CN102227493A - 组合物、组合物的制备方法及其用途 - Google Patents

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CN102227493A CN200980148110XA CN200980148110A CN102227493A CN 102227493 A CN102227493 A CN 102227493A CN 200980148110X A CN200980148110X A CN 200980148110XA CN 200980148110 A CN200980148110 A CN 200980148110A CN 102227493 A CN102227493 A CN 102227493A
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卞裕美
利萨·S·林
林皓皓
威廉·V·道尔
西德尼·J·贝里隆德
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/49—Phosphorus-containing compounds
    • C08K5/51—Phosphorus bound to oxygen
    • C08K5/53—Phosphorus bound to oxygen bound to oxygen and to carbon only
    • C08K5/5313—Phosphinic compounds, e.g. R2=P(:O)OR'
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
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    • H05K3/22—Secondary treatment of printed circuits
    • H05K3/28—Applying non-metallic protective coatings
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01R—ELECTRICALLY-CONDUCTIVE CONNECTIONS; STRUCTURAL ASSOCIATIONS OF A PLURALITY OF MUTUALLY-INSULATED ELECTRICAL CONNECTING ELEMENTS; COUPLING DEVICES; CURRENT COLLECTORS
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    • H05K3/284—Applying non-metallic protective coatings for encapsulating mounted components

Abstract

本发明公开了一种组合物，以相对比例计，该组合物包含：60至94重量份的矿物油；1至30重量份的至少一种热塑性弹性体；以及5至30重量份的非卤化金属次膦酸盐，其中所述非卤化金属次膦酸盐具有至少240℃的分解温度，并且所述组合物为凝胶。还公开了一种制备所述组合物的方法，以及该组合物作为密封剂的用途。

Description

组合物、组合物的制备方法及其用途
技术领域
本发明广义上涉及包含油、弹性体以及阻燃剂的组合物。本发明还涉及该组合物的制备方法及该组合物用途。
背景技术
绝缘压穿连接器凝胶(IDC凝胶)被用于一些电连接器(例如用于电信产业的电连接器)中以提供电气绝缘以及防潮性。这种类型的保护在地下设施中特别有用。在这些凝胶中，油基体系最为常见。油基凝胶的类型包括硅油基凝胶和烃油基凝胶。所述凝胶通常包括被油相溶胀的网络(例如聚合物网络)。聚合物网络可以是共价键合的(例如在热固性聚合物网络情况下)或者是物理结合的(例如在苯乙烯-橡胶-苯乙烯三嵌段弹性体情况下)。
发明内容
