KR0174760B1 - 염색된 합성섬유 재료와 합성섬유 재료의 염색방법 - Google Patents

염색된 합성섬유 재료와 합성섬유 재료의 염색방법 Download PDF

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Abstract

융점 또는 연화점이 160℃이상인 합성섬유, 예를 들면 폴리에스테르 섬유를 분자량 370이상을 갖는 유기 색소, 예를 들면 분산염료, 배트염료 및 프탈로시아닌 안료와 150℃이상의 온도에서 높은 색조로 염색되고, 얻어진 염색처리된 제품은 세탁 또는 광선에 대하여 높은 내색성을 나타낸다.

Description

염색된 합성섬유 재료와 합성섬유 재료의 염색방법
본 발명은 염색된 합성섬유 재료와 합성섬유 재료의 염색방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 상당히 강화된 내색성을 가지는 진하고 고르게 염색된 합성섬유 재료를 제조하기 위하여 고온에서 유기 색소를 사용하여 합성섬유 재료를 염색하는 방법과 염색된 합성섬유 재료에 관한 것이다.
직물 등의 합성섬유 재료가 여러가지 형태의 의류뿐만 아니라 산업재로써 사용되는 것은 잘 알려져 있다. 합성섬유 재료는 거의 전부 염색된다. 또한, 염색된 합성섬유 재료의 대부분은 염료를 사용하는 염색법으로 제조되는 반면, 염색된 합성섬유 재료의 일부는 안료와 합성 폴리머를 혼합하는 날염법이나 도프염색법에 의해 제조된다.
최근에 아주 가는 합성섬유나 염색성질이 서로 다른 이종이상의 합성섬유를 함유하는 혼방 필라멘트사로부터 다양한 직물이 생산되어 여러가지 용도에 널리 적용되었다. 따라서, 높은 색조와 고균염도로 합성섬유 재료를 염색하는 새로운 방법의 개발이 강력히 요구되었다.
일예로, 아주 가는 섬유(극세사)는 섬유의 단위 중량당 총표면적이 커서 극세사에 조사된 빛은 총표면적의 거대함을 반영한다. 그러므로, 동량의 염료를 섬유에 흡착시킬 때 염색된 극세사의 색조는 극세사보다 직경이 큰 섬유보다 낮게 나타난다. 따라서, 극세사를 높은 색조로 염색하기 위한 여러방법들이 개발되었다.
아주 간단한 방법으로는 섬유에 흡착될 염료량을 증가시키기 위해 섬유에 사용되는 염료량을 증가시키는 것이다. 그러나, 이 방법은 염색비용이 높아지는 단점이 있고, 염색된 섬유에서 섬유에 흡착된 염료량의 증가는 염색된 섬유에서 탈착된 염료량을 증가시키는데, 다시 말하면 흡착된 염료량의 증가는 염색된 섬유의 세탁에 대한 내성을 감소시킨다.
폴리에스테르 섬유와 같은 높은 결정도를 가지는 친수성 합성섬유는 아세토페논 또는 o-페닐페놀 등의 첨가제를 담체로 사용하는 담체 염색법에 의해 수(水)-불용성 분산염료로 염색할 수 있는 것으로 알려져 있다. 그러나, 이 담체 염색법은 염색된 섬유에서 담체을 제거하는 것이 어렵고, 염색된 섬유는 담체에 의해 질이 저하되며 담체를 함유하는 폐수는 악취를 내고 환경에 유해하며 폐수의 처리가 어렵다는 단점이 있다.
상기한 단점들을 제거하기 위해서, 일본 공개특허 제59-71,487호에는 120℃이상의 온도에서 염기성염료로 염색할 수 있는 폴리에스테르 필라멘트 가연사를 염기성 염료로 염색하는 방법이 기재되어 있다. 이 방법은 염색된 필라멘트사에 수지처리를 한 후, 염색된 필라멘트사의 내색성의 감소를 피하기 위해 분산염료보다 습식 내색성과 승화 내색성이 더 높은 염기성염료를 사용하는 것만이 특징이다. 그러므로, 이 염색법을 극세사에 적용할 경우, 염색된 섬유의 높은 염색성(색조)과 높은 세탁 내성을 함께 얻는 것은 불가능하다.
또한, 염색성이 다른 2종이상의 섬유로 이루어진 혼성사를 염색할 경우, 서로 다른 종류의 섬유들을 서로 다른 염색속도로 염색되어 염색된 섬유들은 색상과 색조가 다르게 된다. 이렇게 제조된 염색 혼성사는 혼합된(산재된) 색상을 나타낸다.
본 발명의 목적은 극세사 또는 염색성질이 서로 다른 2종이상의 섬유로 이루어진 혼성사 등의 합성섬유 재료를 강화된 균염성과 높은 염료 흡착성으로 염색하는 방법과 염색된 합성섬유 재료를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 강화된 내색성, 특히 높은 세탁 내성을 가지는 염색된 합성섬유 재료를 제조하기 위한 합성섬유 재료의 염색방법과 염색된 합성섬유 재료를 제공하는 것이다.
상기한 목적들은 160℃이상의 융점 또는 연화점을 가지는 합성섬유 재료를 370이상이 분자량을 가지는 유기 색소와 150℃이상의 온도에서 접촉시키는 것으로 이루어진 본 발명의 합성섬유 재료의 염색방법에 의하여 얻을 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 융점 또는 연화점 160℃ 이상을 갖는 합성섬유 재료를 150℃ 이상의 온도에서 분자량 370 이상을 갖는 유기 색소와 접촉시켜서 되는 합성섬유 재료의 염색방법인 것이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
상기한 목적을 얻기 위해 예의 연구한 결과, 본 발명자들은 일반적인 염색온도보다 상당히 높은 특정한 염색온도를 적용하여 색소의 높은 확산속도에서 특정한 분자량을 가지는 염료 또는 안료 등의 수-불용성 유기 색소로 열내성 합성섬유 재료를 염색할 수 있음을 발견하였다. 또한, 본 발명자들은 본 발명에 따른 염색방법에서 색소는 종래의 염색법에 의해서는 색소가 소모되지 않는 비교적 조밀한 분자간 구조를 가지는 합성섬유의 반결정질 세그먼트로 확산되어 그 세그먼트내에 고착된다는 것을 발견하였다. 따라서, 생성된 염색된 합성섬유 재료는 고균염성, 높은 색조 및 강화된 내색성을 나타내는 것이다.
