KR100229830B1 - 염색가능한 계면활성제 함유 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)섬유용 대전방지 피니쉬 - Google Patents
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Abstract
C6내지 C18알킬인산칼륨 및 부분 아미드화 폴리알킬렌이민의 혼합물은 실질적으로 무정형인 계면활성제 함유 폴리(m-페닐렌 이소프탈아미드) 섬유의 정전기를 감소시킨다.
Description
[발명의 명칭]
염색가능한 계면활성제 함유 폴리(m-페닐렌 이소프탈아미드) 섬유용 대전 방지 피니쉬
[발명의 상세한 설명]
[발명의 배경]
미합중국 특허 제4,668,234호에는 섬유를 짙게 염색시킬 수 있는 충분한 양의 계면활성제를 함유하는, 배향되고 실질적으로 무정형인 폴리(m-페닐렌 이소프탈아미드) 섬유의 제조 방법이 기재되어 있다. 이 섬유들은 매우 개방된 구조를 가져서 염료가 섬유 내로 유입될 수 있다. 이러한 섬유에 통상의 대전방지 피니쉬를 적용하면 노화됨에 따라 정전기적 충전에 대한 보호가 손상되므로 개선의 여지가 남는다. 그 결과, 스테이플(staple) 섬유를 사(yarn) 및 직물로 전환시키는데 있어서 카딩(carding) 및 연신 성능이 저하된다. 한달 또는 두달간 보관한 후 보호가 손상되면 재고 및 선적 시간을 조절하지 못할 경우에 바람직하지 못한 정전기의 발생없이 가공할 수 있는 섬유를 소비자에서 제공하는 것이 어렵게 된다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 상당한 정도로 개선하기 위한 것이다.
[발명의 개요]
본 발명은 그 표면 위에 C6- C18알킬인산칼륨 65 내지 90 중량% 및 부분 아미드화 폴리알킬렌이민 10 내지 35 %를 함유하는 2성분계 코팅을 섬유 중량을 기준으로 적어도 약 0.2 중량%의 양으로 도포시킨, 정전기가 감소된, 계면활성제를 함유하며 실질적으로 무정형인 폴리(m-페닐렌 이소프탈아미드) 섬유를 제공한다.
[발명의 상세한 설명]
본 발명에 따라 처리할 수 있는 필라멘트는 미합중국 특허 제4,668,234호에 기재되어 있다. 보다 구체적으로, 이들은 상기 특허의 칼럼 8의 상단에 있는 실시예 1 파트 C에 기재된 계면활성제 약 5 내지 15 중량%를 흡수 팽윤시킨 후 건조시킨 폴리(m-페닐렌 이소프탈아미드) MPD-I인 섬유이다.
상기 건조된 MPD-I 섬유에 2가지 활성 성분의 코팅을 도포한다. 두가지 성분 중 하나는 미합중국 특허 제3,597,265호에 기재된 것과 같은 잔류 아민기가 약 200 내지 800인 부분 아미드화 폴리알킬렌이민이다. 이것은 분자량 800 내지 약 5000의 폴리알킬렌이민을 지방산과 반응시켜 제조한다. 하기 실시예에서 사용된 평균 분자량 약 1200의 폴리에틸렌이민은 상기 미합중국 특허 제3,597,265호의 실시예 1 내지 4에 기재된 바와 같은 지방산으로 부분 아미드화된 폴리알킬렌이민이다. 본 발명의 대전방지 피니쉬의 다른 활성 성분은 알킬인산의 칼륨염이며, 여기서 알킬기는 탄소 원자수가 6 내지 18이다. n-옥틸인산칼륨이 바람직하다.
2가지 활성 성분, 즉 부분 아미드화 폴리알킬렌이민과 인산염은 수성 혼합물로서 섬유에 도포하거나, 또는 먼저 이민을 도포한 다음 이어서 인산염을 순차적으로 도포할 수 있으며, 이때 도포 중간에는 건조시켜야 한다.
그 결과 얻어진 코팅은 상기 성분들을 인산염 65 내지 90 중량% 대 부분 아미드화 폴리알킬렌이민 10 내지 35 중량%의 비율로 함유해야 한다. 성분들의 수용액은 활성 성분 코팅이 섬유 중량을 기준으로 적어도 약 0.2 중량%, 바람직하게는 적어도 0.4 중량% 피착되도록 충분한 양으로 섬유에 도포된다. 혼합물은 0.9% 이하의 양으로 사용될 수 있으나, 비용과 과량으로 사용할 경우 장비가 오염될 확률이 커지기 때문에 통상적으로는 최소의 유효량으로 사용한다. 섬유는 주위 조건하에서 건조시킬 경우 보호의 감소가 나타나기 때문에, 섬유는 대전방지 피니쉬를 도포한 후 단시간에 건조시키는 것이 중요하다.
