KR0164861B1 - 흡착제 - Google Patents

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KR0164861B1
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소이찌로 쯔지모또
가쯔야 기따바
요시노부 오따께
마사오 히라야마
하루시 오까베
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료우끼 신이찌로
오오사까 가스 가부시끼가이샤
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Abstract

소결 조건하에 불용융성인 탄질 결합재료, 제지용 펄프 또는 열용융성 합성 수지를 함유할 수 있는 활성탄을 소결시켜 제조되며, 인접한 시이트들사이에 공간을 형성하도록, 층으로 배열되어 있는 활성탄의 소결된 시이트 다수를 포함하는, 높은 흡착 특성 및 양호한 강도를 갖는 흡착제.

Description

흡착제
제1도 및 제2도는 본 발명에 따른 흡착제의 구체적인 양태를 나타내는 계통적 단면도이다.
제3도 내지 제5도는 제2도에 나타난 흡착제에 사용된 소결시이트의 바람직한 양태를 나타내는 평면도이다.
본 발명은 흡착성이 우수한 흡착제에 관한 것이다. 더욱 상세하게, 본 발명은 활성탄을 흡착제로서 이용한 적층시이트를 포함한 흡착제에 관한 것이다.
활성탄은 흡착 활성이 우수하므로, 다양한 목적, 예를들면, 기체의 분리, 용매의 제거 또는 회수, 및 탈취에 사용된다. 지금까지, 활성탄을 비롯하여 각종 흡착제가 제안되어 있다.
예를들면, 페이퍼내에 활성탄섬유, 기타 섬유물질 및 열-용융성 결합제의 혼합물을 형성시키고, 상기 페이퍼를 벌집형으로 만들고, 상기 벌집형을 적층시키므로써 벌집형 구조가 제조되는 흡착제가 제안되어 있다(예를들면, 미합중국 특허 제4,259,092호). 그러나, 이러한 유형의 흡착제는 활성탄이외의 섬유물질이 높은 비율, 보통 25 중량% 이상의 비율로 함유되므로, 활성탄의 함량이 보통 0.1g/㎤ 이하로 낮으며, 열-용융성 결합제로 인해 활성탄의 기공이 막혀 흡착에 효과적인 기공들을 감소시키므로, 상기 흡착제의 흡착성이 낮은 결함을 갖고 있다.
또한, 활성탄을 함유하지 않는 높은 다공성을 갖는 페이퍼를 만들고, 상기 페이퍼를 활성탄으로 함침시키고, 그것을 벌집형으로 형성시키므로써 벌집형 구조가 제조되는 흡착제도 공지되어 있다. 그러나, 이러한 흡착제도 활성탄이외의 섬유물질의 비율이 높고 활성탄의 함량이 낮으므로, 흡착성이 낮은 결함을 갖고 있다.
본 발명의 목적은 흡착 활성이 높은 흡착제를 제공하는데 있다.
본 발명의 추가적인 목적은 활성탄의 함량이 높으며 사용시 기계적 강도가 충분한 시이트-형 흡착제를 제공하는데 있다.
본 발명의 또다른 목적은 흡착 활성을 갖는 활성탄의 높은 체류 속도를 이용하여 활성탄을 높은 비율로 함유하며, 흡착제로서 유용한 성형품을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 상기 목적 및 기타 목적들은 차후에 기술되는 설명으로부터 명백히 이해할 수 있을 것이다.
섬유 활성탄을 원료로서 사용하거나, 또는 소결 조건하에 비용융성인 탄질 재료를 활성탄용 결합제로서 사용할 경우, 활성탄은 그의 흡착 활성을 상당히 감소시키지 않고 원하는 형상 및 충분한 기계적 강도를 갖는 소결체로 형성될 수 있음이 밝혀졌다.
본 발명에 따라서, 활성탄의 소결 시이트(이 시이트는 인접한 2개의 층사이에 공간을 형성하도록 층으로 배열되어 있음) 다수를 포함한 흡착제가 제공된다.
