KR100237293B1 - 전극용 페이스트 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전극용 페이스트에 관한 것으로, 좀더 구체적으로 도전 분말과 바인더로 구성된 전극용 페이스트에 있어서, 상기 도전분말이 Ni분말 80~99중량% 및 Bi, Pb 및 Ag분말의 군으로부터 선택된 둘 또는 그 이상의 혼합분말 1~20중량%로 구성된 전극용 페이스트에 관한 것이다.
Description
본 발명은 전극용 페이스트에 관한 것으로, 좀더 구체적으로 니켈을 주성분으로 하여 중성 또는 환원성 분위기하에서 소성되어지는 전극용 페이스트에 관한 것이다.
일반적으로 중성 또는 환원성 분위기하에서 소성되어지는 적층형 세라믹 콘덴서는 그 내부전극과 외부전극이 동일한 도전 페이스트를 사용하여 제조되어지며, 상기 전극용 페이스트의 도전용 금속분말은 니켈로만 구성되어 있었다.
종래의 니켈 페이스트를 사용하여 적층형 세라믹 콘덴서를 제조할 경우 우선 내환원성을 갖는 조성의 미소성 시트(Sheet)의 표면에 내부 전극용 도전 페이스트를 인쇄한 후, 상기 시트 몇 장을 적층, 압착하여 절단한 후 중성 또는 환원성 분위기하에서 1100~1300℃로 소성하였다.
이렇게 얻어진 소성체 측면에 외부 전극용 도전 페이스트를 도포한 후 다시 중성 또는 환원성 분위기하에서 1100~1150℃로 소성하여 적층형 세라믹 콘덴서를 제조하였다(일본 특개소 제61-121204호, 일본 특개소 제61-121206호, 일본 특개소 제61-158122호).
그러나, 상기와 같은 공정을 거쳐 제조된 적층형 세라믹 콘덴더에서 니켈분말은 두번의 열처리 공정을 거치면서 내부전극의 주성분인 니켈입자가 비정상적 입자성장을 하게되어 동시 소성되어지는 유전체 세라믹 바디(ceramic body)에 영향을 미침으로써 유전체의 물성치중에서 정전용량 C, 유전체 손실 tan δ 및 등가직열저항 ESR등의 평균치를 소정의 규격에 벗어나게 한다. 이때 니켈입자의 입성장에 의한 특성치 변화는 정전용량에서 3~15%, 유전체 손실에서 10~30%, ESR에서 5~30%등이다.
따라서, 상기의 문제를 해결하기 위한 본 발명의 목적은 종래의 니켈에 비해 융점이 낮은 금속인 Bi, Pb 및/또는 Ag등을 혼합시켜 소성온도를 종래보다 낮게 함으로써 비정상적 입자성장을 억제하여 특성치가 우수한 외부 전극용 도전 페이스트를 제공하는데 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은 도전분말과 바인더로 구성된 전극용 페이스트에 있어서, 상기 도전분말이 Ni분말 80~99중량% 및 Bi, Pb 및 Ag분말의 군으로부터 선택된 둘 또는 그 이상의 혼합분말 1~20중량%로 구성된다.
이하, 본 발명의 구성을 좀 더 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.
본 발명에 따른 전극용 페이스트를 사용하여 적층형 세라믹 콘덴서를 제조하는 공정을 살펴보면, 먼저, 순도 99.9%의 Ni분말 80~99중량%, 바람직하게 85~95중량% 및 Bi, Pb 및 Ag분말의 군으로부터 선택된 둘 또는 그 이상의 혼합분말 1~20중량%, 바람직하게 5~15중량%를 약 2시간동안 건식혼합하여 도전분말이 제조한다. 상기 Ni분말이 80중량% 이하이면 외부전극의 전도도가 저하되는 단점이 있다.
상기 도전분말을 고비점용매인 α-테르피네올(α-Terpineol)과 부틸카르비톨 아세테이트(Butyl Carbitol Acetate)를 3:1의 비율로 섞은후 에틸 셀룰로오즈(Ethyl Cellulose)를 상기 용매에 대하여 10%로 하고 가소제를 에틸 셀룰로오즈에 대하여 50% 첨가하여 제조된 비히클(Vehicle)에 솔리드 로딩(Solid loading)이 37.5%~41.3% 되도록 혼합하여 3-롤 밀 N/C(3-roll mill N/C)에서 10~30분간 혼합한다.
이러한 공정으로 제조된 페이스트를 20~30시간 에이징(aging)한다. 니켈 페이스트를 내부 전극으로 사용하여 제조한 미소성체를 중성 또는 환원성 분위기 하에서 1100~1300℃로 소결시킨 후 상기 페이스트를 사용하여 외부전극으로 약 25~35㎛의 두께로 도포한다. 이것을 건조대에서 120~180℃, 1~3시간 건조한 후, 중성 또는 환원성 분위기 하에서 900~1,000℃, 1~2시간 소부한다. 이때 상기 온도 범위를 벗어나면 내부 또는 외부전극 내의 Ni 입자가 거대 성장하는 문제점이 있었다.