활성 성분은 혼합물로서 섬유에 도포하는 것이 특히 바람직하다. 부분 아미드화 폴리에틸렌이민을 n-헥실인산칼륨 또는 n-옥틸인산칼륨과 조합하여 사용할 경우, 15%(2가지 활성 성분을 합한 양) 이하 또는 그 이상의 농도의 맑은 수용액이 얻어진다.
하기의 대조예를 제외한 실시예들은 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 제한하는 것은 아니다.
[실시예 1]
깨끗한 유리 혼합 용기에 탈염수 80.18 중량부, 70% n-옥틸인산칼륨 용액 16.07 중량부, 및 미합중국 특허 제3,597,265호의 실시예 1 내지 4에 따라 제조한 부분 아미드화 폴리에틸렌이민(아민가 340 내지 420) 3.75 중량부를 차례대로 첨가하였다. 이 혼합물을 35 내지 40℃로 가온하고, 15 %의 맑은 용액이 얻어질 때까지 약 15분간 교반하였다. 용액의 pH는 10.23이었다.
[실시예 2 - 대조예]
깨끗한 혼합 용기에 탈염수 85 중량부, 및 상기 실시예 1의 부분 아미드화 폴리 에틸렌이민 15 중량부를 차례대로 첨가하였다. 약 15 분간 혼합한 후 맑은 용액이 얻어졌다. 이어서, 이 용액을 농도가 0.25 %가 되도록 탈염수로 희석하였다.
[실시예 3 - 대조예]
깨끗한 혼합 용기에 탈염수 80 중량부 및 75 % 라우릴인산칼륨 용액 20 중량부를 차례대로 첨가하였다. 이 혼합물은 균일하고 유(乳)상이며 불투명한 15 %의 분산물이 얻어질 때까지 약 15분간 교반하였다. 이 분산물의 분취액을 농도가 0.75 % 및 1.0 %가 되도록 탈염수로 희석하였다.
[실시예 4 - 대조예]
깨끗한 혼합 용기에 탈염수 78.6 중량부 및 70% n-옥틸인산칼륨 용액 21.4 중량부를 차례대로 첨가하였다. 이 혼합물을 균일하고 유(乳)상이며 불투명한 15 %의 분산물이 얻어질 때까지 약 15 분간 교반하였다. 이 분산물의 분취액을 농도가 0.75 % 및 1.0 %가 되도록 탈염수로 희석하였다.
[실시예 5 - 대조예]
깨끗한 혼합 용기에 탈염수 66.7 중량부 및 45% 헥실인산칼륨 용액 33.3 중량부를 차례데로 첨가하였다. 이 혼합물을 막은 용액이 얻어질 때 까지 약 15 분간 교반하였다. 이 용액의 분취액을 농도가 0.75% 및 1.0%가 되도록 탈염수로 희석하였다.
[실시예 6]
실시예 1에서 제조한 피니쉬 용액을 농도가 1 %가 되도록 탈염수로 희석하고, 이 용액 5 g을 미합중국 특허 제4,668,234호에 따라 제조한 아라미드 스테이플[1.5 데니어, 1.5 인치, 타임 E-34 노멕스(Nomex)] 5 g이 담긴 비이커에 첨가하였다. 스테이플과 피니쉬 용액을 유리 교반 막대로 약 5 분간 혼련하여 피니쉬 용액이 섬유 위에 균일하게 분포되게 하고, 훈련시킨 직후에 건조기를 사용하여 130℃의 온도에서 건조 시간 10 분 동안 스테이플 섬유를 건조시켰다.
[실시예 7 - 대조예]
실시예 3에서 제조한 피니쉬 분산물을 실시예 6과 동일한 방법으로 아라미드 스테이플에 도포하였다.
[실시예 8 - 대조예]
실시예 4에서 제조한 피니쉬 분산액을 실시예 6과 동일한 방법으로 아라미드 스테이플에 도포하였다.
[실시예 9 - 대조예]
실시예 5에서 제조한 피니쉬 용액을 실시예 6과 동일한 방법으로 아라미드 스테이플에 도포하였다.
[실시예 10]
실시예 2에서 제조한 0.25 % 피니쉬 용액을 5 g을 비이커 중의 아라미드 스테이플 5g 에 첨가하고, 5분간 혼련하여 130℃에서 10분간 즉시 건조시킴으로써 피니쉬 용액을 아라미드 스테이플에 도포하였다. 이어서, 이 스테이플을 비이커에 넣고, 실시예 3에서 제조한 0.75 % 피니쉬 분산물 5 g을 첨가하고, 스테이플을 5분간 혼련하고 130℃에서 10 분간 건조시켰다.
