KR100239609B1 - 겔형 오일 조성물 - Google Patents

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피터 이. 사우어
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Abstract

본 발명은 겔화제로 알루미늄 비누착염을 사용하는 겔형 오일 조성물에 관계한다. 알루미늄 비누착염은 트리-알루미늄-트리-이소프로폭시드를 스테아르산과 벤조산에 반응시켜 나온 그대로의 형성물이다. 겔형 오일은 광유같은 오일성분, 폴리부텐 유출 억제제 또한 항산화제와 유출점 강하제를 포함한다. 겔형 오일조성물은 사용 온도범위에서 안정하고, 점착성이며, 연성이고 중력하에서 내유동성이고, 우수한 윤활성을 가지며 마모성을 피할 수 있다. 겔형 오일은 완충관 겔 용도로 특히 적합하고 도파선을 위한 충진 화합물로도 쓰인다.

Description

겔형 오일 조성물
본 발명은 겔형 오일 충전 조성물에 관계한다. 더 구체적으로, 본 발명은 알루미늄 착염 기초 비누를 포함하는 겔형-오일 조성물에 관계한다. 본 발명은 이 조성물을 이용하는 광케이블에도 관계한다.
데이타 전송 또는 다른 통신용을 위해 광선을 이용하는 기술에서 광섬유를 이용한다. 섬유기소는 약하기 때문에 하나 이상의 기소가 다발로 엮어져 폴리에틸렌 자켓 같은 보호완충관속으로 삽입된다.
광섬유 기소는 그러나 완충관속에 느슨하게 유지되면 안된다. 그러할 경우, 모든 종류의 기계적 충격 또는 굴곡작용이 광섬유 기소의 파손이나 손상을 가져올수 있다. 데이타 전송 케이블내 광섬유기소 길이 측면에서, 섬유기소의 대체나 수선은 모두 어렵고 비용도 많이든다. 따라서,완충관속에 광섬유 기소를 탄성 보호할 수단이 필요하다.
완충관내 광섬유 기소의 윤활작용 또는 탄성보호할 목적으로 섬유의 광학적질을 손상시키지 않도록 보호가 필요하다. 따라서, 완충관내 광섬유기소와 함께 사용할 겔형오일 같은 충진조성물을 제조함에 있어, 겔형 오일은 윤활 또는 쿠션작용 뿐아니라 광섬유 기소의 광학적 질에 나쁜 영향을 주지 말아야 한다. 더우기, 겔형 오일은 완충관 또는 케이블 하우징을 공격해서는 안된다.
완충관 겔 및 광케이블 충진 조성물로 유용한 겔형 오일의 요건은 쉽게 만족되지 않는다. 겔형 오일 화합물은 케이블 사용 온도범위 전체에 걸쳐 안전하게 유지되어야 하고 이것은 -40 내지 +70℃에 걸쳐있다. 케이블을 작업온도 범위 보다 높은 온도에 있도록 하고 반면에 너무 높은 상태에는 있지 않도록 하여 케이블 기소를 손상시키지 않으려면, 충진 화합물은 광섬유에 파괴 또는 과다압박등의 위험없이 화합물을 충진한 케이블에 있어서 충분한 유동성을 가져야 한다.
겔형 오일은 또한 수 데시미터 정도 반경의 케이블 굴곡은 화합물 내부나 표면의 공극에 의한 것이 아님을 확신시킬 수 있도록 점착성이 있어야 한다. 겔형 오일은 또한 큰 변형 (변형은 신호 왜곡을 가져오므로)에 광섬유 기소가 노출됨없이 굴곡시키기 충분한 정도로 연성이어야 하고 밀단중 하나가 범람하는 맨홀에 있을 경우 케이블에 가해지는 수압 및 중력하에서도 유동저항성이 있도록 한다.
공지기술에 따르면, 점토 및 소수성 증기실리카 같은 겔화제를 써서 겔형 오일 제조물을 만든다. 소수성 증기 실리카는 다량을 써야 유용한 겔을 얻을 수 있으므로 비용이 많이든다. 또한 이 실리카는 고마모성 겔을 형성한다.