在一方面，本发明提供一种组合物，以相对比例计，该组合物包含：60至94重量份的矿物油；1至30重量份的至少一种热塑性弹性体；以及5至30重量份的非卤化金属次膦酸盐，其中所述非卤化金属次膦酸盐具有至少240摄氏度(即℃)的分解温度，并且其中所述组合物为凝胶。
在一些实施例中，所述组合物还包含0.01至2重量份的抗氧化剂。在一些实施例中，所述至少一种热塑性弹性体包含苯乙烯嵌段共聚物。在一些实施例中，所述至少一种热塑性弹性体选自苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯嵌段共聚物、以及它们的组合。
在一些实施例中，所述至少一种热塑性弹性体包含两嵌段共聚物或三嵌段共聚物中的至少一者。在一些实施例中，所述至少一种热塑性弹性体包含至少一种两嵌段共聚物以及至少一种三嵌段共聚物，其中两嵌段共聚物和三嵌段共聚物的重量比为0.25至4。
在一些实施例中，所述至少一种热塑性弹性体的平均分子量范围为150,000至450,000克/摩尔；例如，所述至少一种热塑性弹性体的平均分子量范围可以为200,000至300,000克/摩尔。在一些实施例中，所述组合物包含80至90重量份的矿物油。在一些实施例中，所述组合物包含4至8重量份的至少一种热塑性弹性体。在一些实施例中，所述组合物包含10％至15％的非卤化金属次膦酸盐。在一些实施例中，所述非卤化金属次膦酸盐由下式表示：
Figure BPA00001378452900021
其中R1和R2各自独立地表示烃基，M表示金属，n表示1至4的整数。在一些实施例中，非卤化金属次膦酸盐包括二乙基次膦酸铝。
根据本发明的组合物可用作(例如)用于电气连接和/或电路的密封剂(例如，可重进入的密封剂)。
在另一方面，本发明提供一种制备组合物的方法，所述方法包括将包含60至94重量份的矿物油、1至30重量份的热塑性弹性体以及5至30重量份的非卤化金属次膦酸盐的组分进行组合以提供凝胶。
在一些实施例中，所述组分在至少200℃的温度下加热的情况下进行组合。在一些实施例中，所述至少一种热塑性弹性体选自苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯嵌段共聚物、以及它们的组合。
有利地，根据本发明的组合物通常可作为密封剂用于电连接器中，并且能够通过使用相对廉价的矿物油来提供一定程度的阻燃性，从而避免需要使用昂贵的另选材料，例如硅油。
除非另外指明，否则包括说明书以及权利要求书在内的本申请中的所有数值范围均包括端点。
在本申请中：
“嵌段共聚物”是指包含被一个或多个均聚链段和/或共聚链段隔开的均聚链段分立嵌段的聚合物；
“弹性体”是指弹性聚合物；
“凝胶”是指能抵抗一定的机械应力而不发生永久变形的半固体粘弹性材料；
“烃基”是指通过从烃上移除一个氢原子而形成的一价基团；
“非卤化的”是指不含卤素原子；和
“热塑性的”是指受热时能够软化或熔化并且冷却时能够再次硬化。
具体实施方式
根据本发明的组合物为凝胶。以相对比例计，该组合物包含：60至94重量份的矿物油；1至30重量份的热塑性弹性体；以及5至30重量份的分解温度至少为240℃的非卤化金属次膦酸盐。也就是说，对于每60至94重量份的矿物油，该组合物包含1至30重量份的热塑性弹性体；以及5至30重量份的分解温度至少为240℃的非卤化金属次膦酸盐。
术语矿物油在本文中是按照其通常用法使用，指各种轻质烃油的任何一种，特别是指石油的馏出物。通常，矿物油为石蜡油，不过也可使用其他矿物油。石蜡油通常是饱和链烷烃和环烷烃的无色、无臭、无味混合物，在38℃(100℉)下粘度范围在50至370赛波特通用秒数(228至1680厘沲)。石蜡油近乎化学惰性，基本上不含氮、硫、氧和芳香烃。将矿物油(60至94重量份)与1至30重量份的热塑性弹性体和5至30重量份的非卤化金属次膦酸盐组合使用。通常，将70至94重量份的矿物油，或者甚至更通常80至90重量份的矿物油与1至30重量份的至少一种热塑性弹性体和5至30重量份的非卤化金属次膦酸盐组合使用。
