KR0173125B1 - 폴리머용융물을 직접 연속적으로 개질시키는 방법 및 장치 - Google Patents

폴리머용융물을 직접 연속적으로 개질시키는 방법 및 장치 Download PDF

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오스왈트 막스;슐츠 발터 요아힘
엠스 인벤타 아게
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Abstract

본 발명은 개질되는 용융류에서 측용융류를 분리시키고, 이를 소정의 이축압출기에 공급시킨 후, 여기에 첨가제를 혼입하여 분산시킨 다음, 상기 첨가제 용융농축물을 개질되는 용융류와 역혼합시키므로써 폴리머 용융물을 직접, 연속적으로 개질시키면서도 유연성을 갖게 하는 방법 및 장치에 관한 것이다.

Description

폴리머용융물을 직접, 연속적으로 개질시키는 방법 및 장치
제1도는 본 발명에 따른 방법의 작업공정도이고,
제2도는 상관회전 이축압출기이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 주용융류 2 : 부분용융류
3 : 측용융류 4 : 급송펌프
5 : 첨가제급송기 6 : 이축압출기
7,21 : 미터링대역 8,22 : 용융물유입대역
9 : 습윤대역 10,23 : 탈기대역
11,24,25,26,27,28 : 확산대역
12 : 탈기장치 13 : 환송펌프
14 : 개질된 측용융류 15 : 정적혼합기
16 : 방사부 17 : 비개질된 부분용융류
18 : 제립기 29 : 스크류노우즈
30 : 첨가제 미터링 31 : 폴리머용융물 공급
32 : 탈기
본 발명은 측용융류에 첨가제를 혼입시켜 개질된 생성물이 고 유연도를 갖도록 하는 폴리머용융물을 직접, 연속적으로 개질시키는 방법에 관한 것이다.
여러가지 이유에서, 폴리머용융물은 첨가제를 사용하여 개질시켜야만 한다. 그중 한 이유가 합성 폴리머는 구조가 균질하여 빛의 굴절 또는 반사 등 어떠한 것도 허용하지 않기 때문에 폴리머용융물이 다소 투명하므로, TiO2, ZnS 또는 카본블랙 등의 안료를 폴리머용융물에 첨가하여 개질시켜야 한다는 것이다. 이에 대한 여러가지 많은 시도들이 행하여져 왔다. 특히, 합성섬유 분야에서는, 용융물을 방사시키기 전에 매끄럽지 못한 유지광택을 제거하는 것이 바람직한데, 이는 특히 합성섬유를 의류분야에 이용할 경우에 상기 유지광택의 저해효과를 야기시키기 때문이다. 폴리머용융물 중에 비교적 소량의 백색안료, 통상적으로 이산화티탄을 첨가하면 광택이 굴절되게 된다. 그러나, 첨가제로 폴리머용융물을 개질시키는 경우에는 다른 목적, 예를 들어, 안티파일링 섬유를 제조하거나 또는 담황색 폴리머에 광학적 증백을 부여할 목적으로 사용되어 왔다.