[실시예 11]
실시예 2에서 얻은 0.25 % 피니쉬 용액과 실시예 4에서 얻은 0.75 % 피니쉬 분산액을 사용하여 실시예 10을 반복하였다.
[실시예 12]
실시예 2에서 얻은 0.25 % 피니쉬 용액과 실시예 5에서 얻은 0.75 % 피니쉬 용액을 사용하여 실시예 10을 반복하였다.
결과
[실시예 13]
실시예 6 내지 14에서 제조한 스테이플 시료를 스핀랩(Spinlab)사의 로터링 모델(RotorRing Model) 580을 사용하여 단 길이의 슬라이버(sliver)로 전환시켰다. 슬라이버 시료의 전기 저항은 문헌 [Thomas J. Proffitt, Jr., Surfactants as Textile Antistatic Agents, Proceedings of Session Lectures and Scientific Presentations on ISF-JOCS World Congress, 제Ⅱ권, 제699면, 도꾜 소재 더 재팬 오일 케미스츠 서사이어티(The Japan Oil Chemists' Society) 발행]에 슬라이버에 대해 기재된 방법을 사용하여 측정하였다. 그 결과, 저항값을 그의 대수, 즉 Log R로 표시하여 하기 표 2에 나타내었다. Log R값은 47% 상대 습도에서 측정하였고 슬라이버가 노화됨에 따라 반복 측정하였다. 에스. 피. 허쉬 (S.P. Hersch) [DECHEMA Monogr. 72:199 (1974)]에 따르면 10 이하의 Log R값은 우수한 정전기 보호를 나타낸다.
[실시예 14]
실시예 1에서 제조한 피니쉬를 2종의 MPD-I 1.5 dpf 토우, 즉, 캐리어가 없는 염색가능한 타입 E-34 노멕스아라미드 토우 및 캐리어가 없는 날염가능한 타입 E-504 노멕스아라미드 토우를 2개의 바버(Baber) 도포기(미합중국 특허 제 3,422,796호)에 접촉 통과시킴으로써(하나는 토우 밴드 위에, 다른 하나는 토우 밴드 아래에) 상기 아라미드 토우에 도포하였다. 시료는 토우 생성물 각각에 대해 3가지 피니쉬 유속을 사용하여 제조하였다. 이어서, 토우 시료들을 토우 캔에 넣고 드럼 건조기로 즉시(지체 시간 약 20 분)옮겨 110 내지 140℃로 건조시켰다. 이어서, 토우 시료들을 루머스(Lummus) 재단기를 사용하여 1.5 인치의 스테이플로 잘랐다. 피니쉬 농도가 섬유 중량을 기준으로 0.2 중량% 이상일 때에는 스테이플이슈트-페드(chute-fed), 롤러-테이크오프, 코튼 시스템 카드 상에서 가공하여 허용되는 정전기 충전을 가졌으며, 섬유 포합력(cohesion)이 개선되었다. 하기 표 3에 나타낸 바와 같이 피니쉬 농도는 노화에 따라 거의 변하지 않았으며, 하기 표 4에 나타낸 바와 같이 정전기 충전 및 노화에 따른 Log R 또한 거의 변하지 않았다. 카드 슬라이버 강도로 측정한 포합력(mg/데니어)은 실시예 1의 피니쉬가 도포된 섬유에 대해서는 2.46 내지 3.84인 반면, 대조 피니쉬인 라우릴인산칼륨이 도포된 섬유에 대해서 1.43 내지 1.83이었다. 이는 카드 웹의 안정성을 개선시킨다.
Claims (4)
- 그 표면 위에 C6- C18알킬인산칼륨 65 내지 90 중량% 및 부분 아미드화 폴리알킬렌이민 10 내지 35 중량%를 함유하는 2성분계 코팅이 섬유 중량을 기준으로 하여 적어도 약 0.2 중량%의 양으로 도포된, 정전기(static)가 감소되고 실질적으로 무정형인 계면활성제 함유 폴리(m-페닐렌 이소프탈아미드) 섬유.
- 제1항에 있어서, 상기 인산염이 n-옥틸인산칼륨인 섬유.
- 섬유에 2성분계 코팅을 성분들 혼합물로서 도포하거나, 또는 각 성분들을 순차적으로 도포한 후 건조시키는 것을 포함하는 제1항에 따른 섬유의 제조 방법.
- n-헥실인산칼륨 또는 n-옥틸인산칼륨 65 내지 90 중량% 및 부분 아미드화 폴리 알킬렌이민 10 내지 35 중량%의 수용액을 포함하는 염색가능한 계면활성제 함유 폴리(m-페닐렌 이소프탈아미드) 섬유용 대전방지 피니쉬(finish).
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