热塑性弹性体，有时称为热塑性橡胶，是由同时具有热塑性性质和弹性体性质的材料构成的一类共聚物，或者由这种材料构成的聚合物(通常为塑料和橡胶)的物理混合物。热塑性弹性体同时表现出橡胶材料和塑料材料的典型优点。热塑性弹性体中聚合物链间的交联，通常由相对较弱的偶极或氢键所致，或者仅在材料的其中一个相时(例如结晶)发生。
至少有六种一般类型的热塑性弹性体在市面上有售。它们包括(例如)苯乙烯嵌段共聚物、聚烯烃共混物、弹性体合金、热塑性聚氨酯、热塑性共聚酯和热塑性聚酰胺。热塑性弹性体的例子包括：例如商品名为STYROFLEX(来自于新泽西州帕西帕尼(Parsippany，New Jersey)的BASF公司)、KRATON(来自于德克萨斯州休斯顿(Houston，Texas)的Kraton Polymers有限公司)、SEPTON(来自于日本东京的Kuraray公司)、PELLETHANE(来自于密歇根州米德兰(Midland，Michigan)的Dow Chemical)、PEBAX和ARNITEL(来自于荷兰的DSM)、HYTREL(来自于特拉华州威尔明顿(Wilmington，Delaware)的E.I.du Pont de Nemours and Co.)的那些嵌段共聚物；以及例如商品名为SANTOPRENE和GEOLAST(来自于密苏里州圣路易斯(Saint Louis，Missour)的Monsanto公司)和ALCRYN(来自于E.I.du Pont de Nemours and Co.)的那些弹性体合金；以及它们的混合物或共混物。通常，所述至少一种热塑性弹性体包含至少一种嵌段共聚物，该嵌段共聚物包含一个或多个(例如，至少两个)邻接非晶体聚合物链段的聚苯乙烯嵌段。例子包括两嵌段聚合物，例如苯乙烯-乙烯/丙烯(SEP)嵌段共聚物和苯乙烯-丁二烯(SB)嵌段共聚物；三嵌段共聚物，例如苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯(SEBS)嵌段共聚物、以及苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯(SEPS)嵌段共聚物；四嵌段共聚物，例如苯乙烯-(乙烯-丁烯)-苯乙烯-(乙烯-丁烯)(SEBSEB)嵌段共聚物和苯乙烯-乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯(SEEPS)嵌段共聚物；以及上述一者或多者的组合。合适的热塑性弹性体的例子包括以商品名KRATON G系列(例如KRATON G1650、G1650、G1652、G1654H、G1701(包括G1701E)、以及G1702，来自于Kraton Polymers有限公司)销售的热塑性弹性体，以及以商品名SEPTON(SEPTON 4077)由德克萨斯州休斯顿的Kuraray America公司销售的热塑性弹性体。
如果将两嵌段共聚物和三嵌段共聚物进行组合，它们的重量比可以为0.25至4；例如，的重量比为0.25至0.5。
对于每60至94重量份的矿物油和5至30重量份的分解温度至少为240℃的非卤化金属次膦酸盐，组合物中所含的热塑性弹性体的量为1至30重量份(通常为2至15重量份，甚至更通常为4至8重量份)。对热塑性弹性体的具体选择应考虑其与矿物油的相容程度(例如可溶胀性)，以及其对凝胶形成的促进程度。
对于每60至94重量份的矿物油和1至30重量份的热塑性弹性体，非卤化金属次膦酸盐存在的量为5至30重量份(例如，8至20重量份，或10至15重量份)。除了无卤之外，非卤化金属次膦酸盐还是相对热稳定的(例如其分解温度至少为240℃)，这使其可在一些实施例中用于热熔混合，热熔混合所涉及的处理温度可能会达到260℃或更高。非卤化金属次膦酸盐可包括单一化合物或非卤化金属次膦酸盐混合物。在一些实施例中，非卤化金属次膦酸盐的分解温度为至少260、280、300、320、340、360、380或者甚至400℃。有利地，非卤化金属次膦酸盐的高分解温度使得可以在本发明组合物的制备过程中进行高温混合。
在一些实施例中，非卤化金属次膦酸盐由下式表示
Figure BPA00001378452900061
