KR100193699B1 - 연화점 개량제로서 폴리올을 사용하는, 물-발포 단열재를 제조하는데 적합한 포움 배합물 및 이로써 얻어지는 단열재 - Google Patents

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Abstract

(ⅰ) 하나 이상의 폴리올류, (ⅱ) 하나 이상의 유기 폴리이소시아네이트, (ⅲ) 물, 및 (ⅳ) 당 분야에 공지된 보조재료로 구성되며, 상기 폴리올 또는 폴리올 혼합물이 2.7-4.3으로 변하는 평균 관능가(Fn); 325-500mg KOH/g의 히드록실 가(OHv) 및 20℃에서 측정된 350mPa.s-2300maP.s의 점성도를 갖는 것을 특징으로 하는; 물-발포 단열재의 제조에 유용한 포움 배합물; 물-발포 단열재를 조하는 방법에 있어서 연화점 개량제로서 상기 폴리올 또는 폴리올 혼합물의 사용 및 그렇게 제조된 물-발포 단열재.

Description

연화점 개량제로서 폴리올을 사용하는, 물-발포 단열재를 제조하는데 적합한 포움 배합물 및 이로써 얻어지는 단열재
본 발명은 물-발포 단열재를 제조하는데 적합한 포움 배합물, 물-발포단열재를 제조하기 위한 공정에 있어서 연화점을 개량하는 폴리올(블렌드)의 사용, 및 이로써 얻어지는 단열재에 관한 것이다.
폴리우레탄 포움은 많은 적용에, 예컨대 지역 가열 파이프 시스템에서 단열재로서 사용하기에 적합한 것으로 알려져 있다. 그러므로, 폴리우레탄 포움-기재 단열재는 초기뿐만 아니라 숙성 중(고온에서)에도, 우수한 단열성 및 내구성을 갖는다.
발포제로서 보통 사용되는, 몇몇 완전히 할로겐화된 탄화수소(플로로플루오로카본, 보통 CFC's로서 언급됨)는 환경 문제(예컨대, 성층권의 오존층의 질저하에 있어서 이들의 역할)를 야기시키는 것으로 여겨지기 때문에, 표준 포움 배합물에서 발포제로서 할로겐화 탄화수소(부분적으로 또는 완전히)를 대체할 수 있는 대안적인 발포제를 개발하기 위한 연구에 많은 노력을 기울이고 있다.
화학 발포제로서 기능하는 물은 거부당한 할로겐화 탄화수소를 대체할 수 있는 것으로 인식되었다. 예컨대, 제0,358,282호로 공개된 유럽 특허 출원은 폴리아크릴레이트에 대한 대체물로서 첨가된 물을 함유하는, 연성 연질 폴리우레탄 포움의 제조에 유용한 포움 배합물을 공개하고 있다.
그 다음, 하기(중간) 반응(들)이 일어난다:
1) R-N=C=O+H2O→R-N(H)-C(O)-OH
2) R-N(H)-C(O)-OH→R-NH2+CO2
3) R-N=C=O+R-NH2→R-N(H)-C(O)-N(H)-R
2 R-N=C=O+H2O→R-N-(H)-C(O)-N(H)-R+CO2
파이프용 단열재와 같이 복잡한 치수를 갖는 단열재의 제조에 유용한 포움 배합물은 충진될 부피, 예컨대, 보통 3미터 이상 긴 파이프용 단열재의 길이 전반에 걸쳐 균질성을 보증하기에 충분한 유동성을 가져야 한다. 게다가, 상기 파이프용 단열재의 외부 파이프(예컨대, 코로나 처리된 HDPE)의 내부면 및 내부 파이프(예컨대, 모래-분사 강)의 외부면 둘 다와 같은 절연될 공간의 케이실싱 대한 현장에서 생성된 포움 코어의 부착은 탁월해야 한다. 종종, 형성된 물품의 최소 전단강도 및 충진밀도와 같은 기타 요구점도 또한 만족스러워야 한다(비교, 파이프용 단열재를 위한 CEN 및 AMPA 기준).