연속 중축합 공정의 생산속도를 증가시키면서 동시에 폴리머용융물에 고 유연도를 부여할 수 있는 생산공정만이 가격면에서 경제적이다. 따라서, 섬유와 과립 등 서로 다른 유형의 생성물을 병행하여 단일 생산 공정으로 동시에 생산해내야만 할 때가 있다. 이런 경우, 화합물을 개질시키는 마무리공정들, 예를 들어, 탈광택, 광택 또는 착색 등의 공정을 가장 빠른 시간내에 가능한 한 손실이 없이 진행시켜야만 한다. 종래에는 이러한 요구사항들을 충족시키는데 한계가 있었고, 마스터배치 용융물을 사용하는 정도의 기술수준이었다. 이 원리는 독일 특허공개 제1,604,368호에 기술되어 있는 바, 고함량의 첨가제가 포함되고 마스터배치 과립으로부터 얻어진 용융물과 개질되는 폴리머용융물을 공정 후반기에 특정 비율로 혼합하여 폴리머용융물을 개질시키는게 된다. 비록 이러한 공정으로 얻어진 최종 개질물이 고유연도를 갖는다고 할지라도 이는 다음과 같은 단점을 갖게 된다. 첫째, 상기 마스터배치 과립을 용융공정 이전에 건조시켜야만 한다. 둘째, 재용융 도중 이들은 부가적으로 열적, 기계적 손실을 입게 된다. 셋째, 이 공정은 부가적인 조작비용이 든다. 또 다른 단점은 상기 과립이 외부로부터 오염될 위험이 있다는 것이고, 가내 마스터배치 생산의 경우에는 상기 단점들 이외에도 부가적으로 폴리머 과립을 생산공정으로부터 회수해야 된다고 하는 단점이 있다. 이외에도 상기 마스터배치 과립은 사용되는 폴리머들간의 차이로 인해 최종 생성물의 물성에 대해 역효과를 갖는다고 하는 단점이 있다. 폴리머용융물을 개질시키는 여러가지 구체예에 대해서는 Chemical Engineering Procero 78 (1982) 1, pp 62∼64에 기술되어 있다. 첨가제를 폴리머용융물에다 공정 후반기에 첨가시키는 것 대신, 이 경우 폴리머 과립 및 바람직하게는 반응성 첨가제를 제1압출기대역에 유입시키게 되는데, 이 공정은 한편으로는 과립들 사이에 첨가제가 충전될 위험이 있고, 다른 한편으로는, 균질화 및 분산을 위해 필수적인 고전단응력을 갖게 되나, 그 결과 폴리머의 점도가 조절할 수 없으리만큼 심하게 감소되는 위험이 있다.
상기 기술공정의 단계에 대해서는 Chemicfasern and Textilindustrie 1 (1986), pp24∼29에 더욱 상세하게 기술되어 있다. 이 경우, 부분용융류는 중축합 반응기의 말단부로부터 나온 주용융류에서 분리되어 나오고, 이 공정 후반기에 상기 용융물에 첨가제가 혼입된다. 상기 첨가제가 혼입된 용융물을 상기 주용융류에 다시 역공급시키게 된다. 또한, 이 공정은 용융물에 첨가제를 혼입시킴으로 인해 고유연도를 갖게 되나, 몇가지 중요한 문제점을 안고 있다. 그중 하나가, 휘발성분이 배출됨에도 불구하고 상기 폴리머용융물에 함유된 휘발성분, 예를 들어, 글리콜 및 수증기 또는 올리고머가 첨가제를 공급시키는 도중에 충전 깔대기로부터 새오나오게 된다. 이로 인해, 첨가제는 자유 분산성이 저하되고 응결되므로, 첨가제 용융물은 더 이상 용융물 중에 균질하게 혼입될 수 없고, 필라멘트를 약하게 만들 뿐만 아니라, 방사공정 중 여과를 방해하는 원인이 된다. 부가적으로 용융물의 열적 대류로 인해 첨가제를 연속적으로 균일하게 공급할 수 없게 되고, 이는 공급시 일반적으로 현탁액에 자유 낙하되는 첨가제 입자를 보유하게 된다. 또다른 단점은 첨가제를 공급하기 위해 개구된 압출기는 첨가제 공급시 용융물이 유출되는 위험을 방지하기 위해서 개구부가 작아야만 한다. 따라서, 첨가제의 양도 제한되어야 한다.
그러므로, 본 발명의 목적은 상술한 바와 같은 종래의 단점을 수반하지 않은 채, 폴리머용융물을 직접, 연속적으로 개질시키는 방법 및 그 장치를 제공하는데 있다.
본 발명에 따르는 공정에 의하면, 폴리머용융물, 바람직하기로는 폴리에스테르, 폴리아미드 또는 폴리올리핀 용융물, 특히 바람직하기로는 폴리에스테르 용융물이 첨가제를 혼입시킴에 의해 개질되게 된다. 이러한 첨가제들은 가용성 또는 불용성의 무기 또는 유기 안료로서, 예를 들어 ZnS, SiO2, TiO2가 있는 바, 바람직하기로는 TiO2가 좋고, 기타 용융물 개질 첨가제로서는 생성물의 물성을 개선시키는 첨가제, 예를 들어, 광학적 증백제, 광 및 열 안정제가 있는 바, 바람직하기로는 광학적 증백제가 좋다.
