KR100246719B1 - Wo3 감지막을 이용한 nox 가스 감지 소자 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 자동차의 배출가스 계측에 적용 가능한 저가의 소형 고감도 NOX가스 감지 소자를 제공하기 위하여, 박막증착용 알루미나 기판 앞면에 소정의 패턴으로 형성되는 백금 박막 전극과; 상기 알루미나 기판 뒷면에 형성되는 팔라듐-은 후막 히터와; 상기 전극 및 히터에 연결되는 도선과; 상기 전극이 형성된 기판의 앞면에 증착되는 NOX가스 감지용 산화텅스텐 박막과; 상기 산화텅스텐 박막의 앞면에 1 내지 100Å의 두께로 증착되는 NiO 촉매층 박막; 및 상기 히터가 형성된 기판의 뒷면에 도포되어 기판의 방열 및 기판을 절연시키는 고온용 알루미나 접착제;로 이루어지는 WO3감지막을 이용한 NOX가스 감지 소자 및 상기 감지 소자의 제조 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 NOX(질소 산화물) 가스 감지 소자 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 특히 NOX가스의 농도를 전기전도도의 변화를 이용하여 반도체식으로 감지하도록 박막형으로 제조한 NOX가스 감지 소자 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
과거에는 공장 매연 및 난방 연료가 대기 오염의 주된 원인이었던 반면에 최근에는 자동차의 배출 가스가 대기오염의 주된 원인으로 작용하고 있다. 자동차의 배출가스 중에는 미연소 탄화수소(HC), 일산화탄소(CO), OX가 유해한데, NOX와 CO는 광화학 반응으로 오존(O3)을 생성시켜 지구의 온난화 및 산성비의 원인을 제공하기도 한다.
NOX가스는 자동차에서 배출되는 NOX가스와 대기 중에 존재하는 NOX가 있는 바, NOX가스는 인체에 매우 유독하므로 미국 ACGIH(American Conference of Governmental Industrial Hygienists)에서는 NOX가스의 안전 기준인 임계값(Threshold Limit Value-Time Weighted Average, VLV-WA)을 NO의 경우 25ppm, NO2의 경우에는 3ppm으로 정하였다.
따라서, NOX가스는 1ppm 이상의 저농도에서 감지가 가능해야 하는데, 종래의 NOX가스 농도 측정 방법은 전기화학 센서(Electrochemical Sensor), 질량분광계(Mass Spectrometry) 등의 장비를 이용하여 분석하는 방법을 채용하였다.
이와 같은 측정 방법은 자동차 등의 피측정체에 측정 장비로 상시 부착이 어렵고, 피측정체가 위치한 곳으로 쉽게 이동할 수 있도록 소형화하기 곤란하며, 가격이 비싼 단점이 있다.
이러한 문제점에 착안하여 본 발명의 목적은 자동차의 배출가스 계측에 적용 가능한 저가의 소형 고감도 NOX가스 감지 소자를 제공함에 있다.
제1도는 본 발명에 의한 NOX가스 감지 소자의 제조 공정도로, (a)는 촉매층이 없는 경우이고, (b)는 촉매층이 있는 경우이다.
제2도는 본 발명에 의한 NOX가스 감지 소자의 형상도로, (a)는 촉매층이 없는 경우이고, (b)는 촉매층이 있는 경우이다.
제3도는 본 발명에 의한 NOX가스 감지 소자에 있어서 각각의 가스 농도에서 응답 특성의 변화를 시간에 따라 나타낸 것으로, (a)는 촉매층이 없을 경우 각각의 NOX가스 농도에 대한 응답 특성의 변화를 보여주고, (b)는 촉매층이 있을 경우 각각의 NOX가스 농도에 대한 응답 특성의 변화를 보여준다.