개선된 윤활성을 갖고 실리카 기초겔 제조물의 마모성을 피할 그리이스나 겔형 오일에 대한 수요가 있다.
본 발명은 겔형 오일 조성물에 관계한다. 겔형 오일은 탄화수소 오일, 유출억제제, 알루미늄-착염 비누 또한 임의의 항산화제 유출점 강하제 같은 것으로 구성된다. 겔형 오일은 특히 완충관 겔 및 도파관용 충진 화합물등으로 사용하기 특히 적합하다.
본 발명에 따르면 완충관 겔 및 도파관내 충진 화합물로 유용한 겔형오일 조성물을 제공한다. 겔형 오일 조성물은 탄화수소 오일, 유출억제제, 또한 알루미늄 비누착염 같은 오일성분을 포함한다. 겔형 오일은 항산화제 또한 유출점 강하제를 포함한다. 오일성분은 광유, 식용무기오일, 나프텐오일, 파라핀유 또는 폴리알파올레핀유등이다. 겔형 오일 조성물은 40-90% 특히 50 내지 75% 오일성분, 5-50% 특히 25-45% 유출억제제, 또한 4-15% 특히 6 내지 8% 지방산과 방향산과 알루미늄 비누착염을 포함한다. 알루미늄 비누착염의 제조를 위한 지방산은 하나이상의 스테아르산, 올레산, 미리스타산, 카프리산, 팔미트산중 하나이상을 포함한다. 바람직한 유출억제제는 오일로 중합되고 6% 이하의 방향족 함량을 가진 10 탄소원자 이하의 탄화수소 또한 고무화합물 같은 블럭 공중합체를 포함한다. 유용한 고무 화합물은 부틸고무, 에틸렌-프로필렌고무, 에틸렌-프로필렌-다이머 고무, 염소처리 고무, 열가소성 고무 블럭 공중합체를 포함한다. 블럭 공중합체와 중합오일 혼합물은 유출억제제 역할을 한다. 임의의 항산화제는 0.1 내지 2 중량% 양으로 존재한다. 바람직하게는, 항산화제는 황결합을 포함한 입체장애 페놀화합물을 포함한다.
본 발명의 겔형 오일 조성물은 개선된 윤활성과 실리카 기초비교 생성물이다. 작은 내마모성을 갖는다. 더우기, 본 발명의 겔형 오일은 매우 적은양의 겔화제를 갖고 실리카 기초 제형과 같은 점도를 얻을 수 있다.
완충관 겔로 유용한 겔 조성물은 20 내지 90%의 같은 광유와 오일 및 5-50% 유출억제제를 포함하며 유출 억제제에 대한 광유의 중량비는 7:3-1:1 이고 알루미늄 비누착염내 방향산에 대한 지방산의 몰비율은 1:1 이고 알루미늄 비누착염내 (지방산 + 방향산)에 대한 알루미늄 몰비율은 1:2 이다.
충진제 화합물 또한 광학파를 위한 완충관 겔화합물로 활용하는 것외에도, 본 발명의 겔형 오일 조성물을 말단블럭 또한 강주형 방출 조성물내 윤활유로 사용할 통신장치용 캡출제로도 사용할 수 있다.
본 발명을 간략히 요약하였고, 다음의 명세서와 비-제한적인 실시예에 따라 더 상세히 설명한다. 별도의 언급이 없으면 모든 백분율은 중량에 대한 것이며 온도는 0℃단위이다.
일반적으로, 본 발명의 겔형 오일 조성물은 오일성분, 알루미늄 비누착염, 유출억제제, 또한 유출점 강하제와 항산화제를 함유한다. 오일성분은 조성물의 40-90 중량% 특히 50-75 중량% 이다; 유출 억제제는 5-50 특히 25-45 중량% 이다; 알루미늄 비누착염은 4-15 특히 5-9 더 바람직하게는 6-8중량%이다. 임의의 유출점 강하제는 0.5-10 특히 1-3% 이고 항산화제는 0.1 내지 2% 특히 0.5-1.5% 이다.
