KR0184619B1 - 저장성 결합제 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 인화점이 21℃ 보다 명확히 높은, 규산 에스테르, 용매, 경화제 및 침전 방지제의 혼합물을 기본으로 하는 저장성 도료용 결합제에 관한 것이다. 본 발명의 신규 결합제는 지방족 화합물의 혼합물을 함유함을 특징으로 한다.

Description

저장성 결합제 조성물
본 발명은 인화점이 21℃ 보다 명확히 높은, 규산 에스테르, 용매, 경화제 및 침전 방지제의 혼합물을 기본으로 하는 저장성 도료용 결합제에 관한 것이다.
규산 에스테르 또는 실리카 겔의 가수분해물을 기본으로 하는 고체 입자의 결합제는 공지되어 있다. 이와 같은 결합제는 도장 분야에 사용된다. 이와 같은 결합제를 예를 들면 아연 가루로 착색시키면 금속, 특히 철 및 강철의 내식성 피복용 도료(아연 가루 도료 또는 아연 농축 도료)가 수득된다. 경화된 도막은 표면경도가 높아서 내마모성이 우수하며, 내용매성, 내열성 및 전기 전도도가 우수하다.
실리카 겔을 기본으로 하는 아연 가루 도료는, 가장 간단한 경우로서, 결합제로서 알콜 용액 중의 에틸 실리케이트의 가수분해물을 한 성분으로 하고 아연 가루를 다른 한 성분으로 하는 2성분 시스템으로부터 출발하여 개발되어 왔다. 당해 피복 조성물은, 아연 가루 속에서 혼합한 후, 수시간 이내에 고화되기 때문에 도포하기 직전까지 두 성분을 혼합하지 않는다(US-A-3 056 684). 계속해서, 예를 들면, 폴리비닐부티랄(US-A-3 392 130), 붕산 에스테르(US-A-3 392 036), 알킬 티타네이트(US-A-3 442 824, US-A-3 546 155) 또는 트리알킬 포스페이트(DE-C-2 000 199)의 첨가시 도료의 가공성 및 품질에 대한 각종 효과를 이용하여 개발시켜 왔다. 결합제의 인화점을 상승시키기 위해, 에틸 실리케이트에 고급 알콜을 사용하여 에스테르 교환 반응을 수행하였다(US-A-3 730 743). 그러나, 2성분 아연 가루도료는 이의 사용과 관련하여 여러 가지 단점을 갖고 있다. 결합제와 아연 가루를 분리하여 저장해야 하므로, 저장과 관련된 단점이 존재한다. 혼합한 후 즉시 혼합물을 수시간 이내에 완전히 가공처리하여야 한다. 또한, 저장시에 가수분해물의 숙성으로 인해 가공 특성(예 : 점도) 및 반응성(경화 속도의 효과)과 같은 중요한 성능 파라미터가 변하므로, 숙성도가 다른 결합제를 사용하는 아연 가루 도료를 사용할 경우에는 상당한 어려움을 수반할 수 있다.
전술한 단점 때문에, 이후 이른바 1성분 시스템의 개발이 진행되었다. 이들은, 특히 용기 내에서의 결합제, 안료 및 충전제의 혼합물의 안정성을 향상시키기 위해 시도되었다. 아연의 고밀도 및 알킬 실리케이트의 저점도로 인해, 밀폐된 용기에 저장하는 경우, 아연 가루는 교반에 의해 생성된 침전물을 더 이상 재혼입시킬 수 없도록 저부에 침전된다. 특정 유동학적 첨가제, 예를 들면 벤톤(Bentone) 또는 발열성 규산을 사용하는 경우에는 수개월 후에라도 용이하게 사용할 수 있는 단일성분 아연 가루 도료를 제조할 수 있게 된다. 관련된 제제는 가수분해되지 않은 규산 에스테르를 함유하고 가수분해 및 축합반응에 의해 대기 수분 작용하에서만 반응하여 더욱더 가교결합된 SiO2겔이 수득된다(US-A-3 859 101, DE-C-26 54 036). 가수분해 및 축합 과정은 예를 들면 아민 또는 알콜레이트와 같은 알칼리성 물질에 의해 촉매화된다.
