DE69303625T2 - Antistatisches veredlungsmittel für färbbare poly(m-phenylene isophtalamid)fasern, welche ein oberflächenaktives mittel enthalten - Google Patents

Antistatisches veredlungsmittel für färbbare poly(m-phenylene isophtalamid)fasern, welche ein oberflächenaktives mittel enthalten

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Description

    Hintergrund der Erfindung
  • Die U.S.-Patentschrift 4 668 234 offenbart die Herstellung von orientierten im wesentlichen amorphen Poly(m-phenylenisophthalamid)-Fasern, die ein oberflächenaktives Mittel in einer Menge enthalten, die ausreicht, um die Faser zu einer Färbung in einem tieferen Farbton zu befähigen. Diese Fasern besitzen sehr offene Strukturen, die es den Farbstoffen ermöglichen, in die Faser einzudringen. Das Aufbringen von herkömmlichen antistatischen Appreturen auf solche Fasern läßt noch etwas zu wünschen übrig, da es mit dem Alter zu einem Verlust des Schutzes vor elektrostatischer Aufladung kommt. Dies führt zu einer Verschlechterung des Kardier- und Streckverhaltens bei der Umwandlung von Stapelfasern in Garne und Textilstoffe. Der Verlust von Schutz nach einer Lagerung von einem oder zwei Monaten macht es schwierig, falls nicht unmöglich, Lager- und Versandzeiten zu steuern, um die Kunden mit Fasern zu beliefern, die sich ohne die unerwünschte statische Aufladung verarbeiten lassen.
  • Die Erfindung ist bestrebt, den vorgenannten Mangel zu einem deutlichen Ausmaß zu beheben.
    • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die Erfindung stellt eine Oberflächenaktivmittel-haltige im wesentlichen amorphe Poly(m-phenylenisophthalamid)-Faser mit einer verringerten Neigung zur statischen Aufladung bereit, die auf ihrer Oberfläche eine Zweikomponenten-Beschichtung aufweist, bestehend aus 65 bis 90 Gew.-% Kalium-C&sub6;-C&sub1;&sub8;-Alkylphosphat und aus 10 bis 35 Gew.-% eines teilweise amidierten Polyalkylenimins, wobei die genannte Beschichtung in einer Menge von wenigstens etwa 0,2 %, bezogen auf das Gewicht der Faser, vorhanden ist.
    • Ausführliche Beschreibung der Erfindung
  • Die erfindungsgemäß zu behandelnden Filamente sind in der U.S. 4 668 234 beschrieben. Es sind insbesondere Fasern aus Poly(m-phenylenisophthalamid), MPD-I, die nach dem Tränken mit etwa 5 bis 15 Gew.-% eines oberflächenaktiven Mittels, wie beschrieben in Beispiel 1, Teil C, das in der Spalte 8 oben in der genannten Patentschrift erscheint, getrocknet worden sind.
  • Auf die vorstehend beschriebenen getrockneten MPD-I-Fasern wird eine Beschichtung aus zwei aktiven Komponenten aufgebracht. Eine der Komponenten ist ein teilweise amidiertes Polyalkylenimin, das einen Restaminwert von etwa 200 bis 800 aufweist, wie beschrieben in der U.S. 3 597 265. Sie wird gebildet durch Umsetzung eines Polyalkylenimins, das ein Molekulargewicht von 800 bis etwa 5 000 besitzt, mit einer Fettsäure. In den Beispielen, die folgen, war Polyethylenimin mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von etwa 1 200 das Polyalkylenimin, das teilweise mit Fettsäure amidiert worden ist, wie beschrieben in den Beispielen 1-4 der U.S. 3 597 265. Die andere wirksame Komponente der erfindungsgemäßen antistatischen Appretur ist das Kaliumsalz eines Alkylphosphates, dessen Alkylgruppe 1 bis 18 Kohlenstoffatome lang ist. Kalium- n-octylphosphat ist bevorzugt.
  • Die beiden wirksamen Komponenten, nämlich das teilweise amidierte Polyalkylenimin und das Phosphatsalz, können auf die Faser als wäßriges Gemisch oder nacheinander, zuerst das Imin, dann das Phosphat (unter Trocknen zwischen den Aufbringungen), aufgebracht werden.