본 발명의 염색방법은 160℃이상, 바람직하게는 160 내지 300℃의 용접 또는 연화점을 가지는 열내성 합성섬유 재료에 적용된다. 합성섬유는 바람직하기로는 폴리에스테르 섬유, 양이온성 염료에 염색될 수 있는 폴리에스테르 섬유, 폴리아미드 섬유, 폴리비닐클로라이드 섬유 및 폴리아크릴로니트릴 섬유로 이루어진 군에서 선택된다. 가장 바람직한 합성섬유는 200℃이상의 융점을 가지는 폴리에스테르 섬유이다. 또한, 본 발명의 염색방법 효과는 극세사에 적용하였을 때 높게 나타날 수 있다.
0.2데니어 이하, 바람직하게는 0.0001 내지 0.1데니어 굵기를 가지는 극세사는 서로 배합할 수 없는 2종이상의 합성폴리머로 혼합방적된 혼성섬유를 제조하고 적어도 하나의 폴리머를 혼성섬유로부터 제거하는 종래방법에 의해서 또는 번갈아 배열된 다수 세그먼트 혼성섬유를 개개의 세그먼트 섬유로 용해-분할하는 또 다른 종래방법에 의해서 제조될 수 있다.
본 발명의 목적을 달성할 수 있는 한, 내열성 합성섬유용 합성 폴리머는 폴리에스테르 섬유에 염기성염료 염색성을 부여하는데 효과적인 5-소듐 설포이소프탈레이트와 같은 섬유의 임의 성질을 개선하는데 효율적인 추가의 코모노머 성분과 코폴리머를 이룰 수 있다.
본 발명의 방법에서 사용할 수 있는 폴리에스테르 섬유는 임의로 적어도 1개의 다음 구조식(Ⅰ)로 표시되는 이소우레아 화합물로 되는 열분해 방지제를 함유한다.
상기 식에서, R1,R2및 R3는 각각 독립적으로 1∼20개의 탄소 원자를 갖는 불포화 및 포화 지방족 탄화수소기, 6∼10개의 탄소원자를 갖는 방향족 탄화수소기 및 5∼10개의 탄소원자를 갖는 지환족 탄화수소기로 되는 군 중에서 선택된 탄화수소기이고, m 및 n은 각각 독립적으로 1∼5의 정수이고, m 또는 n이 2∼5의 정수를 나타낼 경우에, R2또는 R3로서 표시된 탄화수소기는 서로 동일하거나 또는 상이해도 좋은 것으로서, 폴리에스테르 중합체와 반응시킬 수 있다.
구조식(Ⅰ)에서 R2또는 R3로 표시되는 탄화수소기는 벤젠고리에 결합된 질소원자에 대하여 벤젠고리의 o-, m- 및/또는 p-위치에 결합될 수 있다.
구조식(Ⅰ)의 이소우레아 화합물은 폴리에스테르를 폴리머에 대해 0.05 내지 5중량%의 양으로 반응시킨다.
구조식(Ⅰ)의 이소우레아 화합물은 2,6,2',6'-테트라이소프로필디페닐카보디이미드보다 높은 반응성을 가지므로 폴리에스테르 분자의 터미널 카르보닐기와 반응하여 폴리에스테르 분자의 터미널 카르보닐기의 양을 상당히 감소시킨다.
생성된 폴리에스테르 폴리머는 습식처리시에 가수분해에 대해 높은 내성을 나타낸다.
구조식(Ⅰ)의 이소우레아 화합물은 폴리에스테르 폴리머 100중량부당 0.005 내지 5중량부로 사용되는 것이 바람직하다.
구조식(Ⅰ)의 이소우레아 화합물을 0.005중량부 이하의 양으로 사용할 경우 생성되는 열분해 방지효과는 만족스럽지 못하다. 또한, 이소우레아 화합물을 5중량부 이상으로 사용할 경우에는 열분해 방지효과가 포화된다.
이소우레아 화합물은 폴리에스테르 폴리머 100중량부당, 바람직하기로는 0.1 내지 4중량부, 더욱 바람직하기로는 0.2 내지 3.5중량부, 특히 바람직하기로는 0.3 내지 3중량부를 사용하는 것이다.
구조식(Ⅰ)의 이소우레아 화합물은 폴리에스테르 폴리머와 반응한다. 이 반응은 (1) 이소우레아 화합물을 폴리에스테르 폴리머의 융해물에 혼합하여 적어도 일부의 이소우레아 화합물이 폴리에스테르 폴리머와 반응하도록 하거나, (2) 혼합후에 생성된 혼합물을 성형하고 열처리하여 반응하지 않은 일부 이소우레아 화합물을 폴리에스테르 폴리머와 반응시키거나, 또는 (3) 이소우레아 화합물로 성형된 폴리에스테르 폴리머 제품을 포화시키고 포화된 제품을 열처리함으로써 일으킬 수 있는데 상기한 반응방법(1)이 가장 바람직하다.
폴리에스테르 폴리머가 폴리에틸렌 테레프탈레이트일 경우, 이에 대한 이소우레아 화합물의 반응온도는 바람직하기로는 150 내지 320℃, 더욱 바람직하기로는 200 내지 300℃, 특히 바람직하기로는 240 내지 290℃이다. 바람직한 반응온도는 폴리에스테르 폴리머의 종류에 따라 다르다.
이소우레아 화합물과 폴리에스테르 폴리머의 반응은 상승된 압력하에서 실시될 수 있다. 그러나, 이 반응은 주위압력 또는 감압하에서 실시되는 것이 바람직하다.
