KR100212379B1 - 자기기록매체 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 높은 S/N, 안정된 주행성 및 충분한 내구성을 확보할 수 있고, 높은 신뢰성을 가진 고밀도기록용자기테이프를 제공하는 것을 목적으로 한 것이며, 그 구성에 있어서, 20nm 이상의 높이를 가진 돌기의 밀도가 0.1개/ 2이고 또한 10nm 이상 20nm미만의 높이를 가진 돌기의 밀도가 0.2개/ 2이상 10개/ 2이하인 고분자 기판상에, 자화용이축이 막면의 법선에 대해서 경사져 있는 막두께 0.12
Description
제1도는 STM(주사형터널현미경)에 의해서 측정한 고분자기판표면의 돌기의 일예를 표시한 도면.
제2도는 박막테이프를 제조하기 위한 진공증착장치내부를 개략적으로 표시한 도면.
제3도는 돌기직경에 대해서 설명하기 위한 도면.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 고분자기판 2 : 원통형상캔
3A, 3B : 차폐판 4 : 공급로울
5 : 감기로울 6 : 기판주행방향
7 : 증발물질 7 : 증발원
9 : 증발원자 10 : 산소도입구
11 : 돌기를 제외한 고분자기판표면의 평균적인 높이
12 : 돌기의 정점
본 발명은 높은 S/N, 안정된 주행성 및 충분한 내구성을 가진 자기기록매체에 관한 것이다.
자기기록재생장치는 해마다 고밀도화하고 있으며, 단파장기록재생특성이 뛰어난 자기기록매체가 요망되고 있다. 현재는 기판상에 자성분말을 도포한 도포형 자기기록매체가 주로 사용되고 있으며, 상기 요망을 만족시키기 위하여 특성개선이 이루어지고 있으나, 거의 한계에 이르고 있다.
이 한계를 넘는 것으로서, 박막자성층으로 이루어진 박막형자기기록매체가 개발되어 있다. 박막형자기기록매체는 진공증착법, 스퍼터링법, 도금법등에 의해 제작되며, 뛰어난 단파장기록재생특성을 가진다. 박막형자기기록매체에 있어서의 자성층으로서는 Co, Co-Ni, Co-Ni-P, Co-O, Co-Ni-O, Co-Cr, Co-Ni-Cr등이 검토되고 있다. 자기테이프로서 실용화할 때에는, 제조법으로서 진공증착법이 가장 적합하며, Co-Ni-O를 자성층으로 한 증착테이프가 이미 Hi8방식 VTR용테이프로서 실용화되어 있다.
증착테이프제조방법의 일예를, 제2도를 사용해서 이하 설명한다. 제2도는 증착테이프를 제작하기 위한 진공증착장치 내부구성의 일예이다. 고분자기판(1)은 원통형상캔(2)을 따라서 화살표(6)의 방향으로 주행한다. 증발원(8)으로부터 증발된 증발원자(9)가, 고분자기판(1)에 부착함으로써 박막자성층이 형성된다. 증발원(8)으로서는 전자빔증발원이 적합하며, 이 속에 증발물질(7)로서 Co기의 합금을 충전한다. 또한, 증발원으로서 전자빔증발원을 사용하는 것은, Co등의 고융 점금속을 높은 증발속도로 증발시키기 위해서이다. (3A), (3B)는 불필요한 증발원자가 고분자기판에 부착하는 것을 방지하기 위하여 설치되어 있는 차폐판이다. 종래의 증착테이프제조시에는, 막형성개시부에 있어서의 증발원자의 기판에의 입사각 i 가 바람직한 것으로 생각되고 있으므로, 차폐판(3A)는 사용되고 있지 않다. 또 막형성종료부의 입사각 f 이상으로 설정하는 것이 일반적이다. (10)은 증착시에 진공조내에 산소를 도입하기 위한 산소도입구이다. 현재 시판되고 있는 Hi8방식 VTR용증측테이프는, 이상과 같은 방법으로 제조되고 있다. (4), (5)는 각각 고분자기판(1)의 공급로울과 감기로울이다.
