KR100251668B1 - 플라스틱 광섬유 코드 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 코어와 클래드로 이루어진 플라스틱 광섬유 및 이 광섬유 상에 제공되는 자켓층(여기서, 자켓층은 일본국 공업 규격 K7201의 시험 방법에 따라 측정한 산소 지수가 25 이상임)으로 이루어진 난연성 플라스딕 광섬유 코드에 관한 것이다.

Description

플라스틱 광섬유 코드
제1도는 본 발명에 사용된 난연성 시험 방법을 나타낸 그래프도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 플라스틱 광섬유 코드("시험편") 2 : 티롤 가스 버너
3 : 내염의 선단부 4 : 흡수성 충전물
본 발명은 코어(core)와 클래드(cladding)로 이루어진 플라스틱 광섬유 및 이 광섬유 상에 제공되는 자켓층으로 이루어진 광섬유, 더 상세하게는, 난연성이 우수한 플라스틱 광섬유 코드에 관한 것이다.
무기질의 유리 광섬유는 광범위한 파장에 걸쳐 광전송 특성이 우수한 광섬유로서 공지되어 있다. 그러나, 이 유리 광섬유는 가공성이나 굽힘 강도가 양호하지 못하므로, 플라스틱 광섬유가 개발되어 광섬유로서 널리 사용되어 왔다.
이들 플라스틱 광섬유는 기본적으로 광전송 특성이 우수하고 굴절률이 큰 중합체, 에를 들면 폴리메틸 메타크릴레이트(이하, PMMA라 칭함), 폴리카르보네이트(이하, PC라 칭함) 등으로 이루어진 코어 중합체 및 이 코어 중합체보다 굴절률이 작은 투명 중합체, 예를 들면 불소 함유 중합체로 이루어진 클래드 중합체로 구성되어 있다.
이러한 유형의 공지된 플라스틱 광섬유의 예로는 광섬유 스트랜드(strand),광섬유 스트랜드를 기능성 보호층으로 피복하여 제조한 벌크 섬유, 광섬유 스트랜드를 자켓으로 피복하여 제조한 광섬유 코드, 벌크 섬유를 조립하여 제조한 번들 섬유 및 벌크 섬유에 인장 부재를 설치하여 제조한 광섬유 케이블 등을 들 수 있다.
그러나, 이들 전플라스틱 광섬유 코드는 10중량% 이상의 가소제를 함유하는염화비닐 수지 또는 폴리에틸렌을 자켓 물질로 사용하기 때문에, 난연성이 만족스럽지 못하고, 결과적으로 그의 용도가 한정된다.
본 발명의 목적중의 하나는 난연성이 우수한 전플라스틱 광섬유 코드를 제공하는 것이다.
본 발명은 종래의 어떠한 전플라스틱 광섬유 코드로도 얻을 수 없었던 우수한 정도의 난연성을 갖는 전플라스틱 광섬유 코드를 제공한다. 본 발명의 광섬유 코드는 코어와 클래드로 이루어진 플라스틱 광섬유 및 이 광섬유 상에 제공되는 자켓층으로 이루어져 있으며, 여기서, 자켓층은 JIS(일본국 공업 규격) K 7201의 시험 방법에 의해 측정한 산소 지수가 25 이상이다.
지금까지 개발된 난연성 플라스틱 광섬유 코드는 PMMA 또는 PC를 코어 형성 중합체로서 사용하고, 가소화 폴리염화비닐 수지를 난연성 자켓 물질로서 사용하였다·비가소화 엄화비닐 수지는 JIS K 7201["산소 지수법을 사용한 중합성 물질의 연소성 시험 방법(Method for Testing for Flammability of Polymeric Materials Using the Oxygen Index Method)"]에 의해 측정한 바, 산소 지수 42의 우수한 정도의 난연성을 갖는다. 본 발명의 산소 지수는 1976년에 제정된 JIS(일본국 공업 규격) K 7201에 정의된 바와 같다. 이는 특정 시험 조건하에서 물질을 연속적으로 연소시키는데 필요한 최소 산소 농도치를 부피 백분율 단위로 표시한 것을 의미한다. JIS K 7201의 내용을 본 명세서에 참고 문헌으로 인용한다. 폴리염화비닐 수지는 강성이기 때문에, 이 물질을 자켓 물질로서 사용하기 위해서는 가소제를 첨가해야 한다. 가소제로서 30중량%의 디옥틸 프탈레이트를 폴리염화비닐 수지에 첨가하는 경우, 이 가소화 폴리염화비닐 수지의 산소 지수는 24로 감소되므로, 이 가소화 폴리염화비닐 수지로 피복된 플라스틱 광섬유 코드의 난연성은 만족스럽지 못하다. 또한, 코드로부터 연소성 물질의 제공원을 제거한 후조차도, 이러한 유형의 난연성 플라스틱 광섬유 코드 자체는 점화 후 소화 전에 수십초 내지 수분 동안 연소한다.