이소우레아 화합물과 폴리에스테르 폴리머와의 반응시간은 폴리에스테르 폴리머의 종류 및 성형방법에 따라 변화시킬 수 있다. 상기한 온도 범위에서 반응을 실시할 경우, 상기 반응은 폴리에스테르 폴리머의 융해물에 이소우레아 화합물을 혼합하고 이 혼합물을 30분 이하, 바람직하기로는 15분 이하으로 교반하여 종료시킬 수 있다. 생성된 폴리에스테르 섬유에서 폴리에스테르 폴리머에 첨가된 이소우레아 화합물의 총량은 폴리에스테르 분자의 터미널 카르복실기와 완전히 반응하지 않아서 이소우레아 화합물의 일부가 폴리에스테르 폴리머중에 반응되지 않은 형태로 남는다. 어떤 경우에 폴리에스테르 폴리머에 함유된 반응되지 않은 이소우레아 화합물은 반응된 이소우레아 화합물보다 폴리에스테르 폴리머의 열분해를 방지하는데 더 효과적이다.
상기한 반응방법에서 구조식(Ⅰ)의 이소우레아 화합물과 폴리에스테르 폴리머의 혼합물은 폴리에스테르 폴리머와 용기, 압출기 또는 반응기형 압출기에서 교반할 수 있다. 임의로, 구조식(Ⅰ)의 이소우레아 화합물은 (터미널이 -OH 또는 -COOH기로 변형된) 수소화된 폴리부타디엔 등으로 이루어진 매질 중에서 실온에서 액체 폴리에스테르(터미널이 종지된 폴리에스테르)에 일시적으로 혼합되고, 이 가혼합물은 주입혼합법에 의해 폴리에스테르 폴리머의 융해물에 혼합되어 이소우레아 화합물이 폴리에스테르 폴리머와 반응하게 한다. 즉, 이소우레아 화합물은 융해-방사 과정에서 폴리에스테르 폴리머의 융해물에 첨가될 수 있다.
구조식(Ⅰ)의 이소우레아 화합물은 자외선흡수제, 열안정제, 방염제, 광택제, 윤활제, 핵생성제, 방출제, 안료 및 충전제 등이 첨가제중 적어도 하나와 함께 혼합될 수 있다.
본 발명에 사용될 수 있는 합성섬유 재료로는 면섬유 등이 천연섬유, 비스코스레이욘 섬유 등이 재생섬유와 다른 종류의 합성섬유를 함유하는 필라멘트사, 방적사, 혼합 필라멘트 또는 섬유실 형태, 또는 상기한 실들의 직포 또는 편포형태를 사용할 수 있다.
본 발명의 방법에 사용할 수 있는 유기 색소는 370이상, 바람직하기로는 370 내지 1500의 분자량을 가지는 유기 염료 및 안료중에서 선택된다.
유기 염료는 분산염료, 배트염료, 염기성염료, 나트톨염료, 산성염료 및 매염염료중에서 선택할 수 있으며 바람직하기로는 분산염료와 배트염료이다.
유기 안료는 바람직하기로는 프탈로시아닌 안료, 더욱 바람직하기로는 금속 킬레이트화 프탈로시아닌 안료에서 선택한다.
특히, 분산 아조계 염료, 배트염료 및 금속 킬레이트화 프탈로시아닌 염료는 높은 열내성과 내색성을 가지는 염색된 합성섬유 재료를 제공하기 위한 본 발명의 방법에 유용하게 사용된다.
본 발명의 방법에 사용될 수 있는 분산아조염료는 물에 불용이거나 난용인 것으로, 물에 분산된 분산염료를 사용하는 일반적인 염색법에 의한 폴리에스테르 섬유와 셀룰로스 아세테이트 섬유를 염색하는데 사용되는 것중에서 선택된다.
분산 아조계 염료로는 분산 벤젠 아조염료(모노아조 및 디아조 염료 등), 이종고리 아조염료(티아졸아조, 벤조티아졸아조, 퀴놀리노아조, 피리존아조, 이미다졸아조, 티오펜아조 염료 등), 안트라퀴논 염료 및 퀴노프탈린, 스트릴 및 쿠마린 염료등의 축합염료 등이 있다.
본 발명의 방법에 사용할 수 있는 배트염료는 일반적인 배트염색법에서 셀룰로스 또는 셀룰로스 유도체를 염색하는데 사용될 수 있는 것중에서 선택할 수 있다. 배트염료로는 분자당 2개 이상의 카르보닐( C=0)기를 함유하고 물에 불용인 아실아미노안트라퀴논, 안트리미드, 안트라퀴논 카바졸, 안트라퀴논아크리존, 안트라퀴논옥사졸, 안트라퀴논티아졸, 안트라퀴논-N-히드라진, 피렌, 디아자피렌, 페릴렌, 인디고 및 티오인디고 염료가 있다. 일반적으로, 배트염료는 거대 분자구조를 가지며 가시광선과 자외선에 대해 높은 내성을 나타낸다.
배트염료를 셀룰로스 섬유 재료에 사용할 경우, 배트염료는 알카리성 환원액에서 배트염료를 환원하여 물에 용해되는 상응하는 류코 배트염료로 전환되고 상기 류코 배트염료는 셀룰로스 섬유 재료에 흡착되어 흡착된 류코 배트염료는 셀룰로스 섬유중에서 본래의 수불용성 배트염료로 산화된다.
폴리에스테르 섬유와 같은 합성섬유에 상기한 종래의 배트염색법을 적용할 경우, 배트염료는 합성섬유에 흡착되지 않는다.
본 발명의 방법에서 배트염료는 150℃이상, 바람직하기로는 160℃이상의 염색온도에서 합성섬유 내부로 분산되어 고착될 수 있다.
본 발명의 염색방법에 사용할 수 있는 유기 안료는 프탈로시아닌 안료중에서 선택하는 것이 바람직한데, 특히 금속 킬레이트화 프탈로시아닌 안료, 예를들면 다음 구조식(Ⅱ)로 표시되는 테트라메틸이소티오우로늄 금속 킬레이트화 프탈로시아닌 안료가 바람직하다:
상기 식에서, M은 구리, 니켈, 아연, 코발트, 알루미늄, 백금, 철 및 바나듐으로 이루어진 군에서 선택된다.
일반적으로, 프탈로시아닌 안료는 락카 등이 색소로써 사용되고 매우 거대한 분자구조를 가지며 가시광선과 자외선에 대해 상당히 높은 내성을 나타낸다.
그 거대한 분자구조 때문에 프탈로시아닌 안료는 합성섬유, 예를들면 폴리에스테르 섬유의 내부로 확산하는 것이 어려워서 일반적인 염색온도인 130℃이하에서는 합성섬유를 염색할 수 없다.