이와같이 해서 제작된 Co-O 또는 Co-Ni-O자성층은, 기둥형상구조를 하고 있으며 자화용이축(磁化容易軸)이 막면의 법선에 대해서 경사져 있다. 즉, 자화용이축이 막면내 또는 막면의 법선 방향에 있는 것이 아니고, 증발원자의 기판에의 입사방향을 포함하는 법면내에 있어서, 법선에 대해서 비스듬히 경사진 방향에 있다. 시판중인 Hi8방식 VTR용증착테이프는, 자화용이축이 테이프의 긴쪽방향을 포함하는 법면내에 있어서, 막법선으로부터 약 70경사져 있다. 여기서 테이프의 긴쪽방향이란, 테이프의 길이 방향을 말하며, 제2도와 같이 해서 제조할시에는, 고분자기판의 주행방향을 말한다.
금후, 자기기록재생장치는 점점 더 소형대용량화되어가는 추세에 있다. 이것을 실현하기 위해서는, 선기록밀도 및 트랙밀도의 향상이 이루어지지 않으면 안된다. 따라서, 자기 테이프에 있어서는 고 S/N화, 특히 단파장영역에 있어서의 고 S/N화를 달성하지 않으면 안된다. 또, 자기테이프는, 고 S/N와 함께 안정된 주행성 및 충분한 내구성을 가지고 있지 않으면 안된다.
본 발명은 상기 요망을 실현한 것으로서, 20nm 이상의 높이를 가진 돌기의 밀도가 0.5개/ 2이하이고 또한 10nm 이상 20nm미만의 높이를 가진 돌기의 밀도가 0.2개/ 2이상 10개/ 2이하인 고분자기판상에, 자화용이축이 막면의 법선에 대해서 경사져 있는 막두께 0.12이하의 박막자성층이 형성되어 있으며 그위에 보호층이 형성되고 또 윤활제가 도포되어 있는 것을 특징으로 한다.
자기 기록매체를 본 발명의 구성으로 함으로써, 고 S/N, 안정된 주행성 및 충분한 내구성을 확보할 수 있어, 높은 신뢰성을 가진 고밀도기록용 자기테이프를 제공할 수 있다.
다음에, 본 발명의 자기기록매체에 대해서 설명한다. 먼저 본 발명의 자기 기록매체의 제조방법의 일예를 제2도에 의거해서 설명한다.
박막자성층을 성막할 시에는, 고분자기판(1)을 원통형상캔(2)의 표면을 따라서 화살표(6)의 방향으로 주행시킨다. 증발원(8)과 원통형상캔(2)의 사이에는 차폐판(3A), (3B)이 배치되어 있다. 이 차폐판의 개구부를 통해서 증발원자(9)는 고분자기판(1)에 부착한다. 증발물질(7)로서 Co, Co-Ni등의 Co기합금을 증발원(8)에 충전한다. 성막중에는 산소도입구(10)로부터 진공조내에 산소를 도입한다. 본 발명의 매체를 얻기 위해서는, 막형성개시부에 있어서의 증발원자읠 고분자기판(1)에의 입사각 i 이하, 막형성종료부에 있어서의 입사각 f 이상으로 설정해두는 것이 바람직하다, 증착테이프를 제작할시에는 종래는 i 로 설정하는 것이 필수라고 생각하고 있었으나, 본 발명의 매체를 제작할시에는, i 로 하지 않고, 85이하로 하는 것이 바람직하다.
고분자기판(1)으로서는, 폴리에틸렌테레프탈레이트필름, 폴리에틸렌나프탈레이트필름, 폴리이미드필름, 폴리아미드필름, 폴리에테르이미드필름 등의 어느 것이라도 좋으나, 그 표면성이 중요하다. 단지, 고 S/N만을 요구하는 것이라면, 가능한한 돌기가 적은 평탄한 표면으로 하면 되나, 이것으로는, 테이프가 주행하는 것이 곤란하다. 반대로 높은 돌기를 형성하면 안정적으로 주행하나, 고 S/N을 얻을 수 없다.