일반적으로, 본 발명의 겔형오일은 오일성분이 있는 곳에서 그대로 알루미늄 비누착염을 형성하여 제조한다. 오일성분은 하나이상의 유출억제제와 항산화제 또한 유출점 강하제와 함께 포함한다.
겔형 오일 조성물의 오일성분은 오일, 나프텐유 또는 파라핀유로 중합될 10 이하 탄소원자의 알파 올레핀은 광유 같은 탄화수소 오일이다. 바람직하게는, 오일성분은 광유 특히 식용성 광유이다. 특히 유용한 탄화수소 오일은 아닐린점이 220℉, 인화점이 350℉ 이상 특히 500℉ , 100℉에서 65-600 사볼트(Universal Seconds “SUS”)의 점도가 530 SUS, 평균 분자량수가 300 이상 특히 400 이상인 것이다.
기술의 목적으로 다음 용어는 상용하는 의미를 갖는다:
(a) “파라핀광유”는 ASTM D 2501-67 방법으로 구현한 절차에서 측정시 0.78 내지 0.85 의 점도-비중상수를 갖는 광유로서 최소 65% 이상의 파라핀 탄소원자와 최대 5 중량% 까지의 방향족 탄소원자를 포함한다.
(b) “나프텐광유”는 ASTM D 2501-67 방법으로 구현한 절차에서 측정시 0.78 내지 0.85 의 점도- 비중상수를 갖는 광유로서 최소 35% 이상의 나프텐 탄소원자와 최대 5% 의 방향족 탄소원자를 포함한다.
겔형 오일에서 유용한 광유는 비제한적으로 변압기유, 스핀들유, 케이블 절연유 또한 기계유등을 포함한다. 유용한 나프텐유는 시판하는 Drakeol 35(Pennreco사), Telura 309 같은 텔루라유 또한 코스탈 페일유(Exxon 사)등이다. 유용한 파라핀유는 비제한적으로 Pale 100, 또한 Telura 607 같은 텔루라유를 포함하며 모두 Exxon 사에서 구입한다.
본 발명에 있어서, 알루미늄 비누착염은 광범위한 오일을 위한 효과적인 겔화제 역할을 하도록 쉽게 조정할 수 있다. 보통, 알루미늄 비누착염 조성물은 오일성분의 아닐린점에 따라 지방산과 방향산 성분의 제어로 변화한다. 비누착염의 제형변수는 지방산에 대한 방향산과 몰비율, 지방산의 탄소사슬길이, 또한 알루미늄에 대한 전체산의 몰비율(지방산과 방향산)을 포함한다. 지방산:방향산 몰비율은 1.4:0.6 내지 0.6:1.4 특히 1:1 이다. 전체산:알루미늄비는 1.8:1 내지 2.2:1, 특히 1.9:1 내지 2.1:1 특히 2:1 이다.
공지기술에 알루미늄 비누 착염은 유기-알루미늄옥시 화합물은 지방산과 방향산과 반응시켜 형성한다. 비누는 오일성분이 있는 곳에서 그대로 형성되거나 또는 오일성분에 첨가할 수 있다. 특히, 알루미늄 비누착염은 오일성분이 있는 곳에서 1몰의 스테아르산, 1몰의 벤조산 또한 특히 Drakeol 500 같은 광유(Pennreco) 같은 고아닐리니점 광유가 있는 곳에서 트리-알루미늄 트리-알콕시드를 반응시켜 형성한다.
다양한 지방산을 활용하여 본 발명에서 이용하는 알루미늄 비누착염을 형성한다. 일반적으로, 이들산은 동물성이며 또는 식물성이나 해저 생물로부터 얻는다. 유용한 알루미늄 비누착염을 제공하기 위해 사용하는 지방산은 사슬길이가 C8-C22인 지방산을 포함한다. 지방산 사슬길이는 C12내지 C22특히 C14- C18이 바람직하다. 유용한 지방산을 실례로 들면 비제한적으로 스테아르산, 미리스타산, 카프리산, 올레인산, 팔미트산 또한 이들의 혼합물이 있다. 고무등급 스테아르 지방산과 간단한 비수소첨가형 탈로우 지방산도 쓸 수 있다.
