KR100217957B1 - 알칼리 금속 차아 염소산염 농축액의 제조방법 - Google Patents
알칼리 금속 차아 염소산염 농축액의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 용기 하부의 단면이 상부의 단면보다 적은 수직 반응기내로 알칼리 금속 수산화물 및 염소를 주입하는, 알칼리 금속 차아 염소산염 농축액의 제조방법에 관한 것이다. 이 반응기에는 차아 염소산염의 재순환을 위한 외부 루프가 장착되어 있다.
Description
제1도는 본 발명의 가능한 구현예를 나타내는 도면이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 용기의 하부 2 : 용기의 상부
3 : 교환기 4 : 펌프
본 발명은 알칼리 금속 차아 염소산염 농축액의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 특히, 100° 이상의 염소 정량적 함량을 지닐 수 있고, NaCl로 불포화될 수 있는 농축 표백 용액을 제조하는 데에 이용된다. 표백 용액은 염화나트륨 만큼의 몰수로 차아 염소산염을 제조하는, 수산화나트륨 용액과 염소의 반응에 의해 제조된다. 어떤 농도 이상에서는 NaCl의 일부가 석출된다. 농축 표백 용액의 제조시, NaCl은 항상 포화상태에 있다. 이 용액은 시간에 따라 안정하지 않기 때문에, 분해 반응의 결과로 NaCl 결정이 계속하여 형성된다. 이들 염 결정이 용액을 흐리게 만들며, 용기 내에서 분해된다. 또한, 염의 존재는 몇몇 적용에 있어서 해롭다.
프랑스공화국 특허 제1,352,198호에는, 농축 표백 용액을 제조한 뒤, 그것을 희석하여 보다 안정한 용액을 얻는 방법이 제안되어 있다. 또한, 이 특허에는 농축 표백 용액을 제조하는 장치가 기재되어 있는데, 이는 실린더형 수직 칼럼, 원추형 기저부 및 펌프와 교환기가 장착된 외부 재순환 회로로 구성되어 있다. 표백 용액 유출물은 컬럼의 상부에서 뽑아지고, 재순환 회로에 의해 컬럼의 상부에서 표백 용액이 추출된다. 펌프와 교환기를 통과한 후에, 표백 용액은 원추형 기저부를 지닌 컬럼의 기저부로 재순환 된다. 염소와 수산화나트륨이 컬럼의 기저부로 주입되고, 표백 용액중의 NaCl 결정의 현탁액이 뽑아진다. 컬럼에서의 유체 속도는 NaCl 결정 현탁액이 유동상태로 유지되어 NaCl의 석출이 근본적으로 결정 성장에 의해 일어나도록 조절된다. 입자는 원추형 부에서 컬럼의 기저부로 강하하며, 따라서 그것을 뽑아내기가 용이하다. 감지 가능한 양의 광분의 형성을 피하기 위해, 반응 영역의 전체를 유동상으로 채우면 족하다. 유동상이 충분히 확장되지 않으면, 분리하기 힘든 광분이 형성되며, 유동상이 과다하게 확장되면, NaCl 결정이 표백 용액 유출물과 함께 배출된다. 또한 가동을 위해, 초기에 선택한 적당한 입자크기를 지닌 염화나트륨 결정의 현탁액이 주입되어야 한다.
또한, 미합중국 특허 제4,428,918호에는, 교환기를 통하여 펌프로 외부적으로 재순환기키는 종래기술의 수직형 컬럼이 제안되어 있다. 표백 용액은 재순환 회로에 의해 컬럼의 상부에서 추출된다. 펌프와 교환기를 통과한 후, 표백 용액은 컬럼의 기저부로 재순환 된다. 또한 수산화나트륨 및 염소가 이 컬럼의 기저부에 주입되지만, 종래기술과 비교하여, 굴뚝이 이 컬럼에 배열되어, 염소류의 영향하에서, 가스의 내부순환이 사이폰(syphon) 형으로 이루어지며, 또한 외부 재순환 펌프에 의해 순환이 이루어진다. 표백 용액 유출물이 컬럼의 상부에서 뽑아지며, 여과되어 NaCl 결정이 제거되어야 하며, 그렇게 하여 농축 표백 용액이 얻어진다. 실제로, 종래기술과 비교하여, 프랑스공화국 특허 제1,352,198호에는 전 컬럼의 완전한 교반이 기재되어 있으며, 이는 따라서 NaCl 결정의 현탁액을 농축 표백 용액내에 함유한다. 여과는 매우 어려운데, 이는 결정이 충분히 크지 못하고, 또한 매우 다양한 크기를 지니고 있기 때문이다.