본 발명자들은, 고분자기판이 표면성 및 박막자성층의 구성에 대해서 검토를 행한 결과, 고분자기판만 제어하거나 또는 박막자성층만을 제어해서는, 고 S/N 또한 고신뢰성을 만족시키는 자기테이프를 얻을 수 없고, 양자를 동시에 최적화함으로써, 고 S/N 및 고신뢰성의 자기테이프를 실현할 수 있는 것을 발견하였다.
그 기본적조건은, 고분자기판의 돌기밀도가, 20nm 이상의 높이를 가진 돌기는 0.5개/ 2이하이고 또한 10nm 이상 20nm미만의 높이를 가진 돌기는 0.2개/ 2이상 10개/ 2이하이며, 그위에 형성된 박막자성층의 자화용이축이 막면의 법선에 대해서 경사져 있으며, 박막자성층의 막두께는 0.12이하인 것이다. 또한, 여기서 말하는 돌기란, 고분자기판의 올리고머나 이물등이 원인인 것은 제외한 것이며, 주행성이나 내구성을 개선하기 위하여 의도적으로 형성한 것이다.
고분자기판표면의 돌기는, STM(주사형터널현미경), AFM(원자간력현미경), SEM(주사형전자현미경)등에 의해 관찰할 수 있다. 제1도에 STM에 의해서 측정한 고분자자기판표면의 모양의 일예를 표시한다. 돌기높이 h는, 제1도의 점선(11)으로 표시한, 돌기이외의 대체로 평탄한 부분의 평균적인 위치로부터 돌기의 정점(12)까지의 높이이다.
고분자기판표면의 돌기의 높이 및 밀도가 본 발명보다도 낮은 경우에는, 테이프로서 덱을 주행할시에, 마찰계수가 높기 때문에 주행이 불안정하거나, 또는 내구성이 낮다는 등의 문제가 발생한다. 특히, 습도가 높은 경우에 마찰계수가 증가하고, 주행이 곤란하게 된다. 또, 돌기의 높이 및 밀도가 본 발명보다도 높은 경우에는, 자성층의 자기이방성(磁氣異方性)의 저하 및 매체와 자기헤드간의 스페이싱의 증가를 초래하여, S/N이 저하해버린다.
돌기직경 d는, 제3도에 표시한 바와같이, 돌기높이 h의 절반 즉 h/2의 높이의 부분의 폭이다. 돌기직경 d로서는, 10nm 이상의 높이를 가진 돌기의 90이상이 d≤100nm로 되도록 하는 것이 바람직하다. 돌기직경이 100nm를 초과하면, 돌기의 급준함이 상실되기 때문에, 마찰계수가 증가해 버린다. 특히, 이 현상은 고습시에 현저하다.
또, 고분자기판표면의 돌기의 형성법에 대해서는 한정되는 것은 아니나, 돌기가, 기판속에 내부첨가된 입자에 의해 형성된 것일 경우에, 가장 안정적인 기록재생특성을 얻을 수 있다. 이것은, 입자를 고분자기판의 표면에 에멀젼이나 유기계결합제등으로 부착시키면, 그 에멀젼이나 유기계결합제가 박막자성층의 자기특성에 악영향을 미치게 하고, 기록재생특성의 열화를 초래할 경우가 있을 수 있기 때문이다.
박막자성층의 막두께가 0.12를 초과하면, 결정입자직경이 증대해 버리고, 이 증대한 결정입자에 의해 표면이 거칠어진다. 그 결과, 고분자기판의 표면성이 박막자성층의 표면에 반영되지 않고, 고분자기판표면을 본 발명의 조건을 만족하게해도, 마찰계수가 증가해 버리며, 안정적인 주행이 곤란하게 된다.
박막자성층은 85이하의 입사각에서 증착된 것이 바람직하다. 증발원자의 90입사각성분이 들어가면 표면거칠기가 증가하는 경향이 있다. 또, 박막자성층을 2층 이상의 구성으로 하고, 1층당 막두께를 얇게 하면, 박막자성층형성시의 결정입자의 이상성장을 감소시킬 수 있으므로, 한층 더 바람직하다.