본 발명에 사용된 활성탄은 임의의 형태, 예를들면 섬유, 과립 또는 분말의 형태로 되어 있을 수 있다. 섬유 활성탄 물질, 즉 활성탄 섬유는 섬유 배향시 섬유의 상호꼬임(intertwinement) 및 높은 강도와 같은 구조적 특성을 기초로, 적은양의 결합제를 사용하여 강도가 높은 소결체를 얻기 때문에 특히 바람직하다. 따라서, 사용된 활성탄의 일부 또는 전부는 활성탄 섬유인 것이 바람직하다. 본 발명에 사용된 활성탄 섬유는 특정한 것으로 제한되어 있지 않다. 약 5 내지 약 30㎛의 직경, 약 0.05 내지 약 10㎜의 길이, 반경 약 5 내지 약 20Å의 미공 또는 기공, 및 약 500 내지 약 2500㎡/g의 비표면적을 갖는 활성탄 섬유가 보통 사용된다. 분말화된 활성탄으로서 평균 입경 약 10 내지 약 100㎛ 및 비표면적 300 내지 약 2000㎡/g을 갖는 미세 분말이 흡착 및 탈착 특성의 관점에서 볼때 바람직하게 사용된다.
활성탄에 대한 원료는 특히 제한되어 있지 않으며, 다양한 물질, 예를들면 석탄, 석유, 페놀수지, 폴리아크릴로니트릴(PAN), 셀룰로즈, 코코넛 껍질과 같은 견과 껍질, 및 목재로부터 유도된 활성탄도 본 발명에 사용할 수 있다.
활성탄의 소결체는 단일 활성탄, 또는 활성탄과 결합제와의 균일한 혼합물을 평평한 시이트 또는 주름잡힌 시이트와 같은 원하는 형상으로 형성시킨 다음, 형성된 제품을 소결시키므로써 제조하거나, 또는 활성탄, 또는 그와 결합제와의 혼합물을 직접 소결시켜 원하는 형상으로 만듦으로써 제조한다. 결합제는 필요에 따라서 사용하며, 활성탄만 사용하여 충분한 강도를 갖는 소결체를 제공할 경우에는 결합제를 사용할 필요가 없다. 결합제의 양은 활성탄 100 중량부당 20 중량부 이하, 바람직하게 2 내지 20 중량부로부터 선택된다.
소결 조건중에 불용융성인 탄질 재료는 결합제로서 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에 사용된 결합제의 대표적인 실례로는, 예를들면 불용해된 탄소, 예를들면 안정화, 비탄화피치(피치계 탄소섬유의 제조방법에 따라서 안정화 처리에 의해 불용융성 형태로 전환된 피치); 아르아미드 수지, 페놀 수지, 에폭시 수지 또는 우레아 수지와 같은 열경화성 수지; 및 열처리에 의해 불용융성 형태로 전환된 열가소성 수지, 예를들면 탄소섬유의 제조공정시 안정화 처리방법에 의해 불용융되어 있지만, 탄화되지 않은 아크릴 중합체 또는 폴리비닐 알코올을 들 수 있다. 종래 기술에서 사용된 바와 같은 열-용융성 결합제와는 달리, 본 발명에서 사용된 비용융성 결합제는 활성탄의 기공을 밀폐시키지 않는 장점을 갖고 있다. 기공의 밀폐는 비용융성 결합제를 섬유의 형태로 사용할 경우, 예를들면 탄소섬유의 제조시 피치 전구체 섬유 또는 PAN 전구체 섬유를 안정화 처리하였지만, 탄화시키지 않으므로써 얻은 불용융성 중간체 섬유를 결합제로서 사용할 경우, 고도로 방지할 수 있다. 섬유 결합제는 직경 약 5 내지 약 100㎛ 및 길이 약 0.1 내지 약 5㎜를 갖는 것들이 바람직하다.