두 개로 분리된 장치에서의 연속 2단계 공정이 미합중국 특허 제4,780,303호에 기재되어 있다. 첫번째 단계에서, NaCl이 석출되지 않는 NaClO 농도에서 반응이 종결되며, 두번째 단계에서, 염소 및 수산화나트륨이 다시 첨가되고, NaCl 결정이 침전되며 농축 표백 용액이 컬럼의 상부에서 회수된다. NaCl 결정은 이 두 번째 단계의 컬럼 기저부에서 제정된다. 이 방법은 실제로, 어떠한 결정도 함유하지 않는 농축 표백 용액을 연속적으로 제조하는 것을 가능하게 한다. 반면, 이 방법은 투자 및 유지면에서 비용이 많이 드는데, 이것은 펌프와 교환기를 각각 장착한 두 개의 반응장치가 필요하기 때문이다.
알칼리 금속 차아 염소산염의 농축액을 제조하는 보다 간단한 방법을 이제 발견하였다.
본 발명은, 알칼리 금속 염화물 결정의 존재하에, 염소와 알칼리 금속 수산화물 용액을 반응시켜 그에 상응하는 알칼리 금속 차아 염소산염의 농축액을 제조하는 방법에 있어서, 용기 하부의 단면이 상부의 단면보다 적은 완전히 수직인 용기에서; a) 염소 및 알칼리 금속 수산화물 용액을 용기 하부에 주입하고, b) 차아 염소산 용액을 상부로부터 취하여, (i) 일부는 차아 염소산 농축액의 유출물을 형성하고, (ii) 다른 일부는 용기의 하부로 재순환시키며, c) 알칼리 금속 염화물 결정을 용기 하부의 하단 근처에서 제정하고, d) 단계 a)로 부터의 반응물의 주입 및 재순환을 조절하여 알칼리 금속 염화물 결정을 용기의 하부에서 필수적으로 유동화시킴을 특징으로 하는 알칼리 금속 차아 염소산염 농축액의 제조방법이다.
순수 액체 또는 염소 기체 또는 염소를 함유하고 반응에 대해 비활성인 기체, 예를 들면, 염소를 함유하는 질소 또는 공기를 사용할 수 있다. 수산화물 용액의 농도는 제조되어지는 차아 염소산염 용액의 농도의 함수로서 선택되어 진다. 농축 수산화물 용액을 사용하고, 물을 가하는 것 또한 가능하다. 반응은 완결되며, 화학 양론적이다. 임의의 압력에서도 조작을 할 수 있으나, 대기압에서 조작하는 것이 보다 간단하다. 용기는 열려질 수 있으나, 닫혀져 있는 것이 바람직하며, 그것을 흡수 시스템에 연결하여 반응중에, 비록 항상 다소 과량의 수산화물로 조작하더라도 염소가 대기로 방출되지 않도록 한다. 용기 내부 및 재순환 회로내의 용액의 온도는 35℃ 이하로 유지하며 염소산염의 형성을 방지한다. 바람직하게는 재순환 회로에 열교환기가 배열될 수 있거나, 용기에 교환기가 배열될 수 있거나, 또는 저온에서 유체가 순환되는 자켓형 용기를 사용할 수 있거나 이들의 임의의 조합을 사용할 수 있다.
용기는 보다 큰 직경의 다른 컬럼이 위에 놓여진 단순 컬럼일 수 있으며, 원추형 절두체에 의해 연결된다. 유동 결정이 하부에서 우세하게 잔류되도록 용기의 하부 단면에 대한 상부 단면의 비가 충분하여야 하며, 유동이 너무 강하면, 유동 결정이 상부에서 침강할 수 있고, 하부로 재강하할 수 있다. 이렇게 하여 알칼리 금속 염화물 결정이 성장되고, 결정 존재하에서 염화물이 석출된다. 새로운 적은 결정이 또한 명백히 형성되며, 이는 반응기 전체에 존재하고, 재순환기로 순환된다. 단면의 비는 유리하게는 1.2이상, 2 내지 12 사이일 수 있다. 용기 하부의 부피는 용기 총 부피의 30% 이상, 바람직하게는 40 내지 60%를 나타낼 수 있다. 하부의 부피는 염소와 알칼리 금속 수산화물과의 반응에 의해 종래기술에서와 같이 결정되어 진다.