출원인들은, 표준 배합물에서 발포제로서 CFC-11을 물로 대체시킬 때, 플리올 성분의 점성도가 매우 높아지고 외부 및/또는 내부 케이싱에 대한 포움의 부착이 저하되는 것을 발견했다. 이들은 이러한 단점이 배합물 내 폴리올(블렌드)의 점성도를 가능한 한 낮춤으로써 극복될 수 있는 것을 발견했다. 이것은 예컨대 폴리올(블렌드)의 히드록실 가(OHv) 및 평균 공칭 관능가(Fn)를 낮춤으로써 수행될 수 있다. 출원인들은 또한, 허용 가능하도록, 물-발포단열재가 또 다른 요구점, 즉, 높은 시행온도에서 적당한 치수안정성을 갖는 필요성을 충족시켜야함을 인식했다.
그러므로, 표준 CFC-발포 파이프용 단열재가 130℃ 이하의 시행온도에서 쉽게 연화되지 않는 반면, 낮은 점성도의 폴리올로부터 물-발포 파이프용 단열재는 상기 온도에서, 또는 심지어 그 이하에서도 연화되는 것으로 밝혀졌다. 그러한 연화의 결과는 내부 파이프가, 포움 코어에 의해 분리되는 대신에, 중력 및 다른 힘에 기인하여 (보다 찬)외부파이프와 접촉하여, 부적합한 절연을 야기시킬 수 있다는 것이다. 내부 파이프가 다른 지지물 수단(스터드, 스페이서 등)에 의해 원칙적으로 적소에 유지될 수 있을지라도, 상기 지지물의 설치가 노동 및 재료비용으로 인한 비용증가, 절연성의 감소를 야기시킬 수 있고, 그러므로 보다 이상적인 소재는 내부 파이프가 포움 코어에 의해 충분히 지지되는 곳일 것이다.
연구 및 실험의 결과로, 물-발포 단열재의 130℃ 또는 그 이상의 연화점을 보증하기 위해,(즉, CFC-발포 단열재와 비교하여 연화점을 보유하기 위해) 사용된 폴리올 또는 폴리올 블렌드의 Fn, 그의 OHv, 및 (게다가, 또는 이것의 결과로서)그의 점성도 모두는 가능한 한 높아야만 하는 것으로 밝혀졌다.
적당한 충진 및 부착, 및 높은 연화점을 보증하는 문제는 계속적이고도 광범위한 연구 주제로 이해될 것이다.
본 발명의 목적은, 물-발포 시스템에서 사용되는 포움-배합물에서 사용할 때 한편으로는, 충분한 흐름 및 적당한 부착을 보증하고 다른 한편으로는, 130℃ 이상의 연화점을 갖는 물-발포제를 야기시키는 폴리올류를 선택하는 것이다.
따라서, 본 발명은 (ⅰ) 2.7-4.3으로 변하는 평균 공칭 관능가(Fn); 325-500mg KOH/g의 히드록실 가(OHv), 및 20℃에서 측정된 350mPa.s-1300mPa.s의 점성도를 갖는 폴리올 또는 폴리올 블렌드, (ⅱ) 하나 이상의 유기 폴리이소시아네이트, (ⅲ) 물, 및 (ⅳ) 당 분야에서 공지된 보조재료를 포함하는, 물-발포 단열재의 제조에 유용한 포움 배합물을 제공한다. 바람직하게, 폴리올 또는 폴리올 플렌드는 3.0-3.7로 변하는 Fn; 425-500 mg KOH/g의 OHv; 및 400mPa.s-1800mPa.s의 점성도를 갖는다. 보다 바람직하게, 장기 안정성으로 볼 때, 폴리올 또는 폴리올 블렌드는 단지 원소 C, H, 및 O만을 기재로 한다. 점성도는, 다른 온도에서 또한 측정되어, 이로 인해 약간 다른 값을 야기시킬 수도 있는 것으로 이해되어져야할 것이다.
본 발명에 적합한 폴리올의 예로는 알콕시화 디올, 트리올 및 보다 높은 OH-관능 출발 물질, 예컨대 프로폭시화 모노- 또는 디에틸렌글리콜, 프로폭시화 글리세롤, 프로폭시화 펜타에리트리톨, 프로폭시화 소르비톨 등이다. 적합한 폴리올의 다른 예는 상기 출발 물질을 에톡시화 또는 에톡시화/프로폭시화하여 제조된 폴리올이다.
