KR0174108B1 - 에틸렌 공중합체를 기재로 한 조성물로 이루어진 바닥 피복재 - Google Patents

에틸렌 공중합체를 기재로 한 조성물로 이루어진 바닥 피복재 Download PDF

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Abstract

본 발명은 하기 성분을 함유하는 바닥 장식재용 에틸렌 공중합체를 기재로 하는 조성물에 관한 것이다 :
a) 하나 이상의 에폭시드 반응기를 가지는 공중합체.
b) a)의 에폭시드 반응기와 반응할 수 있는 반응기를 가진 하나 이상의 불포화 단량체와 에틸렌의 공중합체.
c) 충진제 및 선택적으로 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 또는 에틸렌-알킬 (메트) 아크릴레이트 공중합체.
수득된 바닥 장식재는 DIN 53516 에 따라 300 ㎜ 미만의 마멸, 150 g 보다 큰 긁힘에 대한 내구성을 가지고, 30 보다 큰 산소 지수를 갖는다.

Description

에틸렌 공중합체를 기재로 한 조성물로 이루어진 바닥 피복재
본 발명은 에틸렌 공중합체를 기재로 하는 바닥 피복재용 조성물에 관한 것이다.
바닥 또는 벽을 피복하는 제품은 보통 PVC (폴리비닐클로라이드)를 기재로 한다. 그 조성물은 일반적으로 PVC, 가소제 및 탄산칼슘과 같은 층진제로 구성된다.
그 조성물은 제조가 용이하고, 약 120 또는 130 ℃에서 압연되어 패널(panel)로 성형된다. 또한 안료를 배합하여 채색할 수도 있다. 그러나, 이러한 조성물은 내마모성 또는 내마찰성이 좋지 않고, 긁힘 내성도 나쁘다.
벨기에 특허 출원 BE 9100428 에는 EVA (에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체), 에틸렌-아크릴산 또는 금속염으로 처리된 에틸렌-아크릴산 (이온단량체) 공중합체, 충진제 및 임의로 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌으로 구성된 바닥 피복재 조성물이 개시되어 있다. 이러한 바닥 피복재는 PVC 에 사용되는 기술을 사용하여 제조된다. 혼합은 125 ℃에서 수행되고, 100 내지 130 ℃에서 압연한다.
국제특허출원 WO 9219562 에는 또한 EVA, 에틸렌-알킬 아크릴레이트 공중합체, 에틸렌-아크릴산 또는 이온단량체 공중합체, 에틸렌-말레산 무수물 공중합체 및 충진제로 구성된 바닥 피복재 조성물이 개시되어 있다.
유럽 출원 EP 321,760 에는 EVA, 폴리프로필렌, 충진제 및 임의로 에틸렌-프로필렌 공중합체로 구성된 바닥 피복재 조성물이 개시되어 있다. 혼합은 120℃ 내지 130 ℃에서 수행된다.
선행 기술에 따라 제조된 바닥 피복재는 내마모성 및 긁힘 내성이 불충분하다. 이러한 바닥 피복재의 내구성을 좋게 하기 위하여, 충지제를 감소시키면서 공중합체의 비율을 증가시키는 것이 필요하지만, 이는 내화성을 저하시킨다. 또한, 중합체의 점도를 증가시키는 것이 필요하지만, 이는 혼합 및 압연 온도가 극히 높아진다.
에틸렌 공중합체를 기재로 하는 새로운 바닥 피복재 제조용 조성물은 PVC를 기재로 하는 피복재에 사용되는 기술을 사용하면서, 새롭게 발견된 것이다. 이렇게 제조된 피복재는 선행 기술의 피복재보다 높은 내마모성 및 긁힘 내성을 갖는다.
본 발명의 조성물은 하기 성분을 함유한다. :
a) 하나이상의 에폭시드 작용기를 가지는 하나 이상의 공중합체.
b) 공중합체 a) 의 에폭시드 작용기와 반응하는 작용기를 가지는 하나이상의 불포화 단량체 및 에틸렌의 하나 이상의 공중합체.
c) 충진제, 및
d) 임의로, 에틸렌 및 비닐아세테이트의 공중합체, 및 에틸렌 및 하나이상의 알킬 (메트) 아크릴레이트의 공중합체로부터 선택된 하나 이상의 공중합체.