필요에 따라서, 활성탄 또는 활성탄과 결합제의 혼합물에 활성탄 100 중량부당 보강재 약 50 중량부 이하의 양으로 첨가할 수 있다. 보강재의 대표적인 실례로는, 예를들면 대마 섬유 또는 재지용 펄프와 같은 천연섬유, 및 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지 또는 폴리아크릴로니트릴 수지와 같은 열용융성 합성 수지 섬유들이 있다.
보강재를 첨가할 수도 있는 단일 활성탄 또는 활성탄과 비용융성 결합제와의 균일한 혼합물을 적합한 주형에 위치시킨 다음, 압축하에 또는 압축없이 성형시켜 예비 성형된 제품을 미리 제공하거나, 또는 500 내지 약 1500℃, 바람직하게 700 내지 약 1200℃의 온도에서 5 내지 1,000kgf/㎠, 바람직하게 10 내지 약 200kgf/㎠의 압력으로 직접 소결시킨다. 소결 압력이 5kgf/㎠ 미만이고/또는, 소결 온도가 500℃ 미만인 경우, 소결이 불충분하게 되어, 강도가 낮고 밀도가 낮은 소결체만이 제공된다. 다른 한편으로, 소결 온도가 1500℃ 이상이면, 활성탄의 유효 기공의 비율이 결합제에 의한 기공의 밀폐로 감소되어, 수득된 소결체의 흡착 특성이 저하되는 경향이 있다. 소결 압력이 1000kgf/㎠ 이상이면, 활성탄의 기공이 파괴되어, 수득된 소결체의 흡착 특성이 저하될 우려가 있다. 소결시간은 사용된 활성탄의 종류, 성형품의 형상, 및 결합제의 종류와 양에 따라서 변화하므로, 이를 고려하여 선택하는 것이 적합하다. 보편적으로, 소결시간은 약 5초 내지 30분이다.
섬유 활성탄을 사용하는 경우, 밀도가 낮은 예비 성형품을 건식 또는 습식 공정으로 미리 제조한 다음, 가압하에 소결하고 가열시킨다. 다음과 같은 공정은, 예를들면 제지공정에 따른 방법뿐만 아니라 습식 공정으로서도 채택된다. 단일 활성탄, 활성탄과 결합제와의 혼합물, 또는 보강재와 그의 혼합물을 기계적으로 교반시키면서 물에 분산시켜 일정한 수성 슬러리를 형성한다. 흡입공을 가진 주형을 슬러리내에 위치시키고, 주형을 흡입시켜, 예비 성형품을 제공한다. 예비 성형품을 건조시킨 후, 그것을 주형내에 위치시키고, 가압하여 소결하고, 상기와 동일한 조건으로 가열한다. 섬유 형태의 활성탄을 사용하는 경우에도, 그것을 건식공정에 의해 부직물로 성형한 다음, 상기와 동일한 조건으로 주형내에서 소결시킬 수도 있다. 예비 성형품을 사용하면 취급이 용이하고, 소결체의 밀도의 불균일성을 방지한다. 특히, 습식 공정에 의해 제조된 예비 성형품을 사용하면, 예비 성형품의 밀도변화가 작으므로, 밀도가 더욱 균일하게 분포된 소결체가 얻어진다.
상기 소결체를 시이트 또는 보오드(board)의 형태로 제조할 경우에는 두께가 0.05 내지 5㎜, 특히 0.2 내지 1㎜가 바람직하다. 두께가 5㎜ 이상이면, 액체 흡착 처리에 적용시 시이트의 내부에 존재하는 활성탄의 흡착에 대해 효과적으로 이용되지 않을 가능성이 있다.
이로 인해 제조된 시이트-형 소결체는 0.3g/㎤ 이상, 보편적으로 0.4g/㎤ 이상의 매우 높은 밀도를 가진다. 또한, 상기 소결체는 주로 활성탄으로 구성되어 있다. 따라서, 본 발명의 제품은 우수한 흡착 활성뿐만 아니라 높은 강도를 갖고 있다.
