KR0179032B1 - 유기 물질의 분리방법 및 이를 위한 전기투석 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유기 화합물이 약산과 결합하는 성향을 이용하여 하나 이상의 유기 화합물 및 약산의 혼합물에, 바람직하게는 이온 교환수지가 전기투석 전지에 존재하는 동안, 전기투석을 적용함으로써 혼합물중의 유기 화합물을 분리하는 방법에 관한 것이다.
Description
제1도는 전기투석 장치이다.
본 발명은 혼합물로부터 하나 이상의 유기 물질을 분리하는 신규한 방법에 관한 것이다.
혼합물로부터의 하나 이상의 유기 물질의 분리는 약산과 착체를 형성(바람직하게는 가역적으로)하는 유기 물질의 특성을 이용하여 수행할 수 있다. 상이한 유기 물질은 약산과 상이한 강도로 착체를 형성한다. 따라서, 이들 착체의 정전기 및/또는 전기역학적 특성은 상이할 것이다. 유기 물질의 분리방법은, 미합중국 특허 제2,818,851호에 기술된 것처럼, 이온-교환 크로마토그라피 분리를 사용하여 혼합물로부터 상기 착체의 분리를 기본으로 할 수 있다. 여기서, 보레이트 이온과 착체를 형성한 폴리하이드록시 물질을 함유하는 혼합물 용액을 염기성 이온 교환 수지가 있는 칼럼에 적용시킨다. 이어서, 유기 물질의 착체는 적합한 용출제를 사용하여 칼럼으로 부터 용출시킨다.
본 발명에 따라서 유기 물질은 아주 상이한 방법, 즉 전기투석 방법으로 분리할 수 있다.
전기투석에 의한 혼합물의 분리는 직류 전류의 영향하에 하나 이상의 이온-선택성 막을 통과하는 이온의 이동을 기본으로 한다. 상기 목적을 위해 사용된 막은 양이온-선택성 막 또는 음이온-선택성 막을 사용할 수 있고, 또한 임의로 쌍극성 막(기본적으로 양성자와 하이드록시 이온만을 통과)을 사용할 수 있다. 특정 용도에 따라, 전기투석 전지는 하나의 음극 구획 및 하나의 양극 구획, 및 선택적 수의 단속 구획으로 구성될 수 있고, 이온-선택성 막에 의해 분리할 수 있다. 여기서, 임의로 보강된 이온-선택성 막은 통상 액체 구획을 형성하는 가스킷에 의해 간격을 두고 배열된다.
다수의 이들 전지는 조합되어 세트, 즉 전기투석 스택(stack)을 형성할 수 있다.
본 발명에 따른 분리를 위해 유용한 전형적인 전기투석 전지에 있어서 두 개의 전극 구획은 분리될 혼합물(회석물) 및 유출 용액(농축물)을 각각 함유하는 구획에 의해 분리된다. 이들 구획은 서로로부터 분리되고 상기 이온-선택성 막에 의해 전극 구획으로부터 분리된다.
전지 구획 중의 정체층의 발생을 방지하기 위해, 각각의 용액을 외부 저장조를 통해 순환시킬 수 있다.
전기투석 스택에 있어서, 예를 들어 수백이하의 희석물 및 농축물 구획은 전극 구획 사이에 교대로 위치할 수 있고, 다수의 희석물 구획 및 농축물 구획을 통과하는 유체인 용질을 혼합할 수 있다.
본 발명의 바람직한 양태에 있어서, 분리는 전극 구획 사이의 하나 이상의 구획이 고분자 전해질, 또는 이온-교환 수지(각각 음이온-교환 수지, 또는 양이온-교환 수지, 또는 혼합된 베드(bed)수지)와 같은 고분자 충전 물질을 함유하는 전기투석 전지 또는 스택에서 수행된다. 본 발명은 또한 상기 기술된 바와 같은 이온-교환 수지를 함유하는 전기투석 장치를 제공한다.
본 발명에 따라 사용될 약산은 유기 물질 또는 분리될 물질과 착체를 가역적으로 형성할 수 있는 약산이 될 것이다.
본 발명에 사용하기에 적합한 약산은, 예를 들어 무기 약산류이다 : 붕산, 게르만산, 규산, 알루미네이트, 플럼베이트 및 스타네이트.