본 발명은 또한 이러한 조성물로부터 제조되는 바닥 피복재에 관한 것이다. 이러한 조성물로부터 제조되는 물질은, 특히 바닥 피복재에 있어서, DIN 규격 53516에 따라 측정된 내마모성이 300㎣ 미만, 바람직하게는 250㎣ 미만이다. 그것은 또한 150g 이상, 바람직하게는 200 내지 250g 의 긁힘 내성을 갖는다. 이것은 다이아몬드 바늘에 하중을 가하여 측정된 값이다.
공중합체 a)는 하기 일반식의 폴리에폭시드 화합물일 수 있다 :
[상기 식중, A 는 원자가 n ≥ 2 인 다관능기이고, R 은 탄화수소 라디칼 또는 수소원자이다.]
예를 들면, 폴리히드록시화 화합물의 폴리글리시딜 에테르가 언급될 수 있다. 후자에서, 방향족의 폴리에폭시드 화합물 (예컨대, 비스페놀 A 유도체) 및 지방족의 폴리에폭시드 화합물, 특히 폴리알콜의 폴리글리시딜에테르, 예를들어 α, ω- 디올의 디글리시딜 에테르(예컨대 부텐디올, 헥산디올, para- 시클로헥실디메탄올 또는 네오펜틸 글리콜의 디글리시딜 에테르), 트리올의 트리글리시딜 에테르, 예를들어 트리메틸롤프로판의 트리글리시딜에테르 또는 글리세롤의 트리글리시딜 에테르, 또는 테트롤의 테트라글리시딜 에테르, 예들들어 펜타에리트리톨의 테트라글리시딜 에테르중에서 선택할 수 있다. 올레핀 계 화합물의 에폭시화로부터 기원하는 화합물 중에서 에폭시화 대두유를 선택하는 것이 유리하다.
공중합체 a) 는 또한, 에폭시화된 폴리부타디엔 또는 에틸렌 및 불포화 에폭시드의 공중합체일 수 있다.
a)의 불포화 에폭시드에 대하여, 특히, 지방족 글리시딜 에스테르 및 에테르 예를 들어 글리시딜(메트) 아크릴레이트, 글리시딜 말레이트, 글리시딜 이타코네이트, 비닐글리시딜 에테르 또는 알킬글리시딜 에테르를 언급할 수 있다.
또한, 지환족 글리시딜에스테르 및 에테르, 예를들어 2- 시클로헥센- 1- 일 글리시딜 에테르, 글리시딜 시클로헥센- 4, 5- 디카르복실레이트, 글리시딜 시클로헥센-4- 카르복실레이트, 글리시딜 5- 노르보르넨- 2- 메틸- 2- 카르복실레이트 및 디글리시딜 엔도-시스- 비시클로[2.2.1]헵트- 5- 엔- 2, 3- 디카르복실레이트가 언급될 수 있다.
불포화 에폭시드 중에서, 글리시딜 아크릴레이트 및 메트아크릴레이트가 더욱 특히 바람직하다.
공중합체 b)에서, 공중합체 a) 의 에폭시 작용기와 반응하는 작용기를 갖는 불포화 단량체는 예를 들면 하기와 같다 :
- 시트라콘산 무수물, 이타콘산 무수물, 테트라히드로프탈산 무수물, 2- 메틸말레산 무수물, 2, 3- 디메틸말레산 무수물 및 말레산 무수물과 같은 불포화 디카르복실산 무수물,
- (메트) 아크릴산, 크로톤산 또는 신남산과 같은 불포화 산 또는 이산,
-1차 아민 또는 2 차 아민 작용기를 갖는 화합물,
- 알콜 작용기를 갖는 화합물.
말레산 무수물이 바람직하다.