본 발명의 클래드층은 산소 지수 25 이상의 중합체 (A)로 둘러싸기 때문에,광섬유 코드의 난연성이 현저히 개선될 수 있다.
본 발명에 있어서, 자켓 물질로서 사용될 수 있는 중합체 (A)는 단일 중합체, 단일 중합체들의 혼합물, 또는 단일 중합체(또는 단일 중합체들의 혼합물)과 첨가제, 예를 들면 난연제, 가소제, 안정화제 및 윤활제와의 혼합물일 수 있다.
산소 지수 25 이상의 단일 중합체의 예로는 폴리염화비닐(산소 지수:45), 폴리염화비닐리덴(산소 지수:60), 폴리불화비닐리덴(산소 지수:44), 레트라플루오로에틸렌(산소 지수:95), 폴리아미드(산소 지수:29) 및 PC(산소 지수:26)을 들 수 있다. 이들 중합체의 1종 이상으로 된 혼합물도 또한 사용할 수 있다. 예시한 중합체는 공중합체의 산소 지수가 25이상인 경우 그 공중합체도 될 수 있다. 물른, 이들 중합체와 난연제의 혼합물도 사용할 수 있다.
폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀은 25미만의 산소 지수롤 갖지만, 폴리올레핀과 인계 난연제, 할로겐계 난연제, 무기계 난연제 등으로부터 선택되는 1종 이상의 난연제와의 혼합물이 25이상의 산소 지수를 갖는 경우에는 이 폴리올레핀 역시 사용될 수 있다.
필요할 경우, 예시한 중합체에 가소제, 안정화제 및(또는) 윤활제 등의 첨가제를 첨가할 수도 있다.
인계 난연제의 예로는 트리페닐 포스페이트 및 트리크레실 포스페이트 등의인산 에스테르, 트리스(클로로에틸)포스페이트 등의 할로겐 함유 인산 에스테르, 폴리포스포네이트, 포스포네이트형 폴리올류, 비닐포스포네이트 및 알릴 포스포네이트를 들 수 있다.
할로겐 함유 난연제의 예로는 헥사브로모벤젠, 데카브로모 디페닐 옥사이드,테트라브로모비스페놀 A 및 브롬화비닐과 같은 브롬 함유 난연제와, 염소화파라핀,염소화폴리에틸렌 및 퍼클로로 펜타시클로데칸 등의 염소 함유 난연제를 들 수 있다.
무기계 난연제의 예로는 삼산화안티몬 및 오산화안티몬 등의 안티몬 화합물,수산화알루미늄 등의 금속 수산화물, 삼산화몰리브덴, 붕산몰리브덴 등의 몰리브덴화합물, 탄산칼슘 및 수산화칼슘 등의 칼슘 화합물, 실리콘 및 점토를 들 수 있다.
폴리메틸 메타크릴레이트 또는 기타 메타크릴레이트 에스테르 유도체, 하기 일반식(2) 내지 (8)의 비스페놀을 1종 이상 사용하여 얻은 폴리카르보네이트, 30중량% 이상의 할로겐을 함유하는 중합체의 단독중합체 또는 공중합체는 고도의 난연성이며, 이들은 본 발명의 플라스틱 광섬유 코드에 사용될 수 있는 코어 중합체용으로 가장 바람직하다.
이들 중합체의 예로는 주성분으로서 하기 일반식(1)로 나타낸 단량체 단위를함유하는 중합체, 또는 퍼플루오로(2,2-디메틸-1,3-디옥솔)과 테트라플루오로에틸렌 또는 클로로트리플루오로에틸렌 등의 불화올렌핀과의 공중합체를 들 수 있다.
[상기 식 중, X는 H, CH3, D, F, CF3또는 Cl이고, Y는 H 또는 D이며, Rf는 직쇄 또는 분지쇄의 플루오로알킬기이다.]