본 발명의 흡착제는 상기 제조된 적층 시이트-형 소결체 다수를 포함하고 있으며, 인접한 시이트들 사이에는 공간(들)이 형성되어 있다. 흡착될 물질을 함유한 기체 또는 액체와 같은 유체가 낮은 압력 손실로 흐를 수 있어, 상기 유체를 높은 효율로 처리하기 위해서는 공간을 형성하는 것이 중요하다. 이러한 공간을 형성하는 방식은 특히 제한되어 있지 않다. 예를들면, 흡착제의 계통적 단면도인 제1도에 나타난 바와 같이, 평평한 소결 시이트(1) 및 주름잡힌 소결 시이트(2)를 교대로 적층 시키므로써 공간을 형성할 수 있다. 또한, 제3도 내지 제5도 나타난 바와 같이, 규칙적인 배열 또는 랜덤(random)한 배열의 다수의 돌출부(4)를 적어도 하나의 표면상에 위치시킨 시이트-형 소결체(3)를 형성하고, 제2도에 나타난 바와 같이 시이트(3)를 적층시키거나, 또는 규칙적인 배열 또는 랜덤한 배열의 다수의 압입부 및 돌출부를 갖는 시이트-형 소결체를 형성하고, 압입부와 돌출부가 서로 맞물리지 않도록 이들을 적층시키거나, 또는 적층된 평평한 시이트들사이에 스페이서(spacer)들을 삽입시키므로써 공간을 형성시키는 것도 가능하다. 제3도에서는 기둥형 돌출부(4)가 소결된 시이트의 표면상에 규칙적으로 제공되어 있다. 제4도에서는 기둥형 돌출부(4)가 지그재그 배열로 제공되어 있다. 제5도는 직선 리브-형 돌출부(4)가 규칙적인 간격으로 제공되어 있는 돌출부 배열의 또다른 양태를 나타낸다. 인접한 2개의 시이트들사이의 거리는 특히 제한되어 있지 않으며, 흡착제등의 사용 조건에 따라서 적합하게 선택한다. 흡착제의 압력 손실 및 길이를 고려하여, 시이트사이의 거리가 0.05 내지 10㎜, 특히 0.1 내지 2㎜인 것이 바람직하다. 시이트사이의 거리가 0.05㎜미만이면, 압력 손실이 커서 흡착제의 실용성이 없어진다. 시이트들 사이의 거리가 10㎜이상이면, 흡착될 물질이 활성탄의 소결시이트와의 접촉없이 흡착제를 통해 용이하게 통과하므로, 보다 높은 흡착 효과가 요구될시에는 흡착제의 길이를 증가시켜야 한다.
본 발명에서는 불용융성 결합물질을 사용하여 활성탄을 높은 밀도를 갖는 소결체로 형성하므로, 열-용융성 결합제를 사용하여 제조되는 종래의 흡착제와는 달리, 활성탄의 기공의 밀폐 또는 막힘이 거의 일어나지 않는다. 따라서, 시이트를 조합시켜 제조한 본 발명의 시이트형 소결체 및 흡착제는 높은 흡착 특성을 나타낸다. 더욱이, 이들은 강도가 우수하다. 특히, 활성탄을 섬유의 형태로 사용할 경우, 수득된 시이트-형 소결체 및 흡착제는 활성탄 섬유의 상호꼬임 및 섬유 길이 방향으로의 높은 강도때문에 보다 높은 강도를 갖는다. 또한, 상기 언급한 바와 같은 장점을 갖는 소결된 시이트가 그들사이에 공간을 갖는 층으로 배열되는 본 발명의 흡착제는 낮은 압력 손실로 다양한 유체를 처리할 수 있다.