제4도는 본 발명에 의한 NOX가스 감지 소자에서 가스 농도의 변화에 따른 감도 변화를 나타낸 것으로, (a)는 촉매층이 없을 경우 각각의 NOX가스 농도에 대한 감도의 변화를 보여주고, (b)는 촉매층이 있을 경우 각각의 NOX가스 농도에 대한 감도의 변화를 보여준다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
1 : 박막 증착용 알루미나 기판 2 : 백금 박막 전극
3 : 가스 감지용 산화 텅스텐 박막 4 : 팔라듐-은 후막 히터
5 : 알루미나 방열 및 절연 코팅 6 : 촉매층
본 발명은, 박막증착용 알루미나 기판 앞면에 소정의 패턴으로 형성되는 백금 박막 전극과; 상기 알루미나 기판 뒷면에 형성되는 팔라듐-은 후막 히터와; 상기 전극 및 히터에 연결되는 도선과; 상기 전극이 형성된 기판의 앞면에 증착되는 NOX가스 감지용 산화텅스텐 박막과; 상기 산화텅스텐 박막의 앞면에 1 내지 100Å의 두께로 증착되는 NiO 촉매층 박막; 및 상기 히터가 형성된 기판의 뒷면에 도포되어 기판의 방열 및 기판을 절연시키는 고온용 알루미나 접착제;로 이루어지는 WO3감지막을 이용한 NOX가스 감지 소자를 제공한다.
또한, 본 발명은, 박막 증착용 알루미나 기판 앞면에 소정의 패턴으로 백금 박막 전극을 형성하는 단계; 상기 알루미나 기판 뒷면에 팔라듐-은 후막 히터를 실크스크린 프린팅법으로 형성하는 단계; 상기 전극이 형성된 기판의 앞면에 NOX가스 감지용 산화텅스텐 박막을 증착하고, 열처리하는 단계; 상기 전극 및 히터에 각각 도선을 연결하는 단계; 상기 산화텅스텐 박막위에 NiO 촉매층 박막을 1 내지 100Å의 두께로 증착하고, 열처리하는 단계; 상기 히터가 형성된 기판 뒷면에 고온용 알루미나 접착제를 도포하여 방열 및 절연시키는 단계로 이루어지는 WO3감지막을 이용한 WO3감지막을 이용한 NOX가스 감지 소자의 제조방법을 제공한다.
이와같은 본 발명의 목적은 도 1(a) 및 (b)에 나타낸 바와 같이 박막 증착용 알루미나 기판 뒷면에 소정의 패턴으로 팔라듐-은 후막 히터를 실크 스크린 프린팅법으로 형성하고, 고온용 알루미나 접착제를 도포하여 방열 및 절연시킴과 아울러, 앞면에 역시 소정의 셀을 형성하는데, 기존의 방법인 1개의 층만으로 이루어진 감지막 대신에 아주 얇은 촉매 작용을 하는 층을 감지막 위에 복합층으로써 입혀 센서의 센싱 특성을 증진시키는 것이다.
본 발명에서는 박막형 감지막으로 WO3막을 DC 스퍼터링법으로 증착한다. WO3막은 반도성 특성을 갖는 막으로서 이 막의 표면에 가스 분자가 흡착되면 반도체 막과 흡착 분자 사이에 전자의 주고 받음이 발생된다. 즉, NOX가스와 같은 산화성 가스인 전자 수용성 가스가 흡착할 경우에는 전자의 캐리어(carrier) 밀도가 감소하므로써 전기전도도가 감소하여 저항 값이 증가하게 된다.
따라서, n형 산화물 반도성 특성을 갖는 WO3감지막을 이용한 센서의 경우 벌크에서의 산소 분압 변화에 따른 전기전도도 변화 특성(σ
Po2 1/2)과 표면에서의 산화성 가스 흡착시 전기전도도의 감소 현상으로부터 WO3박막 소자에 NOX가스 흡착시 소자의 저항은 급격한 증가 현상을 보이는 매우 우수한 센서가 된다.