박막자성층의 내구성을 확보하기 위해서는, 박막자성층표면에 보호층을 형성할 필요가 있으나, 이 보호층으로서는 다이아몬드라이크카아본이 적합한다. 또, 주행성 및 내구성을 확보하기 위해서는, 보호층위에 윤활제를 도포하는 것이 필수이다.
이상에서는, 고분자기판상에 직접 박막자성층을 형성하였을 경우에 대해서 설명하였으나, 고분자기판상에 비자성밑바탕층을 개재해서 박막자성층을 형성해도 된다. 단 이 경우, 비자성밑바탕층과 박막자성층의 총막두께를 0.14이하로 할 필요가 있다. 그렇게 하지 않으면 박막자성층표면의 거칠기가 크게 되어, 소망의 성능을 얻을 수 없다. 비자성밑바탕층으로서는, 막두께 50nm 이하의 CoO막이나 CoNiO막등의 Co기산화막이 적합하다. 이들 비자성밑바탕층을 형성함으로써, 재생출력 및 노이즈가 개선된다. 또한 이 경우도, 고분자기판의 표면 및 박막자성층은 상기와 마찬가지의 조건으로 하는 것이 필요하며, 보호층 및 윤활제가 필수이다.
다음에, 구체적인 실시예에 대해서 설명한다. 제2도에 표시한 구성으로 막두께 7의 고분자기판(1)위에 Co-O막을 형성하였다. 증발원(8)에 증발물질(7)로서 Co를 충전해서, 증착을 행하였다. 원통형상캔(3)의 직경은 1m이다. 고분자기판(1)으로서는 표면돌기를 형성하기 위한 SiO2입자를 첨가한 폴리에틸렌테레프탈레이트필름을 사용하였다. 증발원자의 기판에의 입사각은 i를 85, f를 60로 하였다. 기판온도는 실온으로 하였다. 산소도입구는 제2도에 표시되는 위치에 배치되고, 여기서 0.81ℓ/min의 산소를 진공조내에 도입하였다. 평균의 막퇴적속도는 0.3/s로 하였다.
이상과 같은 조건에서 이하의 샘플을 제작하였다. 단, 실시예 3만이 밑바탕층이 형성되어 있으며, 그 이외는 고분자기판상에 직접 박막자성층이 형성되어 있다. 또, 이하에 설명하고 있는 돌기의 사이즈는 고분자기판표면의 돌기에 대해서이며, 자성층에 형성된 후의 것은 아니다.
[실시예 1(샘플 a)]
·20nm 이상의 높이를 가진 돌기의 밀도:0.05개/ 2
·10nm 이상 20nm 미만의 높이를 가진 돌기의 밀도:3개/ 2
·10nm 이상의 돌기의 돌기직경:돌기수의 90이상이 100nm 이하
·자성층:막두께 0.1의 단층구조
·보호층:막두께 10nm의 다이아몬드라이크카아본박
·윤활제:막두께 3nm의 불소계윤활제
[실시예 2(샘플 b)]
·20nm 이상의 높이를 가진 돌기의 밀도:0.05개/ 2
·10nm 이상 20nm 미만의 높이를 가진 돌기의 밀도:3개/ 2
·10nm 이상의 돌기의 돌기직경:돌기수의 90이상이 100nm 이하
·자성층:막두께 0.05의 자성층을 2층형성
·보호층:막두께 10nm의 다이아몬드라이크카아본박
·윤활제:막두께 3nm의 불소계윤활제
[실시예 3(샘플 c)]
·20nm 이상의 높이를 가진 돌기의 밀도:0.05개/ 2
·10nm 이상 20nm 미만의 높이를 가진 돌기의 밀도:3개/ 2
·10nm 이상의 돌기의 돌기직경:돌기수의 90이상이 100nm 이하
·밑바닥층:막두께 0.02의 CoO막
·자성층:막두께 0.1의 단층구조
·보호층:막두께 10nm의 다이아몬드라이크카아본박
·윤활제:막두께 3nm의 불소계윤활제