그러나, 본 발명의 방법에 따르면 프탈로시아닌 안료로 합성섬유 재료를 염색하여 고내광(光)성을 가지는 염색된 합성섬유 재료를 얻을 수 있다.
유기 색소의 분자량이 370이하일 경우, 본 발명의 방법을 적용할지라도 제조한 염색된 합성섬유 재료는 세탁시에 만족스럽지 못한 내색성을 나타내는데, 왜냐하면 합성섬유 재료에 의해 흡착된 색소가 수성 매질에서 쉽게 탈착되기 때문이다. 또한, 분자량이 370이하인 유기 색소는 열분해 내성도 만족스럽지 못하다. 일반적으로, 유기 색소의 염색속도는 그들의 분자량이 증가하면 감소한다. 따라서, 유기 색소의 분자량은 1500이하이 바람직하다.
본 발명의 방법에 있어서, 유기 색소는 일반적으로 분자량이 큰 자외선흡수제 및/또는 항산화제 등의 작용제와 함께 사용할 수 있다.
본 발명의 방법에 있어서, 큰 분자량을 가지는 상기 작용제들은 합성섬유의 내부로 확산되어 고착될 수 있다. 그러므로, 상기 작용제들은 합성섬유 재료에 매우 높은 효율로 사용될 수 있다.
본 발명의 방법에서 사용되는 합성섬유 재료는 세탁하여 열처리된다. 예비처리된 합성섬유 재료는 150℃이상, 바람직하게는 150 내지 190℃에서 유기 색소와 접촉되었다. 만일 염색온도가 150℃보다 낮은 경우, 합성섬유 재료는 높은 색조(darkness)로 염색될 수 없고 제조한 염색된 합성섬유 재료로는 만족스럽지 못한 내색성을 나타내게 된다. 색소가 합성섬유 내부로 확산되어 고착될 때, 370℃이상의 큰 분자량을 가지는 고착된 유기 색소는 합성섬유 내부에 안정하게 유지되어 쉽게 탈착되지 않는다.
그러나, 염색온도가 너무 높으면, 합성섬유는 열적으로 질이 저하되므로 염색온도는 190℃이하이 바람직하다.
본 발명의 방법에 사용되는 염색매질은 매질이 유기 색소에 대해 높은 용해성을 나타내지 않는 한 특정한 매질에 제한되지 않는다. 염색매질로는 물이 가장 바람직하다. 물은 주위압력하에서 비점이 100℃이므로 100℃보다 높은 온도에서 수성 염색시스템을 가열하기 위해서는 폐쇄된 용기(고압솥)내에서 상승된 압력하에 염색과정을 실시할 필요가 있다. 염색용기는 고압내성을 가져야 하며, 바람직하기로는 적어도 20기압의 고압을 견딜 수 있어야 한다. 본 발명의 방법에 있어서, 유기 색소의 농도와 염색시간에는 제한이 없다. 일반적으로 합성섬유 재료에 유기 색소의 흡착은 염색온도가 증가할수록 증가한다. 그러므로, 사용될 유기 색소의 양과 염색시간은 염색온도를 조절하므로써 조절할 수 있다. 일반적으로, 유기 색소는 염색액중에 1 내지 50중량%의 농도로 함유되고, 염색시간은 15 내지 60분으로 조절한다.
염색을 마친 후에 염색된 합성섬유 재료는 일반적인 방법으로 환원세탁 및/또는 열처리할 수 있다.
종래의 염색 이론에서는 염색온도의 상승은 염료가 섬유내부로 확산되는 속도를 증가시킨다고 생각되었으므로 염색과정이 실제적인 염색시간내에 종료되었을 때 겉보기 염료 흡수는 증가된 반면, 평형 염료 흡착은 오히려 감소하였다.
상기한 염색 이론은 130℃이하의 온도에서 염색을 실시하는 경우에만 적용할 수 있는데, 왜냐하면 이 염색과정에서는 염료가 섬유의 비결정질 영역으로만 확산될 수 있기 때문이다. 즉, 종래의 염색방법에서는 세탁에 대하여 강화된 내색성을 얻기 위해 유기 색소를 섬유의 비결정질 영역이외의 영역에 확산시켜 다른 영역에 안정하게 고착시키려고 시도된 바가 없다. 예를들면, 상기한 일본 공개특허 제57-71,487호에는 120℃이상에서의 고온 염색법이 기재되어 있다. 이 종래기술에서는 섬유의 반결정질 영역으로가 아니라 섬유의 비결정질 영역으로만 염료의 분산속도를 증가시키려고 시도하였다. 이 종래기술에서는 염색과정 전에 가연 단계에서 폴리에스테르 섬유실에 열처리를 실시하였는데 이 열처리는 비결정질 영역의 환원을 일으켰다. 따라서, 폴리에스테르 섬유의 환원된 비결정질 영역에서 겉보기 염료흡착을 증가시키기 위해서 염색과정을 고온에서 실시하였다.
염색온도, 염료 흡착, 염료의 분자량 및 염색된 섬유 재료의 세탁에 대한 내색 성간의 상관관계에 대한 본 발명자들의 연구 결과에 따르면, 유기 색소를 사용하는 염색과정을 150℃에서 실시하는 경우, 새로운 염색부위를 제공하기 위해 합성섬유의 반결정질 영역에서는 열적 분자운동이 일어난다는 것을 확인하였다. 그러므로, 유기 색소의 흡착이 증가할 뿐만 아니라, 유기 색소가 섬유의 내부로 확산될 수 있는 것이다.
분자량이 370이상인 유기 색소를 사용할 경우, 확산된 유기 색소는 섬유의 내부(반결정질 영역을 포함하는)에 안정하게 고착된다. 따라서, 염색된 합성섬유 재료를 고온 염색과정에서 꺼낸 후에 섬유 내부에 고착된 유기 색소가 수십도(℃)의 세탁온도에서 탈착되기는 어렵다. 염색된 합성섬유 재료는 세탁에 대하여 우수한 내색성을 나타낸다.
즉, 본 발명의 방법은 종래의 염색 이론에서 서로 조화되지 않는 것으로 여겨진 유기 색소의 흡착과 염색된 합성섬유 재료의 세탁에 대한 내색성 둘다를 강화시킬 수 있는 것이다.