적합한 배합물은 100 중량부 폴리올당 2-7 중량부(part per part, php), 바람직하게 3-6 php, 및 가장 바람직하게 3-4 php를 함유한다. 이소시아네이트 지수로 알 수 있는, 사용되는 폴리이소시아네이트의 양은 100-150, 바람직하게 110-140으로 변한다. 폴리이소시아네이트의 이러한 양은 허용 가능한 성질을 나타내는 GFC 함유 배합물에서 사용될 때의 유용한 양과 상응한다. 그러나, 사용되는 폴리이소시아네이트의 상기 양은 본 발명의 요점으로부터 벗어나지 않고서 상기 바람직한 범위밖에 있을 수도 있는 것으로 이해되어야할 것이다. 게다가, 배합물에 촉매와 같은 보조제, 폴리디메틸실록산과 같은 실리콘유, 충진제, 난연제 및 다른 첨가제를 첨가하는 것은 당 분야에 잘 알려져 있다.
예컨대, 파이프용 단열재를 위한 폴리우헤탄 포움을 제조하는 방법에 유용한 폴리이소시아네이트의 예는 당 분야에 공지되어 있고, 예컨대, 지방족, 지환식, 및 바람직하게 방향족 폴리이소시아네이트; 및 이들의 조합으로부터 선택된다. 이러한 유형의 대표적인 것으로는 디이소시아네이트, 예컨대 2,4-톨루엔 디이소시아네이트, 2,6-톨루엔 디이소시아네이트, 2,4- 및 2,6-톨루엔 디이소시아네이트의 혼합물, 1,5-나프텐 디이소시아네이트, 2,4-메톡시페닐 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 4,4'-비페닐렌 디이소시아네이트, 3,3'-디메톡시-4,4'-비페닐렌 디이소시아네이트, 3,3'-디메틸-4,4'-비페닐렌 디이소시아네이트, 및 3,3'-디메틸-4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트; 트리이소시아네이트, 예컨대 4,4',4-트리페닐메탄 트리이소시아네이트, 및 2,4,6-톨루엔 트리이소시아네이트, 및 테트라이소시아네이트, 예컨대 4,4'-디메틸-2,2',5,5'-디페닐메탄 테트라이노시아네이트; 및 중합체 이소시아네이트, 예컨대 폴리메틸렌폴리페닐렌 폴리이소시아네이트이다.
바람직하게, 폴리메틸렌폴리페닐렌 폴리이소시아네이트 및 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트가 사용된다. 조(組) 폴리이소시아네이트, 즉, 폴리이소시아네이트의 기술적 비정기 혼합물은, 조 디페닐메탄 디아민의 포스겐화에 의해 얻어지는 조 디페닐메탄 디이소시아네이트와 같이, 본 발명의 조성물에 또한 사용될 수 있다.
바람직하게, 폴리이소시아네이트는 폴리올과 (거의) 같은 크기의 점성도를 갖는다. 그러므로, 보다 바람직한 폴리이소시아네이트는 20℃에서 측정된 100-1800mPa.a의 점성도를 갖는다.
현장에서 제조된 폴리우레탄 포움-코어를 순조롭게 형성하기 위해, 포움을 제조하는데 유용한 촉매가 보통의 방식으로 사용된다. 사용될 수 있는 적합한 촉매는 유럽 출원 제0,358,282호에 기술되어 있고, 하기를 포함한다; 3차 아민, 예컨대 트리에틸렌디아민, N-메틸모르폴린, N-에틸모르폴린, 디에틸에탄올아민, N-코코모르폴린, 1-메틸-4-디메틸아미노에틸피페라진, 3-메톡시프로필디메틸아민, N,N,N'-트리메틸이소프로필 프로필렌디아민, 3-디에틸아미노프로필디에틸아민, 디에틸벤질아민, 디메틸시클로헥실아민, 등; 예컨대, 나트륨 아세테이트, 제일주석 옥토에이트, 제일주석 올레이트, 납 옥토에이트, 망간 및 코발트 나프테네이트와 같은 금속 이량체 등을 포함하여, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, Al, Sn, Pb, Mn, Co, Ni, 및 Cu와 같은 다양한 금속과 유기산의 염; 및 4가 주석, 3가 및 5가 As, Sb, 및 Bi의 유기금속 유도체 및 철 및 코발트의 금속 카르보닐뿐만 아니라, 미합중국 특허 제2,846,408호에 공개된 바와 같은 다른 유기 금속 화합물이다.