용매로서 알콜, 게톤, 에테르, 저급 카복실산의 알킬 에스테르 또는 이들의 혼합물을 사용하기 때문에 , 공지된 결합제의 인화점은 종종 21℃ 미만이다. 아연 가루 도료를 사용하는 경우, 소량의 알콜이 가수분해로 인해 배출되기 때문에, 인화점이 21℃ 초과하는 에틸 실리케이트를 기본으로 하는 결합제를 수득하는 것이 어렵다. 또한 원래 인화점이 실제로 21℃를 초과하는 용매 또는 용매 혼합물을 사용하는 경우에도 그러하다. 크실렌을 용매로서 사용하는 경우, 결합제의 인화점은 23℃이다(DE-B-0 039 008). 프로필 또는 부틸 실리케이트를 사용하는 경우, 마찬가지로 생성된 시스템은 인화점이 비교적 높다. 그러나, 두가지 경우에 있어서, 용매(크실렌 또는 생성된 알콜)의 비교적 더딘 증발 및 에스테르화된 규산 그룹의 변형된 가수분해 특성으로 인해, 도료의 초기 경화가 지연된다.
따라서, 본 발명의 목적은 전술한 단점을 지니지 않는, 규산 에스테르, 용매, 경화제 및 침전 방지제의 혼합물(여기서, 혼합물은 인화점이 21℃을 초과한다)을 기본으로 하는 결합제를 발견하는 것이었다.
독일 특허원 제P 42 26 546.0호에 따라 수득한 결합제는 n-부틸 아세테이트 성분으로 인해 인화점이 21℃ 보다 약간 높다. 이제 본 발명에 이르러 엑크졸(Exxsol) D 30으로서 시판되는 지방족 화합물의 혼합물을 사용함으로써 21℃ 보다 현저히 높은 혼합물의 인화점을 수득할 수 있고 이러한 인화점이 50℃의 온도에서 6개월 이상의 저장하는 경우에도 유지됨이 밝혀졌다. 본 발명에 따른 결합제는 탁월한 유동학적 특성을 나타낸다. 유동학적으로 활성인 침전 방지제는 본 발명에 따라 사용된 용매에 용이하게 용해된다. 본 발명에 따르는 결합제는 피복 조성물 제조용 성분을 형성한다. 아연 가루 또는 아연 가루 혼합물과 함께, 아연 가루 도료 또는 아연 농축 도료라는 통칭으로 공지된 도료를 제공한다. 그러나, 다른 통상적인 무기 안료 또는 충전제는 또한 본 발명에 따르는 결합제, 예를 들면 산화철, 산화크롬, 이산화티탄, 운모상 산화철, 황산바륨, 카올린, 활석, 운모 또는 멀라이트(mullite)에 대해 혼화성을 지닌다. 모든 도료는 비교적 장기간 동안 밀폐된 용기 내에 저장될 수 있다. 저장시에 침전될 수 있는 안료 또는 안료 혼합물은 교반에 의해 용이하게 재혼입되어 균일한 현탁액을 제공할 수 있다. 통상적인 가공처리 기간이내에는, 안료는 침전되지 않는다. 즉, 반드시 부가적으로 교반시킬 필요가 없다는 것이다. 도료는 통상적인 방법, 예를 들면 분무 또는 브러싱에 의해 용이하게 사용될 수 있고 부식 작용에 대해 현저하게 보호하는 경화(건조) 도막을 신속하게 형성시킨다. 에리히센 바(Erichsen bar)에 상응하는 도막의 경도는 4시간 후에는 150 이상이고, 6시간 후에는 200 내지 250이다. 또한, 본 발명에 따르는 결합제를 기본으로 하여 제조한 도료는 유기 수지를 기본으로 하는 톱코트(topcoat)에 대해 넓은 범위로 혼화성을 지닌다.
본 발명에 따르는 결합제에 사용된 규산 에스테르는 단량체성 규산 에스테르 또는 Si 원자수가 2 내지 10인 올리고머성 규산 에스테르이다. 단량체성 규산 에스테르는 실험식 Si(OR')4의 화합물(여기서, R'은 탄소수가 2 내지 4인 알킬 라디칼이다)이다. 규산 에스테르는 가수분해되지 않은 형태로 본 발명에 따르는 결합제에 존재한다. 바람직한 규산 에스테르는 SiO2함량이 18 내지 50중량%, 바람직하게는 24 내지 40중량%인 올리고머성 에틸 실리케이트이다.