  • Die resultierende Beschichtung sollte die Komponenten in den Anteilen 65 bis 90 Gew.- % Phosphatsalz zu 10 bis 35 Gew.-% teilweise amidiertes Polyalkylenimin enthalten. Eine wäßrige Lösung der Komponenten wird auf die Faser in einer Menge aufgebracht, die ausreicht, so daß wenigstens etwa 0,2 % und vorzugsweise etwa 0,4 % der wirksamen Komponenten, bezogen auf das Gewicht der Faser, abgelagert werden. Mengen bis zu 0,9 % des Gemisches können verwendet werden, jedoch wird normalerweise die kleinstmögliche wirksame Menge eingesetzt, aufgrund der Kosten und da ein Geräteverschmutzung unter Verwendung von übergroßen Mengen wahrscheinlicher auftritt. Es ist wichtig, daß die Faser kurz nach dem Aufbringen der antistatischen Appretur getrocknet wird, da ein verringerter Schutz beobachtet wird, wenn die Faser unter Umgebungsbedingungen trocknen gelassen wird.
  • Besonders bevorzugt ist das Aufbringen der wirksamen Komponenten auf die Faser als Gemisch. Wird das teilweise amidierte Polyalkylenimin in Kombination mit Kalium-n- hexylphosphat oder Kalium-n-octylphosphat verwendet, so wird eine klare wäßrige Lösung mit Konzentrationen von bis zu 15 % oder mehr (kombiniertes Gewicht der beiden wirksamen Komponenten) erhalten.
  • Die folgenden Beispiele, außer den Kontrollen, sind für die Erfindung erläuternd und sollen nicht einschränkend sein.
    • BEISPIEL 1
  • In ein sauberes Mischgefäß aus Glas wurden 80,18 Gewichtsteile demineralisiertes Wasser, 16,07 Gewichtsteile 70%ige Kalium-n-octylphosphat-Lösung und 3,75 Gewichtsteile teilweise amidiertes Polyethylenimin, hergestellt gemäß den Beispielen 1-4 der U.S.-Patentschrift Nr. 3 597 265, (Aminwert von 340-420) in dieser Reihenfolge gegeben. Das Gemisch wurde auf 35-40 ºC erwärmt und etwa 15 min lang gerührt, bis sich eine klare 15%ige Lösung ergab. Der Lösungs-pH betrug 10,23.
    • BEISPIEL 2 -Kontrolle
  • In ein sauberes Mischgefäß wurden 85 Gewichtsteile demineralisiertes Wasser und 15 Gewichtsteile teilweise amidiertes Polyethylenimin von Beispiel 1 in dieser Reihenfolge gegeben. Nach dem Mischen für etwa 15 min ergab sich eine klare Lösung. Sodann wurde die Lösung mit demineralisiertem Wasser auf eine Konzentration von 0,25 % verdünnt.
    • BEISPIEL 3 - Kontrolle
  • In ein sauberes Mischgefäß wurden 80 Gewichtsteile demineralisiertes Wasser und 20 Gewichtsteile 75%ige Kaliumlaurylphosphat-Lösung gegeben. Das Gemisch wurde etwa 15 min lang gerührt, bis sich eine gleichmäßige milchige trübe 15 %ige Emulsion ergab. Aliquote dieser Emulsion wurden mit demineralisiertem Wasser auf Konzentrationen von 0,75 % und 1,0 % verdünnt.
    • BEISPIEL 4 - Kontrolle
  • In ein sauberes Mischgefäß wurden 78,6 Gewichtsteile demineralisiertes Wasser und 21,4 Gewichtsteile 70%ige Kalium-n-octylphosphat-Lösung gegeben. Das Gemisch wurde etwa 15 min lang gerührt, bis sich eine gleichmäßige milchige trübe 15%ige Dispersion ergab. Aliquote dieser Dispersion wurden mit demineralisiertem Wasser sodann auf Konzentrationen von 0,75 % und 1,0 % verdünnt.
    • BEISPIEL 5 - Kontrolle
  • In ein sauberes Mischgefaß wurden 66,7 Gewichtsteile demineralisiertes Wasser und 33,3 Gewichtsteile 45%ige Kaliumhexylphosphat-Lösung in dieser Reihenfolge gegeben. Das Gemisch wurde etwa 15 min lang gerührt, bis sich eine klare Lösung ergab. Aliquote dieser Lösung wurden sodann mit demineralisiertem Wasser auf Konzentrationen von 0,75 % und 1,0 % verdünnt.