또한, 상기한 바와 같이, 염색시간은 염색온도를 상승시킴으로 하여 단축될 수 있고, 합성섬유 재료의 열처리를 조절하므로써 합성섬유 재료의 물리적 성질의 저하를 최소화할 수 있다.
유기 색소를 사용하여 염색성이 서로 다른 2종이상의 합성섬유사로 이루어진 혼성사 재료를 염색하는 경우 본 발명의 방법은 바람직하지 않은 혼합 염색 현상을 방지할 수 있다. 혼합 염색 현상은 염색율이 서로 다른 2종이상의 섬유를 함유하는 혼성사 재료가 하나로 동일 염색액중에서 염색될 때 일어나고, 얻어진 염색처리된 섬유는 서로 다른 색조와 색상을 갖는다. 이 현상은 다른 종류의 섬유보다 염색율이 떨어지는 섬유의 염색율을 증가시킴에 의해서, 그리고 한 종류의 섬유보다 염색율이 높은 다른 섬유의 염색율을 감소시킴으로써 모든 종류의 섬유가 서로 유기 색소의 동일한 염색율과 흡수를 나타내게 하여 방지할 수 있다.
본 발명의 방법에서, 150℃이상의 염색온도는 염색율이 낮은 섬유에로의 유기 색소의 확산속도 증가에 기여하고, 370이상의 분자량을 갖는 특정한 유기 색소의 사용은 높은 염색율을 갖는 섬유에서 유기 색소의 확산속도 및 흡착의 조절에 효과적이다. 또한, 본 발명의 방법의 특징은 생성된 염색된 합성섬유 재료가 염색된 재료에서 유기 색소의 한정된 탈착을 나타내는 것이다. 따라서, 염색된 합성섬유 혼성사 재료는 혼합 염색 현상의 발생없이 고르게 염색될 수 있다.
본 발명의 구현예에서, 폴리에스테르 섬유 재료는 본 발명의 방법에 따른 분산 아조계 염료에 의해 염색되고, 얻어진 염색된 폴리에스테르 섬유 재료는 다음을 나타낸다.
(1) 식(a)에 의해서 측정되는 흡광도가 60이상.
상기 식에서, A는 염색된 합성섬유 재료의 흡광도를 나타내고, A'는 식(b)로부터 계산된 염색된 폴리에스테르 섬유 재료 용액의 흡광도를 나타내고:
상기 식에서, T는 o-클로로페놀 용매중 염색된 폴리에스테르 섬유 재료 용액의 광투과율을 나타내고, B는 50㎖의 용액중에 함유된 염색된 폴리에스테르 섬유 재료의 g중량을 나타내고, A는 다음 식(c)로 계산되고, 상기한 용매 50㎖중 비염색된 폴리에스테르 섬유 재료 용액 1g의 흡광도를 나타내며:
상기 식에서, T'는 비염색된 폴리에스테르 섬유 재료 용액의 광투과율을 나타낸다.
(2) 비염색된 나일론 6 직물의 착색도 8이하.
여기에서 착색도는 일본 공업표준 L 0844, A-2방법에 따른 염색된 폴리에스테르 섬유 재료에 적용된 세탁 내색성 시험에 의해서 측정하였고, 이 착색도는 염색된 폴리에스테르 섬유 재료에 인접직물로써 부착된 착색된 나일론 6 직물과 비착색된 나일론 6 직물간의 색상차이에 의해 나타내며 다음 식(d)로 계산된다:
상기 식에서,는 착색된 나일론 6 직물과 비착색된 나일론 6 직물 사이의 색상차이를 나타내고,는 착색 및 비착색된 직물 사이의 L*값의 차이를 나타내고,는 착색 및 비착색된 직물 사이의 a*값의 차이를 나타내고,는 착색 및 비착색된 직물 사이의 b*값의 차이를 나타낸다.
흡광도는 시험편이 최대 광흡수를 나타내는 400 내지 700 nm 파장에서 측정되었다. 흡광도 A가 커질수록 얻어진 염색된 폴리에스테르 섬유 재료의 색조가 진해진다.
흡광도 A가 60이하일 때, 얻어진 염색된 폴리에스테르 섬유 재료는 불만족스런 색조(어두운 색상)를 나타낸다.
비염색된 나일론 6에 인접한 직물의 착색도가 8.0이상일 때, 얻어진 염색된 폴리에스테르 섬유 재료는 세탁시 내색성이 불만족스럽게 나타난다.
본 발명의 다른 구현예에서, 폴리에스테르 섬유 재료는 본 발명의 방법에 따라 배트염료로 염색되고, 얻어진 염색된 폴리에스테르 섬유 재료는 다음을 나타낸다.
(1) 큐벨카 멍크(Kubelka-Munk)식 (e)에 따라 측정된 1.0이상의 염색도(K/s).
상기 식에서, R은 염색된 섬유 재료의 시험편이 최대 광흡수를 나타내는 파장에서 측정된 염색된 섬유 재료의 시험편의 광반사율을 나타낸다.
(2) 색상차이표시되는 내광도 5이하.
여기에서, 색상차이는 염색된 폴리에스테르 섬유 재료의 시험편을 50%의 상대습도로 2시간동안 89℃의 검정판넬 온도에서 자외선 노출 시험을 실시하여 측정하였고, 시험된 시험편 및 비시험된 시험편은 그들의 L*값, a*값 및 b*값의 측정을 실시하였고, 시험 및 비시험된 시험편 사이의 색상차이가 다음 식(f)에 따라 계산되었다:
상기 식에서,은 시험 및 비시험된 시험편 사이의 L*값 차이를 나타내고,는 시험 및 비시험된 시험편 사이의 a*값 차이를 나타내고,는 시험 및 비시험된 시험편 사이의 b*값 차이를 나타낸다.
배트염료로 염색된 폴리에스테르 섬유 재료의 염색도 K/s가 1.0보다 작을 때, 염색된 폴리에스테르 섬유 재료의 색조는 불만족스럽다.
또한, 색상차이가 5이상이면, 염색된 폴리에스테르 섬유 재료의 광선에 대한 내색성은 불만족스럽다.