본 발명에 따른 유기 물질의 분리는 약산과 함께 충전된 착체를 형성하는 각종 물질이 상이한 조건하에 가장 효과적으로 진행될 것이다.
전지 구획내의 용액의 조성물은 각종 유기 물질의 분리를 향상시키기 위해 변화할 수 있다. 예를 들어, pH를 변화시켜 약산을 유기 물질에 대한 결합을 미세하게 적합시킬 수 있다.
본 방법은 특히 극성 유기 물질의 분리에 적합하다. 더욱 특히, 본 방법은 당과 같은 폴리올의 분리에 사용할 수 있다. 분리될 수 있는 당의 예로는 1,2-디올(예. 만니트, 글루코스, 프럭토스, 말툴로스), 및 1,3-디올(예. 2,2-디메틸-1,3-헥산디올)이다. 또한, 분리는 락토스로부터 락툴로스를 제조하거나 글루코스를 프럭토스로 전환시키는 경로로서 수득된 당 분획 또는 당 혼합물에 적용할 수 있다.
본 분리방법은 여러 가지 목적에 사용할 수 있다.
본 발명은 당의 혼합물과 같은 유기 물질의 혼합물을 분리하는데 우선 사용된다. 특히, 본 방법은 반응 생성물이, 약산에 상이하게 결합된 전환 생성물 및 출발물질 모두를 함유하는 화학 공정에 따라 적용할 수 있다. 본 방법은 또한 반응 생성물이 약산에 대한 상이한 강도로 결합된 생성물의 혼합물을 함유하는 공정에 적용할 수 있다.
또 다른 잉태에 있어서, 본 발명은 유기 물질의 일부가 약산과 착체를 형성하도록 유기 물질이 포함된 혼합물중의 오염된 약산의 제거에 사용된다. 이 제거는 착화되지 않은 유기 물질로부터 산-착화된 유기 물질을 분리함으로써 수행한다.
본 발명은 하기 실시예로써 설명된다.
[실시예 1]
[전기투석을 사용하는 락툴로스 및 락토스의 분리]
락툴로스와 락토스는 3-구획 시스템(베르그호프(Berghof)사의 BEL-2)으로 이루어진 전기투석 장치로 분리한다.
중간 구획에는 바이엘(Bayer)사의 약한 염기성 이온-교환 물질 MP62을 충전시킨다. 음극 구획에는 0.1mol/ℓNaOH를 충전시키고 양극 구획에는 0.1mol/ℓ Na2SO4를 충전시킨다. 음극 구획은 양이온 막에 의해 내부 구획으로부터 분리되는 반면, 양극 구획은 음이온 막에 의해 내부 구획으로부터 분리된다.
락토스, 락툴로스 및 붕산의 혼합물은 내구 구획을 통과하도록 되어 있다.
작동시간으로서 전압-전류관계를 모니터하고 하기 표1에 기재하였다.
실험의 개시 시점에서 중간 구획내의 락툴로스에 대한 락토스의 비는 1:1이다.
4.5시간 동안 전기투석후 락툴로스에 대한 락토스의 비는 희석액 중에 3:1이고 농축액 중에 1:1.5이다.
분리는 생성된 용액을 반복해서 전기투석시켜 추가로 개선시킬 수 있다.
[실시예 2]
[전기투석을 사용하는 붕산의 제거]
유기 물질과 착체를 형성하는 붕산의 분리를 위해 실시예 1에 기술된 전기투석 장치를 사용할 수 있다.
본 방법의 실행가능성을 나타내는 실험에서, 내부 구획 중의 출발 용액은 ml당 붕산 0.59g 및 100ml 당 이당류 4.26g을 함유한다.
15시간 전기투석시킨 후 용액중의 붕산 양은 100ppm미만(HPLC에 의해 검출되지 않음)이다.
[실시예 3]
[상이한 pH 값에서 락툴로스 및 락토스의 분리]
락토스 및 락툴로스의 혼합물을 제1도에 도시적으로 나타낸 전기투석 장치에 통과시킨다. 혼합물의 유동 속도는 1.4 내지 1.8ℓ/분이다.
구획(I)에서 분리될 용액은 순환되는 반면, 농축된 성분은 구획(II)에서 수집된다. 구획(A)
및 (C)는 각각 양극 및 음극 구획(전극 구획)이다.