    • BEISPIEL 6
  • Die Appreturlösung, wie in Beispiel 1 hergestellt, wurde mit demineralisiertem Wasser auf eine Konzentration von 1 % verdünnt, und 5 g dieser Lösung wurden in ein Becherglas gegeben, das 5 g 1,5-Denier-1 1/2-in.-Stapel (Typ E-34 Nomex ), hergestellt gemäß der U.S.-Patentschrift Nr.4 668 234, enthielt. Stapel und Appreturlösung wurden mit einem Rührstab aus Glas etwa 5 min lang geknetet, um die Appreturlösung gleichmäßig auf den Fasern zu verteilen, und die Stapelfaser wurde unmittelbar nach der Knetstufe unter Verwendung eines Trockners bei einer Temperatur von 130 ºC und einer Trockenzeit von 10 min getrocknet.
    • BEISPIEL 7 - Kontrolle
  • Die wie in Beispiel 3 hergestellte Appreturemulsion wurde wie in Beispiel 6 auf Aramid- Stapel aufgebracht.
    • BEISPIEL 8 - Kontrolle
  • Die wie in Beispiel 4 hergestellte Appreturdispersion wurde wie in Beispiel 6 auf Aramid-Stapel aufgebracht.
    • BEISPIEL 9 - Kontrolle
  • Die wie in Beispiel 5 hergestellte Appreturlösung wurde wie in Beispiel 6 auf Aramid- Stapel aufgebracht.
    • BEISPIEL 10
  • Die wie in Beispiel 2 hergestellte Appreturlösung wurde auf Aramid-Stapel aufgebracht, indem 5 g einer 0,25 %igen Appreturlösung auf 5 g Aramid-Stapel in ein Becherglas gegeben, 5 min lang geknetet und sofort 10 min lang bei 130 ºC getrocknet wurden. Dieser Stapel wurde sodann in ein Becherglas gegeben, 5 g der 0,75%igen Appreturemulsion von Beispiel 3 wurden zugesetzt, der Stapel wurde 5 min lang geknetet und 10 min bei 130 ºC getrocknet.
    • BEISPIEL 11
  • Beispiel 10 wurde unter Verwendung der 0,25 %igen Appreturlösung von Beispiel 2 und der 0,75%igen Appreturdispersion von Beispiel 4 wiederholt.
    • BEISPIEL 12
  • Beispiel 10 wurde unter Verwendung der 0,25%igen Appreturlösung von Beispiel 2 und der 0,75%igen Appreturlösung von Beispiel 5 wiederholt. ÜBERSICHT TABELLE 1 Nomex -E-34-Stapel wie in Beispiel amidiertes Gew.-% Appretur auf Faser Kaliumalkylphosphat * Appretur aufgebracht unter Kneten, und Trocknung erfolgte unmittelbar nach dem Kneten für 10 min bei 130 ºC. ** Es wurde ein zweifaches Aufbringen angewendet. Zuerst wurde teilweise amidiertes PEI aufgebracht, die Faser sodann bei 130 ºC 10 min lang getrocknet, Phosphat wurde aufgebracht und die Faser wiederum bei 130 ºC 10 min lang getrocknet.
