KR0180034B1 - 반도체 캡슐화용 에폭시 수지조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

반도체 캡슐화용 에폭시 수지 조성물
본 발명은 반도체를 캡슐화하기 위한 정의된 에폭시 수지 조성물의 용도에 관한 것이다.
반도체 및 다른 부품의 캡슐화는 전기 부품에 대한 물리적 보존성(integrity) 및 환경 보호성을 제공하기 위해 전자 공업에서 널리 사용된다. 캡슐화는 일반적으로 전기 부품 또는 작은 불연속 단위의 조립체를 캡슐화 조성물의 용융 필름, 외장 또는 포옴으로 주조하거나 상기 내에 매립시키고 나서, 조성물을 고체화시키기에 효과적인 조건에 처하게 하는 공정이다. 일단 캡슐화 조성물이 고체화되면, 캡슐화된 부품은 우수한 물리적 보존성 및 환경 보호성을 가질 것이다. 가장 일반적으로 사용되는 캡슐화 기술은 이송(transfer)성형이다. 이 방법에서 캡슐화되기 위한 부품을 금형의 강 내에 두고, 열 및 압력에 의해 액체화된 캡슐화 조성물을 강 내에서 고체화함으로써 익숙하게 캡슐화된 장치를 수득한다.
캡슐화 조성물은 캡슐화 부품의 정규 사용동안 연화하지 않고, 캡슐화 과정동안 과대한 내부응력을 발생하지 않고, 최소한의 습기 증가를 가져야 한다. 캡슐화된 성분이 정규 사용 동안 연화하는 캡슐화 조성물은 캡슐화된 부품의 보전성을 위태롭게 한다. 캡슐화 부품의 정규 사용동안 캡슐화 조성물의 연화는 충분히 높은 유리 전이 온도(Tg)를 갖는 캡슐화 수지를 조성물 내로 혼입시킴으로써 막을 수 있다. 높은 내부 응력을 발생시키는 캡슐화 조성물은 정규 사용동안 떨어져서 파손되는 경향이 있다. 고체화 과정동안, 캡슐화된 부품은 매우 높은 온도를 필요로 한다. 높은 습기 함량을 가지는 캡슐화 조성물은 습기를 몰아내는 고체화 과정동안 떨어져서 파손될 것이다.
캡슐화 조성물에서 사용되는 통상적인 에폭시 수지는 일반적으로, 경화될 때, 충분히 높은 Tg, 일반적으로 캡슐화에 대해 최소한 150℃를 가지나, 일반적으로 내부응력, 조성물의 탄성 모듈러스의 기능에 대해 저항성이 결핍된다. 일반적으로 Tg및 탄성 모듈러스는 서로 비례적으로 변한다. 즉, 탄성 모듈러스의 감소는 또한 Tg의 감소를 초래한다. 흔히, 적절한 수준으로 내부응력을 감소시키는 탄성 모듈러스의 감소는 캡슐화 수지의 Tg를 크게 감소시켜 캡슐화 부품의 정규 사용동안 연화하는 캡슐화 조성물을 초래한다.
따라서, 본 발명의 목적은 높은 Tg및 바람직한 굽힘 모듈러스, 즉 70kg.cm-2이하의 모듈러스를 가지는 에폭시 캡슐화 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명에 따라서, α,α,ω,ω-테트라키스(4-히드록시페닐)C4-C14알칸의 테트라키스글리시딜 에테르 15-30중량% 및 테트라키스글리시딜 에테르용 경화제 85-70 중량%로 이루어진 반도체 캡슐화용 조성물이 제공된다.
본 발명에서 사용되는 캡슐화 조성물은 테트라페놀의 테트라키스글리시딜 에테르로 이루어진다. 캡슐화에 대한 원하는 물리적 특성을 제공하기 위해, 캡슐화 조성물의 수지 성분은 경화될 때, 150℃ 이상, 바람직하게 170℃ 이상, 가장 바람직하게 180℃ 이상의 Tg및 70 kg.cm-2이하, 바람직하게 68kg.cm-2이하, 가장 바람직하게 65kg.cm-2이하의 굽힘 모듈러스를 가질 것이다.