본 발명의 또 다른 구현예에서, 염기성염료로 염색할 수 있는 폴리에스테르 섬유 재료는 본 발명의 방법에 따른 금속-킬레이트 프탈로시아닌 안료로 염색되며, 얻어진 염색된 폴리에스테르 섬유 재료는 상기한 바와 같이 4.0이상의 염색도 K/s와 5등급이상의 내광성를 나타낸다.
염색도 K/s가 4.0이하이면, 염색된 폴리에스테르 섬유 재료는 색조가 불만족스럽게 나타나고, 내광성이 5등급이하이면, 염색된 폴리에스테르 섬유 재료의 내색성이 불만족스럽다.
[실시예]
본 발명은 다음 실시예에 의해서 상세히 설명된다.
실시예에서, 염색된 합성섬유 재료의 흡광도 A는 다음 방법에 의해 측정하였다.
흡광도 A는 식(a)에 의해서 정의된다:
상기 식에서, A는 염색된 합성섬유 재료의 흡광도를 나타내고, A'는 다음 식(b)로 계산되는 염색된 합성섬유 재료 용액의 흡광도를 나타내고:
상기 식에서, T는 용매중 염색된 합성섬유 재료 용액의 광투과율을 나타내고, B는 50㎖ 용액중에 함유된 염색된 합성섬유 재료의 g중량을 나타내고, A는 다음 식(c)로 계산되고, 상기한 용매 50㎖중 비염색된 합성섬유 재료 용액 1g의 흡광도를 나타내고,
상기 식에서, T'는 비염색된 합성섬유 재료 용액의 광투과율을 나타낸다.
또한, 세탁 내색성 시험을 위해 염색된 합성섬유 재료에 부착된 인접한 직물의 착색도를 JIS L 803-1980에 따라 비염색된 나일론 6 직물이 염색된 합성섬유 재료 시험편에 부착되는 일본 공업표준(JIS) L 0844, A-2방법에 따라 측정하였다. 나일론 6에 인접한 직물의 착색도는 착색된 나일론 6에 인접한 직물과 비착색된 나일론 6 직물간의 색상차이로 나타내었고, 다음 식(d)에 의해서 계산된다.
상기 식에서,는 착색된 나일론 6 직물과 비착색된 나일론 6 직물 사이의 색상차이를 나타내고,는 착색 및 비착색된 직물 사이의 L*값의 차이를 나타내고,는 착색 및 비착색된 직물 사이의 a*값의 차이를 나타내고는 착색 및 비착색된 직물 사이의 b*값의 차이를 나타낸다.
염색된 합성섬유 재료의 염색도(K/s)를 큐벨카 멍크(Kubelka-Munk) 식 (e)에 따라 측정하였다:
염색된 합성섬유 재료 시험편을 백지에 위치시키는 방법으로 맥베드 칼라-아이모델 M-2020RL(상품명) [Macbeth Color-Eye Model M-2020RL]을 사용하여 염색된 시험편의 광반사율 R을 염색된 시험편이 최소 광흡수를 나타내는 파장에서 측정하였다.
K/s의 값이 커질수록 염색된 시험편의 색조(어두운 색상)가 진해진다.
염색된 합성섬유 재료의 광에 대한 내색도는 다음 방법으로 측정되어진 색상 차이에 의해 나타내었다.
염색처리된 합성섬유 재료의 시편을 자외선 내후도 시험기(모델명;SuV-W13, 다이니혼 플라스틱사 제조)를 이용하여 50%의 상대습도로 2시간동안 검정판넬 온도 89℃에서 자외선 노출 시험을 실시하였다. 그런 다음 시험편과 비시험편에 대해 각각의 L*, a* 및 b*값을 측정한 후 다음의 식(f)에 따라 양 시편의 색상차이를 계산하였다.
상기 식에서,는 양 시편의 L*값의 차이를 나타내고는 양 시편의 a*값의 차이를 나타내며는 양 시편의 b*값의 차이를 나타낸다.
염색된 합성섬유 재료 시편의 내색성을 20시간동안 63℃의 검정판넬 온도에서 내광성 시험기(fade Ometer)를 사용하여 퇴색시험에 의해 측정하였다. 퇴색도를 그레이 스케일로 측정하여 8단계로 분류하였다. 클래스 8이 가장 높은 내색성을, 클래스 1은 가장 낮은 내색성을 나타낸다.
[실시예 1과 2 및 비교예 1 내지 4]
실시예 1과 2 및 비교예 1 내지 4에서는 50데니어/20필라멘트의 번수를 가지는 서로 용해-방류가능한 24개의 필라멘트 세그먼트로 이루어진 폴리에틸렌 테레프탈레이트 공동(空洞) 필라멘트 씨실과 날실로부터 평직물을 제조하였다.
평직물을 알카리 처리하여 평직물의 무게를 감소시키고 각각의 공동 필라멘트를 0.05데니어 굵기의 24개의 극세 필라멘트로 분리하였다.
얻어진 극세 필라멘트 직물을 20기압의 고압 내성을 가지는 하기한 조성물로 이루어진 염색액이 들어 있는 스테인레스 스틸 염색 고압솥에 넣은 후 고압솥을 밀폐하였다.
밀폐된 고압솥을 실리콘 오일조에서 가열하고 고압솥의 염색액 온도를 분당 약 2℃의 속도로 표1에 나타낸 수준까지 상승시킨 다음, 60분동안 그 온도에서 염색처리를 실시하였다. 염색처리동안에 스테인레스 스틸 염색 고압솥을 직물의 균일한 염색을 위해 지속적으로 진탕하였다.
염색처리를 완결한 후, 고압솥의 압력을 주위압으로 감소시키고 염색처리된 극세 폴리에스테르 필라멘트 직물을 고압솥에서 꺼낸 다음, 80℃에서 20분간 다음 세탁액으로 환원-세탁하여 필라멘트 표면에 흡착되어 있는 불순물을 제거하였다.
염료의 분자량과 농도를 표1에 나타내었다.
표2는 본 발명에 의해 제조한 염색된 폴리에스테르 극세 필라멘트 직물이 세탁에 대해 뛰어난 내색성을 염색된 직물의 색조도 만족할 만큼 높다는 것을 나타낸다. 그러나, 비교예 1 내지 4의 염색처리된 직물은 세탁에 만족스럽지 못한 내색성을 나타내었다.