위에서, "주성분으로서 일반식(1)로 나타낸 단량체 단위를 함유하는 중합체"는 이 단량체 단위가 상기 중합체 중에 70중량% 이상 함유됨을 의미한다.
본 발명의 플라스틱 광섬유 코드용 클래드 중합체의 굴절률은 코어 중합체의 굴절률보다 작아야 한다. PMMA를 코어 중합체로서 사용하는 경우, 불화비닐리덴 공중합체, 플루오로알킬 메타크릴 레이트 및 플루오로알킬 아크릴레이트 또는 α-플루오로알킬 아크릴레이트 등의 중합체가 바람직하다. 또한, PC를 코어 중합체로서 사용하는 경우, PMMA 등의 메타크릴레이트 중합체를 사용할 수도 있다.
불소 함유 중합체가 코어 중합체로서 사용되는 경우, 어뗘한 클래드 중합체 물질이라도 굴절률이 매우 낮아야 하며, 퍼플루오로(2,2-디메틸-1,3-디옥솔)을 20몰% 이상 함유하는 α-플루오로풀루오로 알킬 아크릴레이트 중합체 또는 공중합체를 클래드 중합체 물질의 예로 들 수 있다. 공중합체 중의 퍼플루오로(2,2-디메틸-1,3-디옥솔) 의 함량이 20몰% 미만인 경우, 이 공중합체의 유리 전이 온도(Tg)는 60℃ 이하로 되며 내열성이 충분치 못하게 된다.
본 발명의 플라스틱 광섬유 코드의 제조 방법의 예로는 i) 복합 용융 방사법에 의해 코어, 클래드 및 자켓층을 일체식으로 형성하거나, ⅱ) 복합 용융 방사법에 의해 코어와 클래드로 이루어진 광섬유를 일체식으로 형성한 후, 용융 방사법 또는 용매 피복법 등의 별도의 공정에 의해 이 광섬유 상에 자켓층을 피복하거나, 또는 ⅲ) 복합 방사법에 의해 코어, 클래드 및 보호층으로 이루어진 광섬유를 일체식으로 형성한 후, 별도의 공정에 의해 이 광섬유 상에 자켓층을 피복하는 방법을 들 수 있으나, 이들 만으로 한정되지 않는다.
실시예에서 사용되는 모든 단량체는 통상적인 방법에 의해 정제되었으며, 이들은 증류 직후 사용하였다.
[난연성 시험]
본 발명의 플라스틱 광섬유 코드의 난연성은 하기 방법에 의해 측정하였다.도면에 표시된 바와 같이, 플라스틱 광섬유 코드("시험편")(1)을 수직으로 설치하였다. 티롤 가스 버너(2)의 화염(내염(內焰) 온도:836℃ 이상)에 시험편의 표면을 15초 동안 접촉시켜 시험편을 점화시킨 후, 도면에 나타낸 바와 같이 내염의 선단부(3)을 시험편의 표면과 접촉시키는 방식으로 점화기의 화염을 소화하였다. 시험편의 연소 시간을 측정하였다. 연소 시간이 60초 이상이면, 난연성은 "양호하지 못함"으로 판정하였다. 광섬유 코드의 용융된 수지를 시험편의 하단에서 165mm 아래에 위치하는 흡수성 충전물(4) 상에 떨어뜨렸다. 이 흡수성 충전물이 연소하면, 난연성은 "양호하지 못함"으로 판정하였다.
[유리 전이 온도(Tg)]
유리 전이 온도를 시차 주사 열량계(DSC)로 측정하였다.
[실시예 1]
n-옥틸메르캅탄 0.3중량%를 함유하는 메틸 메타크릴산 및 디-t-부틸퍼옥사이드 20ppm의 단량체 혼합물을 공극도 0.02㎛의 테트라 플루오로에틸렌(THF)막 필터로 여과한 후, N2가스압하에 180℃에서 4시간 동안 중합시켜 중합 전환율 49%의 시럽을 얻었다. 이 시럽을 벤트식 압출기에 연속적으로 공급하여 잔류 단량체를 0.5% 이하 함유하는 중합체를 얻었다. 이 중합체를 210℃로 유지되는 방사기의 코어 중합체 공급부에 공급하였다. 이 코어 중합체의 유리 전이 온도(Tg)는 109℃이고 굴절률은 1.490이었다.