그러나, NOX가스가 감지막 표면에 흡착되었을 때 전자의 수수가 빠른 시간 내에 일어나지 않을 경우 정확한 가스량을 감지하기 어려울 뿐 아니라 반복 측정하기 위한 대기 시간이 요구되므로 상기 감지 소자의 감지 특성을 더욱 향상시키기 위해 본 발명은 상기 감지막 위에 촉매층을 도입한다.
상술한 바와 같은 본 발명을 첨부 도면에 의거하여 보다 상세하게 설명한다.
본 발명에 의한 NOX가스 감지 소자의 제조 공정은 박막 증착용 알루미나 기판(1) 위에 스퍼터링법을 이용하여 실온에서 수천Å 두께의 백금을 증착시켜 수행한다. 백금 박막 증착 후에는 막의 질을 균일화시키고, 안정화시키기 위하여 튜브로(爐)를 이용하여 질소 분위기에서 600∼750℃에서 2∼6시간 동안 열처리 과정을 거친다.
열처리 후에는 화학 식각 공정을 거쳐 도 2(a) 및 (b)와 같은 패턴의 전극(2)을 형성한다. 이 때, 백금 전극(2)의 화학 식각 공정은 먼저 양성 감광제를 사용하여 4000∼4200rpm의 속도로 약 30초 동안 스핀 코팅한 후, 약 85℃에서 15분 동안 소프트 베이크(soft bake)한다. 그 후, 헬륨(He)광에 약 40초 동안 노출 시킨 후 인화를 하고, 약 110℃에서 30분간 하드 베이크(hard bake)한 다음, 마지막으로 백금 박막을 제거할 수 있는 용액(etchant)을 사용하여 식각을 행하는 것으로 이루어진다. 식각 완료 후에는 백금 전극 패턴 위에 남아 있는 감광제를 황산과 과산화수소의 혼합 용액(H2SO4:H2O2=19:1)으로 제거한 후에 탈이온수로 세척한다.
다음으로 히터 제조공정은 실크 스크린 프린팅법으로 알루미나 기판(10)의 뒷면에 팔라듐-은 페이스트를 이용하여 패턴의 후막을 형성한다.
또한, 도선의 연결 공정은 전극과 히터에 각각 백금 리드선을 부착하는 바, 전극(2)에는 백금 페이스트를 이용하여 부착하고, 히터(4)에는 팔라듐-은 페이스트를 이용하여 부착한 후, 850℃에서 10분간 열처리한다.
다음으로 가스 감지용 산화텅스텐 박막 제조 공정은 WO3펠렛을 사용하여 이미 전극(2)이 형성된 알루미나 기판(1) 위에 저항 가열식 진공 증착법으로 수천Å 내지 2㎛ 정도의 두께로 증착시켜 수행한다. 이 때, WO3펠렛은 WO3분말에 10% 수용액의 PVA를 0.6 중량% 첨가하여 펠렛을 만든 후에 바인더를 날려보내고, 어느 정도의 강도를 갖게 하기 위하여 800℃에서 10분간 소성하여 제조한다.
WO3박막(3) 증착 후에는 박막의 결정성을 향상시키고, 안정화시키기 위하여 센서 감도 측정 온도(150∼300℃) 이상인 500∼800℃의 온도에서 열처리 과정을 거친다.
다음, 가스 감지 소자의 방열 및 절연 코팅(5) 공정은 팔라듐-은 후막 히터 위에 고온용 알루미나 페이스트를 도포하여 수행한다.
다음, 촉매용 형성 공정은 Ni 메탈 타겟을 사용하여 이미 산화텅스텐 박막이 증착된 알루미나 기판(1) 위에 저항 가열식 진공 증착법으로 1 내지 100Å의 두께로 증착시켜 수행한다. 촉매층의 증착 후에는 산화텅스텐 박막에서와 같이 박막의 결정성을 향상시키고, 안정화시키기 위해서 열처리 과정을 거친다.