    • BEISPIEL 13
  • Stapelproben, hergestellt in den Beispielen 6-14, wurden unter Verwendung eines Rotorrings Modell 580, hergestellt von Spinlab, zu kurzen Faserbandlängen umgewandelt. Der elektrische spezifische Widerstand der Faserbandproben wurde bestimmt, indem die Methode angewendet wurde, die für Faserband in der Literatur (Thomas, J. Proffitt, Jr., "Surfactants as Textile Antistatic Agents", in Proceedings of Sessions Lectures and Scientific Presentations on ISF-JOCS Wond Congress, Bd. II, S. 699, The Japan Oil Chemists' Society, Tokyo) beschrieben ist. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 für die spezifischen Widerstände, ausgedrückt als ihre Legarithmen Log R, angegeben. Die Log-R-Werte wurden bei einer relativen Feuchtigkeit von 47 % gemessen, und es erfolgten wiederholte Messungen nach der Alterung des Faserbandes. Gemäß S.P. Hersch (DECHEMA Monogr. 72:199 (1974)) zeigen Log-R-Werte von 10 oder weniger einen ausgezeichneten Schutz vor statischer Aufladung. TABELLE 2 Log R in Abhängigkeit des Alters nach Aufbringen der Appretur Log R Beispiel Beginn Alterung Anzahl der Alterungstage
    • BEISPIEL 14
  • Die Appretur, hergestellt wie in Beispiel 1, wurde auf zwei Typen von MPD-I-1,5-dpf- Kabel, carrierlos farbbares Nomex -Aramidkabel Typ E-34 und carrierlos bedruckbares Nomex -Aramidkabel Typ E-504, aufgebracht, indem das Kabel mit zwei Baber- Applikatoren (U.S.-Patentschrift Nr.3 422 796), einer oberhalb und einer unterhalb des Kabelbandes, in Kontakt war. Die Proben wurden mit drei Appretur-Fließgeschwindigkeiten für jedes der Kabelprodukte hergestellt. Die Kabelproben wurden sodann in Kabelkännen abgelegt und sofort (ca. 20 min Verzögerungszeit) zu einem Trommeltrockner befördert, wo sie bei 110-140 ºC getrocknet wurden. Die beiden Proben wurden sodann unter Verwendung einer Lummus-Schere zu einem 1 1/2-in.-Stapel geschnitten. Der Stapel wurde auf einer Flockenspeiser-gespeisten Abnehmerwalzen- Baumwollspinnsystem-Karde mit einer annehmbaren elektrostatischen Aufladung bearbeitet, wenn das Appreturniveau, bezogen auf das Fasergewicht, 0,2 % oder mehr betrug, und der Faserschluß wurde verbessert. Die Appreturkonzentration änderte sich sehr wenig mit dem Alter, wie in Tabelle 3 gezeigt, und die elektrostatische Aufladung und Log R ändern sich mit dem Alter sehr wenig, wie in Tabelle 4 gezeigt. Der Schluß, wie gemessen durch die Kardenband-Reißfestigkeit in mg/Denier, reichte von 2,46 bis 3,84 für eine Faser mit der Appretur von Beispiel 1, gegenüber 1,43 bis 1,83 für Faser mit einer Kontrollappretur, Kaliumlaurylphosphat. Dies verbessert die Kardenflor- Stabilität. TABELLE 3 Appretur-auf-Faser-Konzentration in Abhängigkeit des Faseralters % Appretur auf Faser Beispiel Nomex Typ nach dem Trockner Kardenband 13 Tage alt 53 Tage alt TABELLE 4 Kardieraufladung und Log R in Abhängigkeit des Alters Kardieraufladung Kardenband, Log R Probe 13 Tage alt 47 Tage alt 13 Tage alt 47 Tage alt

Claims (4)

1. Im wesentlichen amorphe Poly(m-phenylenisophthalamid)-Faser mit verringerter statischer Neigung, die ein oberflächenaktives Mittel enthält, und auf seiner Oberfläche eine zweikomponentige Beschichtung aufweist, die 65 bis 90 Gew.-% Kalium-C&sub6;-C&sub1;&sub8;-Alkylphosphat und 10 bis 35 Gew.-% eines teilweise amidierten Polyalkylenimins umfaßt, wobei die Beschichtung in einer Menge von wenigstens etwa 0,2 %, bezogen auf das Gewicht der Faser, vorhanden ist.
2. Faser nach Anspruch 1, worin das Phosphat Kalium-n-octylphosphat ist.
3. Verfahren zur Herstellung der Faser nach Anspruch 1, umfassend das Aufbringen der Zweikomponenten-Beschichtung auf die Faser als Gemisch der Komponenten oder nacheinander unter Trocknung nach dem Aufbringen einer jeden Komponente.
4. Antistatische Appretur für eine färbbare, Oberflächenaktivmittel enthaltende Poly(m-phenylenisophthalamid)-Faser, die eine wäßrige Lösung von Kalium-n- hexyl- oder Kalium-n-octylphosphat und ein teilweise amidiertes Polyalkylenimin in den Anteilen von 65 bis 90 Gew.-% Phosphat auf 10 bis 35 Gew.-% Polyalkylenimin umfaßt.
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