[비교예 1(샘플 d)]
·20nm 이상의 높이를 가진 돌기의 밀도:0.05개/ 2
·10nm 이상 20nm 미만의 높이를 가진 돌기의 밀도:0.1개/ 2
·10nm 이상의 돌기의 돌기직경:돌기수의 90이상이 100nm 이하
·자성층:막두께 0.1의 단층구조
·보호층:막두께 10nm의 다이아몬드라이크카아본박
·윤활제:막두께 3nm의 불소계윤활제
[비교예 2(샘플 e)]
·20nm 이상의 높이를 가진 돌기의 밀도:0.05개/ 2
·10nm 이상 20nm 미만의 높이를 가진 돌기의 밀도:20개/ 2
·10nm 이상의 돌기의 돌기직경:돌기수의 90이상이 100nm 이하
·자성층:막두께 0.1의 단층구조
·보호층:막두께 10nm의 다이아몬드라이크카아본박
·윤활제:막두께 3nm의 불소계윤활제
[비교예 3(샘플 f)]
·20nm 이상의 높이를 가진 돌기의 밀도:1개/ 2
·10nm 이상 20nm 미만의 높이를 가진 돌기의 밀도:3개/ 2
·10nm 이상의 돌기의 돌기직경:돌기수의 90이상이 100nm 이하
·자성층:막두께 0.1의 단층구조
·보호층:막두께 10nm의 다이아몬드라이크카아본박
·윤활제:막두께 3nm의 불소계윤활제
[비교예 4(샘플 g)]
·20nm 이상의 높이를 가진 돌기의 밀도:0.05개/ 2
·10nm 이상 20nm 미만의 높이를 가진 돌기의 밀도:3개/ 2
·10nm 이상의 돌기의 돌기직경:돌기수의 90이상이 100nm 이하
·자성층:막두께 0.2의 단층구조
·보호층:막두께 10nm의 다이아몬드라이크카아본박
·윤활제:막두께 3nm의 불소계윤활제
[비교예 5(샘플 h)]
·20nm 이상의 높이를 가진 돌기의 밀도:0.05개/ 2
·10nm 이상 20nm 미만의 높이를 가진 돌기의 밀도:3개/ 2
·10nm 이상의 돌기의 돌기직경:돌기수의 90이상이 100nm 이하
·자성층:막두께 0.1의 단층구조
·보호층:없음
·윤활제:막두께 3nm의 불소계윤활제
[비교예 6(샘플 i)]
·20nm 이상의 높이를 가진 돌기의 밀도:0.05개/ 2
·10nm 이상 20nm 미만의 높이를 가진 돌기의 밀도:3개/ 2
·10nm 이상의 돌기의 돌기직경:돌기수의 90이상이 100nm 이하
·자성층:막두께 0.1의 단층구조
·보호층:막두께 10nm의 다이아몬드라이크카아본박
·윤활제:없음
이상의 샘플 a~i를 테이프형상으로 슬릿하고, 기록재생특성, 주행성 및 내구성을 조사하였다. 기록재생특성은, 샌더스트로 이루어진 갭길이 0.,15의 링형상자기헤드를 사용해서 측정하였다. 또한, 재생출력은 기록파장 0.4에서의 값, 노이즈의 기록파장 0.4의 신호를 기록하였을 때의, 기록신호의 주파수보다 1MHz 낮은 주파수에 있어서의 변조노이즈이다. 주행성은 각 샘플의 마찰계수를 측정함으로써 평가하였다. 내구성은, 자기헤드를 장착한 VTR용의 회전실린더에 텐션 30g으로 샘플테이프를 감고, 샘플테이프는 정지시킨 채로 회전실린더를 1800rpm으로 회전시키고, 파장 0.4의 신호를 기록해서, 이 재생출력이 6db저하할 때까지의 시간을 측정함으로써 평가하였다.
평가결과를 표에 표시한다. 재생출력 및 노이즈는 샘플 a를 0dB로 해서, 이에 대한 상대값으로서 표시하고 있다.