[실시예 3과 4 및 비교예 5]
실시예 3과 4 및 비교예 5에서는 75데니어/36필라멘트의 번수를 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필라멘트로 이루어진 날실과 씨실의 연사로부터 평직물을 제조하였다.
직물의 풀기를 제거하고 세탁한 다음 통상적인 방법으로 190℃의 온도에서 열처리하였다.
얻어진 섬유를 표3에 나타낸 온도에서 60분동안 아래의 조성물로 이루어진 염색액으로 염색하였다.
염색된 직물을 실시예 1과 동일한 방법으로 환원-세탁하였다. 얻어진 염색처리된 직물의 흡광도 A와 세탁에 의한 착색도를 표3에 기재하였다.
표3은 실시예 3과 4의 염색된 폴리에스테르 직물이 세탁에 대해 만족스러운 내색성을 가지며 우수한 높은 색조를 나타내는 것을 분명히 보여주고 있다. 또한, 표3으로부터 본 발명에 따른 방법으로 통상의 염색법에서 사용되는 염료양과 유사하거나 더 적은 양의 분산염료를 사용하여 높은 색조를 갖는 염색된 폴리에스테르 직물을 얻을 수 있음을 알 수 있다.
[실시예 5 내지 7과 비교예 6 내지 7]
실시예 5 내지 7과 비교예 6 내지 7에서는 75데니어/36필라멘트의 번수를 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 다중필라멘트 날실과 씨실의 평직물을 제조하였다.
직물에서 풀기를 제거하고 세탁하여 통상적인 방법으로 190℃의 온도에서 열처리하였다. 얻어진 직물을 표4에 기재한 온도에서 아래에 나타낸 조성물로 이루어진 염색액으로 60분간 염색하였다.
염색된 직물을 실시예 1과 동일한 방법으로 환원-세탁하였다.
얻어진 염색처리된 직물의 염색도 K/s와 내광도를 표4에 기재하였다.
실시예 5 내지 7에서 염색된 직물의 색상은 만족할 만큼 진했으며 비교예 6과 7의 염색섬유의 색상은 불만족스럽게 밝았다.
또한, 실시예 5 내지 7에서 자외선 내후시험에 의한 염색섬유의 색상변화는 매우 미약하였다.
[실시예 8 내지 11 및 비교예 10]
실시예 8 내지 11 과 비교예 10에서는 5-소듐 설포이소프탈레이트 2.6 몰%를 폴리에틸렌 테레프탈레이트와 공중합시켜 염기성염료로 염색할 수 있는 폴리에스테르를 제조하였다. 상기 염기성염료로 염색할 수 있는 폴리에스테르 수지를 75데니어/36필라멘트의 번수를 갖는 다중필라멘트사로 변환시켰다.
게이지 22의 양말-편물기계를 이용하여 염기성염료로 염색할 수 있는 폴리에스테르 다중필라멘스사로부터 튜브모양의 편물을 제조하였다.
튜브모양의 편물을 2g/ℓ의 비이온성 계면활성제[상품명:스크롤(Scourol) 900, 가오 가부시키가이샤 제조]와 1g/ℓ의 소듐 카보네이트를 함유하는 수성 세탁액에서 80℃에서 30분간 세탁한 후, 180℃에서 1분동안 열처리시켰다.
열처리시킨 튜브모양의 편물을 표5에서 나타낸 농도의 테트라메틸이소우로늄 Cu 프탈로시아닌(분자량:156)과 용액비 1:30의 0.5g/ℓ의 디스퍼 브이지 및 0.2㎖/ℓ의 아세트산을 함유하는 염색액에서 170℃의 온도에서 60분간 염색시켰다.
염색처리된 직물을 1g/ℓ의 수산화나트륨 플레이크와 1g/ℓ의 소듐 히드로설파이트 및 1g/ℓ의 아미라진 D를 함유하는 수성 세탁액에서 70℃의 온도로 20분간 환원-세탁하였다.
얻어진 염색처리된 직물을 건조시킨 후 170℃의 온도에서 1분간 열처리시켰다.
염색처리된 직물의 염색도 K/s와 내색도를 표5에 기재하였다.
표5는 실시예 8 내지 11의 염기성염료로 염색할 수 있는 염색된 폴리에스테르 필라멘트 직물이 만족할 만한 색조와 광내색성을 가짐을 분명하게 보여준다.
표 5는 실시예 8 내지 11의 염기성염료로 염색할 수 있는 염색된 폴리에스테르 필라멘트 직물이 만족할 만한 색조와 광내색성을 가짐을 분명하게 보여준다.

Claims (18)

  1. 융점 또는 연화점이 160℃ 이상인 합성섬유 재료를 150℃ 이상의 온도에서 분자량 370 이상을 갖는 유기 색소를 포함하는 염색 용액에 침지시켜 염색하는 것으로 이루어진 합성섬유 재료의 염색방법.
  2. 제1항에 있어서, 합성섬유 재료가 융점 200℃ 이상을 갖는 폴리에스테르 섬유로 되는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 폴리에스테르 섬유가 다음 구조식(Ⅰ)의 적어도 한 개의 이소우레아 화합물로 되는 열분해 방지제를 함유하는 방법.
    상기 식에서, R1,R2및 R3는 각각 독립적으로 1∼20개의 탄소 원자를 갖는 불포화 및 포화 지방족 탄화수소기, 6∼10개의 탄소원자를 갖는 방향족 탄화수소기 및 5∼10개의 탄소원자를 갖는 지환족 탄화수소기로 되는 군 중에서 선택된 탄화수소기이고, m 및 n은 각각 독립적으로 1∼5의 정수이고, m 또는 n이 2∼5의 정수를 나타낼 경우에, R2또는 R3로서 표시된 탄화수소기는 서로 동일하거나 또는 상이해도 좋은 것으로서, 폴리에스테르 중합체와 반응시킬 수 있다.
  4. 제1항에 있어서, 유기 색소가 유기 염료 및 안료로 되는 군 중에서 선택된 적어도 한 개의 부재로 되는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 유기 염료가 분산염료 및 배트염료로 되는 군 중에서 선택되는 방법.