공중합체 d) 의 일부를 형성하는 알킬 (메트) 아크릴레이트의 알킬기는 10 개 이하의 탄소원자를 가지며 직쇄상, 측쇄상 또는 고리상일 수 있다. 특히, 알킬 (메트) 아크릴레이트의 예로서, n- 부틸 아크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, 2- 에틸헥실아크릴레이트, 시클로헥실아크릴레이트, 메틸메트아크릴레이트 또는 에틸메트아크릴레이트가 언급될 수 있다. 이러한 (메트) 아크릴레이트중에서, 에틸 아크릴레이트, n- 부틸 아크릴레이트 및 메틸 메트아크릴레이트가 바람직하다.
공중합체 a) 및 b) 는 또한 비닐 아세테이트 또는 하나 이상의 알킬 (메트)아크릴레이트를 함유할 수 있다. 알킬 (메트) 아크릴레이트는 공중합체 d) 와 동일한 군에서 선택될 수 있고, 바람직한 화합물도 동일하다.
공중합체 a) 는 2 내지 10 중량%, 바람직하게는 6 내지 8 중량% 의 글리시딜 메트아크릴레이트 및 50 중량 % 이상의 에틸렌을 함유하는 에틸렌, 알킬 (메트) 아크릴레이트 및 글리시딜 메트아크릴레이트의 공중합체인 것이 유리하다.
공중합체 b) 는 2 내지 3 중량 % 의 말레산 무수물 및 50 중량 % 의 에틸렌을 함유하는 에틸렌, 알킬 (메트) 아크릴레이트 및 말레산 무수물의 공중합체가 유리하다.
공중합체 d) 는 5 내지 40 중량 % 의 비닐 아세테이트 또는 알킬 (메트)아크릴 레이트를 함유하는 것이 유리하다.
충진제 c) 는 카올린, 탄산칼슘, 침강 탄산염 및/또는 특히 수산화 알루미늄 또는 수산화 마그네슘과 같은 방화 충지제일 수 있다.
바닥 피복재로의 용도에 있어서는, 우수한 내화성이 요구된다. 이러한 충진제 c) 그 자체는 공지되어 있으나, 본 출원인은 본 발명의 조성물이 그의 기계적 성질을 손상시키거나 그의 제조에 어려움없이 다량의 충진제를 함유할 수 있음을 알아내었다.
이러한 충진제는 산소 지수가 30 이상, 바람직하게는 30 내지 35 가 될 때까지 배합될 수 있다.
본 발명의 조성물에 이형제 (스테아레이트, 지방 아민 등), 열 및 자외선에 대한 보호제, 안료 또는 염료와 같은 종래의 첨가제를 배합하는 것도 또한 본 발명의 조성물의 범주를 벗어나지 않는다.
바닥 피복재는 공지의 기술에 따라 압연으로 제조될 수 있다. PVC를 기재로 하는 경우와 동일한 기술을 사용하는 것도 가능하다.
본 발명의 조성물은 용융 상태로 혼합하는 임의의 공지 기술, 예를 들면 압출 또는 밀폐식 믹서에 의해 수득될 수 있다.
a) 에 의해 부여되는 에폭시드 작용기 및 b)에 의해 부여되는 반응성 작용기의 필요한 양은 본 발명의 조성물에 의하여 제조되는 재료, 특히 바닥 피복재의 내마모성 및 긁힘 내성에 의해 결정된다.
이러한 작용기의 수가 많을수록 재료의 내마모성 및 긁힘 내성이 높아진다.
b) 에 의해 부여되는 반응성 작용기의 수에 대한 a) 에 의해 부여되는 에폭시드 작용기의 수의 비는 0.5 내지 2 일 수 있고, 바람직하게는 화학양론비, 즉 1 이다.
예를 들면, b) 의 공단량체가 말레산 무수물이라면, 화학양론비는 말레산 무수물 1 에 대해 에폭시드 작용기 2 이다.