[실시예]
본 발명에 따라 증착한 감지막 층인 WO3막은 약 3000Å의 두께로 텅스텐 메탈 타겟을 사용하고, 약 20%의 산소분위기에서 기판 온도를 500℃로 유지한 상태에서 DC 스퍼터링법으로 증착한 후 600℃의 온도에서 후열처리하였고, 촉매층은 약 30∼40Å의 두께로 Ni 메탈 타겟을 사용하여 상온에서 DC 스퍼터링법으로 증착한 후 역시 600℃의 온도에서 3분간 열처리하여 증착하였다.
도 3(a)는 WO3감지막만으로 이루어진 센서의 각각의 측정 NOX가스 농도(1-5ppm)에 있어서 출력 전압의 응답 특성을 나타낸 것으로 가스 농도가 변화하였을 때 약 40-50초 이상 경과한 후에야 출력 전압이 안정화된다. 이에 반하여 본 발명의 감지 소자인 촉매층을 입힌 경우에는 도 3(b)에 나타난 바와 같이 10-30초 이내에 거의 일정한 값으로 안정화되어 본 연구에서 첨가한 촉매층이 측정가스와 감응막 사이에 전자의 주고 받음을 촉진시키는 역할을 함을 알 수 있다. 도 4(a) 및 (b)는 촉매층이 있을 때와 없을 때의 각각의 감도를 NOX가스 농도 1-5ppm 변화에 따라 나타낸 것이다. 두 그림에서 가스 농도에 따른 감도의 변화 양상은 극히 유사함을 알 수 있으나, 감도 값은 가스 농도가 클수록 촉매층을 입힌 쪽이 커짐을 알 수 있다. 5ppm의 NOX가스가 존재할 경우 약 10% 정도의 감도의 증진이 이루어졌다.
본 발명에 의해 자동차의 배출가스 계측에 적용 가능한 저가의 소형 고감도 NOX가스 감지 소자를 제공할 수 있다.
Claims (3)
- 박막증착용 알루미나 기판 앞면에 소정의 패턴으로 형성되는 백금 박막 전극과; 상기 알루미나 기판 뒷면에 형성되는 팔라듐-은 후막 히터와; 상기 전극 및 히터에 연결되는 도선과; 상기 전극이 형성된 기판의 앞면에 증착되는 NOX가스 감지용 산화텅스텐 박막과; 상기 산화텅스텐 박막의 앞면에 1 내지 100Å의 두께로 증착되는 NiO 촉매층 박막; 및 상기 히터가 형성된 기판의 뒷면에 도포되어 기판의 방열 및 기판을 절연시키는 고온용 알루미나 접착제;로 이루어지는 WO3감지막을 이용한 NOX가스 감지 소자.
- 박막 증착용 알루미나 기판 앞면에 소정의 패턴으로 백금 박막 전극을 형성하는 단계; 상기 알루미나 기판 뒷면에 팔라듐-은 후막 히터를 실크스크린 프린팅법으로 형성하는 단계; 상기 전극이 형성된 기판의 앞면에 NO가스 감지용 산화텅스텐 박막을 증착하고, 열처리하는 단계; 상기 전극 및 히터에 각각 도선을 연결하는 단계; 상기 산화텅스텐 박막위에 NiO 촉매층 박막을 1 내지 100Å의 두께로 증착하고, 열처리하는 단계; 상기 히터가 형성된 기판 뒷면에 고온용 알루미나 접착제를 도포하여 방열 및 절연시키는 단계로 이루어지는 WO3감지막을 이용한 WO3감지막을 이용한 NOX가스 감지 소자의 제조방법.
- 제2항에 있어서, 상기 NOX가스 감지용 산화텅스텐 박막의 증착 두께는 수천 Å 내지 2㎛인 WO3감지막을 이용한 NOX가스 감지 소자의 제조방법.
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| KR890007056A (ko) * | 1987-10-22 | 1989-06-17 | 아오이 죠이치 | 가스센서 및 그 제조방법 |
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