불화비닐리덴과 테트라플루오로에틸렌의 공중합체(80몰%/20몰%, 굴절률 : 1.402)를 용융 압출기로 용융시기고, 방사기의 클래드 물질 공급부에 공급하였다.공급된 코어 및 클래드 중합체를 복합 방사 노즐을 통해 방사하여 코어-클래드 구조를 가지며 외경이 1mmø인 광섬유를 얻었다.
산소 지수가 36인 자켓 물질은 디옥틸 프탈레이트 23중량%, 스테아르산납 2중량%, 스테아르산 0.2중량%, 트리스(트리브로모페닐) 포스파이트 20중량% 및 삼산화안티몬 4.8중량%와 염화비닐 수지 50중량%를 혼합하여 제조하였다. 이 자켓물질을 용융 압출기로 용융시키고, 크로스헤드 다이를 통해 방사하여 광섬유의 외층을 0.6mm 두께의 자켓층으로 둘러쌌다. 이에 따라 외경이 2.2mmø인 플라스틱광섬유 코드를 얻었다.
이 광섬유의 전송 손실은 매우 적었다(650nm에서 136dB/㎞). 동일한 방법으로 5개의 광섬유 코드를 제조하여 이들 코드에 대한 난연성 시험을 수행하였다. 이들 시험편의 연소 시간은 모두 0초이었다. 광섬유 코드의 하단에 점화기의 화염을접촉시킴으로써 제조한 광섬유 코드의 하단으로부터 용융된 수지를 흡수성 충전물상에 떨어뜨렸으나, 이 층전물은 점화되지 않았다.
[비교예 1]
사용된 자켓 물질이 폴리염화비닐 수지(중합도:1450) 67중량%, 디옥틸 프탈레이트 30중량%, 스테아르산납 2.5중량% 및 스테아르산 0.2중량%의 혼합물이며, 그의 산소 지수가 22인 것 외에는 실시예 1에 사용된 바와 동일한 방법에 의해 외경이 2.2mmø인 광섬유를 얻었다.
이와 같이 하여 제조된 광섬유 코드의 전송 손실은 매우 적었다(650nm에서 134dB/㎞). 상기 방법에 의해 5개의 광섬유 코드를 제조하여 이들 코드에 대한 난연성 시험을 수행하였다. 이들 5개의 코드 중, 4개의 코드가 60초 이상 연소하였으므로 난연성은 양호하지 못하였다.
[실시예 2]
n-옥틸메르캅탄 0.3중량%를 함유하는 α-플루오로-1,1,1,3,3,3-헥사플루오로이소프로필 아크릴레이트와 디-t-부틸 퍼옥사이드 18ppm의 단량체 혼합물을 공극도 0.02㎛의 THF막 필터로 여과한 후, N2가스압하에 15℃에서 3시간 동안 중합시켜 중합 전환율 54%의 시럽을 얻었다. 이 시럽을 벤트식 압츨기에 연속적으로 공급하여 잔류 단량체를 0.5% 이하 함유하는 중합체를 얻었다. 이 중합체를 180℃로 유지되는 방사법으로 코어 중합체 공급부에 공급하였다. 이 코어 중합체의 유리 전이 온도(Tg)는 103℃이고 굴절률은 1.356이었다.
퍼플루오로(2,2-디메틸-1,3-디옥솔)과 테트라플루오로에틸렌의 공중합체(50몰%/50몰%, 굴절률:1.308)를 용융 압출기로 용융시키고, 방사법으로 클래드 물질 공급부에 공급하였다. 공급된 코어 및 클래드 중합체를 복합 방사 노즐을 통해 방사하여 코어-클래드 구조를 가지며 외경이 1mmø인 광섬유를 얻었다.
산소 지수가 36인 자켓 물질은 폴리염화비닐 수치(중합도:1450) 50중량%, 디옥틸 프탈레이트 23중량%, 스테아르산납 2중량%, 스테아르산 0.2중량%, 트리스(트리브로모페닐)포스파이트 20중량% 및 삼산화안티몬 4.8중량%의 혼합물로 제조하였다. 이 자켓 물질을 180℃로 유지되는 용융 압출기로 용융시키고, 크로스헤드다이를 통해 방사하여 광섬유의 외층을 0.6mm 두께의 자켓층으로 둘러쌌다. 이에따라 외경이 2.2mmø인 플라스틱 광섬유 코드를 얻었다.