본 발명에 따르는 결합제의 바람직한 용매는 지방족 및 방향족 탄화수소이다. 이와 같은 경우에는 엑크졸 D 30으로서 시판되는 평균분자량이 133인 방향족 배제 지방족 화합물의 혼합물이 모든 경우에 존재한다. 용매는 엑크졸 D 30만으로 이루어질 수 있다. 지방족 화합물의 혼합물의 함량은 결합제의 총 중량을 기준으로 하여 바람직하게는 6 내지 60중량%이다. 전술한 용매는 바람직하게는 용매 혼합물로서 규산 에스테르에 첨가된다. 중량비가 1 : 6 내지 6 : 1인 엑크졸 D 30과 방향족 용매의 혼합물이 특히 바람직하며, 방향족 용매는 상품명 솔베쏘(Solvesso)100하에 시판되고 있다. 본 발명에 있어서의 이러한 중량비는 1 : 3 내지 3 : 1인 것이 바람직하다. 본 발명에 따르는 결합제의 용매 함량은 결합제의 총 중량을 기준으로 하여 바람직하게는 40 내지 70중량%이다.
본 발명에 따르는 결합제에 유동학적으로 효과적인 것으로 판명된 침전 방지제는 스티렌 공중합체이다. 바람직하게는, 스티렌-아크릴레이트 공중합체, 또는 메타크릴산 에스테르 또는 이소부틸 메타크릴레이트를 기본으로 하는 중합체가 사용된다. 이와 같은 중합체는 전술한 용매중에서 용해도가 우수하고 아연 가루 도료의 기타 성분에 대해 고도의 혼화성을 지닌다. 침전 방지제는, 사용된 규산 에스테르의 양을 기준으로 하여, 약 1 내지 20중량%, 바람직하게는 8 내지 15중량%의 양으로 첨가된다.
경화 반응을 촉진시키기 위해, 본 발명에 따르는 결합제에 공지된 촉매를 첨가할 수 있다. 알칸올아민은 이와 같은 경화 촉매로서 특히 적합하며, 이의 예로는 모노에탄올아민, 트리에탄올아민 또는 프로판올아민, 또는 시판되는 앵커(Anchor) K 54와 같은 3급 아민을 들 수 있다. 경우에 따라, 이들은 사용된 규산 에스테르의 양을 기준으로 하여 약 0.5 내지 25중량%의 양으로 첨가된다.
본 발명은 하기의 실시예와 관련하여 예시된다.
[실시예 1]
에틸 실리케이트(다이나실(Dynasil) 40으로서 시판중) 448중량부, 방향족 화합물의 혼합물(솔베쏘 100으로서 시판중) 467중량부, 지방족 화합물의 혼합물(엑크졸 D 30으로서 시판중) 180중량부, 스티렌-아크릴레이트 60중량부 및 3급 아민(앵커 K 54로서 시판중) 45중량부를 혼합한다. 도료 등급 아연 가루 4800중량부를 결합제에 도입한다. 아연 가루는 평균 입자 크기가 6 내지 7μ이고 총량이 5중량%의 양으로 운모, 산화크롬 및 활석이 부가적으로 첨가된다.
혼합물은 특성 변화없이 50℃의 온도에서도 6개월 이상의 기간에 걸쳐서 저장될 수 있다.
도포 두께가 60 내지 70μ인 이러한 혼합물의 도막은 60%의 상대 대기 습도 및 20℃의 온도에서 20 내지 30분 후에 더스트 건조되고, 4시간후에 에리히센 바에 상응하게 경도는 150이고, 6시간 후에는 에리히센 바에 상응하게 도막의 경도는 200이며, 1일후에는 500 이상이다.
결합제의 인화점은 DIN 53213에 따라 측정된 것으로서 30℃이다.
[실시예 2(비교실시예)]
에틸 실리케이트(다이나실 40으로서 시판중) 448중량부, n-부틸 아세테이트 467중량부, 방향족 화합물의 혼합물(솔베쏘 100으로서 시판중) 180중량부, 스티렌-아크릴레이트 60중량부 및 디이소프로판올아민 45중량부를 혼합한다. 실시예 1에서와 동일한 특성 및 조성을 갖는 도료 등급 아연 가루 4800중량부를 결합제에 도입한다.