  6. 제4항에 있어서, 안료가 프탈로시아닌 안료에서 선택되는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 프탈로시아닌 안료가 금속-킬레이트와 프탈로시아닌 안료에서 선택되는 방법.
  8. 융점 또는 연화점이 160℃ 이상인 합성섬유재료를 150℃ 이상의 온도에서 분자량 370 이상을 갖는 유기 색소를 포함하는 염색용액에 침지시켜 염색하는 것으로 얻어진 합성섬유.
  9. 제8항에 있어서, 합성섬유 재료가 융점 200℃ 이상을 갖는 폴리에스테르 섬유인 염색된 합성섬유 재료.
  10. 제9항에 있어서, 폴리에스테르 섬유가 하기 구조식(Ⅰ)의 적어도 한 개의 이소우레아 화합물로 되는 열분해 방지제를 함유하는 염색된 합성섬유 재료.
    상기 식에서, R1,R2및 R3는 각각 독립적으로 1∼20개의 탄소 원자를 갖는 불포화 및 포화 지방족 탄화수소기, 6∼10개의 탄소원자를 갖는 방향족 탄화수소기 및 5∼10개의 탄소원자를 갖는 지환족 탄화수소기로 되는 군 중에서 선택된 탄화수소기이고, m 및 n은 각각 독립적으로 1∼5의 정수이고, m 또는 n이 2∼5의 정수를 나타낼 경우, R2또는 R3로서 표시되는 탄화수소기는 서로 동일하거나 또는 상이해도 좋은 것으로서, 폴리에스테르 중합체와 반응시킬 수 있다.
  11. 제8항에 있어서, 유기 색소가 유기 염료 또는 안료로 되는 군 중에서 선택된 적어도 한 개의 부재로 되는 염색된 합성섬유 재료.
  12. 제11항에 있어서, 유기 염료가 분산염료 및 배트염료로 되는 군 중에서 선택되는 염색된 합성섬유 재료.
  13. 제8항에 있어서, 분산 아조계 염료로 염색된 폴리에스테르 섬유로 구성되고, 얻어진 염색된 폴리에스테르 섬유 재료가 다음과 같은 흡광도 및 착색도를 나타내는 염색된 합성섬유 재료.
    (1) 식(a)에 의해서 측정되는 흡광도가 60 이상.
    상기 식에서, A는 염색된 합성섬유 재료의 흡광도를 나타내고, A'는 식(b)로부터 계산된 염색된 폴리에스테르 섬유 재료 용액의 흡광도를 나타내고:
    상기 식에서, T는 o-클로로페놀 용매중 염색된 폴리에스테르 섬유 재료 용액의 광투과율을 나타내고, B는 50㎖의 용액 중에 함유된 염색된 폴리에스테르 섬유 재료의 g중량을 나타내고, A는 다음 식(c)로 계산되고, 상기한 용매 50㎖중 비염색된 폴리에스테르 섬유 재료 용액 1g의 흡광도를 나타내며:
    상기 식에서, T'는 비염색된 폴리에스테르 섬유 재료 용액의 광투과율을 나타낸다.
    (2) 비염색된 나일론 6 직물의 착색도 8 이하.
    여기에서 착색도는 일본 공업표준 L 0844, A-2 방법에 따른 염색된 폴리에스테르 섬유 재료에 적용된 세탁 내색성 시험에 의해서 측정하였고, 이 착색도는 염색된 폴리에스테르 섬유 재료에 인접 직물로써 부착된 착색된 나일론 6 직물과 비착색된 나일론 6 직물간의 색상차이에 의해 나타내며 다음 식(d)로 계산된다:
    상기 식에서,는 착색된 나일론 6 직물과 비착색된 나일론 6 직물 사이의 색상차이를 나타내고,는 착색 및 비착색된 직물 사이의 L*값의 차이를 나타내고,는 착색 및 비착색된 직물 사이의 a*값의 차이를 나타내고는 착색 및 비착색된 직물 사이의 b*값의 차이를 나타낸다.
  14. 제8항에 있어서, 배트염료로 염색된 폴리에스테르 섬유로 구성되고, 얻어진 염색된 폴리에스테르 섬유 재료가 다음과 같은 염색도 및 내광도를 나타내는 염색된 합성섬유 재료.
    (1) 큐벨카 멍크(Kubelka-Munk)식 (e)에 따라 측정된 1.0 이상의 염색도(K/s).
    상기 식에서, R은 염색된 섬유 재료의 시험편이 최대 광흡수를 나타내는 파장에서 측정된 염색된 섬유 재료의 시험편에 광반사율을 나타낸다.
    (2) 색상차이로 표시되는 내광도 5 이하.
    여기에서, 색상차이는 염색된 폴리에스테르 섬유 재료의 시험편을 50%의 상대습도로 2시간 동안 89℃의 검정 패넬 온도에서 자외선 노출 시험을 실시하여 측정하였고, 시험된 시험편 및 비시험된 시험편은 그들의 L*값, a*값 및 b*값의 측정을 실시하였고, 시험 및 비시험된 시험편 사이의 색상차이가 다음 식(f)에 따라 계산되었다:
    상기 식에서,은 시험 및 비시험된 시험편 사이의 L*값의 차이를 나타내고,는 시험 및 비시험된 시험편 사이의 a*값의 차이를 나타내고,는 시험 및 비시험된 시험편 사이의 b*값의 차이를 나타낸다.
  15. 제11항에 있어서, 안료가 프탈로시아닌 안료에서 선택되는 염색된 합성섬유 재료.
  16. 제15항에 있어서, 프탈로시아닌 안료가 금속-킬레이트화 프탈로시아닌 안료에서 선택되는 염색된 합성섬유 재료.
  17. 제16항에 있어서, 금속-킬레이트화 프탈로시아닌 안료가 테트라메틸이소티오우로늄 금속-킬레이트화 트탈로시아닌 안료에서 선택되는 염색된 합성섬유 재료.
  18. 제8항에 있어서, 합성섬유 재료가 금속-킬레이트화 프탈로시아닌 안료로 염색된 염기성염료로 염색시킬 수 있는 폴리에스테르 섬유 재료이고, 얻어진 염색된 폴리에스테르 섬유 재료가 상기한 바와 같은 염색도 4.0 이상과 내광도 5 이상을 나타내는 염색된 합성섬유 재료.
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