본 발명에 따르는 공정에서, 정확을 기하기 위해 첨가제 또는 첨가제 혼합물만을 공정 초기에 제1압출기대역에 도입시키고, 용융류를 제2압출기대역에 공급시키게 된다. 이어서, 상기 첨가제는 폴리머용융물에 의해 습윤되고, 이 습윤된 혼합물을 탈기대역에 통과시킨 후, 공지의 방법대로 균질하게 분산시킨 다음 압출기의 배출구로 이송시킨다. 초기에 그 자체만 도입되었던 첨가제가 폐쇄된 압출기에서 가능한 한 많이 충전된 폴리머용융물로 습윤됨으로써 다음과 같은 잇점을 갖게 되는 바, 즉, 어떠한 휘발성 용융물 구성성분도 첨가제 공급에 악영향을 미칠 수는 없다. 이는 배출구가 하부에 배열되어 첨가제로부터 습기 등의 휘발성 구성성분 조차도 중간단계에서 손실없이 배출시키므로써 가능해진다. 용융물을 유입시킬 때 비습윤된 첨가제가 충진되거나 또는 단광(團鑛)되는 것을 방지하기 위하여, 이 대역에서 스크류의 플라이트-랜드 높이를 감소시켜야만 한다. 실험에 따르면, 압출기 직경을 0.2 내지 4㎜, 바람직하기로는 0.5 내지 2㎜로 감소시키는 것이 상기 목적을 위해 바람직하며, 특히 첨가제로서 이산화티탄을 탈광택제로 사용하고 폴리머로서 폴리에스테르 또는 폴리아미드를 사용할 경우에는, 압출기 직경이 0.5 내지 1㎜인 것이 바람직하다. 첨가제-폴리머 혼합물을 분산시키고 이송시키는 것은 나머지 다른 압출기 대역에서 적당한 스크류 구성인자들에 의해 통상적인 방법으로 실시되게 된다.
본 발명에 따르는 제조공정에 있어서, 폴리머용융물에 의한 습윤공정은 특정 압력시험을 만족시킬 수 있는 첨가제를 사용해야 하며, 여기서 매분당 일정 메쉬 넓이의 필터를 통과하는 가용융처리량은 필터 통과 30분 전과 후에 측정된다.
폴리테레프탈레이트 용융물 및 폴리아미드 6 용융물이 사용될 경우에는 90%의 잔량을 압출 및 사출성형시키고, 60%의 잔량을 섬유 및 필라멘트 방사시키고, 40%의 잔량을 POY 및 FOY사로 하기 위해 공업적 규모로 사용할 수 있다.
압력시험 :
상응되는 온도에서 개질되는 폴리머용융물과 동일한 점도를 갖는 시험물질, 예를 들어 폴리에틸렌 글리콜에 상기 첨가제를 확산시킨 후 검척온도로 가열하고, 공칭넓이 11 내지 13㎛의 여과기를 통과시키되 시간간격 t1에서 m1은 5 내지 6분, 시간간격 t2에서 m2은 35 내지 36분으로 하고, 물질의 적하량은 센트 당 m2및 m1사이에서 다르게 결정한다.
제1도는 본 발명의 제조공정도로서, 여기서 부호(1)은 주용융류, (2)는 필요에 따라서 개질되는 부분 용융류, (3)은 개질되는 측용융류, (4)는 급송펌프, (5)는 첨가제급송기를 나타내고, 부호 (6)은 미터링대역(7), 용융물유입대역(8), 습윤대역(9), 탈기대역(10) 및 확산대역(11)을 포함하는 이축압출기이며, 부호(12)는 탈기장치, (13)은 환송펌프, (14)는 개질된 측용융류, (15)는 정적혼합기, (16)은 방사부, (17)은 비개질된 부분용융류, (18)은 제립기를 나타낸다.