전송 손실은 매우 적었다(650nm에서 81dB/㎞,770nm에서 110bB/㎞). 상기 방법으로 5개의 광섬유 코드를 제조하여 이들 코드에 대한 난연성 시험을 수행하였다. 이들 시험편의 연소 시간은 모두 0초이었다. 광섬유 코드의 하단에 점화기의 화염을 접촉시킴으로써 제조한 광섬유 코드의 하단으로부터 용융된 수지를 흡수성 충전물 상에 떨어뜨렸으나, 이 충전물은 점화되지 않았다.
[실시예 3]
트리플루오로에틸 메타크릴레이트 70몰% 및 n-옥틸메르캅탄 0.15 중량%를 함유하는 메틸 메타크릴레이트 30몰% 및 디-t-부틸 퍼옥사이드 30ppm의 단량체 혼합물을 공극도 0.02㎛의 THF막 필터로 여과한 후, N2가스압하에 150℃에서 5시간동안 중합시켜 중합 전환율 47%의 시럽을 얻었다. 이 시럽을 벤트식 압출기에 연속적으로 공급하여 잔류 단량체를 0.5% 이하 함유하는 중합체를 얻었다. 이 중합체를 210℃로 유지되는 방사기의 코어 중합체 공급부에 공급하였다. 이 코어 중합체의 유리 전이 온도(Tg)는 96℃(DSC로 측정함)이고 굴절률은 1.424이었다.
퍼플루오로(2,2-디메틸-1,3-디옥솔)과 테트라플루오로에틸렌의 공중합체(50몰%/50몰%, 굴절률:1.308)를 용융 압출기로 용융시키고, 방사기의 클래드 물질 공급부에 공급하였다. 또한, 불화비닐리덴과 테트라플루오로에틸렌 공중합체(50몰%/50몰%)를 용융 압출기를 통해 용융시키고, 방사기의 보호층 공급부에 공급하였다. 공급된 코어 및 클래드 중합체를 복합 방사 노즐을 통해 방사하여 코어-클래드 구조를 가지며 외경이 1mmø인 광섬유를 얻었다.
산소 지수가 28인 자켓 물질은 밀도 0.930의 폴리에틸렌 59중량%, 헥사브로모 비페닐 에테르 28중량% 및 삼산화안티몬 13중량%의 혼합물로 제조하였다. 이 자켓 물질을 150℃로 유지되는 용융 압출기로 용융시키고, 크로스헤드 다이를 통해 방사하여 광섬유의 외층을 0.6mm 두께의 자켓층으로 둘러쌌다. 이에 따라 외경이 2.2mmø인 플라스틱 광섬유 코드를 얻었다.
전송 손실은 매우 적었다(650nm에서 103dB/㎞, 770nm에서 380dB/㎞). 이어서, 난연성 시험을 수행하였다. 이들 시험편의 연소 시간은 모두 0초이었다. 흡수성 충전물은 점화되지 않았으며, 난연성은 양호하였다.
[실시예 4-8, 비교예 2-3]
실시예 2에 기재된 바와 동일한 방법을 사용하여 표 1에 기재된 바의 코어, 클래드 및 보호층으로 이루어지고, 외경이 1mmø인 플라스틱 광섬유를 제조하였다. 표 1에 나타낸 자켓 물질을 광섬유 상에 피복하여 외경이 2.2mmø인 광섬유 코드를 얻었다. 그 결과를 표 1에 나타냈다.
[표 1]

Claims (4)

  1. (정정) 코어와 클래드로 이루어진 플라스틱 광섬유 및 이 광섬유 상에 제공되는 JIS K 7201의 시험 방법에 따라 측정한 산소 지수가 25 이상인 자켓층으로 이루어짐을 특징으로 하는 플라스틱 광섬유 코드.
  2. 제1항에 있어서, 상기 코어가 주성분으로서 하기 일반식(1)로 나타낸 단량체를 함유하는 중합체로 구성됨을 특징으로 하는 플라스틱 광섬유 코드.
    [상기 식 중, X는 H, CH3, D, F, CF3또는 Cl이고, Y는 H 또는 D이며, Rf는 직쇄 또는 분지쇄의 플루오로알킬기이다.]
  3. 제1항에 있어서, 상기 클래드가 퍼플루오로(2,2-디메틸-1,3-디옥솔)을 20몰% 이상 함유하는 중합체로 구성됨을 특징으로 하는 플라스틱 광섬유 코드.
  4. 제2항에 있어서, 상기 클래드가 퍼플루오로(2,2-디메틸-1,3-디옥솔)을 20몰% 이상 함유하는 중합체로 구성됨을 특징으로 하는 플라스틱 광섬유 코드.
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