其中R1和R2各自独立地表示烃基(例如烷基(直链的或支链的和/或环状的)、芳基、烷芳基、芳烷基)，M表示金属(例如碱金属、碱土金属、过渡金属、或元素周期表第14族中的元素)，n表示1至4的整数。通常，R1和R2具有1至12个碳原子，更通常，具有1到6个碳原子。由R1和R2表示的示例性烷基包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、正戊基、正己基、正辛基和正十二烷基。
上述通式(1)中M的例子包括碱金属，例如锂、钠和钾；碱土金属，例如镁、钙、锶和钡；过渡金属，例如铁、钴、镍、钛和锌；以及元素周期表第14族中的典型元素，例如铝。
一个示例性非卤化金属次膦酸盐可得自北卡罗来纳州夏洛特市(Charlotte，North Carolina)Clariant公司的EXOLIT OP930，其在美国专利申请公开2006/0234045 A1(Nakanishi等人)的[0120]段被报道，为二乙基次膦酸铝，磷的含量为23质量％。该化合物通常具有很好的热稳定性，并且在根据本发明的组合物中形成稳定的分散体。
通常，根据本发明的组合物包含一种或多种抗氧化剂，但这不是必要的。如果包含抗氧化剂，该抗氧化剂的量通常为1％或更少，尽管可以使用更多的量。示例性的抗氧化剂包括：2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)；苯丙酸，3，5-双(1，1-二甲基乙基)-4-羟基-，2，2-双((3-(3，5-双(1，1-二甲基乙基)-4-羟苯基)-1-氧代丙氧基)甲基)-1，3-丙烷二基酯，商品名IRGANOX 1010，可从纽约州塔利顿(Tarrytown)的Ciba Specialty Chemicals商购获得；苯丙酸，3，5-双(1，1-二甲基乙基)-4-羟基-，十八烷基酯，商品名IRGANOX 1076，可从Ciba Specialty Chemicals商购获得；4，6-双(辛硫甲基)邻甲酚，商品名IRGANOX 1520，可从Ciba Specialty Chemicals商购获得；3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸十八烷基酯；三甘醇-双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯；以及1，1，3-三(5-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丁烷。
组合物中还可包含一种或多种任选的添加剂。例子包括填料、增塑剂、芳香剂、抗氧化剂和着色剂。
根据本发明的组合物可采用任何合适的方法进行制备。在一个示例性方法中，将组合物的组分以混合方式进行组合，并加热到足以软化热塑性弹性体的温度。该温度可以高达200℃、220℃、240℃，或者在某些情况下更高。混合完成后，将组合物冷却，从而形成凝胶。通常，非卤化金属次膦酸盐将会很好地分散在整个组合物中，并且长时间(例如几天、几周、几年)保持分散，尽管这两点并不是必要的。
根据本发明的组合物可作为例如密封剂(例如IDC凝胶)、密封凝胶和/或铸封材料用于电连接器(例如电信连接器)、接头盒以及电路(例如，诸如个人电脑主板的印刷电路板)中。例如，组合物可以与从明尼苏达州圣保罗市(Saint Paul，Minnesota)的3M公司获得的3M MS2 SEALANT BOX 4075-S连接器配合使用。
出于本发明的目的，密封凝胶是这样的材料，其表面能适形从而提供阻止水或其他环境污染物的进入的密封。密封凝胶可以由以下两大种类表示：软橡胶和油脂。软橡胶为弹性固体，其具有记忆性，且其在不超过其弹性极限的变形解除后能恢复原状。较软材料的断裂伸长率可超过100％，在一些情况下超过500％。它们的内聚强度超过它们对表面的附着力，因此如果用手指以足够的压力接触材料以使其变形，然后将手指移开而解除与材料的接触，则材料将基本上恢复至其初始形状，并且基本上没有材料转移到手指上。相比之下，油脂为具有屈服点的粘弹性流体。当油脂被剪切超过此屈服点时，它将会流动并且不保持对其初始形状的“记忆”。对于油脂而言，附着力超过内聚力。因此，用手指触碰油脂表面会使油脂的形状永久性地扭曲，并且在将手指移开而解除与油脂的接触时，手指上将会留有一部分的油脂。