알루미늄 비누착염 형성을 위한 지방산내 불포화도는 다양하다. 보통 요오드값 2로 측정한 불포화도는 0.5 이나 10 내지 12 등이 될 수 있다.
알루미늄 비누를 제조하는데 사용된 알루미늄 성분은 알콕시드, 특히 이소프로폭시드나 이들의 트리머 형태로 제공된다. 알루미늄 성분의 다른 유용한 원료는 옥시 알루미늄 옥토에이트, 케탈린 같은 알루미늄 알콕시드 킬레이트제(Cattem chemicals사)로 제공된다.
본 발명의 겔화제로 사용하는 알루미늄 비누착염은 Na, Ca, Li, Ba, Sr, Zn, Pb, Cd, K 등의 금속같은 알칼리금속 또한 알칼리토금속의 금속염과 혼합하여 사용한다. 또다른 농후제 및 겔화제를 알루미늄 비누착염과 혼합한다. 유용한 또다른 농후제와 겔화제는 벤토나이트, 실리카 또한 피톨로시아닌, 2 내지 20 요소결합과 100 내지 5000의 분자량을 갖는 폴리우레아; N-라우로일-L-글루탐산-α,β-디 n-부틸아미드 같은 아미노산형 오일 겔화제; 셀룰로오스 또한 덱스트린등의 지방산 에스테르의 4가 암모늄염 같은 셀룰로오스 유도체를 포함한다.
알루미늄 비누착염의 양은 겔화제로 사용함에 있어서 광범위하게 변할 수 있다. 그러나, 알루미늄 비누착염의 양이 과다하면 그결과로 나온 겔형 오일 제조물의 점도와 수율이 범위를 벗어나게 된다.
겔형 오일에 쓰는 유출억제제는 합성 탄화수소 오일 또는 블럭공중합체 또는 이들의 혼합물이다. 저분자량 합성오일은 특히 유출억제제로 유리하다. 유용한 합성오일은 비제한적이나 α-올레핀 올리고머, 폴리부텐, 폴리이소프렌, 폴리헥센, 폴리셉텐, 폴리옥텐, 폴리노텐등의 C2-C9알켄을 포함한다. 더 바람직하게는, 유출억제제가 폴리부텐이다.
유출억제제로 유용한 고분자의 예를 들면 에틸렌/프로필렌 고무, 스티렌-부타디엔 고무 중합체, 스티렌-에틸렌/프로필렌 고무중합체, 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 블럭 공중합체, 스티렌-이소프렌-스티렌 블럭 공중합체, 스티렌-에틸렌/프로필렌 블럭 공중합체를 포함한다. 블럭 공중합체는 조성물에 0.5-10중량%로 존재한다.
본 발명에서 유출억제제로 사용할 수 있는 바람직한 블럭 공중합체중에는 스티렌-고무 블럭 공중합체가 있다. 실시예의 블럭 공중합체는 스티렌-고무와 스티렌-고무-스티렌을 가진 선형 블럭 공중합체, (스티렌-고무)n식을 가진 방사형 블럭 중합체(이때 n은 3-4)등이 있다. 공중합체속의 유용한 고무는 비제한적이지만 이소프렌, 부타디엔, 에틸렌/프로필렌과 그 혼합물을 포함한다. 이 공중합체는 일반적으로 약 1:9-1:1 스티렌:고무 비율을 갖는다. 특히 바람직한 블럭 공중합체는 스티렌:고무 비율이 0.37:0.63 이고 비가소성, 비중이 0.93, 파괴강도가 (ASTM D-412) 300psi 이고, 상표명, Kraton G 1701 로 Shell Chemical 사가 시판하는 스티렌-에틸렌/프로필렌 블럭 공중합체이다.
본 발명의 겔형 오일에서 유용한 유출점 강하제는 Ethyl 사의 Hitek 672 가 있다. 유출점 강하제는 겔형 오일의 0.1 내지 2 중량%를 형성한다. 겔형 오일에서 유용한 항산화제는 황결합을 가진 입체장애 페놀 화합물을 포함한다. 항산화제는 겔형 오일의 0.1-2 중량% 만큼 사용할 수 있다. 이들 성분의 비율은 겔형 오일 사용에 따라 변할 수 있다.