폴리머의 주용융류가 각각 다른 원하는 형태의 생성물에 따라서 여러가지 부분용융류로 분리된다 : 제1도에는 필요에 따라서 탈광택 또는 광택이 있는 용융물을 직접방사하여 제조하는 것과 비개질된 조과립 생성물(17)을 제조하는 것이 도시되어 있다. 필요에 따라서 개질되는 부분 용융류로부터 측용융류(3)가 차례로 분리된 후, 이 측용융류(3)가 미터링 급송펌프(4)에 의해 복수개의 처리부(7) 내지 (11) 및 소정의 스크류를 갖는 이축압출기(6)로 공급된다. 제1압출기대역[미터링대역(7)]에서는 첨가제급송기(5)에 의해 고형의 첨가제가 계량, 공급되어 제2압출기대역[용융물유입대역(8)]으로 이동되는데, 여기서 상기 부분용융류(3)가 첨가제와 혼입된 다음, 이들의 제3압출기대역[습윤대역(9)]으로 이송된 다음 여기서 습윤작용이 발생된다. 이어서, 상기 부분용융류가 제4압출기대역[탈기대역(10)]으로 이송되어 탈기장치(12)에 의해 기체가 이탈된 다음, 이 분야에서 통상의 지식에 따라 제5압출기대역[확산대역(11)]에서 확산되게 된다.
이와 같이 하여 얻어진 첨가제-용융물 구성성분들은 다시 환송펌프(13)를 통과하여 개질되는 부분용융류(2)에 공급되고, 이들의 정적혼합기(15)에서 균질하게 혼합된다.
본 발명에 따르는 제조공정 및 그 장치를 사용하면, 폴리머용융물이 어떠한 문제없이도 첨가제 0.01 내지 16중량%, 바람직하기로는 0.04 내지 0.6중량%, 특히 바람직하기로는 0.4중량%의 양에 의해 개질될 수 있다.
제2도는 상관회전 이축압출기로서, 가열 및 냉각부를 갖는 Berstorf, type ZE 40A이다. 여기서 부호 (21)은 미터링대역, (22)는 용융물유입대역, (23)은 탈기대역, (24) 내지 (28)은 확산대역, (29)는 스크류노우즈, (30)은 첨가제 미터링, (31) 폴리모 용융물 공급, (32)는 탈기작용을 나타낸다.
본 발명에 따르는 공정을 수행하기 위한 장치는 적어도 급송펌프(4), 첨가제급송기(5)와 탈기장치(12) 및 복수개의 처리대역(7∼11)을 갖는 소정의 이축압출기(6), 환송펌프(13) 및 정적혼합기(15)를 포함하되, 이때 첨가제급송기(5)는 바람직하기로는 적하 파이프이다. 또한, 소정의 이축압출기(6)는 직경이 0.2 내지 4㎜, 바람직하기로는 0.5 내지 2㎜, 특히 바람직하기로는 0.5 내지 1㎜의 특정 스크류로 고안된 제1압출기대역[미터링대역(7)], 공지의 방법대로 이송장치들을 갖는 제2압출기대역[용융물유입대역(8)], 반죽장치 및 지연장치를 갖는 제3압출기대역[습윤대역(9)], 공지의 방법대로 이송장치에 고정된 제4압출기대역[탈기대역(10)], 공지의 방법대로 이송장치 및 반죽장치가 교대로 설치된 제5압출기대역[확산대역(11)]으로 구성되어 있다. 한편, 상기 압출기의 처리대역 중 미터링대역(7)는 온도 민감성 첨가제가 사용될 경우 냉각될 수 있다.