테트라키스글리시딜 에테르의 알칸성분에서 지방족 탄화수소 사슬은 일반적으로 4-14개의 탄소원자, 바람직하게 8-12개의 탄소원자, 가장 바람직하게 12개의 탄소원자를 함유한다. 4-히드록시페닐기는 3-및/또는 5-위치에서 치환되거나 치환되지 않을 수 있다. 비록 1,1,5,5-테트라키스(4-히드록시-3,5-디메틸페닐)펜탄, 1,1,8,8-테트라키스(4-히드록시-3-메틸페닐)옥탄, 1,1,8,8-테트라키스(4-히드록시페닐)옥탄, 1,1,12,12-테트라키스(4-히드록시-3-메틸페닐)도데칸 및 1,1,12,12-테트라키스(4-히드록시페닐)도데칸을 사용하는 것이 바람직하지만, 다양한 테트라페놀이 사용될 수 있다. 가장 바람직한 α,α,ω,ω-테트라키스(4-히드록시페닐)알칸은 1,1,2,2,-테트라키스(4-히드록시-3,5-디메틸페닐)펜텐, 1,1,8,8-테트라키스(4-히드록시페닐)윽탄 및 1,1,12,12-테트라귀스(4-히드록시페닐)도데칸이다.
적절한 테트라페놀은 공지된 화합물이고 적절한 디알데히드를 적절한 페놀과 축합시킴으로써 제조될 수 있다. 축합 반응은 일반적으로 디알데히드와 실질적으로 화학량론적 과량의 페놀을 혼합시키고, 산, 바람직하게 염화수소로 혼합물을 포화시키고, 혼합물을 반응시키고, 증류에 의해 사용된 임의의 용매와 반응되지 않은 페놀을 제거시킴으로써 수행된다.
적절한 폴리글리시딜 에테르를 제조하는 방법도 또한 그 자체로 공지되어 있으며 알칼리 금속 수산화물의 존재하에 할로히드린과 적절한 테트라페놀을 반응시키는 것을 수반한다.
본 발명에서 사용되는 캡슐화 조성물은 폴리글리시딜 에테르에 대한 경화제를 포함한다. 적절한 경화제는 아민, 페놀, 노볼락, 무수물 및 이미다졸 경화제를 포함한다. 무수물 및 노볼락 경화제가 바람직하고, 노볼락 경화제가 가장 바람직하다. 노볼락 경화제의 특정예는 보르덴 케미칼 캄파니(Bolden Chemical Company)에 의해 제조된 Durite SD1711(Durite는 상표명임)과 Durite SD17131를 포함한다. 경화제는 경화시킬 양으로 사용된다. 전형적으로 경화는 캡슐화 수지의 중량을 기준으로 1-200 중량%, 바람직하게 50-60중량% 이내의 양의 경화제에 의해 촉진된다.
비록 캡슐화 조성물이 전적으로 캡슐화 수지와 경화제로 구성될 수 있기는 하나, 캡슐화 조성물은 안정화제, 연장제, 다른 수지, 안료, 경화제, 흐름 조절제, 난연제, 금속산화물 충전제, 미네랄 충전제 및 캡슐화 분야에서 공지된 다른 적절한 성분을 포함하는 기타 물질 및 충전제를 더 포함할 수 있다. 바람직하게 캡슐화 조성물은 미네랄 충전제, 예컨대 실리카를 포함한다.
캡슐화 조성물은 바람직하게 실리카 충전제의 테트라키스글리시딜 에테르를 100 중량부당 200-500 중량부 내의 범위로 함유할 것이다.
캡슐화 조성물 내로 캡슐화 수지, 경화제, 충전제 및 기타 성분을 배합시키는 방법이 잘 알려져 있다. 일반적으로, 캡슐화 조성물은 전형적으로 연마기 또는 해머 밀(hammer mill)을 사용하여 수지, 경화제, 실리카 충전제 및 기타 물질을 미세 입자로 먼저 연마시킴으로 배합될 것이다. 그리고나서, 입자를 스크리닝시키고 건조 블렌딩시킨다. 다음에 건조 블렌딩된 혼합물을 혼합물의 연화점 이상의 온도, 일반적으로 혼합물의 연화점 위 15℃-30℃ 이상에서 롤 밀(roll mill)또는 압출기에서 용융 혼합시킨다. 용융 혼합시킨 후 만들어진 용융-혼합 조성물을 다시 분쇄하고 다시 스크리닝한다. 다음, 일반적으로 압력을 사용하여 실온에서 결과 만들어진 캡슐화 조성물로부터 예비 성형물을 만든다. 그리고나서 예비성형물은 성형 기기에서 주조될 준비를 한다.