通过以下非限制性实例进一步说明了本发明的目的和优点，但这些实例中所述的具体材料及其用量、以及其他条件和细节不应视为对本发明进行不当限定。
实例
除非另外指明，否则在实例和本说明书其余部分中的所有份数、百分比、比率等等均按重量计。
基础组合物A
基础组合物A是通过使用Werner and Pfleiderer Model：ZSK 30(来自于德国斯图加特的Krupp Werner and Pfleiderer GmbH)双螺杆挤出机在400rpm的操作条件下挤出以下成分来制备：89份KAYDOL石蜡油(来自于荷兰哈勒姆的Sonneborn Refined Products B.V.)、11.1份KRATON G4609H(SEBS嵌段共聚物/油共混物，购于Kraton Polymers，该共混物包含43至52重量％的石蜡油、2至6重量％的碳酸钙、0.02至0.06重量％的抗氧化剂，其余为基于苯乙烯和乙烯/丁烯的线性三嵌段共聚物，该线性三嵌段共聚物具有33％的聚苯乙烯含量)、以及0.2份IRGANOX 1010酚类抗氧化剂(获自纽约州Tarrytown的Ciba Specialty Chemicals)。温度分布设置如下：1区＝204℃，2-7区＝249℃。
电导率/湿度老化测试
用获自德国Hundsangen的Novocontrol Technologies GmbH & Co.KG的高温宽频介电阻抗谱仪(0.01-10,000,000MHz)，以平行板布局测量每个样本的直流电导率。通过低频外推获得直流电导率，该外推是通过将随频率而变的假想介电常数数据(介电损耗)拟合与直流传导机构同时动作的单一介电弛豫过程来进行。据信该电导率测量技术的最大分辨率大约为10-17S/cm。
将凝胶样本在93％的相对湿度和23℃下老化一个月。对测试样本的直流电导率进行三次测量：老化前、老化一周后、以及老化一个月后。如果在所有的三次测量中，样本的电导率都小于10-14S/cm，则评定为“合格”。否则评定为“不合格”。
与凝胶的混合性的测试
将待评估的5g阻燃剂加到待评估的45g基础组合物A凝胶样本，该基础组合物A凝胶样本已经在200℃下熔融，然后使用购自南卡罗来纳州兰德拉姆(Landrum，South Carolina)FlackTek的SPEEDMIXER DAC 150FVZ在3000rpm操作条件下混合1分钟。冷却后对混合样本的外观进行视觉检查以确定是否混合均匀。如果未观察到均匀的混合，则将样本评定为“不合格”。将混合样本在200℃加热30分钟，观察阻燃剂是否会从凝胶中沉降出来。如果观察到沉降，则将样本评定为“不合格”。未通过任一个或两个(上述)评估的样本都评定为“不合格”。如果样本在(上述)评估中都通过，则将其评定为“合格”。
各种商业阻燃剂的物理性能报道于表1中(如下)，其中“nd”表示“未测定”。
Figure BPA00001378452900101
实例1
将基础组合物A(90份)在200℃下加热30分钟直到其熔融，然后将其与10份的EXOLIT OP930阻燃剂在瓶中进行组合并充分混合。冷却后，将凝胶从瓶中剥离。所得的凝胶(凝胶A)被干净地移除，瓶中不留残余物，并且所述凝胶看起来均匀，无阻燃剂沉降迹象。
实例2
将基础组合物A(95份)在200℃下加热30分钟直到其熔融，然后将其与5份的EXOLIT OP930阻燃剂在瓶中进行组合并充分混合。冷却后，将凝胶从瓶中剥离。所得的凝胶(凝胶B)被干净地移除，瓶中不留残余物，并且所述凝胶看起来均匀，无阻燃剂沉降迹象。
根据电导率/湿度老化测试对基础组合物A、凝胶A和凝胶B进行评估，发现它们即使在93％相对湿度和23℃下老化1个月后都低于10-14西门子/厘米(S/cm)。结果报告于表2(见下)中。
表2
按照ASTM E1354-08“使用耗氧量热计测试材料和产品的热和可见烟释放速率的标准试验方法”，2008，(锥形量热计)，以及UL746C“聚合材料-用于电气设备的评估”2006年2月，20mm焰色试验，对基础组合物A和凝胶A的可燃性进行评估。表3报告了ASTM E1354-08试验(锥形量热计)的结果。在表3中，燃烧增长速率并不包括在ASTM E1354-08中。它是按照最高放热率除以到达最高放热的时间来计算的。