혼합물은 특성을 변화시키지 않으면서 6개월 이상의 기간에 걸쳐서 저장될 수 있다.
도포 두께가 60 내지 70μ인 혼합물의 도막은 60%의 상대 대기 습도 및 20℃의 온도에서 6 내지 8분내에 더스트 건조되고, 2시간후에는 에리히센 바에 상응하게 경도는 150 이상이고, 4시간후에는 에리히센 바에 상응하게 도막의 경도는 300이며, 1일후에는 500이상이다.
완성된 결합제의 인화점은 DIN 53213에 따라 측정된 것으로서 23℃이다.
[실시예 3]
SiO2약 35 내지 40중량%를 함유하는 프로필 실리케이트 120중량부, 방향족 화합물의 혼합물(엑크졸 D 30으로 시판중) 107중량부, 방향족 화합물의 혼합물(솔베쏘 100으로 시판중) 46중량부, 스티렌-아크릴레이트 15중량부 및 디이소프로판올아민 12중량부를 혼합한다. 실시예 1에서와 동일한 특성 및 조성을 갖는 도료 등급 아연 가루 1200중량부를 결합제에 도입한다. 혼합물은 그 특성을 변화시키지 않으면서 6개월 이상의 기간에 걸쳐서 저장될 수 있다.
도포 두께가 60 내지 70μ인 혼합물의 도막은 60%의 상대 대기 습도 및 20℃의 온도에서 20 내지 30분 내에 더스트 건조되고, 4시간후에는 에리히센 바에 상응하게 경도는 100 내지 150이고, 6시간후에는 에리히센 바에 상응하게 도막의 경도는 150이며, 1일후에는 400 내지 500이다.
완성된 결합제의 인화점은 DIN 53213에 따라 측정된 것으로서 28℃이다.
[실시예 4(비교실시예)]
에틸 실리케이트(다이나실 40으로 시판중) 340중량부, 에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 300중량부, 중합체성 부틸 티타네이트 10중량부, 메틸 이소부틸 케톤중의 에틸 아크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트 및 메틸 메타크릴레이트의 삼원공중합체의 25% 농도의 용액 230중량부, 트리에탄올아민 45중량부, 벤톤 페이스트 34 75중량부[벤톤 10중량부, 전기적으로 중성인 습윤제, 현탁제 및 분산제(안티-테라(Anti-Terra)-U로 시판중) 10중량부 및 석유 알콜 100/140 80중량부]를 혼합한다. 도료 등급 아연 가루 4000중량부를 결합제에 도입한다. 아연 가루는 평균 입자 크기가 6 내지 7μ이고 총량이 5중량%의 양으로 운모, 산화크롬 및 활석이 부가적으로 첨가된다.
혼합물은 그 특성이 변하지 않으면서 6개월 이상의 기간에 걸쳐서 저장될 수 있다.
도포 두께가 60 내지 70μ인 혼합물의 도막은 60%의 상대 대기 습도 및 20℃의 온도에서 10분내에 더스트 건조되고, 90분 후에 H 펜슬(pencil)에 상응하는 경도에 이르고, 4시간후에는 에리히센 바에 상응하게 경도는 200이며, 1일후에는 300이다.
완성된 결합제의 인화점은 DIN 53213에 따라 측정된 것으로서 10℃이다.

Claims (3)

  1. 규산 에스테르, 경화제 및 침전 방지제를 포함하는 아연 가루 도료용 결합제 조성물에 있어서, 결합제 조성물이, 이의 총량을 기준으로하여, 지방족 용매와 방향족 용매를 1 : 6 내지 6 : 1의 중량비로 혼합한 용매 혼합물 40 내지 70중량% 및 평균분자량이 133인 방향족 배제 지방족 탄화수소 혼합물 6 내지 60%를 추가로 함유함을 특징으로 하는, 인화점이 21℃ 이상인 결합제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 사용된 용매가 1 : 3 내지 3 : 1의 중량비로 혼합한 지방족 용매와 방향족 용매와의 혼합물임을 특징으로 하는 결합제 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 따르는 결합제 조성물을 포함하는 아연 함유 피복 조성물.
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