본 발명에 따르는 제조공정 및 장치의 잇점은 고유연도를 갖는다는 것이다. 폴리머용융물에 첨가제를 혼입시킴으로 인해 즉시 개질되고, 실질적으로 값비싼 세척공정이 필요없으며, 가공하지 않아도 품질이 떨어지지 않는다고 하는 장점이 있다. 또한, 첨가제 담체 폴리머가 필수적인 것이 아니므로 최종 생성물의 물성에 나쁜 영향을 미치지 않고 폐쇄 공정이며, 그결과, 가내 마스터배치로 생산되는 경우에서 처럼 제조 공정을 복잡하게 통제할 필요가 없다. 더우기, 첨가제를 공급하는 도중 폴리머용융물 및/또는 휘발성분이 새어나오지 않으며, 용융물이 엉기지 않고 개질되므로 연장된 여과기가 사용된다. 또한, 종래기술에서 요구되던 스크류속도보다 비교적 더 작으며, 첨가제를 예비건조시킬 필요없고, 더우기 폴리머용융물의 점도가 단지 최소로, 안정하게 감소된다.
또한, 첨가제가 공급되는 압출기의 개구부 칫수를 스크류 단면도 만큼 확장시킬 수 있고, 용융물에 공급되는 첨가제 양에 대한 제한이 없으며, 첨가제를 열전도의 문제없이 제1압출기대역에 연속적으로 균일하게 공급시킬 수 있다. 또한, 열 민감성 첨가제가 사용될 경우에는 제1압출기대역을 부가적으로 냉각시킬 수 있고, 종래 기술에서의 보조공정이 필요없다고 하는 잇점이 있다.
본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
[실시예 1]
이산화티탄(Messrs. Sachtleben, type LOCR-S-U) 0.72㎏/h를 제2도에 따르는 스크류 배열을 갖는 이축압출기의 제1대역에 공급하여 50℃로 냉각시키고, 직경이 0.5㎜로 감소된 스크류를 사용하여 제2압출기 대역으로 이송시켰다. 이와 동시에 폴리에틸렌 테레프탈레이트 주용융류중 120㎏/h를 개질되는 부분용융류로 분리시키고, 상기 부분용융류중 9㎏/h을 측용융류로 분리하였다. 이 측용융류는 급송펌프를 통과한 다음, 초기에 제2압출기대역에 도입된 상기 이산화티탄에 직접 공급되었다. 하기의 데이타와같이 이산화티탄을 폴리머용융물에 혼입하여 더욱 혼합시켰다. 냉각 또는 가열로 인해 배럴 온도는 다음과 같다.
이때 얻어진 이산화티탄-탈광택 측용융류 농축물은 TiO28중량%를 함유하고, 개질된 부분용융류 중 최종 안료에 상응되는 TiO2의 함량은 0.6중량%이다.
제2압출기 대역에 유입되는 폴리에틸렌
[실시예 2]
이산화티탄(Messrs. Kronos, type AVF 9009) 0.32㎏/h를 제2도에 따르는 스크류 배열을 갖는 이축압출기의 제1대역에 공급하여 50℃로 냉각시키고, 직경이 1㎜로 감소된 제1압출기대역의 스크류를 사용하여 제2압출기 대역으로 이송시켰다. 이와 동시에 폴리아미드 6 주용융류중 53㎏/h를 개질되는 부분용융류로 분리시키고, 상기 부분용융류중 8㎏/h를 측용융류로서 분리하였다. 이 측용융류는 급송펌프를 통과한 다음, 초기에 제2압출기대역에 도입된 상기 이산화티탄에 직접 공급되었다. 하기의 데이타와 같이 이산화티탄을 폴리머용융물에 혼입하여 더욱 혼합시켰다. 냉각 또는 가열로 인한 배럴 온도는 다음과 같다.
이때 얻어진 이산화티탄-개질된 폴리아미드 측용융류 농축물은 TiO24중량%를 함유하고, 개질된 부분용융류 중 최종 안료에 상응되는 TiO2의 함량은 0.6중량%이다.
제2압출기 대역에 유입되는 폴리아미드 6
[실시예 3]
다음 데이타에 의거하여 상기 실시예 1과 유사하게 실시하여 이산화티탄으로 폴리에틸렌 테레프탈레이트 측용융류를 개질시켰다.