따라서, 상기한 바와 같은 특성을 갖는 본 발명의 흡착제는 다양한 목적, 예를 들면 수 정제, 기체 정제, 공기 정제, 용매와 가솔린 증기 회수, 탈색 및 탈취에 적용할 수 있으며, 그것은 우수한 효과를 나타낼 수 있다. 예를들면, 본 발명의 흡착제를 흡착형 열 펌프에 사용하면, 성능 효율이 개선된다. 본 발명의 흡착제를 가압 스윙 흡착(PSA)형의 기체 분리기의 흡착제로서 사용할 경우, 분리 효율이 상승된다. 또한, 본 발명의 흡착제는 용매와 가솔린 증기 회수, 탈취, 또는 기체 농축용 기체 탈착형 장치의 흡착제로서도 유용하며, 회수율, 제거율 또는 농축 효율을 향상시킨다. 더욱이, 본 흡착제는 제습기용 흡착제로서 유용하며, 제습 효율을 향상시킨다. 또한, 본 흡착제를 기체 저장 탱크로서 사용한다면, 활성탄을 탱크중에 조밀하게 충진시킬 수 있기 때문에, 저장기 압력이 감소되어도 흡착에 의해 많은 양의 기체를 저장할 수 있으며, 기체의 충진 및 회수가 용이하다.
본 발명은 다음의 실시예에 의해 더욱 상세하게 기술 및 설명되어 있으며, 실시예에서 다른 특별한 언급이 없는 한 모든 % 및 부는 중량% 및 중량부이다. 본 발명은 실시예에 제한되어 있지 않다는 것을 이해해야 한다.
[실시예 1]
비표면적 2,000㎡/g을 갖는 피치계 활성탄 섬유(AD' ALL CO., LTD. 사제의 상표명 A-20으로 통상 시판하고 있음) 94 부 및 결합제로서 불용융화 피치 섬유 (DONAC CO., LTD. 사제) 6 부를 물에 분산시켰다. 그 섬유를 두드려 다져서, 거의 모두 약 5㎜ 이하의 길이를 갖는 섬유의 균일한 수성 슬러리를 제공하였다.
그 다음, 기부에 흡입용 다중 구멍을 갖는 평주형에 상기 슬러리를 충진시키고, 흡입시켜 약 450g/㎡의 기준 중량을 갖는 시이트 형상 제품을 제공하였다. 그 다음, 그것을 건조하여 약 0.1g/㎤의 밀도를 갖는 건조된 시이트를 제공하였다.
건조된 시이트를 프레스로 200kgf/㎠으로 압축시키면서 900℃ 에서 10 분간 유지시켜 100㎜ × 100㎜ × 0.87㎜의 크기 및 0.52g/㎤의 밀도를 갖는 평평한 소결 시이트를 제공하였다.
또한, 상기와 동일한 방식으로 제조된 약 0.1g/㎤의 밀도를 갖는 건조된 시이트를 주름잡힌 중공이 있는 주형내에 위치시키고, 200kgf/㎠의 압력하에 900℃ 에서 10분간 유지시켜, 교착점(crest)과 트로우(trough)사이의 차이가 0.3㎜이고 인접한 교착점들사이의 차이가 10㎜ 인 두께 0.87㎜ 및 밀도 0.52g/㎤을 갖는 주름잡힌 형태의 소결된 시이트를 제공하였다.
이로 인해 제조된 평평한 시이트 및 주름잡힌 시이트는 충분한 강도를 갖고 있었으며, 이들은 취급에 있어서 전혀 문제가 없었다. 또한, 이들 시이트의 벤젠 평형 흡착 용량은 약 70%이므로, 피치계 활성탄 섬유의 최초의 흡착 활성이 거의 변화 없이 유지되어 있는 것으로 밝혀졌다.
평평한 시이트 및 주름잡힌 시이트를 제1도에 나타난 바와 같이 교대로 적층시켜 흡착제를 제공하였다. 흡착제의 겉보기 밀도는 0.41g/㎤ 이었다. 크기 10㎝ × 10㎝ × 10㎝(부피 : 1ℓ)를 갖는 상기 제조된 흡착제를 사용하여 벤젠에 대한 흡착 특성을 다음과 같은 조건으로 측정하였다.
벤젠의 농도 : 25℃ 에서 1/10 포화농도(1.25%)
처리될 기체의 선형속도(기둥의 표면속도) : 15㎝/초
처리될 기체의 온도 : 25℃
흡착 시험의 결과는 다음과 같다 :
흡착 용량에 의한 10% 파괴 : 108g
압력 손실 : 39㎜H2O
시간에 의한 10% 파괴 : 30분
상기 결과로부터, 본 발명의 흡착제는 우수한 흡착 특성을 지니고 있음이 명백하다.