언급한 바와 같이, 알루미늄 비누착염의 조성은 광범위하며 공지의 실리카 기초 겔화제로서 가능했던 것보다 훨씬 적당한 오일조성으로 이용할 수 있다. 예컨대 알루미늄 비누착염은 이 착염 제조에 이용되는 지방산의 사슬길이를 변화시켜 겔화오일속에 비점도를 달성하도록 형성된다. 알루미늄 비누착염 제조에 이용되는 지방산의 사슬길이를 감소시켜 겔화오일 점도를 감소시킨다.
완충관 겔 또한 케이블 충진화합물로 특히 유용한 겔형 오일 형성에서, 알루미늄 비누착염은 아실산, 옥시 알루미늄, 알루미늄 알콕시드 킬레이트몰 또한 알루미늄 알콕시드 또는 이들의 트리머 같은 알루미늄 화합물의 알루미늄 1몰과 또한 오일성분이 있는 곳에서 1몰의 벤조산을 반응시켜 그대로 형성한다. 고 아닐린점 오일 특히 식용광유는 완충관겔 제공을 위해 사용한다. 방향족 함량이 0-11% 나프텐 함량이 31-46% 특히 파라핀 함량이 51-65% 인 오일은 케이블 충진 조성물에서 사용된다. 유출억제 또한 유출점 강하제와 항산화제를 포함한다.
케이블 충진 화합물 제조에서 유용한 적절한 오일의 예를 들면 비제한적으로 Puremore # WOT 14, Poly-XH51, 또한 폴리 X-M51P등이 있고 이들은 모두 Burmah-Castrol PLc사 제품이며 또한 Shell U.K. Ltd 의 Edelex 27도 있다. 케이블 충진 화합물 제공에 사용하는 알루미늄 비누착염은 겔형 오일 조성물의 4-30% 이다. 알루미늄 비누착염은 전체산에 대한 알루미늄 몰비율이 1:2.1-1:1.9 이고 지방산:방향산 비율은 1.3:0.7-0.7:1.3 특히 0.9:1.1-1.1:0.9 이다. 유출억제제는 스티렌-부타디엔 블럭 공중합체 같은 합성 탄성중합체 또한 폴리부텐 같은 합성오일이다. 바람직하게, 완충관 겔로 유용한 오일 조성물은 25℃에서 150cps이상의 점도를 갖는다. 광유와 폴리부텐은 6:4 중량비로 사용된다.
완충관 겔 응용에서 유용한 겔형 오일 조성물은 Pennreco 사 Drakeol 500 같은 광유(식용)의 54-56% 에 해당하는 오일성분과 6-7% 알루미늄 비누착염, 34 내지 36% 의 Soltex 사의 Soltex PB32 또는 Amoco 사의 Amoco H-300 같은 폴리부텐 유출억제제 또한 Ciba Geigy 사 Irganox 1035 같은 1% 항산화제 또한 Shell Oil 사 Kraton G-1701 같이 1 내지 2% 유출억제제 또한 0.2% 의 유출점 강하제로 구성된다. 완충만 겔형 오일 제형내 사용하는 알루미늄 비누착염은 방향산에 대한 지방산 비율이 1:1 이고 알루미늄에 대한 전체산(지방산+방향산)의 비율이 2.1 이다. 유용한 방향산은 벤조산, p-톨루엔산, o-톨루엔산, 2-클로로벤조산, α-나르톤산, β-나프톤산, 9-페난트로산, 3-페난트로산, 안트라퀴논-α-카르복실산, 안트라퀴논-β-카르복실산 또한 탈수소아비에트산 등이다.