일반적으로 무선주파수 오븐 내에서 90℃로 예비가열하고 나서 캡슐화 조성물의 경화가 일어나는 동안 160℃-180℃ 범위 내의 온도에서 성형 기기를 작동시킨다.
[실시예 1]
1,1,2,2-테트라키스(4-히드록시-3,5-디메틸페닐)에탄올 하기처럼 제조하였다. 출발물질은 2,6-디메틸페놀 1833.0g(15몰), 메탄올 500m1, HCI 15m1 및 1,2-디히드록시 에탄 66g이었다.
페놀 및 HCI을 3000 ml의 둥근 바닥 플라스크에 장입시키고 휘저어 섞어주면서 70℃로 가열시켰다. 디올을 메탄올에 녹이고 대략 2시간 동안 반응 혼합물에 적가시켰다. 그리고나서 반응 혼합물을 82℃에서 대략 17시간동안 환류시켰다. 환류 후에, 반응 혼합물을 얼음욕에서 25℃로 냉각시킨 후에, 여과시키고, 필터 케이크를 톨루엔으로 세척하였다. 그리고나서 회전 증발을 잔류 메탄을 및 반응되지 않은 페놀을 제거하기 위해 사용하였다. 수율은 테트라페놀 188.0g이었다.
[실시예 2]
1,1,2,2-테트라키스(4-글리시딜옥시-3,5-디메틸페닐)에탄올 하기처럼 실시예 1의 생성물로부터 제조하였다. 출발물질은 이소프로필 알코올(IPA) 432g, 물 125g, 20% NaOH 수용액 176g, 실시예 1에서 제조된 1,1,2,2-테트라키스(4-히드록시-3,5-디메틸페닐)에탄 102g(0.2몰)및 에피클로로히드린(ECH)740.2g(20.0몰)이었다.
물, ECH, IPA 및 테트라페놀을 3000 ml의 둥근 바닥 플라스크로 장입시키고 70℃로 가열시켰다. NaOH용액 45%, 36% 및 20%를 각각의 반응 혼합물에 16, 12 및 8분 동안 적가시켰다. 각각의 첨가 후에, 각각을 4, 8 및 12분 동안 유지시켰다. 각각을 유지시킨 후에, 바닥 염수 층을 제거시켰다. 세번째 염수를 제거시킨 후에, 남아있는 IPA, ECH 및 물을 회전-증발을 사용하여 유기층으로부터 증발시켰다. 그리고나서 생성물을 대략 25분 동안 150℃에서 유지시켰다. 그리고나서 혼합물이 30% 고체를 포함할 때까지 메틸이소부틸케톤을 고체에 첨가시켰다. 그리고나서 5% NaOH 500g을 반응 혼합물에 장입시키고 87℃로 1시간 동안 환류시켰다. 아래의 물층을 제거시키고 유기층을 각각 뜨거운 물 400m1로 4번 세척하고 나서, 생성물을 MgSO4상에서 건조시켰다. 그리고나서 생성물을 여과시키고 헵탄으로 세척하여 글리시딜 에테르 120g을 산출했다.
[실시예 3-23(홀수)]
실시예 1과 유사한 방법에 의해, 적절한 α,ω-디히드로 알칸 및 치환되거나 치환되지 않은 페놀을 사용하여 하기 화합물이 얻어졌다.
0-크레졸 1622.0g 및 1,2-디히드록시에탄으로부터 출발한, 1,1,2,2,-테트라키스(4-히드록시-3-메틸페닐)에탄. 수율은 141.6g이었다(실시예 3).
페놀 1505.8g 및 1,2-디히드록시에탄으로부터 출발한, 1,1,2,2-테트라키스(4-히드록시페닐)에탄. 수율은 239.6g이었다(실시예 5).