[실시예 4]
다음 데아타에 의거하여 상기 실시예 1과 유사하게 실시하여 광학적 증백제(Messrs. Eastman Kodak, type Optical brightener OPT 1)로 폴리에틸렌 테레프탈레이트 측용융류를 개질시켰다.

Claims (17)

  1. 폴리머용융물에 적어도 하나의 첨가제를 도입하여 분산시킨 첨가제 용융 농축물을 개질되는 용융류와 역혼합시킴으로써 개질되는 용융물의 측류에 첨가제를 혼입하여 폴리머용융물을 개질시키는데 있어서, 복수개의 처리부를 갖는 이축압출기에 측용융류를 공급시키고, a) 첨가제 공급기로 첨가제를 계량하여 스크류직경이 감소된 제1압출기대역(미터링대역)에 공급시킨 후, b) 이를 제2압출기대역(용융물유입대역)으로 이송하여 상기 폴리머 측용융류에 혼입시킨 후, c) 이들을 제3압출기대역(습윤대역)으로 이송하여 습윤시킨 다음, d) 탈기장치를 갖는 제4압출기대역(탈기대역)으로 이송하여 기체를 이탈시키고, e) 제5압출기대역(확산대역)에서 균질하게 확산시킨 후, f) 이를 다시 비개질된 용융류에 공급하여, g) 이들을 균질하게 역혼합시켜서 되는 것을 특징으로 하는 폴리머용융물을 직접, 연속적으로 개질시키는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 개질되는 폴리머용융물과 동일한 점도를 갖는 시험물질에 확산되는 첨가제의 매분당 적하량이 일정 압력하에서 11 내지 13㎛의 공칭 넓이를 갖는 여과기를 통과한지 30분 후에 단지 60%인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 개질되는 폴리머용융물이 폴리아미드 또는 폴리에스테르 용융물인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 첨가제가 가용성 또는 불용성의 무기 또는 유기 안료인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 첨가제가 이산화티탄인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 첨가제가 가용성 또는 불용성이고 생성물의 물성을 개선시키는 용융물 개질 첨가제인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 폴리머 용융물이 첨가제 0.02 내지 16중량%에 의해 개질되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 폴리머용융물에 적어도 하나의 첨가제를 도입하여 분산시킨 첨가제 용융농축물을 개질되는 용융류와 역혼합시키므로써 개질되는 용융물의 측류에 첨가제를 혼입하여 폴리머용융물을 개질시키는 장치에 있어서, 개질된 용융류가 유입되는 정적혼합기 뿐만 아니라, 측용융류가 유입되는 적어도 하나의 급송펌프, 첨가제 급송기와 탈기장치를 포함하면서 미터링부에서 스크류 직경이 감소된 이축압출기 및 환송펌프로 구성되는 것을 특징으로 하는 폴리머용융물을 직접, 연속적으로 개질시키는 장치.
  9. 제8항에 있어서, 상기 이축압출기가 미터링 대역, 용융물유입대역, 습윤대역, 탈기대역 및 확산대역을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 이축압출기 미터링대역의 스크류직경이 0.2 내지 4㎜로 감소된 것을 특징으로 하는 장치.
  11. 제8항에 있어서, 상기 첨가제급송기가 적하파이프인 것을 특징으로 하는 장치.
  12. 제9항에 있어서, 상기 미터링대역이 냉각될 수 있는 것을 특징으로 하는 장치.
  13. 제8항에 있어서, 상기 이축압출기가 상관회전 이축압출기인 것을 특징으로 하는 장치.
  14. 제8항 또는 제9항에 있어서, 이축압출기의 용융물유입대역이 이송장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  15. 제8항 또는 제9항에 있어서, 이축압출기의 습윤대역은 지연장치 및 반죽장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  16. 제8항 또는 제9항에 있어서, 이축압출기의 확산대역은 이송장치 및 반죽장치가 교대로 설치된 것을 특징으로 하는 장치.
  17. 제8항에 있어서, 이산화티탄이 첨가제로 사용되는 경우 미터링부의 스크류직경이 0.5 내지 1㎜로 감소된 것을 특징으로 하는 장치.
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