259.95g의 Drakeol 500, 173.3g의 폴리부텐 32 또한 10g Kraton G 1701을 가열 맨틀, 교반기, 적하 깔대기, 질소유입관 및 기체 배출관이 구비된 수지 플라스크에 충진한다. 질소기체는 플라스크에 혼합하고 22.74g의 스테아르산(산지수 205.60)을 첨가한다. 그결과 혼합물을 교반하고 100℃까지 가열한다. 9g 의 트리-알루미늄-트리-이소프로폭시드(12.5% Al)을 점적 첨가한다. 10g 의 벤조산을 첨가하고 온도는 124℃까지 증가시키고 또다시 9g의 트리-알루미늄-트리-이소프로폭시드를 점적 첨가한다. 온도는 190℃까지 49분 동안 증가한다. 온도는 8분간 유지하고 질소하에 교반한다. 혼합물은 130℃까지 17분동안 냉각된다. 5g의 Iragnox 1035 (Ciba-Geigy 사) 항산화제 또한 1g의 Hitek 672 유출점 강하제를 첨가한다. 그결과 혼합물을 하룻밤 실온으로 냉각하여 겔형 제품을 수득한다.
[실시예 2]
실시예 1의 절차에 따르며 Kraton G1701을 사용치 않는 것만 다르다.
[실시예 3]
실시예 1의 절차에 따르며 폴리부텐 32을 사용하지 않는 것만 다르다.
[실시예 4]
실시예 1의 절차를 따르며 폴리부텐 32과 Kraton G1701을 사용하지 않는 것만 다르다.
[실시예 5]
254.32g의 Drakeol 500 오일, 169.62g의 폴리부텐 32, 10g의 Kraton G1701, 7.59g의 산지수(250.60)의 스테아르산, 또한 42.38g 의 Kolate 6054(5.3% 알루미늄)(Rhone Poulence 사)을 실시예 1와 같이 구비된 수지 플라스크에 충전한다. 질소 기체를 혼합하고 온도를 100℃로 올린다. 벤조산 9.99g을 첨가하고 온도를 125℃로 올린후 20분간 유지한다. 그후, 온도를 49분동안 190℃로 올린다. 온도를 8분간 유지하고 질소하에 교반시킨다. 혼합물을 17분동안 130℃로 냉각한다. 5g의 Irganox 1035, 1g의 Hitek 672 유출점 강하제를 첨가한다. 그결과 혼합물을 하룻밤동안 실온으로 냉각하여 겔형 제품을 얻는다.
[실시예 6]
258.81g의 Drakeol 500, 172.54g 폴리부텐 32, 또한 10g 의 Kraton G1701을 실시예 1과 같이 설치된 수지 플라스크에 넣는다. 질소기체를 혼합하고 21.26g의 미리스타산(산지수=246.50)을 첨가한다. 그결과 혼합물을 교반하고 100℃온도까지 가열한다. 10.09g의 트리-알루미늄-트리-이소프로폭시드(12.5% AL)을 점적 첨가한다. 11.22g의 벤조산을 첨가하고 온도를 124℃로 증가시키고 다시 10.09g의 트리-알루미늄-트리-이소프로프록시드를 점적 첨가한다. 온도는 49분 동안 190℃로 증가한다. 온도는 8분간 유지하고 질소하에 교반한다. 혼합물은 17분동안 130℃로 냉각한다. 5g의 Iragnox 1035와 1g Hitek 672를 첨가한다. 그결과 혼합물을 하룻밤 냉각하여 겔형 제품을 수득한다.
[실시예 7]
267.30g의 Drakeol 500, 178.20g의 폴리부텐-32, 또한 5g의 Kraton G1701을 실시예 1과 같이 설치된 수지 플라스크에 충전한다. 질소를 혼합하고 19.49g의 스테아르산(산지수=205.60)을 첨가한다. 그결과 혼합물을 교반하고 100℃ 온도까지 가열한다. 7.72g의 트리-알루미늄-트리-이소프로프록시드(12.5% AL)을 점적 첨가한다. 8.58g의 벤조산을 첨가하고 온도는 124℃까지 증가하며 다시 7.72g의 알루미늄-트리-이소프로프록시드를 점적 첨가한다. 온도는 49분간 190℃로 증가한다. 온도는 8분간 유지하고 질소하에 교반한다. 혼합물은 17분간 130℃로 냉각한다. 5g의 Irganox 1035와 1g의 Hitek 672를 첨가한다. 그결과 혼합물을 하룻밤 냉각하여 겔형 제품을 수득한다. 이 실시예로 얻은 겔 제형의 특성은 하기의 표 1에서 요약하였다 :
[표 1]
1. PB = polybutene 32
2. Kraton G 1701
3. Shear rate = 20/sec.-1
4. FA = Fatty Acid, BA = Benzoic Acid
겔형 오일 점도에 대하여 알루미늄 비누착염의 지방산 성분 변화효과는 표Ⅰ 에서 보는 것과 같다. 표 1에서, 지방산:벤조산 몰비율은 1이고 알루미늄에 대한 전체산 몰비율은 2이다. 폴리부텐 유출 억제제에 대한 오일 성분 비율은 6:4이다.