페놀 1622.0g 및 1,5-디히드록시펜탄으로부터 출발한, 1,1,5,5-테트라키스(4-히드록시-3,5-디메틸페닐)펜탄. 수율은 470.6g이었다(실시예 7).
0-크레졸 1622.0g 및 1.5-디히드록시펜탄으로부터 출발한, 1,1,5,5-테트라키스(4-히드록시-3-메틸페닐)펜탄. 수율은 470.0g이었다(실시예 9).
페놀 1619.0g 및 1.5-디히드록시펜탄으로부터 출발한, 1,1,5,5-테트라키스(4-히드록시페닐)펜탄. 수율은 452.0g이었다(실시예 11).
2,6-디메틸페놀 1954.7g 및 1,8-디히드록시옥탄으로부터 출발한, 1,1,8,8-테트라키스(4-히드록시-3,5-디메틸페닐)옥탄. 수율은 458.0g이었다(실시예 13).
0-크레졸 1622.Ig 및 1,8-터히드록시옥탄으로부터 출발한, 1,1,8,8-테트라키스(4-히드록시-3-메틸페닐)옥탄. 수율은 450.0g이었다(실시예 15).
페놀 1411.5g 및 1,8-디히드록시옥탄으로부터 출발한, 1,1,8,8-테트라키스(4-히드록시페닐)옥탄. 수율은 387.5g이었다(실시예 17).
2,6-디메틸페놀 1466.0g 및 1,12-디히드록시도데칸으로부터 출발한, 1,1,12,12-테트라키스(4-히드록시-3,5-디메틸페닐)도데칸. 수율은 447.3g이었다(실시예 19).
0-크레졸 1204.5g 및 1,12-디히드록시도데칸으로부터 출발한, 1,1,12,12-테트라키스(4-히드록시-3-메틸페닐)도데칸. 수율은 434.7g이었다(실시예 21).
페놀 1411.5g 및 1,12-디히드록시도데칸으로부터 출발한, 1,1,12,12-테트라키스(4-히드록시페닐)도데칸. 수율은 473.8g이었다(실시예 23).
[실시예 4-24(짝수)]
상기된 실시예에서 언급된 각각 테트라페놀을 실시예 2의 처리법과 유사한 과정에 의해 그들의 각각의 테트라글리시독시 에테르로 전환시켰다.
상기 실시예의 경화된 수지의 특성이 하기 표에 요약된다. 굽힘 특성, 파열 인성, 유전 상수 및 소산 인자를 각각의 ASTM 시험 번호 D790-86, D790, D229 및 D229를 사용하여 측정하였다. 레오메트릭 점선탄성 시험기를 사용하여 Tg를 얻었다. 시료를 30℃에서 2분당 8℃씩 증가시키면서 최대 300℃로 가열시키며 자료를 얻기전 온도에서 유지시켰다. 열팽창 계수는 듀퐁 동력 기계적 분석기를 사용하여 얻어졌다. 사용되는 경화 주기는 150℃에서 2시간 가열 및 200℃에서 4시간 가열이었다. 경화제는 85%의 화학량론의 Durite SD1711이었다.
Figure kpo00001

Claims (5)

  1. (a) 조성물의 중량을 기준으로, 15-30 중량%의 α,α,ω,ω-테트라키스(4-히드록시페닐)C4-C14알칸의 테트라키스글리시딜 에테르 및 (b) 70-85 중량%의 경화제로 이루어지는, 반도체 캡슐화용 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 경화제가 노볼락 수지인 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 테트라키스글리시딜 에테르의 100 중량부당 실리카 200-500 중량부를 포함하는 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 테트라키스글리시딜 에테르가 1,1,5,5-테트라키스(4-글리시딜옥시-3,5-디페닐)펜탄, 1,1,8,8-테트라키스(4-글리시딜옥시페닐)옥탄 및 1,1,12,12-테트라키스(4-글리시딜옥시페닐)도데칸으로부터 선택되는 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 경화된 조성물이 170℃ 이상의 Tg및 65 kg.cm-2이하의 굽힘 모듈러스를 가짐을 특징으로 하는 조성물.
KR1019900006246A 1989-05-05 1990-05-03 반도체 캡슐화용 에폭시 수지조성물 KR0180034B1 (ko)

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