또한 지금까지 언급한 임의의 폴리우레탄 촉매는 조합이 사용될 수도 있는 것으로 이해되어져야 할 것이다. 보통, 사용되는 촉매의 양은 0.01-50php 범위에서 변할 것이다. 보다 흔히, 사용되는 촉매의 양은 0.2-2.0 php 범위이다.
포움배합물 외에, 본 발명은 또한 물-발포 단열재를 제조하기 위한 공정에서 사용되는 포움배합물에서 연화점을 개량하는 폴리올(블렌드)의 사용에 관한 것으로, 상기 폴리올 또는 폴리올(블렌드)은 2.7-4.3으로 변하는 Fn; 325-500mg KOH/g의 OHv; 및 20℃에서 측정된 350mPa.s-2300mPa.s의 점성도를 갖는다. 다시 말해서, 물-발포 포움-배합물에서 사용될 때 낮은 연화점을 야기시키는 통상적으로 사용되는 폴리올 또는 폴리올 블렌드와 비교시, 본 폴리올 또는 폴리올 블렌드는 적어도 130℃의 연화점을 보유하기 때문에 개선점을 포함한다.
마지막으로, 본 발명은 열-기계 분석(Thermo-Mechamical Analysis, TMA, 통상적인 기술을 사용하는 전이곡선의 시작점에 의해 측정됨)에 의해 측정된 바의 130℃ 이상의 연화점, 및 (파이프) 상용온도에서 충분한 기계적 강도를 갖는 물-발포 폴리우레탄 포움 단열재에 관한 것이다.
본 발명의 포움 배합물, 물-함유 포움 배합물의 현장 중합을 위한 공정에서 연화점을 개량하는 폴리올(블렌드)의 사용 및 그렇게 제조된 물-발포 단열재는 하기 실시예에 의해 예증되며, 이 중 첫번째 3개의 실시예는 병 실험(파이프-무관한 포움성질을 측정하기 위한 통상적인 시험)이고, 번호 4는 파이프용 단열재의 실시예이다. 모든 부는 다른 표시가 없는 한 중량에 의한다. 하기 실시예에서, 다음의 약자가 사용된다.
플리올 1; 펜타에리트리톨-기재 폴리올(Fn=4.0, OHv=350mg KOH/g, 40℃에서 점성도 = 310 mm2/s)
폴리올 2; 글리세롤-기재 폴리올(Fn=3.0, OHv=250mg KOH/g, 20℃에서 점성도 = 410 mPa.s)
폴리올 3; 소르비톨/글리세롤-기재 폴리올(Fn=4.3, OHv=520mg KOH/g, 40℃에서 점성도 = 1100mm2/s)
폴리올 4; 글리세롤-기재 폴리올(Fn=3.0, OHv=560mg KOH/g, 20℃에서 점성도 = 1100mPa.s)
Caradate 30; (상표명), 중합체 MDI
실리콘유 Tegoslab; (상표명), Th. Gold-schmidt A.G.로부터 얻어진 등급
Dime 6; (상표명), 디메틸시클로헥실아민
[실시예 1-6, 및 비교 실시예 A 및 B]
실시예 6을 제외하고, 모든 (비교)실시예들은 이소시아네이트 화합물을 제외한 모든 성분들을 중량측정하고 완전히 혼합시켜 배합물을 제조함으로써 수행되었다. 이러한 배합물의 적절한 양을 플라스틱컵에서 중량 측정하였다. 이소시아네이트의 적절한 양을 그 다음 첨가하고 격렬히 혼합시켰다. 혼합물을 알루미늄 병에 쏟아 붓고 포움이 일어나도록 했다. 물리적 성질을 48시간 후 측정했다. 비교실시예 A는 매우 낮은 연화점을 갖는 포움을 야기시킨다. 비교실시예 B는 매우 높은 점성도로 인해 복잡한 모양의 형태 또는 긴 파이프를 충진시키는데 사용될 수 없다.