구획(I) 및 (II)는 음이온 교환 막(서바(Serva)사의 네프톤(Nepton)형)에 의해 분리되고; 구획(C)와 (I) 및 (A)와 (II)사이는 각각 양이온 교환 막(베르그호프(Berghof)사의 나피온(Nafion)형)에 의해 분리한다.
이들 시험에 있어서 염기성 이온 교환 수지(MP62)는 구획(I)만 충전시키거나, 구획(I) 및 (II) 모두에 충전시킨다.
각종 실험에서의 개시 조건을 표 II에 요약하였다. 구획(I)의 농도는 g/100ml으로 주어진다.
여러 전압을 양극 및 음극 구획 사이에 적용시킨다. 전류는 1.11A에서 일정하게 유지시킨다.
4회 실험의 분리 결과를 III에 기재하였다.
[실시예 4]
[글루코스 및 프럭토스의 분리]
글루코스 및 프럭토스의 혼합물을 실시예 3에 기술된 바와 같이 전기투석에 적용시킨다.
개시 조건은 표 IV에 기재하였다. 구획(I)의 농도는 g/100ml로 주어진다.
두 분리 실험의 결과를 표 V에 개시하였다.
Claims (14)
- 전극 구획 사이의 하나 이상의 구획이 고분자 충전 물질을 함유함을 특징으로 하는, 분리될 혼함물을 함유하는 구획(희석물 구획) 및 유출 용액을 함유하는 구획(농축물 구획)으로 분리되는 두 개의 전국 구획을 포함하는 전기투석 전지 또는 전기투석 전지의 세트에서, 하나 이상의 유기 물질과 착체를 가역적으로 형성할 수 있는 약산을 함유하는 혼합물을 전기투석시킴으로써 혼합물로부터 하나 이상의 유기 물질을 분리하는 방법.
- 제1항에 있어서, 전극 구획 사이의 하나 이상의 구획이 염기성, 산성 또는 혼합된-베드(bed) 이온 교환 수지를 함유함을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 유기 물질이 당임을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 약간을 붕산, 게르만산, 규산, 플럼베이트, 스타네이트 및 알루미네이트로 이루어진 그룹중에서 선택함을 특징으로 하는 방법.
- 제3항에 있어서, 약산을 붕산, 게르만산, 규산, 플럼베이트, 스타네이트 및 알루미네이트로 이루어진 그룹 중에서 선택함을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 약산과의 착화 강도가 상이한 둘 이상의 유기 물질을 서로 분리함을 특징으로 하는 방법.
- 제3항에 있어서, 약산과의 착화 강도가 상이한 둘 이상의 당을 서로 분리함을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 약산과 착화된 유기 물질을 착화되지 않은 유기 물질로부터 분리함을 특징으로 하는 방법.
- 제3항에 있어서, 약산과 착화된 당을 착화되지 않은 당으로부터 분리함을 특징으로 하는 방법.
- 제9항에 있어서, 약산을 붕산, 게르만산, 규산, 플럼베이트, 스타네이트 및 알루미네이트로 이루어진 그룹 중에서 선택함을 특징으로 하는 방법.
- 제8항에 따른 방법을 사용함을 특징으로 하여, 유기 물질의 일부가 약산과 착화된 용액으로부터 약산을 제거하는 방법.
- 제11항에 있어서, 유기 물질이 당임을 특징으로 하는 방법.
- 제11항에 있어서, 약산을 붕산, 게르만산, 규산, 플럼베이트, 스타네이트 및 알루미네이트로 이루어진 그룹 중에서 선택함을 특징으로 하는 방법.
- 각각의 희석물 구획이 음극에 인접한 양이온 교환막 및 양극에 인접한 음이온 교환막에 의해 이의 인접 구획으로부터 분리되고 각각의 농축물 구획이 양극에 인접한 양이온 교환막 및 음극에 인접한 음이온 교환막에 의해 이의 인접 구획으로부터 분리됨을 특징으로 하는, 인접한 구획이 이온 선택성 막에 의해 서로 분리되고 하나 이상의 내부형 구획이 염기성 이온 교환 수지를 함유하는 내부 농축물 및 희석물 구획이 교대로 배열된 다수의 병렬에 의해 분리된 양극 및 음극 구획을 포함하는, 락툴로스 및 락토스로부터 선택된 당인 유기 물질과 착체를 가역적으로 형성할 수 있는 약산을 함유하는 혼합물로부터 하나 이상의 유기 물질을 분리하기 위한 전기투석 장치.
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