이러한 방법으로 제조된 적층형 세라믹 콘덴서의 효능을 살펴보기 위하여, 미합중국 HEWLETT PACKARD사가 상품명이 HP-4284A로 제조 판매한 LCR 미터(LCR METER)에서 1KHz를 기준으로 정전용량과 유전 손실을 측정하였고 미합중국 HEWLETT PACKARD사가 상품명이 HP-4294A로 제조 판매한 임피던스 애널라이즈(Impedence Analizer)를 사용하여 등가직열 저항을 측정하였다.
이하 실시예를 통하여 본 발명의 효과를 좀 더 구체적으로 살펴보지만, 하기예에 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
하기 표 1의 실시예 1에 기재된 바와 같이, 칭량된 순도 99.9%의 Ni 분말 99중량%, Bi 0.7중량 및 Pb 0.3중량%를 2시간동안 건식혼합 후, 상기의 혼합분말을 고비점용매인 α-테르페네올 300g과 부틸카르비톨 아세테이트 100g를 섞은 후, 에틸 셀룰로오즈를 용매에 대하여 10%로 하고, 가소제인 DOP(dioctylphthalate)를 에틸셀룰로오즈에 대하여 50%를 첨가하여 제조된 비히클에 솔리드 로딩이 39%가 되도록 핸드믹싱하여 독일 OTTO HERRMANN사가 상품명을 EXACT APPARATEBAU로 제조 판매한 3-롤밀 N/C에서 15분간 혼합하였다.
상기 공정으로 제조된 페이스트를 24시간 에이징한 후, 니켈 페이스트를 내부 전극으로 사용하여 만든 미소성체를 중성 또는 환원성 분위기 하에서 1300℃로 소결한 후, 이 소성체의 양면에 외부전극으로 약 25~35㎛의 두께로 도포한 후, 이것을 건조대에서 150℃, 1시간 건조한 후, 중성 또는 환원성 분위기 하에서 950℃, 1시간 소성하여 적층형 세라믹 콘덴서를 제조하였다.
상기 적층형 세라믹 콘덴서를 LCR 미터에서 1KHz를 기준으로 정전 용량과 유전체 손실 및 임피던스 애널라이즈를 사용하여 등가직열저항을 측정하여 하기 표 2에 기재하였다.
[실시예 2]
하기 표 1의 실시예 2에 기재된 양으로 실시예 1과 동일하게 수향하여 적층형 세라믹 콘덴서를 제조하였고, 그 측정한 결과 하기 표 2에 기재하였다.
[실시예 3]
하기 표 1의 실시예 3의 기재된 양으로 실시예 1과 동일하게 수행하여 적층형 세라믹 콘덴서를 제조하였고, 그 측정한 결과 하기 표 2에 기재하였다.
[실시예 4]
하기 표 1의 실시예 4에 기재된 양으로 실시예 1과 동일하게 수행하여 적층형 세라믹 콘덴서를 제조하였고, 그 측정한 결과 하기 표 2에 기재하였다.
[실시예 5]
하기 표 1의 실시예 5에 기재된 양으로 실시예 1과 동일하게 수행하여 적층형 세라믹 콘덴서를 제조하였고, 그 측정한 결과 하기 표 2에 기재하였다.
[표 1]
[비교예 1]
하기 표 2의 실시예 1에서 니켈 페이스트의 성분을 순도 99.9%의 니켈분말 100중량%의 소성온도(1100℃)를 제외하고는 실시예 1과 같은 조건의 상태하에서 공정을 거친 후 측정한 결과 정전용량 290/nF, 유전체손실 3.3% 및 등가직열저항 50mΩ을 나타내었다. 상기 실시예와의 비교 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
[표 2]
상기 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1~5의 적층세라믹 콘덴서는 정전용량 335±20nF, 유전체손실 2.5±0.5% 및 ESR 35±5mΩ으로서 규격치인 정전용량 300nF 이상, 유전체손실 3.0% 이하 및 ESR 50mΩ 이하인 특성치를 만족시키는 것으로 나타났다.
상술한 바와같이, 본 발명에 의한 도전분말을 종래의 것에 비해 낮은 온도에서 소성됨으로 인하여 입성장이 억제되기 때문에 적층세라믹 콘덴서의 물성치중에서 정전용량은 3~15%, 유전체손실은 10~30%, ESR은 5~30%까지 향상시킬 수 있게 되었다.
Claims (2)
- 도전분말과 바인더로 구성된 전극용 페이스트에 있어서, 상기 도전분말이 Ni분말 80~99중량% 및 Bi, Pb 및 Ag분말의 군으로부터 선택된 둘 또는 그 이상의 혼합분말 1~20중량%로 구성되어 제조됨을 특징으로 하는 전극용 페이스트.
- 제1항에 있어서, 상기 도전분말이 900~1000℃에서 소성됨을 특징으로 하는 전극용 페이스트.
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