실시예 6은 실시예 3에서와 유사한 과정 및 배합물을 사용하나, 고압혼합 유니트 내에서 폴리올 예비혼합물을 이소시아네이트 성분과 혼합하고, 얻어진 혼합물을 표준치수(내부 강 파이프의 공칭 외부 직경, 60.3mm; 외부 HDPE 파이프의 공칭 외부 직경, 140mm)를 갖는 6m 파이프에 분배시킴으로써 제조됐다. 연화점시 병 포움 내에서보다 다소 낮음이 주시되나, 너무 낮지는 않다.
포움성질은 하기와 같이 측정되었다.
밀도(kg/m3) ISO 845
연화점(℃) TMA 측정(전이곡선의 시작점)
축전단강도(kPa) CEN 기준 EN 253
Figure kpo00001

Claims (10)

  1. (ⅰ) 폴리올 또는 폴리올 블렌드, (ⅱ) 하나 이상의 유기 폴리이소시아네이트, (ⅲ) 물, 및 (ⅳ) 당 분야에서 공지된 보조재료를 포함하여 구성되며, 상기 폴리올 또는 폴리올 블렌드간 2.7-4.3으로 변하는 평균 공칭 관능가(Fn); 325-500mg KOH/g의 히드록실 가(OHvg) 및 20℃에서 측정된 350mPa.s-2300mPa.s의 점성도를 갖는 것을 특징으로 하는, 물-발포 단열재의 제조에 유용한 포움 배합물.
  2. 제1항에 있어서, 폴리올 또는 폴리올 블렌드(ⅰ)가 3.0-3.7로 변하는 Fn; 425-500mg KOH/g의 OHv; 및 400mPa.s-1800mPa.s의 점성도를 가짐을 특징으로 하는 포움 배합물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 폴리올 또는 폴리올 블렌드(ⅰ)가 원소 C, H, 및 O만을 기재로 함을 특징으로 하는 포움 배합물.
  4. 제1항 내지 제2항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리올 또는 폴리올 블렌드(i)가 알콕시화 디올, 트리올, 또는 보다 높은 히드록실-관능출발물질로부터 선택됨을 특징으로 하는 포움 배합물.
  5. 제4항에 있어서, 폴리올 또는 폴리올 블렌드(ⅰ)가 프로폭시화 또는 에톡시화 모노-또는 디에틸렌글리콜, 글리세롤, 펜타에리트리톨, 또는 소르비톨로부터 선택됨을 특징으로 하는 포움 배합물.
  6. 제1항 내지 제2항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리올 100 중량부당 물 2-7 부(php)를 함유하는 포움 배합물.
  7. 제1항 내지 제2항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리이소시아네이트 또는 각각의 폴리이소시아네이트가 (조) 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트 및 폴리메틸렌폴리페닐렌 폴리이소시아네이트로부터 선택됨을 특징으로 하는 포움 배합물.
  8. 제1항 내지 제2항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리이소시아네이트 또는 각각의 폴리이소시아네이트가 20℃에서 측정된 100-1800mPg.s의 점성도를 가짐을 특징으로 하는 프움 배합물.
  9. 제1항 내지 제2항 중 어느 한 항에 있어서, 이소시아네이트 지수로 알 수 있는, 사용되는 폴리이소시아네이트의 양이 105-140으로 변함을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항의 포움 배합물에 의해 제조된, 130℃ 이상의 연화점(TMA에 의해 측정됨; 전이곡선의 시작점)을 갖는 몰-발포 폴리우레탄 단열재.
KR1019910004815A 1990-04-02 1991-03-27 연화점 개량제로서 폴리올을 사용하는, 물-발포 단열재를 제조하는데 적합한 포움 배합물 및 이로써 얻어지는 단열재 KR100193699B1 (ko)

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EP90200792A EP0450197A1 (en) 1990-04-02 1990-04-02 Foam formulations suitable for preparing water-blown heat-insulating material using polyols as softening point improvers and heat-insulating material obtained therewith
EP90200792.1 1990-04-02

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KR910018438A KR910018438A (ko) 1991-11-30
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