로써 주사하였다(상기 프로필로미터에는 주어진 기준 높이로부터 상기 프로필로미터의 헤드의 편향도를 기록하면서 상기 헤드 바로아래의 시험 원반의 이동을 조절 하는 컴퓨터가 연결되어 있다). 상기 시험 영역의 반복 주사로 스크래치된 면의 3차원 그래프 영상이 제공되었다. 상기 영상으로부터 스크래치를 확인하고 그 깊이를 측정할 수 있었다. 평균 깊이(㎛)가 얻어졌다.
개별적인 충진제 입자가 긁힘에 의해 폴리프로필렌 조성물로 부터 떼어지고 노출된 정도의 크기인 스크래치 백색도를 영상 분석기에 커플링된 광학 탐지기 헤드로 상기 원반의 긁힌 영역을 주사함으로써 측정하였다. 상기 탐지기 바로 아래 영역의 회색조를 0(흑색)에서 255(백색)로 변화되는 등급으로 기록하고 5개 스크래치 각각에 대한 수치를 얻고 평균치를 계산하였다.
대조용으로서, 상술한 실험에 사용된 것과 동일한 중합체 76.3중량%, 활석 22.5중량% 및 별도로 첨가된 카본 블랙 분말 1.2중량%로 이루어진 폴리프로필렌 조성물의 사출 성형에 의해 제조된 시편을 사용하여 상기 측정들을 반복하였다.
상기 활석은 10㎛ 이상의 등구 직경을 갖는 입자 1중량% 및 2㎛ 이하의 등구 직경을 갖는 입자 25중량%의 입자크기 분포를 가지며 BET 방법에 의해 측정된 비표면적은 10m2/g 였다.
수득된 결과를 하기 표 1 에 나타낸다.
표 1 에서, 왁스 "A"는 비스-스테아로일/팔미토일 에틸렌디아민 왁스이고, 왁스 "B"는 저분자량 폴리프로필렌 왁스이다.
상기 결과는 "A"유형 왁스가 "B" 유형 왁스보다 긁히고 찍히는 것에 대해 더 잘 보호함을 나타낸다. 긁힘 및 찍힘에 대한 저항성 및 강도 특성의 최상의 조합은 건조 카올린의 중량을 기준으로 2중량% 의 라텍스 고형물로 코팅된 카올린 점토 및 건조 카올린의 중량을 기준으로 2.5 내지 5.0중량%의 "A" 유형 왁스에 의해 제공된다.

Claims (11)

  1. 열가소성 중합체를 포함하는 열가소성 조성물에 혼입시키기 위한 코팅된 미립자 무기 물질의 제조방법에 있어서,
    (a) 수성 현탁액중에서 미립자 무기 물질, 왁스, 및 천연 또는 합성 라텍스 조성물을 건조 무기 물질의 중량을 기준으로 1 내지 10중량% 의 라텍스 고형물을 갖는 무기물질 입자상의 코팅물을 제공하도록 하는 양으로 배합하는 단계, 및
    (b) 상기 현탁액을 탈수 및 건조시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 왁스가 160℃ 이하의 융점을 갖는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 왁스의 융점이 50℃ 이상인 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 왁스가 70 내지 150℃ 범위의 융점을 갖는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 왁스가 탄화수소 왁스인 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 왁스가 극성 작용기를 갖는 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 왁스가 탄소수 8 내지 20 의 지방산과 알킬렌 디아민을 함께 반응시켜 제조된 것인 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 왁스를 건조 무기 물질의 중량을 기준으로 0.5 내지 5중량% 의 양으로 사용하는 방법.
  9. (1) 제1항의 방법에 따라, 열가소성 중합체를 포함하는 열가소성 조성물에 혼입하기 위한 코팅된 미립자 물질을 제조하는 단계; 및
    (2) 열가소성 중합체를 포함하는 열가소성 조성물에 코팅된 미립자 물질을 혼입하는 단계를 포함하는, 코팅된 미립자 무기 물질이 혼입되어 있는 열가소성 물질을 포함하는 열가소성 조성물의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서, 열가소성 조성물이 폴리올레핀 조성물인 방법.
  11. (1) 제9항 또는 제10항의 방법에 따라, 코팅된 미립자 무기 물질이 혼입된 열가소성 물질이 혼입된 열가소성 중합체를 포함하는 열가소성 조성물을 제조하는 단계; 및
    (2) 열가소성 조성물을 성형하는 단계를 포함하는 성형 부품의 제조방법.
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