표 1에서 보는 바와 같이 실시예 6의 결과는 실시예 1과 5에 비교할 때 지방산의 사슬 길이 감소가 유출 억제제 증가량 또는 비누함량 증대로 인한 고점도 경향을 보여준다. 실시예 6은 또한 사슬길이 감소가 겔형 오일 수득점과 해당시간을 감소시키는 뜻밖의 결과를 보여준다.
상술한 실시예에서, 점도는 20초-1의 전단율에서 점도계 지시에 따라 브룩필드 콘 또한 플레이트 점도계 DV-Ⅱ형에서 측정한다. 수득점은 Bohlin VOR 유동계에서의 변형에 대한 함수로 1 Hertz 진동수에서 저장모듈(G′)을 측정하여 계산한다. G′대변형치로부터 임계변형( 초과시 G′감소를 가져오는 변형)은 공지방법에 따라 계산한다. 수득점은 임계변형 이하 변형값에서 G′평균값에 임계변형값을 곱하여 계산한다.
휴지시간은 상기와 같은 임계변형보다 작은 변형에서 Bohlin VOR 유동계에서 겔의 응력 휴지를 측정하여 결정한다. 이 시험에서, 주파수는 1Hertz이다. 시험시, 저장모듈 G′는 시간의 함수로 측정된다. 휴지시간은 G′이 다음값에 도달하는 시간이다:
종이 유출 시험은 다음과 같다:
〈재료〉
1. 5㎖ 주사기
2. 11㎝ 직경, 제 1형 여과지
3. 파이렉스 시계유리(12㎝ 직경)
4. 600㎖ 파이렉스 비이커
5. Lap 주걱
6. 분석 천칭
7. 핀셋
8. 가위
9. 65℃로 맞춘 대류식 오븐
〈절차〉
1. 주걱으로 주사기에 그리이스 화합물을 채우고 플런저를 눌러 공기를 뺀다.
2. 1 in × 1 in 여과지로 잘라 무게(WT1)를 재고 기록(0.0001g)한다.
3. 원형 댑(dab)에서 4각형 여과지위에 주사기에서 나온 1㎖의 화합물을 천천히 첨가한다(뎁이 퍼지도록 모서리 둘레를 남겨 놓는다). 이 “사각형 시료” 무게를 재고 WT2로 값을 기록한다.
4. 11㎝ 직경의 여과지를 무게재고(WT3) 시계유리에 올려 놓는다. 여과지 중앙에 “시료”를 올려놓고 600㎖ 비이커에 덮는다.
5. 시료를 16시간동안 실온에서 놓아둔다.
6. 시료(WT2A) 또한 큰 여과지 (WT3A)의 무게를 잰다.
7. 오븐속에 전체 조립체를 설치하고 비이커 아래 4각형 시료를 대체한다. 24시간동안 그대로 둔다.
8. 오븐에서 분리하여 대리적 표면에서 5분간 냉각한다. 4각형 시료 무게를 재고(WT2B) 원형 여과지 (WT3B) 무게를 잰다. 색 변화를 기록한다.
9. 4각형 시료와 여과지를 버린다.
10. 4각형 시료와 원형 여과지 취급시, 핀셋만 쓴다. 수분을 유지하고 다른 입자물은 4각형 시료에서 제거한다.