공중합체 a)의 에폭시드와 공중합체 b) 의 반응성 작용기와의 반응은 실온 및 180 내지 190℃에서 느리며, 이러한 반응은 실온에서 대략 두 주일 동안 지속된다. 분자량이 증가하면, 충진제를 함유하는 PVC 에 대한 통상의 온도, 즉, 약 120℃를 사용하여 선행 기술보다 더욱 양호한 내마모성 및 긁힘 내성을 수득할 수 있다.
본 발명의 공중합체 a) 및 b)를 함유하지 않으면서 양호한 내마모성 및 내마찰성을 갖는 피복재를 수득하기 위해서는, 높은 혼합 및 압연 온도, 예컨대 160 내지 180℃를 필요로 하는 고 점도 조성물이 요구되지만, 이는 PVC를 기재로 하는 바닥 피복재용 재료에는 적용될 수 없다. 이 경우에는 내마모성은 수득될 수 있으나, 긁힘 내성은 우수하지 않다. 본 발명의 조성물은 양호한 내마모성 및 긁힘 내성과 같은 예상외의 장점을 가진다.
이러한 반응을 가속하기 위하여, 촉매를 첨가하는 것도 가능하다.
a) 의 에폭시드와 b) 의 반응성 작용기와의 반응을 가속할 수 있는 화합물 중에서, 특히 다음과 같은 것을 언급할 수 있다. :
- 디메틸라우릴아민, 디메틸스테아릴아민, N- 부틸모르폴린, N, N-디메틸시클로헥실아민, 벤질디메틸아민, 피리딘, 4- (디메틸아미노)- 피리딘, 1- 메틸이미다졸, 테트라메틸구아니딘, 트리에틸렌디아민, 테트라메틸히드라진, N, N- 디메틸피페라진, N, N, N', N'-테트라메틸- 1, 6- 헥산디아민 또는 16 내지 18 개의 탄소 원자를 갖는 디메틸탈로우 아민 이라는 이름으로 공지된 3 차 아민의 혼합물과 같은 3 차 아민, - 트리페닐포스핀과 같은 3 차 포스핀,
- 아연 알킬디티오카르바메이트.
축매를 사용함으로써, 예를 들면 양에 따라 160℃에서, 2 시간이면 반응을 완료할 수 있다.
촉매를 함유하는 본 발명의 조성물은 압연 후에 열을 가하는 것이 바람직하다. 가열 터널 또는 임의의 유사한 장치를 사용할 수 있다.
다양한 공중합체 및 충진제의 양은 원하는 성질에 따라 당 분야의 숙련자에 의하여 선택될 수 있다. 숙련자는 그 양을 조절하고, 또한 공단량체의 다양한 비율을 갖는 공중합체를 선택할 수 있다.
특히, 하기의 성분을 함유하는 조성물을 사용하는 것이 가능하다 :
1 내지 20 중량부의 a)
5 내지 20 중량부의 b)
30 내지 70 중량부의 c)
0 내지 30 중량부의 d).
하기 실시예에서, 긁힘 내성은 출원인 회사의 독자의 방법을 사용하여 측정한다. 선단이 다이아몬드인 바늘에 10 g 의 하중을 가하고 10 g 씩 하중을 증가시키면서 샘플의 평판을 움직였을때 긁힌 자국이 관찰되는 시점의 하중의 g 수를 기록한다.
산소 지수는 ASTM D 2873-77 에 따른 산소 지수 시험기를 사용하여, 상단에서 연소된 수직 샘플을 사용하여 지속적인 연소가 일어나는 시점의 산소 농도를 결정하여 측정된다 [참조 : ULLMANN'S ENCYCLOPEDIA OF INDUSTRIAL CHEMI STRY, VOL.A 11, p 126-128]
실시예에서, 백분율 및 부는 다른 지시가 없으면, 중량으로 표시한다.
[실시예 1]
하기성분을 혼합하였다 :
- 에틸렌 / 20 % 메틸메트아크릴레이트 / 8 % 글리시딜 메트아크릴레이트 공중합체 4 중량부.
- 에틸렌 / 25 % 메틸메트아크릴레이트 / 2 % 말레산 무수물 공중합체 12 중량부.