단계 b)에서 취해지고, 유출물을 형성하는 차아 염소산염의 일부를 여과하거나, 다소 희석하여 적은 알칼리 금속 염화물 결정이 사라지도록 할 수 있다. 본 발명의 방법의 장점은, 실제로, 이것이 고농도 차아 염소산염 용액을 쉽게 형성할 수 있고, 따라서 다소 희석시켜 최소 염화물 결정을 완전히 제거할 수 있다는 점이다. 본 방법의 장점은 이것이 실제로 결정이 없는 농축 차아 염소산염 용액을 제조한다는 점이다. 다소간의 희석은 최종 NaCl 결정을 사라지도록 하지만, 무엇보다도, 알칼리 금속 염화물로 포화되지 않은 농축 용액을 가능하게 한다. 이 용해도 한계(margin)는 생성물이 사용되기 전에, 염 결정이 재출현하는 것을 방지한다. 따라서 27%의 활성 염소를 함유하는 차아 염소산염이 수득될 수 있고, 이것은 25%의 활성 염소로 희석된다.
참고로, 염소정량도의 % 활성 Cl2로의 변환은 하기와 같다 :
공업적 규모에서의 본 방법의 또 다른 장점은 출발 단계에서 결정화를 개시하기 위해 알칼리 금속 염화물 결정을 도입할 필요가 없다는 점이다. 반응기에 포집된 미소 입자는 점차로 성장하여 유동층을 형성한다.
본 발명의 바람직한 형태에 따르면, 용기 상부의 상단에서 차아 염소산 농축액의 유출물을 뽑아냄으로써 단계 b)를 수행하고, 유출물을 뽑는 지점의 아래쪽에 위치한 용기의 상부 지점에서 재순환용 차아 염소산 용액을 취한다. 또한 통상 용기의 상부에 존재하는 적은 염화물 결정이 재순환이 일어나는 지점까지는 오르지만, 용기 상부의 상단까지는 오르지 않도록 반응물의 주입 및 재순환을 조절할 수 있다. 당업계의 기술자라면 용기 상부의 상단 및 재순환이 일어나는 지점을 분리시키는 이 높이를 쉽게 결정할 수 있다.
용기 상부의 중간 높이로 위치시키는 것으로 족함을 발견하였다.
제1도는 본 발명의 바람직한 구현예를 나타낸다. 제1 및 제2도는 용기의 하부와 상부를 각각 나타탠다. 농축 차아 염소산염 유출물은 15 위치에서 뽑아내어지고, 10 위치에서 취한 차아 염소산염 용액은 펌프(4)쪽으로 재순환되어 교환기(3)를 통과한 후에 11 위치에서 하부(1)로 되돌아간다. 알칼리 금속 수산화물 용액은 파이프(13)를 통해 주입되고, 염소는 파이프(12)를 통해 주입된다. 알칼리 금속 염화물은 파이프(14)를 통해 추출된다.
본 발명은 또한 본 발명의 방법을 수행하는 장치에 관계된다. 이 장치는 용기 하부의 단면이 용기 상부의 단면 보다 적고; -알칼리 금속 염화물을 제거하고 반응물을 주입 및 재순환시키기 위한 파이프를 하부에 지니고, -차아 염소산염 용액을 뽑아내기 위한 파이프를 상부에 지니며, -순환용 장치 및 임의로 열교환기를 포함하는 재순환 루프를 지닌 완전히 수직인 용기로 구성된다.
본 발명의 바람직한 형태에 따르면, 용기는 상부의 상단에서 차아 염소산염 유출물을 뽑아내기 위한 파이프, 상부에서, 바람직하게는 상부의 중간 높이에서 재순환용 파이프를 지닌다.
[실시예]
제1도에 따르는 하기 특성을 지닌 장치에서 ;
-사용한 반응기는 하기 3부분으로 구성된다 :
○냉각 루프를 회수받는 원추형 하부(φ1300, h=1900).
○반응 및 유동구역을 구성하는 실린더형 중간부(φ1300, h=3500).
반응물은 이 구역의 하부로 주입된다.