[비교 실시예 1]
제지 공정에 따라서, 실시예1에서 사용된 것과 동일한 피치계 활성탄 섬유 65부, 목재 펄프 27부 및 아크릴 중합체 결합제 8부를 함유한 수성 슬러리를 사용하여 시이트를 제조하였다. 수득된 시이트는 142g/㎡의 기준 중량, 0.85㎜의 두께 및 0.17g/㎤의 겉보기 밀도를 갖고 있었다. 또한, 시이트의 벤젠 평형 흡착 용량은 약 39%로 떨어졌다.
실시예 1과 동일한 형상 및 크기를 갖는 평평한 시이트 및 주름잡힌 시이트를 상기 방법에 따라서 제조하고, 교대로 적층시켜 10㎝ × 10㎝ × 10㎝ (부피 : 1ℓ)의 크기 및 0.13g/㎤의 겉보기 밀도를 갖는 흡착제를 제공하였다.
이로 인해 제조된 흡착제의 흡착 특성을 실시예1과 동일한 방식으로 측정하였다. 그 결과를 하기에 나타내었다 :
흡착 용량에 의한 10% 파괴 : 25.4g
압력 손실 : 41㎜H2O
시간에 의한 10% 파괴 : 7분
비교 실시예의 흡착제의 흡착 특성은 본 발명에 따른 흡착제의 흡착 특성에 비해 매우 열등하였다. 또한, 압력 손실도 본 발명의 흡착제에 비해 다소 높았다.
실시예에서 사용된 성분들이외에, 기타 성분들도 명세서에 기술된 바와 같이 실시예에 사용하여 거의 동일한 결과를 얻을 수 있다.

Claims (12)

  1. 인접한 두개의 시이트사이에 공간을 형성하도록 층상으로 배열되어 있는, 활성탄의 소결된 시이트 다수를 포함하는 흡착제.
  2. 제1항에 있어서, 상기 소결된 시이트들의 두께가 0.05 내지 5㎜인 흡착제.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 적어도 하나의 평평한 시이트 및 적어도 하나의 주름잡힌 시이트를 상기 소결된 시이트로서 사용하고, 이들 시이트를 교대로 적층시켜 상기 시트들사이에 공간을 형성시킨 흡착제.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 소결된 시이트가 다수의 돌출부를 갖고 있으며, 적층되어 있어 상기 시이트들사이에 공간을 형성하고 있는 흡착제.
  5. 제1항에 있어서, 상기 활성탄이 부분적으로나 또는 전체적으로 섬유의 형태인 흡착제.
  6. 활성탄, 또는 활성탄과 결합제 (이 결합제는 소결 조건하에 불용융성인 탄질 재료임)의 혼합물을 주형내에서 소결시킴을 포함하는, 활성탄의 소결체의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 활성탄이 부분적으로나 또는 전체적으로 섬유의 형태인 방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 활성탄, 또는 이와 결합제와의 혼합물을 주형내에서 예비 성형시킨 다음, 상기 예비 성형된 제품을 소결시키는 방법.
  9. 제6항에 있어서, 상기 결합제가 불용융화된 피치, 불용융화된 열가소성 수지 및 열경화성 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  10. 제6항에 있어서, 상기 결합제의 양이 활성탄 100 중량부를 기준으로 2 내지 20 중량부인 방법.
  11. 제6항에 있어서, 상기 소결을 5 내지 1,000kgf/㎠의 압력하에 500 내지 1,500℃의 온도에서 수행하는 방법.
  12. 제6항에 있어서, 상기 활성탄, 또는 그와 결합제와의 혼합물이 천연섬유 및 열가소성 수지의 합성섬유로 이루어진 군으로부터 선택된 보강재를 활성탄 100 중량부당 50 중량부 이하의 양으로 함유하는 방법.
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