표에서 알 수 있는 바와같이 본 발명의 샘플 a, b 및 c가, 기록재생특성, 마찰계수, 내구성을 종합적으로 판단해서, 뛰어나다는 것을 알 수 있다. b는 박막자성층이 2층구조로되어 있으므로, a보다도 재생출력이 0.5dB높고, 노이즈가 1.5dB낮은 값을 표시하고, 마찰계수 및 내구성은 a와 동등하다. C는 CoO밑바탕층을 형성함으로써 재생출력이 1dB높고, 노이즈가 0.5dB낮게 되어 있으며, 그 이외는 a와 동등하다. d는, 재생출력은 본 발명의 샘플a보다도 1dB높으나, 마찰계수가 높고 내구성이 낮으므로, 실용화는 곤란하다. e는 마찰계수 및 내구성은 a와 동등하나, a보다도 재생출력이 1dB낮고 노이즈가 1dB높다. f는 a보다도 재생출력이 2dB낮다. g는 a보다도 재생출력이 0.5dB낮고, 노이즈가 2dB높다. 또, 마찰계수는 a보다도 상당히 높고, 내구성이 낮다. h, i는 내구성이 극단적으로 나빠 실용화는 불가능하다.
이상에서는 자성층이 조성으로서, Co-O의 예에 대해서 설명하였으나, 이에 한정된 것은 아니고, Co-Ni-O나, 또는 이들에 미량에 첨가원소를 첨가한 조성이라도, 본 발명의 구성으로 함으로써, 높은 S/N, 안정된 주행성 및 충분한 내구성을 얻을 수 있다. 또, 기판에 있어서는, 폴리에틸렌테레프탈레이트필름에 대해서 설명하였으나, 폴리에틸렌나프탈레이트필름, 폴리이미드필름, 폴리아미드필름, 폴리에테르이미드필름 등의 고분자필름에 있어서도, 모두 마찬가지인 것은 말할 것도 없다. 또, 돌기밀도, 자성층막두께, 입사각 i f
Claims (13)
- 20nm 이상의 높이를 가진 돌기의 밀도가 0.5개/ 2이하이고 또한 10nm 이상 20nm 미만의 높이를 가진 돌기의 밀도가 0.2개/ 2이상 10개/ 2이하인 고분자기판상에, 자화용이축이 막면에 법선에 대해서 경사져 있는 막두께 0.12이하의 박막자성층이 형성되어 있으며 그 위에 보호층이 형성되고 또 윤활제가 도포되어 있는 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 제1항에 있어서, 상기 박막자성층이 증발원자의 기판에의 입사각을 기판법선방향에 대해서 85이하로 해서 징공증착법에 의해 형성된 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 박막자성층이 2층 이상의 구조인 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 고분자기판의 돌기중에서 10nm 이상의 높이의 돌기의 90이상이, 높이의 1/2에 있어서의 돌기직경이 100nm 이하인 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 고분자기판에 있어서 상기 돌기를 형성하기 위한 입자가 상기 고분자기판속에 첨가된 것임을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 보호층이 다이아몬드라이크카아본인 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 20nm 이상의 높이를 가진 돌기의 밀도가 0.5개/ 2이하이고 또한 10nm 이상 20nm 미만의 높이를 가진 돌기의 밀도가 0.2개/ 2이상 10개/ 2이하인 고분자기판상에, 비자성밑바탕층을 개재해서 자화용이축이 막면의 법선에 대해서 경사져 있으며 비자성밑바탕층과의 총막두께가 0.14이하의 박막자성층이 형성되고, 그 위에 보호층이 형성되고 또 윤활제가 도포되어 있는 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 제7항에 있어서, 상기 박막자성층이 증발원자의 기판에의 입사각을 기판법선방향에 대해서 85이하로 해서 진공증착법에 의해 형성된 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 박막자성층이 2층 이상의 구조인 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 고분자기판의 돌기중에서 10nm 이상의 높이의 돌기의 90이상이, 높이의 1/2에 있어서의 돌기직경이 100nm 이하인 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 고분자기판에 있어서 상기 돌기를 형성하기 위한 입자가 상기 고분자기판속에 첨가된 것임을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 보호층이 다이아몬드라이크카아본인 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 비자성밑바탕층이 막두께 50이하의 Co기산화물로 이루어진 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
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