〈계산〉
1. 초기중량 = (WT 2) - (WT 1)
2. 중량손실 = (WT 2) - (WT 2A 나 WT 2B)
3. 중량손실(%) = 중량손실 ×100/초기중량
4. 여과지 중량이득 = (WT 3A 나 WT 3B) - (WT 3)
5. 휘발물 중량
a. (중량손실) - (여과지 중량이득)이 0보다 크거나
b. 0, (중량손실) - (여과지 중량이득) ≤ 0
6. 휘발물 중량(%) = 휘발물 중량 × 100/초기중량
7. 비휘발물 분리(%) = 중량손실(%) - 휘발물중량(%)
“A”값은 실온에서 16시간후의 중량변화를 계산하는데 이용한다. “B”값은 65℃에서 다시 24시간후 중량변화를 결정하는데 이용한다.
〈측정오차〉
시료의 반복 취급탓에, 오차가 예상되며 특히 실온에서 휘발물 중량손실 계산에서 그러하다. 모든 중량은 0.0001g에 가장 근접한 것을 기록한다. 모든 계산결과는 정수에 가장 가까운 값을 기록한다. 3개의 시료를 평가 화합물당 동시적으로 시험한다. 그결과로 나온 백분율 값을 평균내어 중량손실(%)과 비휘발물 분리율(%)을 결정한다.
본 발명에서 생성한 겔형 오일은 완충관 겔화제와 충전화합물로 사용하기에 적절하다. 덧붙여서, 이들 조성물은 수분이나 물이 전기 또는 다른 수분에 민감한 요소에 침투하지 않도록 밀봉하기 위한 캡슐화제 또는 세라믹제 역할을 할 수 있다. 이 조성물은 이 분야 공지기술의 연성 폴리우레탄 탄성중합제 대신 사용할 수 있다. 예컨대, 본 발명의 조성물을 전기 접속기를 위한 말단 블록의 시험 포트속에 공급하여 포트둘레에 방수형 밀봉을 형성할 수 있다. 더우기, 시험 포트에 대한 전기적 접근은 겔을 탐침으로 찔러 행할 수 있다. 이 조성물의 다른 용도는 해당분야의 전문가라면 이해할 수 있다.

Claims (5)

  1. 40 내지 90% 오일성분, 4 내지 15% 알루미늄 비누 착염, 및 폴리부텐, 폴리이소프렌, 폴리헥센, 폴리헵텐, 폴리옥텐 또는 폴리노민에서 선택된 합성 오일과 적어도 하나의 스티렌-고무 블록 공중합체의 조합을 포함하는 유출 억제제 5 내지 50%를 포함하는 겔형 오일 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 오일성분이 50-75% 이며 상기 유출억제제는 25-45%이며 상기 알루미늄 비누 착염은 지방산 및 방향족산의 알루미늄염이고 6∼8%이고 상기 스티렌-고무 블록 공중합체는 조성물 중량의 0.5 내지 10중량 % 의 양으로 존재하며 부틸고무, 에틸렌 고무, 에틸렌-프로필렌 고무, 에틸렌-프로필렌 다이머 고무, 염소화 고무 또는 열가소성 고무와 함께 사용되어서 블록 공중합체를 형성함을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 오일성분은 10 개 미만의 탄소를 가지며 6% 미만의 방향족 성분을 가지는 폴리 알파 올레핀이고 상기 합성 오일은 폴리부텐이고 상기 스티렌-고무 블록 공중합체는 0.37:0.63의 스티렌:고무비를 가지는 스티렌-에틸렌 프로필렌 블록 공중합체임을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 0.1 내지 10% 의 유동점 강하제와 0.1 내지 2 중량% 의 황결합을 포함하는 입체 장애형 페놀화합물인 항산화제 0.1 내지 10%를 더욱 포함하며, 상기 지방산은 스테아르산, 카프르산, 올레산, 미리스트산 또는 팔미트산이고, 상기 방향족 산은 벤조산, p-톨루산, o-톨루산, 2-클로로벤조산, α-나프토산, β-나프토산, q-페난트로산, 3-페난트로산, 안트라퀴논-α-카르부실산, 안트라퀴논-β-카르복신산 또는 디히드로아비에트산임을 특징으로 하는 조성물.
  5. 오일성분과 유출억제제가 7:3-1:1의 중량비로 존재하는 제1항 또는 제2항의 겔형 오일 조성물을 포함하는 버퍼 튜브.
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