表3
Figure BPA00001378452900121
将基础组合物A、凝胶A和凝胶B用于购自3M公司的3M 4500模块化终端系统(Modular Terminating System)电连接器中，按照正常使用条件使凝胶充满该电连接器。
根据UL746C 20mm焰色试验对每个凝胶/连接器组合进行10次重复测试。基础组合物A的合格率为0％，而凝胶B的合格率为20％，凝胶A的合格率为100％。80％的含有基础组合物A的连接器出现滴落现象，50％的含有凝胶B的连接器出现滴落现象，而包含凝胶A的连接器没有一个出现滴落现象。
在不脱离本发明的范围和精神实质的条件下，本领域技术人员可对本发明进行各种修改和变更，并且应当理解，本发明不应当不当地受限于本文中所述的示例性实施例。

Claims (20)

1.一种组合物，以相对比例计包含：
60至94重量份的矿物油；
1至30重量份的至少一种热塑性弹性体；和
5至30重量份的非卤化金属次膦酸盐，其中所述非卤化金属次膦酸盐具有至少240摄氏度的分解温度，并且其中所述组合物为凝胶。
2.根据权利要求1所述的组合物，其还包含0.01至2重量份的抗氧化剂。
3.根据权利要求1所述的组合物，其中所述至少一种热塑性弹性体包含苯乙烯嵌段共聚物。
4.根据权利要求1所述的组合物，其中所述至少一种热塑性弹性体选自苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯嵌段共聚物以及它们的组合。
5.根据权利要求1所述的组合物，其中所述至少一种热塑性弹性体的平均分子量在150,000至450,000克/摩尔的范围内。
6.根据权利要求1所述的组合物，其中所述至少一种热塑性弹性体包含两嵌段共聚物或三嵌段共聚物中的至少一者。
7.根据权利要求1所述的组合物，其中所述至少一种热塑性弹性体包含至少一种两嵌段共聚物以及至少一种三嵌段共聚物，其中两嵌段共聚物和三嵌段共聚物的重量比为0.25至4。
8.根据权利要求1所述的组合物，其中所述组合物包含80至90重量份的矿物油。
9.权利要求8所述的组合物作为凝胶密封剂用于电气连接或电路中的至少一者的用途。
10.根据权利要求1所述的组合物，其中所述组合物包含4至8重量份的所述至少一种热塑性弹性体。
11.根据权利要求1所述的组合物，其中所述组合物包含10％至15％的非卤化金属次膦酸盐。
12.根据权利要求1所述的组合物，其中所述非卤化金属次膦酸盐由下式表示：
Figure FPA00001378452800021
其中R1和R2各自独立地表示烃基，M表示金属，和n表示1至4的整数。
13.根据权利要求1所述的组合物，其中所述非卤化金属次膦酸盐包括二乙基次膦酸铝。
14.权利要求13所述的组合物作为凝胶密封剂用于电气连接或电路中的至少一者的用途。
15.权利要求1所述的组合物作为凝胶密封剂用于电气连接或电路中的至少一者的用途。
16.根据权利要求15所述的用途，其中所述电路包括印刷电路板的一部分。
17.权利要求1所述的组合物作为凝胶密封剂在电信电气连接块中的用途。
18.一种制备组合物的方法，所述方法包括将包含60至94重量份的矿物油、1至30重量份的热塑性弹性体以及5至30重量份的非卤化金属次膦酸盐的组分进行组合以提供凝胶。
19.根据权利要求18所述的制备组合物的方法，其中将所述组分在至少200摄氏度的温度下加热的情况下进行组合。
20.根据权利要求18所述的制备组合物的方法，其中所述至少一种热塑性弹性体选自苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯嵌段共聚物以及它们的组合。
CN200980148110XA 2008-10-07 2009-10-05 组合物、组合物的制备方法及其用途 Pending CN102227493A (zh)

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