- 에틸렌 / 24 % 메틸메트아크릴레이트 공중합체 20 중량부,
- 카올린 15 중량부,
- 초오크 (chalk) 15 중량부,
- 알루미늄 3 수화물 33.3 중량부,
- 칼슘 스테아레이트 0.7 중량부,
그 혼합물을 120 ℃에서 압연하고, 며칠 후에 하기와 같이 측정하였다.
DIN 규격 53516 에 따라 측정된 내마모성 210 - 250 ㎣
긁힘 내성 300 - 250 g
산소지수 30 - 32
[실시예 2] (비교)
1) 에폭시드를 갖는 공중합체를 함유하지 않고, 에폭시드와 반응하는 작용기를 갖는 공중합체를 함유하지 않는 조성물을 제조 하였다. 실시예 1 과 동일한 양의 충진제를 첨가할 수 없었기 때문에 충진제의 양은 실시예 1 과 동일하지 않다. 하기 성분을 혼합 하였다 :
- 30 % 의 비닐아세테이트를 함유하는 EVA 및 30 % 의 아크릴레이트를 함유하는 에틸렌-메틸 아크릴레이트 공중합체를 함유하는 혼합물 28 중량부.
- 폴리프로필렌 12 중량부,
- 카올린 28 중량부,
- 초오크 31.4 중량부,
- 불카녹스 R 0.1 중량부,
- 에틸렌비스스테아아미드 (이형제) 0.5 중량%
그 혼합물을 160 ℃에서 압연하였다.
하기 측정을 수행 하였다.
DIN 규격 53516 에 따라 측정된 내마모성 280 - 350 ㎣
긁힘내성 80 - 90 g
산소 지수 24 - 27
2) 충진제로 하기 성분을 사용하여 1) 의 방법을 재수행하였다 :
- 카올린 15 중량부,
- 초오크 15 중량부.
- 알루미늄 3 수화물 29.4 중량부,
산소 지수가 28 - 30 인 것을 제외하고는, 동일한 결과를 수득 하였다.

Claims (4)

  1. 하기 성분 ;
    (a) 하나 이상의 에폭시드 작용기를 가지는 하나 이상의 공중합체 1 ∼ 20 중량부,
    (b) 공중합체 a) 의 에폭시드 작용기와 반응하는 작용기를 가지는 하나 이상의 불포화 단량체와 에틸렌과의 하나 이상의 공중합체 5 ∼ 20 중량부,
    (c) 방화용 충진제 30 ∼ 70 중량부, 및
    (d) 에틸렌 및 비닐 아세테이트의 공중합체, 및 에틸렌 및 하나 이상의 알킬(메트)아크릴레이트의 공중합체로부터 선택된 하나 이상의 공중합체 0 ∼ 30 중량부를 함유하는 조성물로부터 이루어지고, DIN 규격 53516 으로 측정된 내마모성이 210 ∼ 300 ㎣ 이고 또한 산소 지수가 30 ∼35 임을 특징으로 하는 바닥 피복재.
  2. 제1항에 있어서, a) 는 에틸렌, 글리시딜 (메트) 아크릴레이트, 및 임의로 비닐아세테이트 또는 하나 이상의 알킬 (메트) 아크릴레이트의 하나 이상의 공중합체이고,
    b) 는 에틸렌, 말레산 무수물, 및 임의로 비닐 아세테이트 또는 하나 이상의 알킬 (메트) 아크릴레이트의 하나 이상의 공중합체임을 특징으로 하는 바닥 피복재.
  3. 제1항에 있어서, 선단이 다이아몬드인 바늘에 10 g 의 하중을 가하고 10 g 씩 하중을 증가시키면서 샘플의 평판을 움직였을 때 긁힌 자국이 관찰되는 시점의 g 수로 표시되는 긁힘 내성이 150 ∼300 g 임을 특징으로 하는 바닥 피복재.
  4. 제2항에 있어서, DIN 규격 53516 으로 측정된 내마모성이 210 ∼ 250 ㎣ 이고, 긁힘 내성이 200 ∼250 g 임을 특징으로 하는 바닥 피복재.
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