○침강 구역(settling zone)으로 불리우는 실린더 원추형 상부(φ3500, h = 1900).
-냉각 루프의 출발지점은 실린더형 부분의 하부에 있으며, 반면 마무리된 생성물은 상부로부터 나온다.
-용기의 부피는 15㎥이다.
-기저부는 용기 부피의 37%를 나타낸다.
-단면비는 7이다.
-재순환 유속 : 60㎥/시간. 교환기는 30℃에서 20℃로 냉각된다.
하기의 것들을 주입하여 :
1270kg/h의 NaOH(50% 수산화나트륨 용액) 1100kg/h의 염소, 1200kg/h의 재순환 펌프의 상류물.
하기의 것들을 수득한다 :
3㎥/h의 27%의 활성 Cl를 함유하는 차아 염소산 나트륨 용액. 600kg/h의 NaCl 결정. 표백 용액을 제거한 후, 그 용액을 27%의 활성 염소에서 25%의 활성 염소로 희석한다.
수득한 표백 용액의 안정도 :
-7일간에 걸친 평균 일일 손실은 17℃에서 0.35%의 활성 염소 정도이었다.
본 발명의 장점은 :
-무엇보다도, 염으로 포화되지 않고 염 결정이 없는 농축 표백 용액(24%의 활성 염소)을 제조한다는 점.
-이 용해도 한계가 생성물의 사용전에, 결정의 재출현을 방지한다는 점, (표백 용액은 더 이상 흐려지지 않으며, 저장기의 하부 또는 로드 탱커(road tanker)에서의 염 결정의 축적은 없다)
-미정제 염소의 사용 가능성 : 예를 들면, 염 결정화의 제어를 방해하는 함유된 비활성 기체없이 전기 분해되어 나오는 염소를 바로 사용할 수 있다는 점.
-공장 가동 단계에서 결정화를 개시하기 위해 NaCl 결정을 주입할 필요가 전혀 없다는 점.
미소 입자가 반응구역으로 재주입된다는 점.
결정이 점차로 성장하며, 유동층을 형성한다는 점 등이다.
Claims (9)
- 알칼리 금속 염화물 결정의 존재하에, 염소와 알칼리 금속 수산화물 용액을 반응시켜 그에 상응하는 알칼리 금속 차아 염소산염의 농축액을 제조하는 방법에 있어서, 용기 하부의 단면이 상부의 단면보다 적은 완전히 수직인 용기에서; a) 염소 및 알칼리 금속 수산화물 용액을 용기 하부에 주입하고, b) 차아 염소산 용액을 상부로부터 취하여, (i) 일부는 차아 염소산 농축액의 유출물을 형성하고, (ii) 다른 일부는 용기의 하부로 재순환시키며, c) 알칼리 금속 염화물 결정을 용기 하부의 하단 근처에서 세정하고, d) 단계 a)로 부터의 반응물의 주입 및 재순환을 조절하여 알칼리 금속 염화물 결정을 용기의 하부에서 필수적으로 유동화시킴을 특징으로 하는 알칼리 금속 차아 염소산염 농축액의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 용기의 하부 단면에 대한 상부 단면의 비가 1.2 이상임을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 용기의 하부의 부피가 용기의 총 부피의 30% 이상임을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 용기 상부의 상단에서 차아 염소산 농축액의 유출물을 뽑아냄으로써 단계 b)를 수행하고, 유출물을 뽑는 지점의 아래쪽에 위치한 용기의 상부지점에서 재순환용 차아 염소산 용액을 취함을 특징으로 하는 방법.
- 제4항에 있어서, 용기 상부의 중간 높이에서 재순환을 위한 회수를 수행함을 특징으로 하는 방법.
- 제3항에 있어서, 용기 상부의 상단에서 차아 염소산 농축액의 유출물을 뽑아냄으로써 단계 b)를 수행하고, 유출물을 뽑는 지점의 아래쪽에 위치한 용기의 상부지점에서 재순환용 차아 염소산 용액을 취함을 특징으로 하는 방법.
- 제6항에 있어서, 용기 상부의 중간 높이에서 재순환을 위한 회수를 수행함을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 용기의 하부 단면에 대한 상부 단면의 비가 2 내지 12 사이임을 특징으로 하는 방법.
- 제3항에 있어서, 용기의 하부의 부피가 용기의 총 부피의 40 내지 60% 임을 특징으로 하는 방법.
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